DE2520785C3 - - Google Patents
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Description
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23 "/ (I 41 5 to 250 μ,
4% 250 bis 177 μ.4% 250 to 177 μ.
7. Waschmittel nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß die die Gerüslsubstanz bildenden Salze Natriumtripolyphosphat und Natriumnitriloacctat in einer Menge von weniger als 90 Gew.-% der flüssigen organischen Netzmittel enthalten.7. Detergent according to claim I, characterized in that the skeletal substance forming the Salts sodium tripolyphosphate and sodium nitrile acetate in an amount less than 90% by weight of the liquid organic wetting agents contain.
8. Verfahren zum Herstellen eines Waschmittels in Form von agglomeriertem Granulat, Korn oder Pulver, mit geringem Schüttgewicht und Phosphatgehalt durch Aufsprühen mindestens eines flüssigen organischen Netzmittels in trockener, kalter Atmosphäre auf ein Pulverbett aus mindestens einer Gerüslsubstanz, dadurch gekennzeichnet, daß im Pulverbett als Gerüstsubstanz geblähter Borax mit einem Schüttgewicht von etwa 190 bis 320 g/l in einer Menge von etwa 10 bis 80% des Gesamtgewichts verwendet wird.8. A method for producing a detergent in the form of agglomerated granules, grain or Powder with a low bulk density and phosphate content by spraying at least one liquid organic wetting agent in a dry, cold atmosphere on a powder bed of at least one Structural substance, characterized in that expanded borax is also used as the structural substance in the powder bed a bulk density of about 190 to 320 g / l in an amount of about 10 to 80% of the total weight is used.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil an organischen Netzmitteln etwa 5 bis 25% des Gesamtgewichts beträgt.9. The method according to claim 8, characterized in that the proportion of organic wetting agents is about 5 to 25% of the total weight.
10. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß im Pulverbett geblähter Borax in einer Menge von etwa 15 bis 35 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Mischung, verwendet wird.10. The method according to claim 8, characterized in that that in the powder bed expanded borax in an amount of about 15 to 35 wt .-%, based on the Total weight of the mixture, is used.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das flüssige organische Netzmittel in einer Menge von etwa 5 bis 25% des Gesamtgewichts der Mischung verwendet wird.11. The method according to claim 10, characterized in that the liquid organic wetting agent is used in an amount of about 5 to 25% of the total weight of the mixture.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß geblähter Borax mit folgender12. The method according to claim 11, characterized in that expanded borax with the following
ungefährer Korngrößenverteilung verwendet wird.approximate grain size distribution is used.
5% > 8JO μ,
68% 8J0 bis 4 1 5 μ,5%> 8JO μ,
68% 8J0 to 4 1 5 μ,
23% 415 bis 250 μ,
4% 250 bis 177 μ.23% 415 to 250 μ,
4% 250 to 177 μ.
Die Erfindung betrifft ein Waschmittel, bestehend amThe invention relates to a detergent consisting of
einer pulverförmiger!, im Kaltspnih-MischverfahriMa powdery !, in the cold-spinning mixing process
hergestellten Agglomeration aus mindestens eineiagglomeration produced from at least one i
Gerüstsubstanz (builder substance oder builder salt) umBuilder substance or builder salt
is mindestens einem flüssigen organischen Noi/.mittel.is at least one liquid organic ingredient.
Nach einem bekannten Verfahren werden pulverförmige Waschmittel durch Versprühen einer wäßrigen Schlämme von vorgemischten Gcrüstsubstanzen, Netzmitteln und Reinigungsverstärkern im Warmsprühverfahren in Trocknungskolonnen unter Erzeugung eines trockenen, schiittbarcn, nicht zusammenbackenden Kornes von geringer Dichte (330 bis 400 g/l) und vorgegebener Korngröße hergestellt. Ein Nachteil des Warmsprühverfahrens besteht in der Aufwendigkeit der Sprühkolonne und deren Betrieb aufgrund des großen Bedarfs an Wärmeenergie und dem niedrigen Wirkungsgrad der Kolonne. Ein weiterer Nachteil besteht in der Unmöglichkeit der Verwendung von^wärmeempfindlichen Netzniittcln, Aminoxiden und anderen Bc-According to a known method, powdery Detergent by spraying an aqueous slurry of premixed builder substances, wetting agents and cleaning enhancers in the hot spray process in drying columns to produce a dry, slageable, non-caking grain of low density (330 to 400 g / l) and specified grain size. A disadvantage of the hot spray process is the complexity of the Spray column and its operation due to the large need for thermal energy and the low efficiency the column. Another disadvantage is the impossibility of using heat sensitive Netzniittcln, amine oxides and other Bc-
\o standteilen, wie z. B. Natriumperborat. Von Nachteil ist
ferner die beschränkte Verwendbarkeit von Nalriumsilikaten, die wirksame Gerüstsubstanzen darstellen,
wegen deren Abbau in der Kolonne zu S1O2 und des Entstehens von Feinkornfraktionen und Staub in der
Kolonne. Dadurch ist ein häufiges Absieben der Feinkornfraktionen und des Staubcs und ein nachträgliches
Zumischen der oben erwähnten wärmeempfindlichen Stoffe notwendig.
Nach einem anderen, in der DT-PS 1197 064 beschriebenen Verfahren, durch das viele der erwähnten
Nachteile beseitigt werden, wird eine verhältnismäßig wasserarme, kalte Mischung von Netzmitteln auf ein
bewegtes Bett von Gerüstsubstanzen Lind Reinigungsverstärkern in einem drehbaren doppelkegelförmigen
Mischer gesprüht. In diesem Falle hängen Schüttgewicht, Löslichkeit und Korngröße des Produkts von den
entsprechenden Eigenschaften der verwendeten Gerüstsubstanzen ab. Die Wirksamkeit dieses insbesondere
in Europa weitgehend verwendeten Verfahrens beruht auf dem hohen Gehalt von 30 bis 50Gew.-% von
sprühgetrocknetem Natriumtripolyphosphat mit verhältnismäßig niedrigem Schüttgcwicht (150 bis 200 g/l)
im Sprühbett.
Aus ökologischen Gründen ist die Beschränkung der Verwendung von Phosphaten für Waschmittel erwünscht.
Bisher ist es aber wegen des hohen Schüttgewichts der anderen verfügbaren Gerüstsubstanzen
(900 bis 1000 g/l) nicht möglich gewesen, im Sprüh-Mischverfahren ein Pulver mit geringem Schüttgewicht
von 320 bis 400 g/l ohne einen wesentlichen Zusatz von Natriumtripolyphosphat geringer Dichte
herzustellen. \ o constituents, such as B. sodium perborate. Another disadvantage is the limited usability of sodium silicates, which are effective builder substances, because of their breakdown in the column to S1O2 and the formation of fine-grain fractions and dust in the column. As a result, frequent sieving of the fine-grain fractions and the dust and subsequent admixing of the heat-sensitive substances mentioned above is necessary.
According to another method described in DT-PS 1197 064, by which many of the disadvantages mentioned are eliminated, a relatively low-water, cold mixture of wetting agents is sprayed onto a moving bed of structural substances and cleaning enhancers in a rotating double-cone-shaped mixer. In this case, the bulk density, solubility and grain size of the product depend on the corresponding properties of the structural substances used. The effectiveness of this method, which is widely used in Europe in particular, is based on the high content of 30 to 50% by weight of spray-dried sodium tripolyphosphate with a relatively low bulk weight (150 to 200 g / l) in the spray bed.
For ecological reasons, it is desirable to restrict the use of phosphates for detergents. Up to now, however, due to the high bulk density of the other available structural substances (900 to 1000 g / l), it has not been possible to produce a powder with a low bulk density of 320 to 400 g / l without the substantial addition of low-density sodium tripolyphosphate.
Aus der US-PS 26 23 856 ist bekannt, daß Waschmittel durch Mischen von flüssigen Netzmitieln mit Borax mit vorhergehender oder nachfolgender Dehydrierung des letzteren zur Erzeugung eines kornförmigen Materials hergestellt werden können. Das Boraxkorn hat in diesem Falle ein sehr geringes SchüttgevvichtFrom US-PS 26 23 856 it is known that detergents by mixing liquid Netzmitieln with borax with prior or subsequent dehydration of the latter to produce a granular one Materials can be produced. In this case, the borax grain has a very low bulk density
f· Γf · Γ
20 78b 20 78b
(O1I g/cm1), was ein /eichen für den Hut/u·· des grüßten 1 eiles ties Kristalle assei -> ist. Nach den Ij fahrungen tier Anmeldern) im ein solches iioraxkorn unerwünscht brüchig und vermindert löslich. Hin ähnliches Verfahren ist in der US-PS 26 73 841 beschrieben. Auch hier wird im wesentlichen dehydriertes Boraxkorn verwendet, d. h. solches, dem mehr als 45'!/» des Wassergehaltes entzogen sind.(O 1 I g / cm 1 ), which is a / eichen for the hat / u ·· of the greetings 1 eiles ties crystals assei ->. According to the experiences of the applicants, such an iiorax grain is undesirably brittle and less soluble. A similar process is described in US Pat. No. 2,673,841. Here, too, essentially dehydrated borax grain is used, that is, borax from which more than 45% of the water content has been withdrawn.
Es wurde nun gefunden, daß die oben genannten Nachteile durch ein Waschmittel beseitigt werden, in dem erfindungsgemäß als Gerüstsubstanz etwa IO bis 80 Gew.-% geblähter Borax mit einem Schüttgewicht von etwa 190 bis 320 g/i enthalten ist und in dem der Phosphatgehall, bezogen auf P2O-,, weniger als 5 Gew.-% beträgt.It has now been found that the above-mentioned disadvantages are eliminated by a detergent which, according to the invention, contains about 10 to 80% by weight of expanded borax with a bulk density of about 190 to 320 g / l as a structural substance and in which the phosphate content, based on P 2 O- ,, is less than 5 wt .-%.
Zweckmäßig beträgt der Gehalt an Netzmittel!) etwa 5 bis 25 Gew.-"/», vorzugsweise etwa 13 bis 20 Gew.-"/». Der bevorzugte Mengenanteil an geblähtem Borax beträgt etwa 15 bis 35 Gew.-%.The content of wetting agent is expediently about 5 to 25% by weight, preferably about 13 to 20% by weight. The preferred amount of expanded borax is about 15 to 35% by weight.
Durch die Hingabe einer genügenden Menge vom geblähtem Borax im Rahmen der aufgezeigten Grenzen in das Bett tier gemischten Gerüstsubstanzen und durch Aufsprühen von flüssigen Netzmitteln in einem rotierenden Sprühmischer können trockene, schüttbare Pulver von geringem Schütlgewieht bei geringerem Betriebsaufwand erzeugt werden, als durch Warmversprühen einer Schlämme. Es können hierbei Waschmittel mit einem Schütlgewieht von z.B. 300 bis 600 g/l erzeugt werden. Ohne Verwendung von geblähtem Borax und des Kaltsprüh-Mischverfahrens ist die Herstellung von wirksamen phosphatarmen Pulvern geringen Schültgewichts von befriedigender Schüttbarkeit und Korngrößenverteilung nicht möglich.By adding a sufficient amount of expanded borax within the limits indicated In the bed animal mixed builder substances and by spraying on liquid wetting agents in one Rotating spray mixers can produce dry, pourable powders with a low shaking weight at a lower level Operating expenses are generated than by hot spraying a slurry. You can use detergent with a shaking weight of e.g. 300 to 600 g / l. Without using distended Borax and the cold spray mixing process is the production of effective low phosphate powders low peel weight of satisfactory pourability and grain size distribution not possible.
Der erfindungsgemäß eingesetzte geblähte Borax wird durch schnelles Erhitzen bewegter Partikeln von Natriumtetraborat-Pentahydrat unter Regelung tier Temperaturverhältnisse, des Massenflusses, der Verweilzcit und Korngrößenwahl für das Ausgangsmaterial hergestellt, wobei gleichmäßig geblähtes hohles Boraxkorn mit einem bestimmten Schüttgewicht entsteht. Das Blähen erfolgt aufgrund der schnellen inneren Abgabe von Wasserdampf aus den im Ausgangsprodukt enthaltenen 5 Mol Kristallwasser, unter Belassung eines Rcstwassergehalts von etwa 3 bis 3,6 Mol. Das Herstellungsverfahren kann in einem elektrisch beheizten rotierenden Trockner durchgeführt werden.The expanded borax used according to the invention is removed by rapid heating of moving particles Sodium tetraborate pentahydrate under control of temperature conditions, the mass flow, the dwell time and grain size selection for the starting material produced, with uniformly expanded hollow borax grain arises with a certain bulk weight. The puffing occurs due to the rapid internal release of water vapor from the 5 mol of water of crystallization contained in the starting product, leaving one Residual water content of about 3 to 3.6 mol. The manufacturing process can be carried out in an electrically heated rotating dryer.
Es kann aber auch ein direkt beheizter, mit Öl oder Gas betriebener Schnelltrockner, mit oder ohne Wirbelbett verwendet werden.But it can also be a directly heated, oil or gas operated rapid dryer, with or without Fluidized bed can be used.
Für die erfindungsgemäßen Zwecke geeigneter geblähter Borax hat ein Schüttgewicht von etwa 190 bis 320 g/l, wobei 190 g/l bevorzugt werden, und eine Korngrößenverteilung von etwa:Expanded borax suitable for the purposes of the invention has a bulk density of about 190 to 320 g / l, 190 g / l being preferred, and a particle size distribution of about:
5% über 830 μ,
68% 830 bis 415 μ,
23% 415 bis 250 μ,5% over 830 μ,
68% 830 to 415 μ,
23% 415 to 250 μ,
Hs wurde gefunden, daß Boraxkorn mit einem Schüllgewichi von unter etwa 140 g/l eine ungenügende Wandstärke hat, wenn es dem im Sprüh-Mischverfahren, beim Transport und bei der Lagerung auftretenden Abrieb ausgesetzt ist. Korn mit einem Schütlgewieht von 190 bis 320 g/l und einem Kristallwassergehalt von etwa 3 bis 3,6 Mol kann erfolgreich zur Herstellung von Waschpulvern mit annehmbaren Schültgewichten, Korngrößen und Schütteigenschaften verwendet werden. It has been found that borax grain with a fill weight of less than about 140 g / l is insufficient Wall thickness, if it occurs in the spray-mixing process, during transport and storage Is exposed to abrasion. Grain with a bulk weight of 190 to 320 g / l and a water of crystallization of about 3 to 3.6 moles can be used successfully to produce washing powders with acceptable wash weights, Grain sizes and pouring properties are used.
Die in den Mischungen verwendete Menge an geblähtem Borax des angegebenen Schüttgewiehis kann zwischen etwa 10 und 80 Gew.-% betragen. Die bevorzugte Menge beträgt 15 bis 35 Gcw.-%.The amount of expanded borax of the specified bulk material used in the mixes can be between about 10 and 80% by weight. The preferred amount is 15 to 35% by weight.
Erfindungsgemäß verwendbar sind nichtionische, anionische, amphoterische und zwitterionische, flüssige organische Netzmittel oder deren Mischungen. Diese werden in einer Menge von etwa 5 bis 25, bevorzugt von etwa 13 bis 18 Gew.-n/o der Mischung eingesetzt.Nonionic, anionic, amphoteric and zwitterionic, liquid organic wetting agents or mixtures thereof can be used according to the invention. These are used in an amount of about 5 to 25, preferably from about 13 to 18 wt n / o of the mixture used.
Zu den nichtionischeri flüssigen Stoffen gehören solche, die eine organische hydrophobe und' eine organische lösungsvermittelnde Gruppe enthalten und durch Reaktion einer hydrophilen, z. B. einer Hydroxyl-, Carboxyl-, Amino- oder Amidogruppe mit einem Alkylenoxid, wie Äthylenoxid, oder dessen Polyhydratationsprodukt, erhalten werden.The nonionischeri liquid substances include those that contain an organic hydrophobic and 'an organic solubilizing group and by reaction of a hydrophilic, z. B. a hydroxyl, carboxyl, amino or amido group with an alkylene oxide such as ethylene oxide, or its polyhydration product, can be obtained.
Beispiele verwendbarer Verbindungen sind:Examples of compounds that can be used are:
1. Alkyl-Polyglykolätherder Formel1. Alkyl polyglycol ethers of the formula
R-O-(CH2-CH2-O)nH,RO- (CH 2 -CH 2 -O) n H,
in der R = Ci0H2I bis Ci8H17, insbesondere Ci2H25 und/J = 3 bis 15, vorzugsweise 10 ist.in which R = Ci 0 H 2 I to Ci 8 H 17 , in particular Ci 2 H 25 and / J = 3 to 15, preferably 10.
2. Alkylphenyl-Polyglykolätherder Formel2. Alkylphenyl polyglycol ethers of the formula
0-(CH2-CH2-O)nH0- (CH 2 -CH 2 -O) n H.
in der R = C6Hu bis Ci2Hj5, mit einfacher oder
verzweigter Kette, insbesondere CyHm, und η = 3
bis 15, vorzugsweise 10 ist.
3. Alcylalkylolamide der Formelin which R = C 6 Hu to Ci 2 Hj 5 , with a single or branched chain, in particular CyHm, and η = 3 to 15, preferably 10.
3. Alcylalkylolamides of the formula
undand
R-CO-NH-CH2-CH2-OHR-CO-NH-CH 2 -CH 2 -OH
CH2-CH2-OHCH 2 -CH 2 -OH
CH2-CH2-OHCH 2 -CH 2 -OH
in der R = Ciι H23 bis C^in which R = Ciι H 2 3 to C ^
4. Alkylenoxid-Blockcopolymcre der Struktur4. Alkylene oxide block copolymers of structure
HO-(CH2-CH2-O),-HO- (CH 2 -CH 2 -O), -
CH-CH2-O
CH3 CH-CH 2 -O
CH 3
-(CH2-CH2-O)1H- (CH 2 -CH 2 -O) 1 H
worin y-=15 bis 40, vorzugsweise 30, und (CH2-CH2-U),+^ = 20 bis 90 Gew.-%. vorzugsweise 50%where y- = 15 to 40, preferably 30, and (CH 2 -CH 2 -U), + ^ = 20 to 90% by weight. preferably 50%
di'S (iesaiulgevi idiis ist. Das Mnlckulariu-u id dieses Copolymers liegt vorzugsweise inn ir>()(>. r). Aminoxide der Formeldi'S (iesaiulgevi idiis. The molecular uid of this copolymer is preferably in i r > () (>. r ). amine oxides of the formula
CII,
R N OCII,
RNO
CM,CM,
in der K =
isi.in the K =
isi.
b'-. bis Cn1I In, vorzugsweise (b'-. to Cn 1 I In, preferably (
ürfindungsgemäl.t verwendbare anionische Verbindüngen sind Alkalisalze von Säuren, die eine organische hydrophobe und eine anionische losimgsvermittelnde Gruppe, /. !5. eine Carboxylat-, Sulfonat- oder Sulfatgmppc enthalten. Alkalimetall-, Ammonium- oder Alkylolammoniumsalze können verwendet werden, es werden jedoch aufgrund der Kosten/Wirkimgsrelation die Natriumsalze bevorzugt. Diese Verbindungen werden in den Rotationsmii.jher entweder durch gleichzeitiges Versprühen und Nculraiisicrtmg von wasserfreier Säure und konzentriertem Alkali aus geeigneten Düsen oder durch Versprühen einer hochkonzentrierten wäßrigen Schlämme eines neutralen Salzes auf das bewegte Pulvcrbetl gegeben. Beispiele der bevorzugt verwendeten anionischeii Verbindungen sind:Anionic compounds which can be used according to the invention are alkali salts of acids, which are an organic hydrophobic and an anionic solubilizing agent Group, /. ! 5. a carboxylate, sulfonate, or sulfate group contain. Alkali metal, ammonium, or alkylolammonium salts can be used, es however, due to the cost / effectiveness relation the sodium salts are preferred. These connections are in the Rotationsmii.jher either through simultaneous spraying and nculraiisicrtmg of anhydrous acid and concentrated alkali from suitable nozzles or by spraying a Highly concentrated aqueous slurry of a neutral salt is placed on the agitated powder bed. Examples of the preferred anionic compounds are:
1. Alkylbenzolsulfonate der Formel1. Alkylbenzenesulfonates of the formula
in der R im wesentlichen linear ist und CioH.?i bis CuH27, vorzugsweise C]2H25 und CuH27 bedeutet.in which R is essentially linear and is CioH.?i to CuH 27 , preferably C ] 2 H 2 5 and CuH 27 .
2. Alkylcarboxylatc der Formel R-COO-Na1, in der R = CnH2J bis C]7HiS, vorzugsweise Cr1Hji und Ci7Hj1 ist.2. Alkylcarboxylate of the formula R-COO-Na 1 , in which R = CnH 2 J to C] 7 HiS, preferably Cr 1 Hji and Ci 7 Hj 1 .
3. Alkylsulfate der Formel R-O-SOj-Na + , in der R = C12H25 bis CmHj7, vorzugsweise Ci2H2^ und3. Alkyl sulfates of the formula RO-SOj-Na + , in which R = C12H25 to CmHj 7 , preferably Ci 2 H 2 ^ and
4. Alkylpolyglykolätherstilfate der Formel4. Alkyl polyglycol ether stilfates of the formula
R-O-(CH2-CH2-O)n-SOj-Na'RO- (CH 2 -CH 2 -O) n -SOj-Na '
in der R = Ci2H21 bis C1HH37, vorzugsweise Ci2IL",, und /; = 1 bis 6, vorzugsweise 3 ist.in which R = Ci 2 H 21 to C1HH37, preferably Ci 2 IL ",, and /; = 1 to 6, preferably 3.
5. Alkcnsulfonate, Hydroxyalkansulfonate und deren Mischungen der Formel5. Alkcnsulfonate, Hydroxyalkansulfonate and their mixtures of the formula
R-CH=CH-(CH2),SOj-Na+ R-CH = CH- (CH 2 ), SOj-Na +
in der R = CuH27 bis C|5Hji und χ = O bis 3, vorzugsweise 1 ist, undin which R = CuH 27 to C | 5 Hji and χ = 0 to 3, preferably 1, and
OHOH
R—CH2-CH-(CH2)vSO,"Na4 R-CH 2 -CH- (CH 2 ) v SO, "Na 4
in der R = Ci2H25 bis Ci4H2I und χ = t bis 2, vorzugsweise 2 ist.in which R = Ci 2 H 25 to Ci 4 H 2 I and χ = t to 2, preferably 2.
6. Alkansulfonate der Formel R-SOrNa + , in der R = CnH3I bisCinH)? ist.6. Alkanesulfonates of the formula R-SOrNa +, in which R = CnH 3 I bisCinH)? is.
7. AlkYlpheiiYlpol,sgl>k<iliillieisullaie der Formel7. AlkYlpheiiYlpol, sgl> k <iliillieisullaie of the formula
R ι ,jR ι, j
11 O (ClI, CII, O)11SO, Na ' 11 O (ClI, CII, O) 11 SO, Na '
in der R - C1JIu bis C,..II.·,, vorzugsweise C1II,., und /) --- I bis (i, vorzugsweise J isi.in which R - C 1 JIu to C, .. II. · ,, preferably C 1 II,., and /) --- I to (i, preferably J isi.
8. ArylmonoglyciTidsiiliatc der l'ormel8. ArylmonoglyciTidsiliatc of the formula
R COO CII2 R COO CII 2
ChOIIChOII
CII, O SO, Na1 CII, O SO, Na 1
in der der R = ChILm bis C7I In, vorzugsweise
4. Acylisothionatc der l'ormel
RC Oin which the R = ChILm to C 7 I In, preferably 4th acyl isothionate of the formula
RC O
O CH, CII, SO, Na'O CH, CII, SO, Na '
in der R = CnI Lm bis Ci7II1-,, vorzugsweise Ci1IIn
ist.
K). Acyl-N-methyltaundeder l'ormelin which R = CnI Lm to Ci 7 II 1 - ,, is preferably Ci 1 IIn.
K). Acyl-N-methyltaund der l'ormel
R C OR C O
N CH2.CH,- SO, Na'N CH 2 .CH, - SO, Na '
ΠI,ΠI,
in der R = Ci7II1-, ist.in which R = Ci 7 II 1 -, is.
Ampholerische Verbindungen enthalten eine organische hydrophobe und sowohl eine anionische, als auch eine kanonische hydrophile lösungsvermittelnde Gruppe. Diese Verbindungen haben lineare oder verzweigte Kcllcnform und sind aliphatisch^ Derivate sekundärer oder tertiärer Amine, oder aliphatisch^ Derivate heterocyclische!· sekundärer oder tertiärer Amine, in denen ein aliphalisches Radikal 8 bis 18, vorzugsweise 12 C-Atome und mindestens ein aliphatisches Radikal eine anionische hydrophile Gruppe, z. B. cine Carboxyl-, Sulfat- oder Sulfogruppe enthält. Diese Verbindungen werden, wie für die anionischen Verbindungen beschrieben, in den Mischer eingegeben. Beispiele erfindungsgemäß verwendbarer amphoterischcr Verbindungen sind:Ampholeric compounds contain an organic one hydrophobic and both an anionic and a canonical hydrophilic solubilizing group. These compounds are linear or branched and are aliphatic derivatives of secondary or tertiary amines, or aliphatic ^ derivatives, heterocyclic! · secondary or tertiary amines, in which have an aliphatic radical from 8 to 18, preferably 12, carbon atoms and at least one aliphatic radical an anionic hydrophilic group, e.g. B. contains a carboxyl, sulfate or sulfo group. These connections are added to the mixer as described for the anionic compounds. Examples according to the invention Usable amphoteric compounds are:
1. N-Alkylaminocarboxylatcder Formel1. N-Alkylaminocarboxylate of the formula
R-N+ H-CI^-CH2-COO-Na +R-N + H-CI ^ -CH 2 -COO-Na +
in der R = Ci0H2I bis C20H4I, vorzugsweise CnH25 ist.in which R = Ci 0 H 2 I to C 20 H 4 I, preferably CnH 25 .
2. N-Alkyliminoclicarboxylatcdcr Formel2. N-alkyliminoclicarboxylate formula
CH2-CH2-COO-NaCH 2 -CH 2 -COO-Na
R-N + RN +
CH2- CM2- COO" NaH CH 2 - CM 2 - COO "Na H
in der R = C10H21 bis C20H41. vorzugsweise ist.in the R = C10H21 to C20H41. preferably is.
1515th
2525th
3. N-Alkylbetaine der Formel3. N-Alkylbetaines of the formula
R.R.
\
R-N+-R-COO"\
RN + -R-COO "
in der R = CioH2) bis C20H41, vorzugsweise Cr2H25 und R' ein Alkylenrest, z. B. C2H4 ist und Ri und R2 Niederalkylsubstituenten, z. B. CH3oderC2H5 sind.in which R = CioH 2) to C20H41, preferably Cr 2 H 25 and R 'is an alkylene radical, e.g. B. C 2 H 4 and Ri and R 2 lower alkyl substituents, e.g. B. CH 3 or C 2 H 5 .
Für die Zwecke der Erfindung verwendbare zwitterionische flüssige Verbindungen sind Derivate von aliphatischen quaternären Ammoniumverbindungen, deren aliphatischer Rest geradkettig oder verzweigt sein kann und in denen einer der aliphatischen Substituenten 8 bis 18, vorzugsweise 16 Kohlenstoffatome enthält und mindestens ein aliphatischer Rest eine anionische hydrophile Gruppe, z. B. eine Carboxy-, Sulfat- oder Sulfogruppe enthält und worin das kationische Atom Teil des heterocyclischen Rings sein kann. Diese Verbindungen werden so in den Mischer eingebracht, wie es bereits im Zusammenhang mit den anionischen Verbindungen beschrieben wurde. Diese Verbindungen entsprechen der FormelZwitterionic liquid compounds useful for the purposes of the invention are derivatives of aliphatic quaternary ammonium compounds, the aliphatic radical of which is straight-chain or branched can be and in which one of the aliphatic substituents has 8 to 18, preferably 16 carbon atoms and at least one aliphatic radical contains an anionic hydrophilic group, e.g. B. a carboxy, Contains sulfate or sulfo group and wherein the cationic atom can be part of the heterocyclic ring can. These compounds are introduced into the mixer as it was already done in connection with the anionic compounds. These compounds correspond to the formula
1'1'
R-N+-R2SO3-Na + RN + -R 2 SO 3 -Na +
in der R = C6H3N R, = CH3 und R2 = C3H,, oder C3H5OH ist.where R = C 6 H 3 NR, = CH 3 and R 2 = C 3 H ,, or C 3 H 5 OH.
Weiterhin können im Rahmen der vorliegenden Erfindung folgende Gerüstsubstanzen zusätzlich zum ^ geblähten Borax verwendet werden:Furthermore, in the context of the present invention, the following structural substances in addition to ^ distended borax can be used:
1. Ein oder mehrere wasserlösliche, wasserfreie oder teilweise hydratisierte Salze von Gruppen aus Alkalimetallcarbonaten, -bicarbonaten, -sesquicarbonates -polyphosphaten, -phosphaten, -sulfaten, -perboraten und -Silikaten. Typische Beispiele dieser Salze sind Na2CO3, NaHCO3, NaBOj, Na3PO4, NabPbOie, Na5P3Oi0, Na2SO4 und NaA X(SiO2), worin χ = 1 bis 3,8, vorzugsweise 1,6 bis 2,2 ist. Für die erfindungsgemäße Mischung können Kombinationen von Natriumtripolyphosphat und Natriumnitriltriacetat verwendet werden; wenn eine solche Kombination verwendet wird, wird sie aber vorzugsweise auf höchstens 90 Gew.-%, vorzugsweise höchstens 80 Gew.-% der in der so Formel angegebenen Verbindung beschränkt.1. One or more water-soluble, anhydrous or partially hydrated salts of groups of alkali metal carbonates, bicarbonates, sesquicarbonates, polyphosphates, phosphates, sulfates, perborates and silicates. Typical examples of these salts are Na 2 CO 3 , NaHCO 3 , NaBOj, Na 3 PO 4 , Na b PbO ie , Na 5 P 3 Oi 0 , Na 2 SO 4 and NaA X (SiO 2 ), where χ = 1 to 3 .8, preferably 1.6 to 2.2. Combinations of sodium tripolyphosphate and sodium nitrile triacetate can be used for the mixture according to the invention; if such a combination is used, however, it is preferably limited to at most 90% by weight, preferably at most 80% by weight of the compound given in the formula thus given.
2. Eine oder mehrere organische Gerüstsubstanzen, bestehend aus wasserlöslichen Aminopolycarboxylaten, z. B.2. One or more organic builders, consisting of water-soluble aminopolycarboxylates, z. B.
ss (Na100CH2C)2-NCH2 CH^-N |ss (Na 1 00CH 2 C) 2 -NCH 2 CH ^ -N |
I HCH2COO Nu^I HCH 2 COO Nu ^
und (,0and (, 0
CH2COO Na1 CH 2 COO Na 1
N CH2COO Na1 N CH 2 COO Na 1
CH2COO Na' ('sCH 2 COO Na '(' s
3. Eine oder mehrere organische Gerüstsubstanzen, bestehend aus wasserlöslichen mehrbasigen Hydroxysäuren, wie3. One or more organic builders, consisting of water-soluble polybasic hydroxy acids, such as
CH2-COO-Na + CH 2 -COO - Na +
CH(OH)-COO-Na +
CH-OH-COO-NaCH (OH) -COO-Na +
CH-OH-COO-Na
CH-OH-COQ-Na + CH-OH-COQ-Na +
undand
CH2-COO-Na+
C(OH)-COO-Na + CH 2 -COO-Na +
C (OH) -COO-Na +
CH2-COO-Na+ CH 2 -COO-Na +
Außer den obengenannten Komponenten können im erfindungsgemäßen Waschmittel folgende Zusätze enthalten sein:In addition to the above-mentioned components, the following additives can be used in the detergent according to the invention be included:
1. Optische Aufheller in Mengen zwischen 0,1 bis 0,5 Gew.-% der Mischung, bestehend aus einer oder mehreren Verbindungen der folgenden Klassen.1. Optical brighteners in quantities between 0.1 and 0.5 % By weight of the mixture, consisting of one or more compounds of the following classes.
a) Kondensationsprodukte der 4,4'-Diaminostilben-2,2'-disulfonsäure und Cyanurchlorid mit Aminen wie Anilin, Diäthanolamin, Monoäthanolamin oder Morpholinen.a) Condensation products of 4,4'-diaminostilbene-2,2'-disulfonic acid and cyanuric chloride with amines such as aniline, diethanolamine, monoethanolamine or morpholines.
b) Bleichstabile Triazolderivate des Stilben.b) Bleach-stable triazole derivatives of stilbene.
c) Benzoxazolylstyrylderivatc und 1,4-bis-Styrylbenzolderivate. c) Benzoxazolyl styryl derivatives and 1,4-bis-styrylbenzene derivatives.
d) Methin- oder Oxycyanin-Aufheller für synthetische Fasern,wie Polyamide und Polyacrylnitrile.d) Methine or oxycyanine brighteners for synthetic fibers such as polyamides and polyacrylonitriles.
2. Eine Wiederablagerung verhindernde Mittel, wie Zelluloseäther, z. B. Natriumcarboxymethylzellulose in Mengen von 1 bis 5, vorzugsweise 2 Gew.-% des Waschpulvers. Alternativ hierzu kann Polyvinylalkohol in gleichen Mengen verwendet werden.2. Anti-redeposition agents such as cellulose ethers, e.g. B. sodium carboxymethyl cellulose in amounts of 1 to 5, preferably 2% by weight of the washing powder. Alternatively, you can use polyvinyl alcohol be used in equal amounts.
3. Korrosionsinhibitoren und Stabilisatoren, wie Natrium- oder Magnesiumsilikat in Mengen von 0,1 bis 0,5 Gew.-% der Mischung.3. Corrosion inhibitors and stabilizers, such as sodium or magnesium silicate in amounts of 0.1 to 0.5% by weight of the mixture.
4. Duftstoffe in Mengen von 0,2 bis 1,0 Gcw.-% der Mischung.4. Fragrances in amounts of 0.2 to 1.0% by weight of the mixture.
5. Farbstoffe in den erforderlichen Konzentrationen, falls gewünscht.5. Dyes in the required concentrations, if desired.
Die folgenden repräsentativen Beispiele sollen der näheren Erläuterung der Erfindung dienen. Die Mengen der einzelnen Komponenten sind in Gew. % angegeben. The following representative examples are provided to further illustrate the invention. The amounts of the individual components are given in% by weight.
Stark wirkendes Waschmittel mit geringer Schaumbildung. Strong detergent with low foaming.
Es wurde eine Mischung der optischen Aufheller mit Natriumcarboxymethylzellulose vorbereitet. Dann wurde der Duftstoff in dem auf 37°C erwärmten Netzmittel gelöst. Der geblähte Borax und die übrigen festen Bestandteile wurden in einer rotierenden Sprühmischer mit einem Fassungsvermögen von 600 kg eingegeben und 5 Minuten gemischt. Es wurde dann die Aufheller-Mischung zugegeben und weitere 5 Minuten lang gemischt. Die Netzflüssigkeit mit dem darin enthaltenen Duftstoff wurde dann im Laufe von 5 Minuten auf das bewegte Pulver gesprüht, 10 Minuten lang nachgemischt und das Produkt anschließend ausgetragen. Das resultierende Waschpulver war trocken, frei schüttbar und hatte ein Schüttgewicht von etwa 500 g/l und eine Korngrößenverteilung vonA mixture of the optical brighteners with sodium carboxymethyl cellulose was prepared. Then became the fragrance dissolved in the wetting agent heated to 37 ° C. The puffed borax and the rest of the solid ones Ingredients were added to a rotating spray mixer with a capacity of 600 kg and mixed for 5 minutes. The creamer mixture was then added and continued for 5 minutes mixed. The wetting liquid with the fragrance it contained was then applied to the agitated powder sprayed, mixed for 10 minutes and the product then discharged. The The resulting washing powder was dry, freely pourable and had a bulk density of about 500 g / l and a Particle size distribution of
58,3% 1680 bis 595 μ,
40,4% 595 bis 149 μ,
1,3% < 149 μ.58.3% 1680 to 595 μ,
40.4% 595 to 149 μ,
1.3% <149 μ.
Stark schäumendes, stark wirksames Waschpulver. Nonylphenolpolyglykoläther
10E.OHighly foaming, highly effective washing powder. Nonylphenol polyglycol ether
10E.O
Dodecylbenzolsulfonsäure"
(M. W. 320)Dodecylbenzenesulfonic acid "
(MW 320)
Natriumcarbonat, wasserfrei
Geblähter Borax (192 g/l)
Natriumnitrilotriacetat, H2O
Natrium tripolyphosphat,
wasserfrei
Natriummetasiükat,
wasserfrei
Natriumdisilikat
Natriumcarboxymethylzellulose
Optischer Aufheller I
Optischer Aufheller Il
DuftstoffSodium carbonate, anhydrous
Expanded borax (192 g / l)
Sodium nitrilotriacetate, H 2 O
Sodium tripolyphosphate,
anhydrous
Sodium metasucate,
anhydrous
Sodium disilicate
Sodium carboxymethyl cellulose
Optical brightener I
Optical brightener Il
Fragrance
12,0%12.0%
7,5% 23,1% 35.0%7.5% 23.1% 35.0%
6,0%6.0%
5,O11Zo5, O 11 Zo
4,5% 3,0%4.5% 3.0%
InsgesamtAll in all
0,1%0.1%
0,3%0.3%
0,5%0.5%
10O1OO1Yn10O 1 OO 1 Yn
Die Aufheller wurden mit der Natriumcarboxymeihylzellulose vermischt. Der Duftstoff wurde im nichtionischen Netzmittel gelöst. Das Natriumcarbonat wurde in den rotierenden Sprühmischer eingegeben und mit der flüssigen Alkylbenzoisulfonsäure bei 370C im Laufe von 5 Minuten besprüht. Es folgte eine 10 Minuten lange Alterungsperiode, während der die Rotation fortgesetzt wurde. Dann wurden die übrigen Gerüstsubstanzenund der geblähte Borax und anschließend die Aufheller-Mischung eingegeben und weitere 10 Minuten lang gemischt. Das bewegte Pulverbett wurde dann mit dem nichtionischen, eine Temperatur von 37°C aufweisenden Netzmittel im Laufe von 5 Minuten besprüht. Es folgte eine weitere MischperiodeThe brighteners were mixed with the sodium carboxymethyl cellulose. The fragrance was dissolved in the nonionic wetting agent. The sodium carbonate was charged to the rotating spray mixer and sprayed with the liquid Alkylbenzoisulfonsäure at 37 0 C in the course of 5 minutes. A 10 minute aging period followed during which rotation continued. Then the remaining builders and the expanded borax, followed by the brightener mixture, were added and mixed for an additional 10 minutes. The moving powder bed was then sprayed with the nonionic wetting agent at a temperature of 37 ° C. over the course of 5 minutes. Another mixing period followed
is von 10 Minuten. Dann wurde das Produkt ausgetragen. Es hatte ein Schüttgewicht von 390 g/l und eine Korngrößenverteilung vonis from 10 minutes. Then the product was discharged. It had a bulk density of 390 g / l and a particle size distribution of
90,3% 1680 bis 595 μ,
7,3% 595 bis 149 μ,
2,4% < 149 μ.90.3% 1680 to 595 μ,
7.3% 595 to 149 μ,
2.4% <149 µ.
Das Produkt hatte befriedigende Schütteigenschaften und neigte nicht zum Zusammenbacken.The product had satisfactory pouring properties and did not tend to cake.
Es wurden verschiedene Rezepturen, von denen die obengenannten repräsentative Beispiele sind, auf Waschfähigkeit, sowie Weiße und Griffigkeit desVarious formulations, of which the above are representative examples, have been developed Washability, as well as whiteness and grip of the
ίο Gewebes im Tergotometer und in simulierten mehrfachen Haushal'swäsche-Waschtests geprüft. Es wurde Leitungswasser mit einer Härte von 122 ppm und einer Waschtemperatur von 60°C verwendet. Die Prüfung erfolgte nach den US-Richtlinien für verschmutzte Gewebe und Kleidungsstücke in Kombination mit Wäschechargen gemäß AHAM-Standard. Es wurde gefunden, daß die Eigenschaften dieser Waschmittel mit denen der führenden Fabrikate sprühgetrockneter Haushalls-Waschmittel gleichwertig sind.ίο tissue in the tergotometer and simulated multiple Household laundry wash tests checked. It became tap water with a hardness of 122 ppm and a Washing temperature of 60 ° C used. The test was carried out according to the US guidelines for soiled Fabrics and garments in combination with laundry batches in accordance with the AHAM standard. It was found that the properties of these detergents match those of leading spray-dried brands House hall detergents are equivalent.
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