DD140987A1 - CONTINUOUS MANUFACTURING METHOD GRANULATED WASHING AND CLEANING AGENT IN SWIVEL LAYERED APPARATUS - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein kontinuierliches Herstellungsverfahren granulieter Wasch- und Reinigungsmittel in Wirbelschichtapparaten. Ziel und Aufgabe ist es, bei geringen Energieeinsatz die Granulierung durch Aufspruehen fluessiger tenside und Einsatz von Geruestsubstanzen, insbesondere phase-II-haltigen Pentanatriumphosphat, zu gewaehrleisten, ohne dass an diese besondere qualitative Anforderungen geteilt werden. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe dadurch geloest, dass die Durchmischung und Granulierung im Arbeitsbereich der inhomogenen Wirbelschicht bei Gasgeschwindigkeiten zwischen der Wirbelpunktgeschwindigkeit der Groessten und der zehnfachen Austragsgeschwindigkeit der mittleren Teilchen und flaechenbezogenen Mengendurchsaetze von Gas: 800 bis 2000 kg/hm&exp2!, Feststoffen:300 bis 1000kg/hm&exp2!, fluessigen Stoffen: 60 bis 200kg/hm&exp2! sowie einer Gastemperatur, vorzugsweise von 25 bis 35 Grad C, erfolgt. Der Phase-II-Gehalt des Pentanatriumphosphats ist groesser als 90%, Schuettdichte groesser als 700g/I, vorzugsweise 900 bis 1100g/I ind der Feinkornanteil - Korndurchmesser kleiner 0,2 mm - groesser als 70%. Fig.1-The invention relates to a continuous production process granulieter washing and cleaning agents in fluidized bed apparatus. The aim and task is, at low energy use, the granulation by spraying liquid surfactants and use of Geruestsubstanzen, in particular phase II-containing pentasodium, to ensure, without being shared to these particular qualitative requirements. According to the invention, the object is achieved by mixing and granulating in the workspace of the inhomogeneous fluidized bed at gas velocities between the maximum vortex point velocity and the tenfold average particle discharge rate and gas mass flow rate: 800 to 2000 kg / hm & exp2 !, solids: 300 to 1000kg / hm & exp2 !, liquid substances: 60 to 200kg / hm & exp2! and a gas temperature, preferably from 25 to 35 degrees C, takes place. The phase II content of the pentasodium phosphate is greater than 90%, bulk density greater than 700 g / l, preferably 900 to 1100 g / l in the fine grain fraction - grain diameter less than 0.2 mm - greater than 70%. Fig.1-
Description
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Kontinuierliches Herstellungsverfahren granulierter Wasch· und Reinigungsmittel in WirbelschichtapparatenContinuous production process of granulated detergents and cleaners in fluid bed apparatus
Die Erfindung betrifft ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung granulierter Wasch- und Reinigungsmittel in W i r b e 1 s c h i c h t a ρ ρ a r a t e η.The invention relates to a continuous process for the production of granulated detergents and cleaning agents in water.
Charakteristik der, bekannten technischen Lösung Characteristic eristik the, known technical solution
Es ist bekannt, Waschmittel durch Aufsprühen von flüssigen waschaktiven Substanzen auf die pulverförmigen Gerüstsubstanzen in pneumatischen Mischeinrichtungen herzustellen. Die pulverf örmigen Gerüstsubstanzen werden entweder in einem Mischer vorgemischt und dann der pneumatischen Mischeinrichtung zugeführt, oder aus Vorratsbehältern einzeln kontinuierlich dieser zugeführt. Während des pneumatischen Mischprozesses werden die pulverförmigen Gerüstsubstanzen mit den waschaktiven Substanzen besprüht. Das in den waschaktiven Substanzen enthaltene Wasser muß von den pulverförmigen Gerüstsubstanzen als Kristallwasser- gebunden oder durch erhitzte Luft verdampft werden. Bei den bekannten pneumatischen Mischverfahren können alle in der Waschroittelindustrie üblichen pulverf örmigen Gerüst-It is known to produce detergents by spraying liquid detergent substances on the powdery builders in pneumatic mixing equipment. The powdery builders are either premixed in a mixer and then fed to the pneumatic mixing device, or fed continuously from reservoirs individually this. During the pneumatic mixing process, the powdery builders are sprayed with the detergent-active substances. The water contained in the washing-active substances must be bound by the powdery builders as water of crystallization or vaporized by heated air. In the known pneumatic mixing processes, all powder-form scaffolds customary in the washing detergent industry can be used.
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Substanzen eingesetzt werden, jedoch werden an ihre physikalisch-chemischen Parameter spezielle Anforderungen gestellt. Zur Vermeidung von Inhomogenitäten der Finalprodukte werden Gerüstsubstanzen mit annähernd gleichen Schüttdichten und Korngrößenverteilungen eingesetzt, die zum größten Teil durch Sprühtrocknung hergestellt werden. Gemäß DE-AS 1283427 enthalten die handelsüblichen Waschmittel ca. 40 - 50 % Pentanatriumtriphosphat, das mit dem eingesetzten Wasser unter heftiger Wärmeentwicklung zum Hexahydrat hydratisiert. Die Bildung des Hexahydrates erfolgt bei phase-II-haltigem Pentanatriumtriphosphat (Korngrößenanteil kleiner 0,2 mra = 30 %) jedoch erst nach dem Verlassen der Mischeinrichtung, so daß eine längere Reifezeit erforderlich ist. Hierbei werden durch die auftretende Wärmeentwicklung thermisch instabile Waschmittelbestandteile wie z. B. Natriumperborat zersetzt. Die Folge hiervon ist eine Verschlechterung des Bleichvermögens. Es ist bekannt, daß zur Vermeidung dieser Schwierigkeiten Pentanatriumtriphosphat mit ca. 40 - 80 Gew. % Phase I und einer Schüttdichte von 550 - 700 g/l in Luftwirbelmischern eingesetzt wird. Aus der AT-PS 297895 ist zu entnehmen, daß die durch Hydratation entstandenen Bindungen der einzelnen Körner zu Granulaten relativ schwach sind, so daß die Endprodukte geringe mechanische Festigkeit aufweisen. Andererseits ist bekannt (SÖFW 102. Og. 8/76 S. 205 - 208), daß der Einsatz von Pentanatriumtriphosphat möglich ist, wenn das in den flüssigen Rohstoffen enthaltene Wasser durch Heißluft verdampft wird. Nachteilig bei diesem Verfahren wirkt sich aus, daß beim Einsatz von 40 - 50 % Pentanatriumtriphosphat mit einer Schüttdichte von ca. 1000 g/l Endprodukt mit Schüttdichten von ca. 800 g/l erhalten werden. Gleichzeitig gestattet dieses Verfahren lediglich den Einsatz von max. 15 % flüssiger waschaktiver Substanz. Ferner ist der relativ hohe Energieverbrauch bei Verwendung von Heißluft unökonomxsch.Substances are used, but special requirements are placed on their physical-chemical parameters. In order to avoid inhomogeneities of the final products, scaffolds with approximately the same bulk densities and particle size distributions are used, most of which are produced by spray drying. According to DE-AS 1283427 commercial detergents contain about 40 - 50 % pentasodium triphosphate, which hydrates with the water used with vigorous evolution of heat to hexahydrate. The formation of the hexahydrate occurs in phase II-containing pentasodium triphosphate (particle size fraction less than 0.2 mra = 30 %), however, only after leaving the mixing device, so that a longer maturation time is required. Here are due to the heat generated thermally unstable detergent ingredients such. B. decomposes sodium perborate. The consequence of this is a deterioration of the bleaching ability. It is known that, to avoid these difficulties, pentasodium triphosphate with about 40 - 80 wt% phase I and a bulk density of 550 -. 700 g / l is used in air vortex mixers. From AT-PS 297895 it can be seen that the bonds formed by hydration of the individual grains to granules are relatively weak, so that the end products have low mechanical strength. On the other hand, it is known (SÖFW 102, supra. 8/76 pp. 205-208) that the use of pentasodium triphosphate is possible when the water contained in the liquid raw materials is evaporated by hot air. A disadvantage of this process is that when using 40-50 % of pentasodium triphosphate having a bulk density of about 1000 g / l end product with bulk densities of about 800 g / l are obtained. At the same time, this procedure only allows the use of max. 15 % liquid washing-active substance. Furthermore, the relatively high energy consumption when using hot air is uneconomical.
Das Ziel der Erfindung besteht darin, ein kontinuierliches Herstellungsverfahren für granulierte Wasch- und Reinigungsmittel in Wirbelschichtapparaten zu schaffen. Die besonderen Vorteile der Erfindung sind darin zu sehen, daß an die verwendeten Gerüstsubstanzen, insbesondere Pentanatriumtriphosphat, keine besonderen qualitativen Anforderungen gestellt werden, der Energieverbrauch relativ gering ist, durch den hohen Turbulenzgrad sich stabile Granulate bilden, wodurch das Endprodukt eine hohe mechanische Festigkeit besitzt und die Schüttdichte sowie die Korngrößenverteilung gut regulierbar sind.The object of the invention is to provide a continuous production process for granulated detergents and cleaning agents in fluidized bed apparatuses. The particular advantages of the invention are to be seen in the fact that the builders used, in particular pentasodium triphosphate, no special qualitative requirements are made, the energy consumption is relatively low, form by the high degree of turbulence stable granules, whereby the final product has a high mechanical strength and the bulk density and the particle size distribution are well regulated.
Darlegung des Wesens der Erfindung Loan of the essence of the invention
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein kontinuierliches Herstellungsverfahren granulierter Wasch- und Reinigungsmittel in Wirbelschichtapparaten zu entwickeln, das bei sparsamem Energieverbrauch die Verarbeitung von pulverförmigen Gerüstsubstanzen, insbesondere Pentanatriumtriphosphat gewährleistet, ohne daß an diese besondere qualitative Anforderungen bezüglich chemischer und physikalischer Eigenschaften gestellt werden. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß bei der Durchmischung und Granulierung der pulverförmigen Wasch- und Reinigungsmittelbestandteile im Wirbelschichtapparat während des Aufsprühens von flüssigen waschaktiven Substanzen Gasgeschwindigksiten im Arbeitsbereich der inhomogenen Wirbelschicht eingestallt werden, die zwischen der Wirbelpunktgeschwindigkeit der größten Teilchen und der zehnfachen Austragsgeschwindigkeit der mittleren Teilchen liegen. Eine intensive Durchmischung und Granulierung wird besonders dann erreicht, wenn die flächenbazogenen Durchsatzmengen des den Wirbolschichtapparat durchströmenden GasesThe object of the invention is to develop a continuous production process granulated detergents and cleaners in fluidized bed apparatuses, which ensures the processing of powdery builders, in particular pentasodium triphosphate with sparing energy consumption, without being placed on this particular qualitative requirements in terms of chemical and physical properties. According to the invention, this object is achieved in that in the mixing and granulation of the powdered detergent ingredients in the fluidized bed apparatus during the spraying of liquid detergent substances Gasgeschwindigksiten be stabled in the working range of the inhomogeneous fluidized bed between the vortex point velocity of the largest particles and ten times the discharge rate of the middle Particles are lying. Intensive mixing and granulation is achieved in particular when the surface-related throughput quantities of the gas flowing through the fluidized-bed apparatus are reached
ο bis 2000 kg/hm4", der pulverf örmigen Feststoffe 300 bis 1000 kg/ ο up to 2000 kg / hm 4 ", powdered solids 300 to 1000 kg /
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\va und der aufgesprühten flüssigen Stoffe 60 bis 200 kg/hm \ va and the sprayed liquid substances 60 to 200 kg / hm
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betragen. Im Hinblick auf einen sparsamen Energieverbrauch hat es sich als vorteilhaft erwiesen, daß die Verfahrensdurchführung bei Temperaturen von IO bis 100 0C, vorzugsweise 25 bis 35 0C erfolgt. Beim Einsatz von Nonionics ist es empfehlenswert, diese bereits während des Vormischprozesses der pulverförmigen Gerüstsubstanzen einzuarbeiten. Als flüssige waschaktive Substanzen können vorzugsweise verzweigte und/oder gradkettige Alkylary!sulfonate sowie gradkettige und/oder verzweigte gesättigte und/oder ungesättigte natürliche und/oder synthetische Seifen und Nonionics sowie deren Gemische oder deren saure Vorprodukte verwendet werden. Gute Granuliereffekte und stabile Endprodukte, die sich durch gute Rieseleigenschaften und keine Verklumpungsneigung auszeichnen, erzielt man besonders dann, wenn saure Tensidvorprodukte, insbesondere Alkylbenzolsulfonsäuren und Fettsäuren aufgesprüht werden und diese mittels Alkaliträger, vorzugsweise kalzinierte Soda, neutralisiert werden. Überraschend wurde gefunden, daß Pentanatriumtriphosphat mit einem Phase-II-Gehalt größer als 90 %, dessen Schüttdichte größer als 700 g/l, vorzugsweise 900 bis 1100 g/l, und dessen mengenmäßiger Feinkornanteil - Korndurchmesser kleiner als 0,2 mm - größer als 70 % ist, verwendet werden kann. Neben dem Einsatz von flüssigen waschaktiven Substanzen können auch pulverförmige waschaktive Substanzen, vorzugsweise Seifenpulver, eingesetzt werden.be. With regard to economical energy consumption, it has proved to be advantageous that the process is carried out at temperatures of 10 to 100 0 C, preferably 25 to 35 0 C. When using nonionics it is recommended to incorporate them during the premixing process of the powdered builders. Branched and / or straight-chain alkylaryl sulfonates and straight-chain and / or branched saturated and / or unsaturated natural and / or synthetic soaps and nonionics and mixtures thereof or their acid precursors may preferably be used as liquid detergent substances. Good granulation effects and stable end products, which are characterized by good flow properties and no tendency to agglomerate, are obtained especially when acidic surfactant precursors, in particular alkylbenzenesulfonic acids and fatty acids are sprayed on and neutralized by means of alkali carriers, preferably calcined soda. Surprisingly, it has been found that pentasodium triphosphate having a phase II content greater than 90 %, whose bulk density greater than 700 g / l, preferably 900 to 1100 g / l, and its quantitative fine grain content - grain diameter smaller than 0.2 mm - greater than 70 % is, can be used. In addition to the use of liquid washing-active substances, pulverulent washing-active substances, preferably soap powder, can also be used.
Das erfindungsgemäße Verfahren soll an Hand einer Zeichnung näher erläutert werden·The method according to the invention will be explained in more detail with reference to a drawing.
Fig. 1: Schematische Darstellung des Verfahrens Die pulverförmigen Gerüstsubstanzen werden aus einem hier nicht näher beschriebenen Bunkersystem 1 über geeignete Förderorgane 2 einer Schüttwaage 3 zugeführt. Aus der Schuttwaage werden die gewogenen pulverförmigen Gerüstsubstanzen direkt chargenweise in einen an sich bekannten mechanischen Mischer 4 befördert und vermischt. Während des MischvorgangesFig. 1: Schematic representation of the method The powdery builders are supplied from a bunker system 1 not described here in detail via suitable conveying elements 2 a bulk weigher 3. From the bulk weighing the weighed powdered builders are transported directly in batches in a known mechanical mixer 4 and mixed. During the mixing process
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werden über eine Dosierpumpe 5 0-10 %, vorzugsweise 1 5 %, an flüssiger waschaktiver Substanz und/oder Mischungen mehrerer waschaktiver Substanzen, vorzugsweise Nonionics, die aus einem hier nicht näher beschriebenen System von Vorratsund Mischbehältern 6 entnommen werden, zudosiert. Aus dem Mischer 4 gelangen die gemischten pulverförmigen Gerüstsubstanzen über geeignete Förderorgane 7 in den Zwischenbunker und aus diesem über eine Zellenradschleuse 9 und eine Dosierbandwaage 10 in den Aufgabetrichter einer Transportschnecke und einer Zellenradschleuse 12· Mittels der Transportschnecke werden die gemischten pulverförmigen Gerüstsubstanzen in eine pneumatische Eintrags- und Austragsvorrichtung 13 und damit in den Wirbelschichtapparat 14 eingebracht. Oberhalb des Anströmbodens 15 werden die pulverförmigen Gerüstsubstanzen durch den Gasstrom 16, der durch ein Gebläse 17 erzeugt und über eine Regeleinrichtung 18 gesteuert wird, in der Schwebe gehalten und intensiv durchmischt. Während des Mischvorganges werden durch eine, oder mehrere an sich bekannte Aufsprüheinrichtungen 19 5-30 %, vorzugsweise 12 - 17 %, einer flüssigen waschaktiven Substanz oder Gemische aus flüssigen waschaktiven Substanzen oder deren sauren Vorprodukte, vorzugsweise Alkylbenzolsulfonsäuren und Fettsäuren, oder deren Gemische, mittels einer Dosierpumpe 20 aus einem hier nicht näher beschriebenen System von Vorrats- und Mischbehältern entnommen, die über einen Druckkonstanthalter 21 den Aufsprüheinrichtungen 19 zugeführt werden, auf die pulverförmigcn Gerüstsubstanzen aufgesprüht. Während der intensiven Durchmischung in der Wirbelkammer 22 werden die pulverförmigen Gerüstsubstanzen mittels der aufgesprühten flüssigen waschaktiven Substanzen granuliert. Die gebildeten Granulate werden über.eine pneumatische Ein- und Austragsvorrichtung und eine Zellenradschleuse 23 aus dem Wirbelschichtapparat ausgetragen und über geeignete Förderorgane 24 abtransportiert.5 0-10 %, preferably 1 5 %, of liquid washing-active substance and / or mixtures of several washing-active substances, preferably nonionics, which are taken from a system of Vorratsund mixing containers 6 not described in detail herein, are added via a metering pump 5. From the mixer 4, the mixed pulverulent builders pass via suitable conveying elements 7 into the intermediate bunker and out of this via a rotary valve 9 and a belt feeder 10 into the feed hopper of a screw conveyor and a rotary valve 12. The mixed screw-forming builders are fed by means of the screw conveyor into a pneumatic feed mill. and discharge device 13 and thus introduced into the fluidized bed apparatus 14. Above the inflow base 15, the powdery builders are held in suspension by the gas flow 16, which is generated by a blower 17 and controlled by a control device 18, and thoroughly mixed. During the mixing process by one or more per se known spray 19 19 5-30 %, preferably 12- 17 %, of a liquid detergent substance or mixtures of liquid detergent substances or their acidic precursors, preferably alkylbenzenesulfonic acids and fatty acids, or mixtures thereof, means taken from a metering pump 20 from a system of storage and mixing containers not described here in detail, which are supplied to the Aufsprüheinrichtungen 19 via a pressure stabilizer 21, sprayed onto the pulverförmcn builders. During intensive mixing in the vortex chamber 22, the powdery builders are granulated by means of the sprayed on liquid detergent substances. The granules formed are discharged via a pneumatic feed and discharge device and a rotary valve 23 from the fluidized bed apparatus and transported away via suitable conveying members 24.
Der den Wirbelschichtapparat im Oberteil verlassende Luftstrom wird einem oder mehreren Zyklonen 25 zugeführt, von den mitgerissenen Staubteilchen befreit und in die Atmosphäre ab-The air stream leaving the fluidized-bed apparatus in the upper part is fed to one or more cyclones 25, freed from the entrained dust particles and discharged into the atmosphere.
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geleitet. Die im Zyklon 25 abgeschiedenen Staubteilchen werden über eine Zellenradschleuse 26 der Transportschnecke 11 zugeführt und durch diese zusammen mit den gemischten pulverförmigen Gerüstsubstanzen erneut in den Wirbelschichtapparat eingebracht.directed. The dust particles deposited in the cyclone 25 are fed to the transport screw 11 via a rotary feeder 26 and reintroduced into the fluidized bed apparatus together with the mixed pulverulent builders.
Die nachfolgenden Beispiele sollen die erfindungsgemäße Arbeitsweise weiter erläutern.The following examples are intended to further explain the procedure according to the invention.
85 % eines Gemisches, bestehend aus 40 % Pentanatriumtriphosphat85 % of a mixture consisting of 40 % pentasodium triphosphate
Schüttdichte 1000 g/l 80 % kleiner als 0,2 mm, Phase-II-Gehalt 95 % 10 % Soda calcBulk density 1000 g / l 80 % less than 0.2 mm, phase II content 95 % 10 % soda calc
25,8 % Natriumsulfat 14 % NatriumperboVat 4 . % Natriumdisilikat 3 % Magnesiumsilikat25.8 % sodium sulfate 14 % sodium perborate 4. % Sodium disilicate 3 % magnesium silicate
1 % CMC1 % CMC
0,2 % opt. Aufheller0.2 % opt. brighteners
2 % Nonionics2 % nonionics
werden kontinuierlich dem Wirbelschichtapparat zugeführt. Auf das Gemisch werden 15 % eines Gemisches, bestehend aus 10 Teilen Dodecylbenzolsulfonsäure und 7 Teilen Fettsäure aufgesprüht. Es wird ein staubfreies rieselfähiges Waschmittel mit einer Schüttdichte von 530 g/l erhalten.are fed continuously to the fluidized bed apparatus. 15 % of a mixture consisting of 10 parts of dodecylbenzenesulfonic acid and 7 parts of fatty acid are sprayed onto the mixture. A dust-free, free-flowing detergent with a bulk density of 530 g / l is obtained.
83 % eines Gemisches, bestehend aus 40 % Pentanatriumtriphosphat83 % of a mixture consisting of 40 % pentasodium triphosphate
Schüttdichte 1000 g/l, 80 % kleiner als 0,2 mm, Phase-II-Gehalt 95 % 10 % Soda calcBulk density 1000 g / l, 80 % less than 0.2 mm, phase II content 95 % 10 % soda calc
15,3 % Natriumsulfat 10 % Seifenpulver 6 % Natriumdisilikat . . ·15.3 % sodium sulfate 10 % soap powder 6 % sodium disilicate. , ·
3 % Magnesiumsulfat3 % magnesium sulfate
1 % CMC1 % CMC
0,2 % opt, Aufheller 14 % Natriumperborat0.2 % opt, brightener 14 % sodium perborate
werden kontinuierlich dem Wirbelschichtapparat zugeführt und 17 % Dodecylbenzolsulfonsäure aufgesprüht. Es wird ein staubfreies rieselfähiges Waschmittel mit einer Schüttdichte von 580 g/l erhalten.are fed continuously to the fluidized bed apparatus and sprayed on 17 % dodecylbenzenesulfonic acid. A dust-free, free-flowing detergent with a bulk density of 580 g / l is obtained.
83 % eines Gemisches, bestehend aus 45 % Natriumtripolyphosphat83 % of a mixture consisting of 45 % sodium tripolyphosphate
Schüttdichte 1000 g/l, 80 % kleiner als 0,2 mm, Phase-II-Gehalt 95 % 10 % Soda calcBulk density 1000 g / l, 80 % less than 0.2 mm, phase II content 95 % 10 % soda calc
26,8 % Natriumsulfat 5 % Seifenpulver 9 % Natriumdisilikat 3 % Magnesiumsulfat 1 % CMC 0,2 % opt. Aufheller26.8 % sodium sulfate 5 % soap powder 9 % sodium disilicate 3 % magnesium sulfate 1 % CMC 0.2 % opt. brighteners
werden kontinuierlich dem Wirbelschichtapparat zugeführt und 14 % eines Gemisches, bestehend aus 10 Teilen Dodecylbenzolsulfonsäure und 5 Teilchen Fettsäure sowie 3 % Nonionics aufgesprüht. Es wird ein staubfreies rieselfähiges Waschmittel mit einer Schüttdichte von 550 g/l erhalten.are continuously fed to the fluidized bed apparatus and sprayed 14 % of a mixture consisting of 10 parts of dodecylbenzenesulfonic acid and 5 particles of fatty acid and 3 % nonionics. A dust-free free-flowing detergent with a bulk density of 550 g / l is obtained.
Claims (6)
eingeführt wird.3 · Method according to point 1 and 2, characterized in that the gas flowing through the fluidized bed apparatus with a temperature of K
is introduced.
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-
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- 1979-01-05 DD DD21034079A patent/DD140987B1/en not_active IP Right Cessation
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DD140987B1 (en) | 1982-06-30 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
ENJ | Ceased due to non-payment of renewal fee |