DE2514677A1

DE2514677A1 - PROCESS FOR PRODUCING LOW DENSITY GRANULES FROM NON-SURFACE-ACTIVE DETERGENT COMPONENTS BY SPRAY DRYING

Info

Publication number: DE2514677A1
Application number: DE19752514677
Authority: DE
Inventors: Leslie Hugh Cassie
Original assignee: Procter and Gamble Co
Current assignee: Procter and Gamble Co
Priority date: 1974-04-11
Filing date: 1975-04-04
Publication date: 1975-10-23
Also published as: NL7504264A; GB1495144A; IT1037234B; BE827779A; FR2267370B1; FR2267370A1

Description

251Λ677251-677

RECHTSANWÄtTELAWYERS

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FRANKFURT ΛΜ MAlN-HOCH?f FRANKFURT ΛΜ MAlN-HOCH? F

unsere Nr. 17 796our no. 17 796

The Procter & Gamble Company Cincinnati, Ohio, V.St.A.The Procter & Gamble Company Cincinnati, Ohio, V.St.A.

Verfahren zur Herstellung eines Granulats niedriger Dichte aus nicht-oberflächenaktiven Waschmittelbestandteilen durch SprühtrocknungProcess for the production of low-density granules from non-surface-active detergent ingredients by spray drying

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Granulats niedriger Dichte, das nicht-oberflächenaktive Waschmittelbestandteile enthält, durch Sprühtrocknung.The present invention relates to a process for the production of low density granules which are non-surface-active Contains detergent ingredients by spray drying.

In den letzten vier Jahrzehnten wurden die meisten körnigen Waschmittel hergestellt, indem man eine wässrige Aufschlämmung ("crutcher mix"), welche das Detergens, ob Seife oder synthetisches Detergens, und sämtliche oder einige der hitzeunempfindlichen weiteren festervBestandteile des Gemische, einer Sprühtrocknung unterwarf. Basieren derartige Mischungen, wie üblicherweise der Fall, auf Seife oder anionischen synthetischen Detergentien, so neigen sie während der Sprühtrocknung zumFor the past four decades, most granular laundry detergents were made by making an aqueous slurry ("crutcher mix"), which is the detergent, whether soap or synthetic Detergent, and all or some of the heat-insensitive further solid ingredients of the mixture, a spray drying subjugated. Such mixtures are based, as is usually the case, on soap or anionic synthetic Detergents, they tend to during spray drying

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Aufblähen und bilden Körnchen niedriger Dichte, die fest genug sind, um den mechanischen Kräften bei der Handhabung, Verpackung und Lagerung zu widerstehen. Die Schüttdichte derartiger, von verschiedenen Herstellern gelieferten Produkte warden sehr ähnlich und der Verbraucher hat sich daher daran gewöhnt, von jedem Produkt für einen bestimmten Zweck etwa die gleiche Volutnenmenge einzusetzen.Expand and form low-density granules that are strong enough to withstand the mechanical forces involved in handling, To withstand packaging and storage. The bulk density of such products supplied by different manufacturers are very similar and the consumer has therefore become accustomed to using each product for a specific purpose to use the same volume.

Es hat sich inzwischen gezeigt, dass Waschmittel auf der Grundlage nicht-ionischer Detergentien Vorteile besitzen, sowohl hinsichtlich der Entfernung bestimmter Flecken von bestimmten Geweben wie auch hinsichtlich aes Schaumverhaltens, verglichen mit auf Seife oder anionischen Detergentien basierenden Waschmitteln. Entsprechende Gemischesind in den DT-OSS 2 448 532 und 2 502 433
(britische Patentanmeldungen 3629/75, l6 Ι65/7Φ, l6 166/74 und 44 604/74) beschrieben. Die nicht-ionische DetergentienIt has now been shown that detergents have nonionic detergents advantages on the basis, both as regards the removal of certain stains from certain tissues as well as in terms aes foam behavior, compared to soap-based anionic detergents or detergents. Corresponding mixtures are in the DT-OSS 2,448,532 and 2,502,433
(British patent applications 3629/75, 16 65 / 7Φ, 16 166/74 and 44 604/74). The non-ionic detergents

jedoch enthaltenden Aufschläniinungen führen zu Schwierigkeiten bei der Sprühtrocknung. Diese bestehen in der Trennung des Gemische in zwei diskrete Phasen, schlechter Vernebelung, schwieriger Steuerung der Dichte und insbesondere der Bildung von Rauch in den Abgasen des Sprühtrockners. Yerechiodexie Versuche rur Überwindung dieser Schwierigkeiten wurden bereits unternommen, sie waren nicht voll befriedigend. Ein Verfahren zum Umgehen der Schwierigkeiten besteht darin, dass man die Nonionics, die gewöhnlich Flüssigkeiten oder niedrigschmelzende Feststoffe, sind, auf Trägerkörnchen sprüht, von denen sie sorbiert werden. Bei dieser Arbeitsweise sollten die Trägerkörnchen vorzugsweise so weitgehend wie möglich aus dca Rest des Waschmittels bestehen. Sie müssen ausserdera die gewünschte Schüttdichte besitzen. Das fertige Produkt bekommt dann die Dichte, an die der Verbraucher gewöhnt ist, so dass er die richtige Produktmenge einsetzt, wenn er mit der üblichen Volumenraenge arbeitet.however, containing slurries lead to difficulties in the Spray drying. These consist in separating the mixture into two discrete phases, poor nebulization, more difficult Control of the density and in particular the formation of smoke in the exhaust gases from the spray dryer. Yerechiodexy attempts rur Overcoming these difficulties have already been undertaken; they have not been fully satisfactory. A method of bypassing the difficulty is that one cannot use the nonionics, which are usually liquids or low-melting solids, are sprayed onto carrier granules from which they are sorbed. In this procedure, the carrier granules should be preferred consist as much as possible of the rest of the detergent. They must also have the desired bulk density. The finished product then gets the density that the consumer is used to, so he can get the right amount of product starts when he is working with the usual volume.

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*? ORJGlNAt INSPECTED*? ORJGlNAt INSPECTED

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Die als Trägerkörnchen bezeichneten Granulate können, wenn sie nicht-ionische oberflächenaktive Stoffe tragen sollen, gegebenenfalls auch mit körnigen oder pulverförmigen Feststoffen trocken vermischt werden, z.B. mit festen,anionischen Detergentien, oder sie können auch als Absorbentien für von den nicht-ionischen oberflächenaktiven Stoffen verschiedene Flüssigkeiten verwendet werden.The granules known as carrier granules can, if they should carry non-ionic surface-active substances, possibly also with granular or powdery solids be mixed dry, e.g. with solid, anionic Detergents, or they can also act as absorbents for other than nonionic surfactants Liquids are used.

Es erwies sich als sehr schwierig, Mischungen der nichtoberflächenaktiven festen Waschmittelbestandteile, die hauptsächlich aus anorganischen und/oder organischen Salzen bestehen^ unter Bildung eines GranuÜs der gewünschten niedrigen Dichte sprühzutrocknen. Indem man eine gewisse Zunahme der Dichte bei der Handhabung vor dem Verkauf einkalkuliert, liegt die gewünschte Dichte des fertigen Produktes bei 380 bis 500 g/l, was eine Dichte der Trägerkörnchen von 250 bis 400, und insbesondere 280 bis 330 g/l erfordert. Die Schwierigkeiten sind besonders gross, wenn die Sprühtrocknung in Gegenstrom-Sprüh— türmen von technischem Ausmass erfolgt, z.B. in Anlagen mit Verdunstungskapazitäten von grössenOrdnungsmassig Tonnen Wasser pro Stunde. Das erforderliche Aufblähen der Körnchen wird in Gleichstrom-Türmen oder in kleinen Gegenstrom-Türmen, z.B. mit einer Verdunstungskapazität von einigen zig Eg pro Stuflaef ^f obgleich Spezialeinrichtungen hier noch erforderlich sein könn en.It has been found to be very difficult to spray dry mixtures of the non-surfactant solid detergent ingredients consisting primarily of inorganic and / or organic salts to form a granule of the desired low density. By allowing for some increase in density in handling prior to sale, the desired density of the finished product is 380 to 500 g / l, which requires a carrier granule density of 250 to 400, and especially 280 to 330 g / l. The difficulties are particularly great when the spray drying is carried out in countercurrent spray towers of technical dimensions, for example in systems with evaporation capacities of the order of magnitude of tons of water per hour. The required swelling of the granules is in DC towers or in small counterflow towers, for example, with an evaporation capacity of several tens Eg per Stuflaef ^f though special facilities here nor be required could s.

Es scheint, dass die erheblichen Unterschiede zwischen den ein versprühtes Tröpfchen umgebenden Bedingungen, die in einem Gegenstrom-Turm technischer Grosse einerseits und inIt seems that the significant differences between the a sprayed droplet surrounding conditions, which in a countercurrent tower of technical size on the one hand and in

/andererseits einem Gleichstrom- oder kleinen Gegenstrom-Turm herrschen, auf der Grosse der Tröpfchen (gewöhnlich in grösseren Trocknern sehr viel grosser) und der Zeit beruhen, in welcher die/ on the other hand, rule a co-current or small counter-current tower, on the size of the droplets (usually much larger in larger dryers) and the time in which the

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Teilchen in relativ kalte Luft fallen, ehe sie eine Zone des Turms erreichen, in der die Luft heiss genus ist, so dass das Wasser siedet und der Dampf aufbläht. Bei grossen Gegenstrom-Türmen weist die Luft in der Umgebung der Sprühdüsen etwa Ablufttemperatur von gewöhnlich weniger als 110 C, und vorzugsweise von 8o bis 100 C auf. Bei kleineren Türmen, auch bei Gegenstrom-Türmen, können die Abgase gewöhnlich nicht unter 100 C abgekühlt werden, und die Teilchen fallen nur wenige Meter, ehe sie Luft erreichen, die eine Temperatur nahe der Eintrittstemperatur aufweist. In Gleichstromtürmen beliebiger Grosse wird die zu trocknende Aufschlämmung in der heissesten Zone des Turms versprüht. Selbstverständlich kann man die gewünschte Dichte durch gewöhnliche Methoden erreichen, indem man beträchtliche Mengen Seife oder synthetisches Detergens in die Trägerkörnchen einarbeitet. Entsprechende Waschmittel besitzen jedoch nicht die Vorteile hinsichtlich Reinigungs- und Schaumverhalten wie die auf nicht-ionischen Detergentien basierenden Gemische.Particles fall into relatively cold air before they enter a zone of the Reach the tower where the air is hot, so the water boils and the steam puffs up. With large countercurrent towers the air in the vicinity of the spray nozzles has an exhaust air temperature of usually less than 110 C, and preferably from 8o to 100 ° C. In the case of smaller towers, including countercurrent towers, the exhaust gases can usually not be cooled below 100 C, and the particles fall only a few meters before they reach air that temperature has close to the inlet temperature. In DC towers of any size, the slurry to be dried in sprayed in the hottest zone of the tower. Of course, you can get the density you want by ordinary methods obtain by using considerable amounts of soap or synthetic Detergent incorporated into the carrier granules. Appropriate However, detergents do not have the same advantages in terms of cleaning and foaming behavior non-ionic detergent based mixtures.

Es wurde nun gefunden, dass man sprühgetrocknetes Granulat in Gegenstrom-Spruhtürmen technischer Grosse herstellen kann, das,, die gewünschte niedrige Schüttdichte besitzt, vorausgesetzt, dass das Granulat eine geringe, jedoch annehmbare Menge bestimmter anionischer Detergentien enthält.It has now been found that spray-dried granules can be produced in countercurrent spray towers of technical size, that ,, has the desired low bulk density, provided that the granules contain a small but acceptable amount of certain anionic detergents.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines Granulats niedriger Dichte, das feste, nicht-oberflächenaktive Waschmittelbestandteile enthält, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man
(a) eine 50 bis 60 Gew.?£ der genannten festen Bestandteile, wovon mindestens 26 % aus Natriumtripοlyphosphat bestehen, k0 bis 50 Gew.% Wasser und 0,5 bis 1,5 Gew.% eines an—The invention relates to a process for producing a low-density granulate which contains solid, non-surface-active detergent ingredients, which is characterized in that
(a) a 50 to 60 Gew.?£ of said solid components, of which at least 26% of Natriumtripοlyphosphat consist, k0 to 50 wt.% water and 0.5 to 1.5 wt.% of a Toggle

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ORIGINAL INSPECTEDORIGINAL INSPECTED

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ionischen organischen oberflächenaktiven Mittels enthaltende Aufschlämmung herstellt,preparing slurry containing ionic organic surfactant,

(b) die Aufschlämmung in einen Gegenstrom-Sprühturni einsprüht, wobei sie eine Temperatur von 90 ⁰C nicht überschreitet, sobald sie weniger als kk % Wasser enthält, und(b) the slurry is sprayed into a counter-current Sprühturni, wherein it does not exceed a temperature of 90 ⁰ C, when it contains less than kk% water, and

(c) die so gebildeten Tröpfchen trocknet unter Bildung frei fliessender Körner.(c) the droplets so formed dries to form free flowing grains.

Als feste, nicht-oberflächenaktive Waschmittelbestandteile eignen sich alle derartigen Stoffe, die nicht zu wärmeempfindlich sind, so dass sie sprühgetrocknet werden können. Sie bestehen weitgehend aus anorganischen Salzen, sowohl anorganischen Waschmittel-Gerüststoffen wie wasserlöslichen Phosphaten und Polyphosphate*!, Carbonaten, Boraten oder Silikaten, und anorganischen Salzen wie Sulfaten und Chloriden, die häufig in Waschniitteln vorliegen, im allgemeinen jedoch nicht als Gerüststoffe bezeichnet werden. Die vorliegenden Gemischemüssen,As solid, non-surface-active detergent ingredients all such substances are suitable that are not too heat-sensitive, so that they can be spray-dried. You insist largely composed of inorganic salts, both inorganic detergent builders such as water-soluble phosphates and Polyphosphates * !, carbonates, borates or silicates, and inorganic ones Salts such as sulfates and chlorides, which are often found in detergents, but generally not as builders are designated. The present mixtures must

triwie vorstehend erwähnt, einen beträchtlichen Anteil an Natriurapolyphosphat, d.h. mindestens 26, und vorzugsweise mindestens 29 Gew.% in der der prühtrocknung zu unterwerfenden Aufschlämmung enthalten, entsprechend 43 bis 50 % oder mehr in den getrockneten Trägerkörnchen. Auch organische Gerüstsalze wie die Aminopolycarboxylate, Titrate und Polycarbonsäuren können vorhanden sein, ferner wasserunlösliche Gerüststoffe wie bestimmte Aluminosilikats (vergl. die BE-P 813 58I)· Bleichmittel wie Natriumperborat werden vorzugsweise ausgeschlossen, da sie wärmeempfindlich sind und beim Sprühtrocknen teilweise zersetzt werden können. Geeignete Gerüststoffe sind auch in der vorstehend erwähnten DT-OS 2 502 433 (britische Patentanmeldung 3629/75) beschrieben.tri, as mentioned above, contain a substantial proportion of sodium polyphosphate, ie at least 26, and preferably at least 29% by weight, in the slurry to be subjected to spray drying, corresponding to 43 to 50 % or more in the dried carrier granules. Organic framework salts such as aminopolycarboxylates, titrates and polycarboxylic acids may also be present, as well as water-insoluble builders such as certain aluminosilicate (see BE-P 813 58I). Suitable builders are also described in the aforementioned DT-OS 2 502 433 (British patent application 3629/75).

Die Aufschlämmung kann nach bekannten Methoden in konventionellen Mischvorrichtungen hergestellt werden. Sie muss einen höherenThe slurry can be prepared by known methods in conventional Mixing devices are manufactured. She must have a higher one

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Wassergehalt als bei der Sprühtrocknung synthetischer Waschmittel üblich aufweisen, vorzugsweise 43 bis 45 Get*.Jo Wasser. Die optimale Menge hängt von der gewünschten Dichte des sprühgetrockneten Produktes und, wie nachstehend erläutert, von der Temperatur der Aufschlämmung an den Sprühdüsen, ab.Water content than when spray drying synthetic detergents Usually have, preferably 43 to 45 Get * .Jo water. The optimal amount depends on the desired density of the spray dried Product and, as explained below, the temperature of the slurry at the spray nozzles.

Im erfindungsgemässen Verfahren kann jedes beliebige anionische Detergens, einschliesslich Seifen, verwendet werden, doch werden synthetische Detergentien den Seifen im allgemeinen vorgezogen«. Man kann anionische synthetische Detergentien jeder beliebigen Klasse verwenden. Von den üblicheren geeigneten Klassen seien die Alkylsulfate, Alkyläthersulfate, Olefinsulfonatö und Paraffinsulf onate mit 10 bis 2O und vorzugsweise bis l8 Kohlenstoffatomen in der Alkyl- oder Alkenylkette in Form ihrer wasserlöslichen Salze, im allgemeinen der Natriurnsalze, erwähnt. Im allgemeinen erfordern diese Stoffe eine Menge nahe der oberen Grenze des vorstehend angegebenen Bereichs, damit man eine Dichte von 300 g/l oder darunter erzielt, überraschend wurde gefunden, dass eine weitere Klasse von gebräuchlichen Detergentien, nämlich die Natrium-, Kaliumoder Ammonium-alkylbenzolsulfonate, insbesondere die linearen Alkylbenzol sulfonate mit 10 bis 16 und insbesondere 11 bis 13 Kohlenstoffatomen im Alkylrest, in geringeren Mengen wirksam sind, nämlich in Mengen von 0,5 bis 1 und insbesondere etwa 0,8 Gew.?« der Aufschlämmung. Diese Stoffe werden daher erfindungsgemäss bevorzugt, da die Produkte umso besser sind, je weniger anionisches Detergens sie enthalten. Grössere Mengen an anionischem Detergens beeinträchtigen die besonderen Reinigungsvorteile der Nonionics und verursachten erhöhte Schaummengen der Waschlösung.Any anionic detergent, including soaps, can be used in the process of the present invention, but synthetic detergents are generally preferred over soaps. Any class of anionic synthetic detergents can be used. Of the more usual suitable classes, mention may be made of the alkyl sulfates, alkyl ether sulfates, olefin sulfonates and paraffin sulfonates having 10 to 20 and preferably up to 18 carbon atoms in the alkyl or alkenyl chain in the form of their water-soluble salts, generally the sodium salts. In general, these substances require an amount close to the upper limit of the range given above in order to achieve a density of 300 g / l or below. Surprisingly, it has been found that another class of common detergents, namely the sodium, potassium or ammonium alkylbenzenesulfonates , in particular the linear alkylbenzene sulfonates having 10 to 16 and in particular 11 to 13 carbon atoms in the alkyl radical, are effective in smaller amounts, namely in amounts of 0.5 to 1 and in particular about 0.8% by weight of the slurry. These substances are therefore preferred according to the invention, since the less anionic detergent they contain, the better the products. Larger amounts of anionic detergent impair the special cleaning advantages of nonionics and cause increased amounts of foam in the washing solution.

Sowohl erhöhter Wassergehalt der Aufschlämmung wie herabgesetzte Temperatur der Aufschlänimung an den Sprühdüsen führenBoth increased and decreased water content of the slurry Keep the temperature of the slurry at the spray nozzles

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zu Körnern niedriger Dichte. Sobald der Wassergehalt der Aufschlämmung sich zum unteren Ende des erlaubten Bereichs bewegt, d.h. tint erhalb kh % geht, muss man hohe Temperaturen der Aufschlämmung, d.h. oberhalb 90 C, vermeiden. Insbesondere bei angestrebten Produktdichten im unteren Teil des Bereichs, z.B. von 25O bis 35O g/1, und insbesondere von 28Ο bis 330 g/1 sollte die Temperatur der Aufschlämmung, die die Sprühdüsen erreicht, unterhalb 75 und vorzugsweise unterhalb 65 C betragen. Die untere Grenze der Temperatur wird gewöhnlich von Faktoren bestimmt, die mit der steuerung der Produktdichte nicht direkt zusammenhängen, z.B. der Notwendigkeit, zu rasche Hydration des Natriumtripolyphosphats zu vermeiden oder zu verhüten, dass die Aufschlämmung zum Versprühen zu dick wird.to low density grains. As soon as the water content of the slurry moves to the lower end of the permitted range, ie tint goes below kh% , high temperatures of the slurry, ie above 90 ° C., must be avoided. In particular with the desired product densities in the lower part of the range, for example from 250 to 350 g / l, and in particular from 28Ο to 330 g / l, the temperature of the slurry that reaches the spray nozzles should be below 75 and preferably below 65.degree. The lower limit of the temperature is usually determined by factors not directly related to controlling the product density, such as the need to avoid too rapid hydration of the sodium tripolyphosphate or to prevent the slurry from becoming too thick to spray.

Das Ausraassjbis zu welchem die Trägerfcörnchen getrocknet werden, hängt im wesentlichen von den gleichen Faktoren ab, wie sie aus der Sprühtrocknung üblicher Waschmittel bekannt sind. Ein zu feuchtes Produkt ist nicht frei fliessend und kann zusammenbacken. Ein zu trockenes Produkt verbraucht übermässige Trocknungshitze und neigt zum Stäuben. Gewöhnlich wird ein Feuchtigkeitsgehalt in den getrockneten Trägerkörnchen von 5 bis 151 und vorzugsweise 8 bis 11 Gew.% angestrebt.The exhaustion to which the carrier granules are dried depends essentially on the same factors as are known from the spray drying of conventional detergents are. A product that is too moist does not flow freely and can stick together. A product that is too dry has been consumed excessive drying heat and tends to dust. Usually there will be a moisture content in the dried carrier granules from 5 to 151 and preferably from 8 to 11% by weight is aimed for.

Wie bereits erwähnt, sind die erfindungsgemäss hergestellten Granulate in erster Linie als Träger für flüssige oder niedrig schmelzende nicht-ionische Detergentien bestimmt. Bei dieser Verwendung werden die nicht-ionischen Detergentien in einer beliebigen geeignten Vorrichtung auf das Granulat aufgesprüht, z.B. in einem Mischer oder einer Trommel, oder in einer Wirbelschicht. Häufig ist es zweckmässig, die aufgeblähten Trägerkörnchen kontinuierlich, vor oder nach einer Kühlung,νomSprühturm in einen geeigneten Mischer zu befördern, z.B. in eineAs already mentioned, those produced according to the invention are Granules are primarily intended as a carrier for liquid or low-melting non-ionic detergents. At this Use, the non-ionic detergents are sprayed onto the granulate in any suitable device, e.g. in a mixer or a drum, or in a fluidized bed. It is often useful to use the puffed carrier granules continuously, before or after cooling, ν from the spray tower to be conveyed into a suitable mixer, e.g. into a

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rotierende Trommel, in welcher das Aufsprühen stattfindet. Vor oder nach dent Aufsprühen können andere trockene körnige oder pulverförinige Bestandteile beigemischt werden, z.B. Bleichmittel wie Natriumperborat oder -percarbonat, Aktivatoren für das Bleichmittel, gefärbte Teilchen, Enzyme oder diese enthaltende Mittel und dergleichen. Auch können die erfindungsgemäss hergestellten Granulate trocken mit anderen Bestandteilen vermischt werden, z.B. mit den oben genannten sowie mit festen anionischen, zwitterionisehen oder ampholytischexi Detergentien, ohne dass ' Nonionics aufgesprüht wurd en.rotating drum in which spraying takes place. Before or after the spraying, other dry granular or powdery ingredients can be added, e.g. Bleaching agents such as sodium perborate or percarbonate, activators for the bleach, colored particles, enzymes or agents containing them and the like. They can also Granules produced according to the invention are dry mixed with other ingredients, e.g. with those mentioned above as well as with fixed anionic, zwitterionic or ampholyticxi Detergents without nonionics being sprayed on.

In beliebiger Stufe des Verfahrens können die üblichen kleineren Waschmittelzusätze wie Schauraverminderer, Schmutzsuspendiermittel, Inhinbitoren gegen Beschlag, Bakterizide, Weichmacher, optische Aufheller oder Farbstoffe, Staubverhütungsmittel und Duftstoffe zugesetzt werden.In any stage of the process, the usual smaller detergent additives such as Schauraverminders, soil suspending agents, Anti-fog inhibitors, bactericides, plasticizers, optical brighteners or dyes, dust control agents and fragrances are added.

example 1

Eine Aufschlämmung folgender Zusammensetzung wurde hergestellt:A slurry of the following composition was prepared:

LAS-Paste 3,1 Teile enthaltend LAS*¹' 0,92 TeileLAS paste 3.1 parts containing LAS * ¹ '0.92 parts

SO. 0,56 Teile Wasser 1,46 TeileSO. 0.56 parts of water 1.46 parts

Natriumtripolyphosphat 34,1Sodium tripolyphosphate 34.1

Natriumsilikat ^{K J} 12,5Sodium silicate ^KJ 12.5

(3)
kleinere Zusätze 1,8(3)
minor additions 1.8

Natriumsulfat 11,7Sodium sulfate 11.7

Wasser 36,8 Water 36.8

Gesamt 100,0Total 100.0

Gesamter Wassergehalt 45,0 Teile.Total water content 45.0 parts.

(1) Natriumsalz des linear-dodecylbenzolsulfonats(1) Sodium salt of linear dodecylbenzenesulfonate

(2) Natriuras.ilikatlÖKUng enthaltend 6 TIe. Wasser und 6,5 Ge-(2) Natriuras silicate solution containing 6 TIe. Water and 6.5 ge

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wichtiteile Fettstoffe (Si0_o:Na 0 = 1,6:1).important fatty substances (Si0 _o : Na 0 = 1.6: 1).

(3) Carboxymethylcellulose, optische Aufheller und dergl.(3) carboxymethyl cellulose, optical brighteners and the like.

Das Gemisch wurde durch Druck-Sprühdüsen in den oberen Teil eines Sprühturms eingesprüht. Die Trocknungsluft gelangte in Bodennähe in den Turm, so dass die versprühten Tröpfchen durch einen aufsteigenden Luftstrom fielen. Die Temperatur der Aufschlämmung an den Düsen betrug 65 bis 72 C. Die Betriebsbedingungen wurden so gesteuert, dass ein körniges Produkt mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 10 bis 11 Gew.%; erhalten wurde. Die Verdunstungsgeschwindigkeit im Trockner betrug etwa 5 220 kg/Std.The mixture was through pressure spray nozzles in the upper part sprayed in a spray tower. The drying air came close to the ground in the tower so that the sprayed droplets fell through an ascending stream of air. The temperature the slurry at the nozzles was 65 to 72 C. Die Operating conditions were controlled so that a grainy Product with a moisture content of 10 to 11% by weight; was obtained. The evaporation rate in the dryer was about 5220 kg / hour.

Die Schüttdichte des getrockneten Granulats lag im Bereich von 280 bis 300 g/l.The bulk density of the dried granulate was in the range from 280 to 300 g / l.

Example 2

Die Formulierung gemäss Beispiel 1 wurde in drei verschiedenen Gegenstrom-Sprühtürmen verschiedenen Ausmasses bei mindestens der gleichen Trocknungt;geschwindigkeit wie in Beispiel 1 getrocknet: The formulation according to Example 1 was in three different Countercurrent spray towers of various sizes at least at the same drying speed; drying speed as in Example 1:

Aufschlämmung Pro d„u k tSlurry Pro print

Vers. Anlage Wasser % Temperatur C Dichte g/cm Wasser % Nr.Vers. System water % temperature C density g / cm water % no.

11 AA. 4040 7070 0,380.38 1414th 22 AA. 4343 7070 0,330.33 1414th 33 AA. 4545 7070 0,290.29 1212th 44th AA. 4545 9090 0,350.35 1212th 55 AA. 4545 7070 0,280.28 1111 66th AA. 4545 9090 0,350.35 1111 77th BB. 4545 6565 0,280.28 1111 8r8r CC. 4747 9595 0,340.34 1010 9*¹*9 * ¹ * CC. 4141 9595 0,430.43 1010

(1) Vergleich(1) comparison

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25 U25 U

Example 3

Aus den in Beispiel 1 genannten Komponenten wurden Aufschläminungen folgender Zusammensetzung (Gewichtsteile)
hergestellt:
Gemisch:
LA S-PasteSlurries of the following composition (parts by weight) were made from the components mentioned in Example 1
manufactured:
Mixture:
LA S paste

Natriumtripolyphosphat Natrium-silikat kleiner Zusätze NatriumsulfatSodium tripolyphosphate sodium silicate small additives sodium sulfate

Wasser entsprechend dem nachstehendenWater according to the following

WassergehaltWater content

Diese Aufschlämmungen wurden in einem Sprühturm technischer Grosse sprühgetrocknet. Bedingungen und Versuchsergebnisse zeigt folgende Tabelle:These slurries became more technical in a spray tower Large spray dried. Conditions and test results shows the following table:

,, . , rr Aufschlämmung; o_ Produkt Getnxsch Wasser % Temperatur C _n. ..,}., „, * Dxcht g/cra Wasser % ,,. , rr slurry; o_ Product Getnxsch water % temperature C _n . ..,}., ", * Dxcht g / cra water %

AA. BB. 3,13.1 3,13.1 29,029.0 23,523.5 12,512.5 3,93.9 1.81.8 1,81.8 16,216.2 26,126.1

A 40 68 0,46 11A 40 68 0.46 11

43 68 0,46 1143 68 0.46 11

B 45 71 0,36 12B 45 71 0.36 12

45 63 0,34 1145 63 0.34 11

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ORIGINAL INSPECTED ORIGINAL INSPECTED

Claims

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Claims

IjL process for the production of a granulate lower Dense, the solid, non-surface-active detergent component contains, by spray drying, characterized in that one

(a) 50 to 60% by weight of the solid constituents mentioned

consist of which at least 26 wt.% of sodium tripolyphosphate, 40 to 50 wt.% water and 0.5 to 1.5 Gew.S6 establishes an anionic organic surface active agent-containing slurry,

(b) the slurry in a countercurrent spray drying tower sprays, whereby it does not exceed a temperature of 90 C as soon as it is less than 44? " Contains water, and

(c) the droplets so formed dries to form free flowing granules.

2. The method according to claim 1, characterized in that a slurry with at least 29 wt. % Sodium tripolyphosphate is used.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the slurry with a temperature of not spraying more than 75 C into the tower.

4. The method according to claim 1, 2, or 3, characterized in that the slurry 43 to 45 Gew.Je water contains.

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ORIGINAL INSPECTED

25U677

5. The method according to any one of the preceding claims, characterized characterized in that the anionic surface-active Medium is soap-free.

6. The method according to claim 5 »characterized in that the anionic surfactant used is a sodium, Potassium or ammonium alkylbenzenesulfonate with 11 to 13 Carbon atoms in the alkyl radical in an amount from 0.5 to 1 wt. JS of the slurry used.

7. The method according to claim 6, characterized in that essentially the alkyl radical of the alkylbenzenesulfonate is unbranched.

8. The method according to any one of the preceding claims, characterized

/ one or more indicated that the solid detergent ingredients, apart from sodium tripolyphosphate, from inorganic ones Consists of salts or inorganic or organic framework salts,

9. The method according to any one of the preceding claims, characterized characterized in that the granules are reduced to 5 to 15% by weight Moisture dries.

For: The Procter & Gamble. Company Cincinnati, Ohio, V.St.A.

Dr.H ^ CKr.Beil Lawyer

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