DD140987B1

DD140987B1 - CONTINUOUS MANUFACTURING METHOD GRANULATED WASHING AND CLEANING AGENT IN SWIVEL LAYERED APPARATUS

Info

Publication number: DD140987B1
Application number: DD21034079A
Authority: DD
Inventors: Manfred Mittelstrass; Lothar Moerl; Hans-Joachim Kuenne; Joachim Sachse; Eberhard Schmidt; Wolfgang Schultz; Norbert Sieg
Original assignee: Manfred Mittelstrass; Lothar Moerl; Kuenne Hans Joachim; Joachim Sachse; Eberhard Schmidt; Wolfgang Schultz; Norbert Sieg
Priority date: 1979-01-05
Filing date: 1979-01-05
Publication date: 1982-06-30
Also published as: DD140987A1; SU1081203A1

Description

Titel der ErfindungTitle of the invention

Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung granulierter Wasch- und ReinigungsmittelProcess for the continuous production of granulated detergents and cleaners

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung granulierter Wasch- und Reinigungsmittel in Wirbelschichtapparaten, bei dem flüssige waschaktive Substanzen auf pulverförmige Gerüstsubstanzen, ggf· unter Zusatz von pulverförmigen waschaktiven Substanzen, nach deren Durchmischung zur Granulierung, vorzugsweise bei Temperaturen zwischen IO und 100 ⁰C, aufgesprüht werden·The invention relates to a process for the continuous production of granulated detergents and cleaners in fluidized bed apparatus, in which liquid detergent substances on powdered builders, optionally with the addition of powdery detergent substances, after mixing for granulation, preferably at temperatures between 10 and 100 ⁰ C, to be sprayed ·

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Es ist bekannt, Waschmittel durch Aufsprühen von flüssigen waschaktiven Substanzen auf die pulverförmigen Gerüstsubstanzen in pneumatischen Mischeinrichtungen· herzustellen· Die pulverförmigen Gerüstsubstanzen werden entweder in einem Mischer vorgemischt und dann der pneumatischen Mischeinrichtung zugeführt, oder aus Vorratsbehältern einzeln kontinuierlich dieser zugeführt. Während des pneumatischen Mischprozesses werden die pulverförmigen Gerüstsubstanzen mit den waschaktiven Substanzen besprüht ·It is known to prepare detergents by spraying liquid washing-active substances onto the pulverulent builders in pneumatic mixing devices. The pulverulent builders are either premixed in a mixer and then fed to the pneumatic mixing device, or supplied continuously from reservoirs individually. During the pneumatic mixing process, the pulverulent builder substances are sprayed with the washing-active substances.

Das in den waschaktiven Substanzen enthaltene Wasser muß von den pulverförmigen Gerüstsubstanzen als Kristallwasser gebunden oder durch erhitzte Luft verdampft werden.The water contained in the detergent substances must be bound by the powdery builders as water of crystallization or vaporized by heated air.

Bei den bekannten pneumatischen Mischverfahren können alle in der Waschmittelindustrie üblichen pulverförmigen Gerüstsubstanzen eingesetzt werden, jedoch werden an ihre physikalisch-chemischen Parameter spezielle Anforderungen gestellt. Zur Vermeidung von Inhomogenitäten der Finalprodukte werden Gerüstsubstanzen mit annähernd gleichen Schüttdichten und Korngrößenverteilungen eingesetzt, die zum größten Teil durch Sprühtrocknung hergestellt werden.In the known pneumatic mixing process, all powdery builders customary in the detergent industry can be used, but special requirements are placed on their physical-chemical parameters. In order to avoid inhomogeneities of the final products, scaffolds with approximately the same bulk densities and particle size distributions are used, most of which are produced by spray drying.

Gemäß DE-AS 1283427 enthalten die handelsüblichen Waschmittel ca. 40 - 50 % Pentanatriumtriphosphat, das mit dem eingesetzten Wasser unter heftiger Wärmeentwicklung zum Hexahydrat hydratisiert. Die Bildung des Hexahydrates erfolgt bei phase-II-haltigem Pentanatriumtriphosphat (Korngrößenanteil kleiner 0,2 mm => 30 %) jedoch erst nach dem Verlassen der Mischeinrichtung, so daß eine längere Reifezeit erforderlich ist. Hierbei werden durch die auftretende Wärmeentwicklung thermisch instabile Waschmittelbestandteile wie z. B. Natriumperborat zersetzt. Die Folge hiervon ist eine Verschlechterung des Bleichvermögens. Es ist bekannt, daß zur Vermeidung dieser Schwierigkeiten Pentanatriumtriphosphat mit ca. 40 - 80 Gew. % Phase I und einer Schüttdichte von 550 - 700 g/l in Luftwirbelmischern eingesetzt wird· Aus der AT-PS 297895 ist zu entnehmen, daß die durch Hydratation entstandenen Bindungen der einzelnen Körner zu Granulaten relativ schwach sind, so daß die Endprodukte geringe mechanische Festigkeit aufweisen. Andererseits ist bekannt (SÖFW-102. 3g. 8/76 S. 205 - 208), daß der Einsatz von Pentanatriumtriphosphat möglich ist, wenn das in den flüssigen Rohstoffen enthaltene Wasser durch Heißluft verdampft wird. Nachteilig bei diesem Verfahren wirkt sich aus, daß beim Einsatz von 40 - 50 % Pentanatriumtriphosphat mit einer Schüttdichte von ca. 1000 g/l Endprodukt mit Schüttdichten von ca. 800 g/l erhalten werden. Gleichzeitig gestattet dieses Verfahren lediglich den Einsatz von max. 15 % flüssiger waschaktiver Substanz. Ferner ist der relativ hohe Energieverbrauch bei Verwendung von Heißluft unökonomisch.According to DE-AS 1283427 commercial detergents contain about 40 - 50 % pentasodium triphosphate, which hydrates with the water used with vigorous evolution of heat to hexahydrate. The formation of the hexahydrate takes place in phase II-containing pentasodium triphosphate (particle size fraction less than 0.2 mm => 30 %), however, only after leaving the mixing device, so that a longer maturation time is required. Here are due to the heat generated thermally unstable detergent ingredients such. B. decomposes sodium perborate. The consequence of this is a deterioration of the bleaching ability. It is known that to avoid these difficulties pentasodium triphosphate with about 40 to 80 wt. % Phase I and a bulk density of 550-700 g / l is used in air vortex mixers resulting bonds of the individual grains to granules are relatively weak, so that the end products have low mechanical strength. On the other hand, it is known (SÖFW-102, 3g, 8/76, pp. 205-208) that the use of pentasodium triphosphate is possible when the water contained in the liquid raw materials is evaporated by hot air. A disadvantage of this process is that when using 40-50 % of pentasodium triphosphate having a bulk density of about 1000 g / l end product with bulk densities of about 800 g / l are obtained. At the same time, this procedure only allows the use of max. 15 % liquid washing-active substance. Furthermore, the relatively high energy consumption when using hot air is uneconomical.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Das Ziel der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung granulierter Wasch- und Reinigungsmittel zu schaffen, das bei hoher Qualität der Wasch- und Reinigungsmittel einen verringerten Herstellungsaufwand, insbesondere einen geringeren Energieaufwand erfordert·The object of the invention is to provide a process for the continuous production of granulated detergents and cleaners, which requires a reduced production outlay, in particular a lower expenditure of energy, with high quality of the detergents and cleaners.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung granulierter Wasch- und Reinigungsmittel in Wirbelschichtapparaten zu entwickeln, das an die zu verarbeitenden pulverförmigen Gerüstsubstanzen, die aufzusprühenden waschaktiven Substanzen hinsichtlich ihrer chemischen und physikalischen Eigenschaften, insbesondere Schüttdichte, Korngrößenverteilung und Wassergehalt, keine besonderen Anforderungen stellt. Bei der Verwendung wasserhaltiger Substanzen soll kein besonderer verfahrenstechnischer Aufwand notwendig sein· Das Endprodukt soll eine hohe mechanische Festigkeit aufweisen. The invention has for its object to provide a process for the continuous production of granulated detergents and cleaners in fluidized bed apparatuses, the particular to be processed powdered builders, the aufzusprühenden washing active substances in their chemical and physical properties, in particular bulk density, particle size distribution and water content, no special Demands. When using water-containing substances no special process engineering effort should be necessary · The end product should have a high mechanical strength.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß als eine der pulverförmigen Gerüstsubstanzen Pentanatriumtriphosphat mit einem Phase-II-Gehalt größer als 90 % und einer Schüttdichte größer als 700 g/l, vorzugsweise 900 bis 1100 g/l und einem mengenmäßigen Feinkornanteil von größer als 70 % mit einem Korndurchmesser kleiner als 0,2 mm" verwendet wird. Bei der Durchmischung und Granulierung liegen die Gasgeschwindigkeiten im Arbeitsbereich der inhomogenen Wirbelschicht, d. h· zwischen der Wirbelpunktgeschwindigkeit der größten Teilchen und der zehnfachen Austragsgeschwindigkeit der mittleren Teilchen. Hierbei betragen die flächenbezogenen Mengendurchsätze von Gas 800 bis 2000 kg/hm², von Feststoffen 300 bis 1000 kg/hm² und von flüssigen Stoffen 60 bis 200 kg/hm².According to the invention the object is achieved in that as one of the powdery builders pentasodium triphosphate having a phase II content greater than 90 % and a bulk density greater than 700 g / l, preferably 900 to 1100 g / l and a quantitative fine grain content of greater than 70 % is used with a grain diameter of less than 0.2 mm ". in the mixing and granulation, the gas velocities are in the work area of the inhomogeneous fluidized bed, d. h · between the vortex center velocity of the largest particles and ten times the discharge rate of the average particles. in this case, be area-related Gas throughputs 800 to 2000 kg / hm ² , solids 300 to 1000 kg / hm ² and liquids 60 to 200 kg / hm ² .

Ausführungsbeispieleembodiments

Das erfindungsgemäße Verfahren soll an Hand einer schematischen Darstellung sowie an 3 Ausführungsbeispielen näher erläutert werden· In der dazugehörigen Zeichnung ist das Verfahren schematisch dargestellt.The method according to the invention will be explained in more detail with reference to a schematic representation and to three exemplary embodiments. The method is shown schematically in the accompanying drawing.

Wie die Zeichnung zeigt, werden die pulverförmigen Gerüstsubstanzen aus einem hier nicht näher beschriebenen Bunkersystem 1 über geeignete Förderorgane 2 einer Schüttwaage 3 zugeführt. Aus der Schüttwaage werden die gewogenen pulverförmigen Gerüstsubstanzen direkt chargenweise in einen an sich bekannten mechanischen Mischer 4 befördert und vermischt. Während des Mischvorganges werden über eine Dosierpumpe 5 O - IO %, vorzugsweise 1 - 5 %, an flüssiger waschaktiver Substanz und/oder Mischungen mehrerer waschaktiver Substanzen, vorzugsweise Nonionics, die aus einem hior nicht näher beschriebenen System von Vorrats- und Mischbehältern 6 entnommen werden, zudosiert· Aus dem Mischer 4 gelangen die gemischten pulverförmigen Gerüstsubstanzen über geeignete Förderorgane 7 in den Zwischenbunker 8 und aus diesem über eine Zellenradschleuse 9 und eine Dosierbandwaage 10 in den Aufgabetrichter ainer Transportschnecke 11 und einer Zellenradschleuse 12. Mittels der Transportschnecke werden die gemischten pulverförmigen Gerüstsubstanzen in eine pneumatische Eintrags- und Austragsvorrichtung 13 und damit in den Wirbelsch'ichtapparat 14 eingebracht. Oberhalb des Anströmbodens 15 werden die pulverförmigen Gerüstsubstanzen durch den Gasstrom 16, der durch ein Gebläse 17 erzeugt und über eine Regeleinrichtung 18 gesteuert wird, in der Schwebe gehalten und intensiv durchmischt. Während des Mischvorganges werden durch eine oder mehrere an sich bekannte Aufsprüheinrichtungen 19 5-30 %, vorzugsweise 12 - 17 %, einer flüssigen waschaktiven Substanz oder Gemische aus flüssigen waschaktiven Substanzen oder deren sauren Vorprodukte, vorzugsweise Alkylbenzolsulfonsäuren und Fettsäuren, oder derenAs the drawing shows, the powdery builders from a bunker system 1 not described here are fed via suitable conveying elements 2 a bulk weigher 3. From the bulk scale, the weighed powdery builders are transported directly batchwise into a known mechanical mixer 4 and mixed. During the mixing process are via a metering 5 O - IO %, preferably 1 - 5 %, of liquid washing-active substance and / or mixtures of several washing-active substances, preferably nonionics, which are taken from a hior not described in detail system of storage and mixing containers 6 , metered · From the mixer 4, the mixed powdered builders pass through suitable conveying members 7 in the intermediate bunker 8 and from this via a rotary valve 9 and a feeder 10 in the hopper ainer screw conveyor 11 and a rotary valve 12. By means of the screw conveyor, the mixed powdered builders introduced into a pneumatic entry and discharge device 13 and thus in the Wirbelsch'ichtapparat 14. Above the inflow base 15, the powdery builders are held in suspension by the gas flow 16, which is generated by a blower 17 and controlled by a control device 18, and thoroughly mixed. During the mixing process 19 by 5-30 %, preferably 12- 17 %, of a liquid detergent substance or mixtures of liquid washing-active substances or their acidic precursors, preferably alkylbenzenesulfonic acids and fatty acids, or their

Gemische, mittels einer Dosierpumpe 20 aus einem hier nicht näher beschriebenen System von Vorrats- und Mischbehältern entnommen, die über einen Druckkonstanthalter 21 den Aufsprüheinrichtungen 19 zugeführt werden, auf die pulverförmigen Gerüstsubstanzen aufgesprüht. Während der intensiven Durchmischung in der Wirbelkammer 22 werden die pulverförmigen Gerüstsubstanzen mittels der aufgesprühten flüssigen waschaktiven Substanzen granuliert. Die gebildeten Granulate werden über eine pneumatische Ein- und Austragsvorrichtung und eine Zellenradschleuse 23 aus dem Wirbelschichtapparat ausgetragen und über geeignete Förderorgane 24 abtransportiert.Mixtures, taken by means of a metering pump 20 from a system of storage and mixing containers not described here in detail, which are supplied via a pressure stabilizer 21 the Aufsprüheinrichtungen 19, sprayed onto the powdered builders. During intensive mixing in the vortex chamber 22, the powdery builders are granulated by means of the sprayed on liquid detergent substances. The granules formed are discharged via a pneumatic feed and discharge device and a rotary valve 23 from the fluidized bed apparatus and transported away via suitable conveying members 24.

Der den Wirbelschichtapparat im Oberteil verlassende Luftstrom wird einem oder mehreren Zyklonen 25 zugeführt, von den mitgerissenen Staubteilchen befreit und in die Atmosphäre abgeleitet. Die im Zyklon 25 abgeschiedenen Staubteilchen werden über eine Zellenradschleuse 26 der Transportschnecke zugeführt und durch diese zusammen mit den gemischten pulverförmigen Gerüstsubstanzen erneut in den Wirbelschichtapparat eingebracht·The air stream leaving the fluidized bed apparatus in the upper part is fed to one or more cyclones 25, freed from the entrained dust particles and discharged into the atmosphere. The dust particles deposited in the cyclone 25 are fed to the transport screw via a rotary feeder 26 and reintroduced into the fluidized bed apparatus together with the mixed pulverulent builders.

Die nachfolgenden Beispiele zeigen die Anwendung des Verfahrens bei verschiedenen Rezepturen.The following examples show the application of the method to different formulations.

example 1

85 % eines Gemisches, bestehend aus 40 % Pentanatriumtriphosphat85 % of a mixture consisting of 40 % pentasodium triphosphate

Schüttdichte 1000 g/1,80 & kleiner als 0,2 mm, Phase-II-Gehalt 95 % 10 % Soda calcBulk density 1000 g / 1.80 & less than 0.2 mm, phase II content 95 % 10 % soda calc

25,8 % Natriumsulfat 14 % Natriumperborat 4 % Natriumdisilikat 3 % Magnesiumsilikat25.8 % sodium sulfate 14 % sodium perborate 4 % sodium disilicate 3 % magnesium silicate

1 % CMC1 % CMC

0,2 % opt. Aufheller0.2 % opt. brighteners

2 % Nonionics2 % nonionics

werden kontinuierlich dem Wirbelschichtapparat zugeführt. Auf das Gemisch werden 15 % eines Gemisches, bestehend aus 10 Teilen Dodecylbenzolsulfonsäure und 7 Teilen Fettsäure aufgesprüht. Es wird ein staubfreies rieselfähiges Waschmittel mit einer Schüttdichte von 530 g/l erhalten.are fed continuously to the fluidized bed apparatus. 15 % of a mixture consisting of 10 parts of dodecylbenzenesulfonic acid and 7 parts of fatty acid are sprayed onto the mixture. A dust-free, free-flowing detergent with a bulk density of 530 g / l is obtained.

Example 2

83 % eines Gemisches, bestehend aus 40 % Pentanatriumtriphosphat83 % of a mixture consisting of 40 % pentasodium triphosphate

Schüttdichte lOOO g/l, 80 % kleiner als 0,2 mm, Phase-II-Gehalt 95 % 10 % Soda calcBulk density 10000 g / l, 80 % less than 0.2 mm, phase II content 95 % 10 % soda calc

15,3 % Natriumsulfat 10 % Seifenpulver 6 % Natriumdisilikat 3 % Magnesiumsulfat 1 % CMC15.3 % sodium sulfate 10 % soap powder 6 % sodium disilicate 3 % magnesium sulfate 1 % CMC

0,2 % opt. Aufheller 14 % Natriumperborat0.2 % opt. Brightener 14 % sodium perborate

werden kontinuierlich dem Wirbelschichtapparat zugeführt und 17 % Dodecylbenzolsulfonsäure aufgesprüht. Es wird ein staubfreies rieselfähiges Waschmittel mit einer Schüttdichte von 580 g/l erhalten.are fed continuously to the fluidized bed apparatus and sprayed on 17 % dodecylbenzenesulfonic acid. A dust-free, free-flowing detergent with a bulk density of 580 g / l is obtained.

Example 3

83 % eines Gemisches, bestehend aus 45 % Natriumtripolyphosphat83 % of a mixture consisting of 45 % sodium tripolyphosphate

Schüttdichte 1000 g/l, 80 % kleiner als 0,2 mm, Phase-II-Gehalt 95 % 10 % Soda calc 26,8 % Natriumsulfat 5 % Seifenpulver 9 % Natriumdisilikat 3 % Magnesiumsulfat 1 % CMC 0,2 % opt· AufhellerBulk density 1000 g / l, 80 % less than 0.2 mm, phase II content 95 % 10 % soda calc 26.8 % sodium sulfate 5 % soap powder 9 % sodium disilicate 3 % magnesium sulfate 1 % CMC 0.2 % opt · brightener

werden kontinuierlich dem Wirbelschichtapparat zugeführt und 14 y_Q eines Gemisches, bestehend aus 10 Teilen Dodecylbenzolsulfonsäure und 5 Teilchen Fettsäure sowie 3 % Nionionics aufgesprüht. Es wird ein staubfreies rieselfähiges Waschmittel mit einer Schüttdichte von 550 g/l erhalten·are continuously fed to the fluidized bed apparatus and 14 y _{Q of} a mixture consisting of 10 parts of dodecylbenzenesulfonic acid and 5 particles of fatty acid and 3 % Nionionics sprayed. A dust-free free-flowing detergent with a bulk density of 550 g / l is obtained.

Claims

- 8 invention claim

1 * Process for the continuous production of granulated detergents and cleaning agents in fluidized bed apparatus, in which liquid washing-active substances are sprayed onto powdered builders, optionally with the addition of powdery washing-active substances, after mixing them for granulation, preferably at temperatures between 10 and 100 ⁰ C. , characterized in that as one of the powdery builders, pentasodium triphosphate having a phase II content greater than 90 % and a bulk density greater than 700 g / l, preferably 900 to 1100 g / l and a quantitative fine grain content of greater than 70 % with a Grain diameter smaller than 0.2 mm is used and during mixing and granulation, the gas velocities in the working range of the inhomogeneous fluidized bed, ie. between the vortex point velocity of the largest particles and the tenfold discharge rate of the middle particles, wherein the area-related mass flow rates of gas are 800 to 2000 kg / hm, of solids 300 to 1000 kg / hm ² and of liquids 60 to 200 kg / hm ² .

For this 1 page drawing