DE2505520A1 - Gemahlenes talkmaterial und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft fein zermahleries Talkmaterial, welches etwa 20 bis 35 Gewichtsprozent Tremolit enthält, das derart gemahlen ist, daß die sich ergebende Korngrößenverteilung zu ausgezeichnetenAbdeckeigenschaften führt.

Hochwirksame Aufhellfüllmaterialien werden in großem Maße bei der Herstellung von verschiedenen Produkten verwendet, · wie von Spezialpapieren, bei denen spezielle Eigenschaften nichw durch die üblichen Tonfüllmaterialien erzielt werden können. Unter anderem gehören zu diesen speziellen Eigenschaften hohe Helligkeit, hohe Undurchlässigkeit bei geringem Basisgewicht, hohe Druckgetreuigkeit und dgl. Die

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vielfachen und Jetzt verhältnismäßig häufigen Portoerhöhungen haben zurverstärkten Verwendung von Helligkeit fjfüllmaterialien geführt, die stark abdeckend sind und nur in geringem Maße das Druckbild durchscheinen lassen bei Druckpapieren, die üblicherweise wie Zeit-, Schriften verschickt werden.

Es wurden bereits hochwirksame Aufhellfüllmaterialien in einer Vielzahl von Pigmenttypen hergestellt aus einer :mzahl von unterschiedlichen natürlichen Mineralien wie auch aus synthetischen Materialien. Auch werden zuweilen einige hochfein gereinigte und speziell behandelte Tone als hochwirksames Aufhellfüllmaterial (im folgenden kurz Aufheller genannt) verwendet, beispielsweise in Form von gebranntem Kaolin.

Ein hochwirksamer Aufheller wird durch Schmelzen von Sand und kalziniertem Soda zur Bildung von Natriumsilikat hergestellt. Später wird das Natriumsilikat in Wasser gelöst und es wird Kalziumhydroxid zur Bildung von amorphem Kalziumsilikat hinzugefügt, welches in Form fein verteilter Teilchen ausfällt. Wenngleich dieses Material ein zufriedenstellender Aufheller ist, ist es insbesondere wegen der zum Verschmelzen der Ausgangsmaterialien und zum Trocknen des' Endproduktes erforderlichen Energie aufwendig in der Herstellung.

Titandioxid, entweder in Form von Anatas oder von Eutilkristallen ist ein ausgezeichnetes Abdeckmaterial. Jedoch wird durch seine hohen Kosten und sein verhältnismäßig seitmes Vorkommen seine Verwendung in vielen Bereichen beschränkt.

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Es ist bekannt, einen hochwirksamen Aufheller durch Zermahlen von Tremolit enthaltendem Talk in mechanischen Mühlen wie eine Raymond-Pendoimühle gefolgt von einer Raymond-Vertikalmühle zu zermanlen und die größeren Teilchen des sich ergebenden Produktes mit einer Zyklon- odex\ Zentrifugalklassiervorrichtung zu entfernen. -Wenngleich derartige Produkte viele Anwendungsfälle haben, sind ihre Helligkeit und ihre Abdeckfähigkeit nicht so hoch, wie für manche Anwendungsfälle erwünscht.

Es ist auch bekannt, Talki^ineral in sehr feine Teilchengrößen zu zermahlen, indem entweder Hochdruckdampf in sogenannten Strahlmühlen, oder sphärisches Schleifmaterial in Vibrationsmühlen verwendet wird. Das eine dieser Verfahren ist unerwünscht, weil, es einen Kalzinierschritt erfordert, welcher aufwendig ist, insbesondere im Hinblick auf die heute vorhandene ölknappheit. ähnliche Korngrößenverteilungen, wie das durch andere Verfahren erzeugten, decken nicht so gut ab, vie es durch eine mathematische Analyse anhand der Mie-Theorie für ihre Teilchengrößenverteilung hätte erwartet werden können. Ein Grund mag darin liegen, daß diese Theorie voraussetzt, daß die Teilchen sämtlich sphärisch und von gleicher Größe sind, was natürlich nicht zutreffend ist.

Dementsprechend schafft die Erfindung ein etwa 20 bis etwa 35 % Tremolit enthaltendes zermahlenes Talkmaterial, welches erfindungsgemäß eine solche Teilchengrößenverteilung hat, daß nicht mehr als 5 % der Teilchen größer als 10 MikrQn, nicht mehr als 12 % der Teil chenjgrößer als 5 Mikron und nicht mehr als 15 % eier Teilchen kleiner als 0,3 Mikron bei entsprechendem sphärischen Durchmesser sind.

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Durch die Erfindung wird auch ein Verfahren zum Zermahlen eines Talkmaterials nit Tremolit zur Erzielung eines fein verteilten Pigmentes geschaffen, wobei erfindungsgemäß ein Talkmaterial mit etwa 20 bis 35 % Tremolit ausgewählt wird und die Mahl variablen so gesteuert werden, daß ein zermahlenes Produkt entsteht, welches eine Teilchengrößenverteilung derart hat, daß nicht mehr als 5 °/° der Teilchen größer als 10 Mikron, nicht mehr als 12 % der Teilchen größer als 5 Mikron und nicht mehr als 15 °/° der Teilchen kleiner als 0,3 Mikron bei entsprechenden sphärischen Durchmessern sind..

Es wurde festgestellt, daß die Abdeckfähigkeit von Talkmineral nicht nur von seinem Feinheitsgrad, sondern wesentlich mehr von dem Vorhandensein einer kritischen Menge von Tremolitmineral und von der Teilchengrößenverteilung abhängig ist, insbesondere von der Menge von vorhandenen relativ gx-oßen Teilchen, wie Teilchen von+5 Mikron, und der Menge von vorhandenen extrem kleinen Teilchen, wie Teilchen die kleiner als 0,3 Mikron sind. Es wurde weiter gefunden, daß die Abdeckeigenschaften des Materials unerwartet und deutlich verbessert werden, wenn Talkmineralien mit wesentlichen Mengen von Tremolit beispielsweise durch Flüssigkeitsenergie oder in der Strahlmühle so zerrieben werden, daß eine Teilchengrößenverteilung mit nur geringen Mengen von Teilchen mit+5 Mikron und Teilchen mit-0,3 Mikron erzeugt wird. Aufgrund der beim erfindungsgemäßen Material vorhandenen guten Abdeckeigenschaften ist dieses insbesondere bei der Papier-Gummi-Kunststoff- und Farbenherste?lung vorteilhaft. Da Füllmaterialien für derartige Anwendungsfälle in sehr großen Mengen anfallen, fallen bereits kleine Verbesserungen der Abdeckeigenschaften beträchtlich ins Gewicht.

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Die Erfindung wird im folgenden anhand der Zeichnung und daraus ersichtlichen bevorzugten Ausführungsbeispielen naher beschrieben. In der Zeichnung zeigt:

Fig. 1 EChematische Mühlensysteme, die zur Herstellung des erfindungsgemäßen Produktes verwendet werden können',

Fig. 2 die Teilchengrößenverteilung von Proben A bis F,

Fig. 3 die Teilchengrößenverteilung von Proben G bis K, M und N (eine Kurve für Probe L ist in Fig. 3 nicht gezeigt, weil sie der einen oder mehreren Kurven gleicht, die dargestellt sind),

Fig. 4 ein Schaubild, in welchem die Proζentanteile der Teilchen jeweils in den strahlgemahlenen Proben mit einer Größe von mehr als 5 Mikron über die Abdeckeigenschaften der Probe aufgetragen sind, und

Fig. 5 ein Schaubild, in welchem für jede der strahlgemahlenen Talkproben, in welchen wenigstens 95 % seiner Teilchen kleiner als 5 Mikron waren, der Prozentsatz der Teilchen kleiner als 0,3 Mikron über die Abdeckeigenschaft der Probe aufgetragen ist.

Fein zerriebenes Talkerz, vorzugsweise von etwa -200 bis etwa -325 Mesh ( Tyler) erzeugt durch eine übliche Mahltechnik, beispielsweise in einer Raymond-Pendelmühle, wird auf eine gewünschte Teilchengrößenverteilung weiter zermahlen, indem entweder eine Flüssigkeitsmühle, wie die von der Fluid Energy Processing and Equipment Company hergestellte JET-O-MIZER Double 88-Mühle oder eine Strahlmühle verwendet wird wie der von Majac, Inc. hergestellte MAJAC 3O-15 JET PULVERIZER. Der Speisestrom für diese Mühlen kann durch

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Kugelmühlen, Rollenmühlen, Hammermühlen, trockene Kollerffiühlen oder durch andere konventionelle Mahltechniken zubereitet werden. Die Teilchengröße des Speisestroms in die Strahl- oder Flüssigkeitsmühle scheint nicht wesentlich entweder die endgültige Teilchengrößenverteilung oder die-zu-· lässige Speisestromrate zu beeinflussen. Es besteht eine praktische Begrenzung durch die maximale Größe der in diese Müilen einzuführenden Teilchen und dadurch, daß mit der Teilchengröße im Speisestrom der Abrieb in den Mühlen zunimmt. Ein praktisches System besteht darin, minus 1 engl. Zoll Talkmaterial in eine Raymond-Pendelmühle zu geben und das sich ergebende Material in die Strahl- oder Flüssigkeitsmühle einzuführen.

Typische Systeme, die erfindungsgemäß verwendet werden, sind schematisch in Fig. 1 dargestellt. Ein fein zerriebenes Talkmaterial, so wie mit -325 Mesh, wird entweder in eine Strahlmühle oder "in eine Wirbelmühle mit einer kontrollierten Zuführrate eingebracht. Das zermahlene Produkt wird aus der Mühle durch Mitreißen in heißem Gas, wie Heißluft und/oder Dampf, abgezogen und im folgenden durch eine oder mehrere übliche Zyklon-Trennvorrichtungen B1 und B2 und einen üblichen Sacksammler hindurchgeführt. Das jeweils aus den Zyklonen und dem Sacksammler abgezogene Produkt kann entweder gesondert abgeführt und verwendet werden oder die Produkte können zusammengemischt werden, um eine gewünschte Teilchengrößenverte.'.lung 7,u erzeugen. Üblicherweise ist das Produkt aus dem eisten Zyklon gröber als das Produkt aus dem zweiten Zyklon, und das Produkt aus dem zweiten Zyklon ist gröber als das Produkt aus dem Sacksammler. Wenngleich das Produkt aus dem ersten Zyklon in die Mühle zurückgeführt werden kann, um ein feineres Endprodukt zu erhalten, wird

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es gegenwärtig bevorzugt, die aus beiden Zyklonen kommenden Produkte mit dem aus dem Sacksammler kommenden Produkt in einem Luftstrom zu vermischer., der mit Hilfe eines Material-Blasförderers erzeugt wird.

Da überhitzter Dampf oder heiße Luft beim Mahlprozeß verwendet werden, ist es erwünscht, die Luft oder den Dampf vor ihrem Eintritt in den Sacksammler abzukühlen, um letzteren vor Wrrmebeschadigungen zu schützen. Dies kann durch Wärmetauscher bewerkstelligt werden, die in dem Kanal oder rings des Kanals angeordnet sind, in welchem der Förderstrom geführt ist, oder - wie aus I?ig. 1 ersichtlich - durch Einführen von Kühlluft in den Strom mittels eines Kühlgebläses.

Sämtliche der aus Fig. 1 ersichtlichen Einrichtungen sind konventionell und können datier durch andere Einrichtungen ersetzt werden, die entsprechend wirken.

Das Ausgangsmaterial kann ein natürlich vorkommendes oder synthetisches Talkgrundmaterial sein, welches von etwa 20 bis etwa 35 % des Minerals Tremolit Oa₂Mg^-(OH)₂-(SiZiQiI)₂ enthält. Wenn das Material viel mehr als 35 % Tremolit enthält, ist das gemahlene Produkt für viele Anwendungsfälle, insbesondere als Papierfüllmaterial, zu abrasiv.

Werm das Ausgangsmaterial viel weniger als 20 % Tremolit enthäüt, wird die sich ergebende Teilchengrößenverteilung beeirflußt und die Abdeckfähigkeit des zermahlenen Materials ist bedeutend reduziert. Beispielsweise enthielt das Talkmaterial der in Tabelle II angeführten Probe A lediglich etva 5 % Tremolit, wohingege:i das Talkmaterial der Probe B eUa 30 % Tremolit enthielt. Wenngleich die Proben A und B in denselben Vorrichtungen, durch eine Raymond-Pendelmühle

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gefolgt von einer Raymond-Vertikalmühle, unter denselben Bedingungen gemahlen wurden, waren die Korngrößenverteilungen der "beiden gemahlenen Materialien beträchtlich unterschiedlich, wie aus den Daten in Tabelle II und den Kurven A raid B in Fig. 2 ersichtlich. Wenn Material der Probe A · mit lediglich ungefähr 5 °/° Tremolit zur Beschichtung von Papier verwendet wurden, waren 4-,44 kg/Ries (9₅8 engl. Pfund pro ream) erforderlich, 85 Prozent Abdeckung zu erhalten. Im Gegensatz dazu waren bei Vervrendung eines Materials von Probe B, welches etwa 3° % Tremolit enthält, zur Beschichtung desselben Papiertyps in derselben Weise nur 3»27 kg/Ries (7,2 engl. Pfund pro ream) erforderlich, um 85 % Abdeckkraft zu erhalten. Der Grund dafür, daß das Ausgangstalkmaterial mit höherem Tremolitanteil bessere Abdeckeigenschaften hat, als das Ausgangstalkmaterial mit weniger Tremolit, ist nicht vollständig klar. Die Gegenwart von etwa 30 % Tremolit in Probe B führte zu einer unterschiedlichen Kerngrößenverteilung und dies allein mag für die meisten der Eigenschaftsunterschiede ursächlich sein. Außerdem hat Tremolit einen geringfügig höheren Brechungsindex als Talk, was zum Teil die Eigenschaftsunterschiede erklären könnte.

Ein bevorzugtes Talkmaterial zur Verwendung gemäß Erfindung zeigt typisch eine Zusammensetzung, wie aus Tabelle I ersichtlich.

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Tabelle I

SiO₂ 61,2 TiO₂ 0,01

Al₂O₃ 0,9

Fe₂O₃ 0,3

CaO 4,9

MgO 25,5 Na₂O 2,0

chemisch gebundenes Wasser 2,7 freie feuchtigkeit 0»3

kleine Verunreinigungen Best

Die oben angegebene Zusammensetzung ist lediglich typisch und die Prozentanteile der Bestandteile und Mineralformen variieren entsprechend dem jeweiligen natürlichen Vorkommen.

Ein Eöntgenbeugungsbild des Talkmaterialc deckt p.uf, daß Talk die größte Mineralphase darstellt, begleitet von etwa 30 % Tremolit und kleineren Mengen von Kalzit, Quarz und Illit.

Wenn eine Wirbelmühle verwendet wird, wird heiße Luft: oder Dampf in die Mühle mit kontrollierter Strömungsrate bei einer kontrollierten Temperatur und einem kontrollierten Druck zu-

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geführt. Das zu mahlonde Material wivä. ebenfalls in die Mahle mit kontrollierter Zuführrate zugeführt« Die sich, ergebende Teilchengrößenverteilung kann innerhalb von Grenzen je nach dem System durch'Änderung einer oder mehrerer dieser Variablen geändert werden. Wenngleich es Ausnahmen gibt, wächst im allgemeinen die Feinheit des zermahlenen Produktes mit der Zunahme der Temperatur und des Druckes der Luft oder des Dampfes und der Abnahme der Zuführrate des zu zermahlenden Materials.

Im allgemeinen muß, um dieselbe oder eine ähnliche Teilchengrößenverteilung zu erhalten, der Druck und/oder die Temperatur der zugeführten Luft oder des zugeführten Dampfes erhöht werden, wenn die Zuführrate des zu mahlenden Materials erhöht wird. Der Aufwand für die Zuführung und Verwendung von Luft oder Dampf bei Temperaturen und Drücken oberhalb gewisser Werte wird beträchtlich groß wegen größerer und schwererer Niveaumeßgeräte und weil feuerfestere und aufwendigere Materialien zur Erzeugung und zum Führen extrem heißer Luft und heißen Dampfes bei sehr hohen Drücken erforderlich sind. Daher wird die Zuführrate des zu zermahlenden Dampfes gewöhnlich durch eine praktische Grenze der Temperatur- und Druckbedingungen für die zugeführte Luft oder den zugeführten Dampf und für die im Endprodukt gewünschte Teilchengrößenverteilung beschränkt.

Für die Erzielung einer Teilchengrößenverteilung gemäß Erfindung unter Verwendung einer Wirbelmühle sind die typischen Mahlparameter Dampf bei einer Temperatur von etwa 370 bis 400⁰C (700 bis 750^oF) zugeführt bei Drücken von etwa 14 bis I7_t6 kg/cm (200 bis 250 psig) mit einer Zuführrate von etwa 5 Tonnen pro Stunde bei einer Talkmaterialzuführrate von etwa 1 Tonne pro Stunde. Wenn eine Strahlmühle verwendet

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wird, sind typische Parameter eine Dampftemperatur von etwa 320 bis J45°C (600 "bis 65O⁰F) zugeführt "bei Drücken von etwa 10,5 ^is 12,3 kg/cm (15O "bis 175 psig) bei einem Dampf-/ Materialverhältnis für die Speiseströme von etwa 5*1-

Zur Demonstration der Kritikalität des Bereichs der Teilchengrößenverteilung gemäß Erfindung wurde ein Talkmaterial mit etwa 30 % Tremolit zuerst in einer Raymond-Pendelmühle und dann weiter in unterschiedlichen Typen von Mühlen und "".lei verschiedenen Zuführraten zur Erzeugung unterschiedlicher Teilchengrößenverteilungen gemahlen. Die Ergebnisse dieser Mahlversuche sind in Tabelle II aufgezeigt und viele der Ergebnisse sind in den Fig. 2 bis 5 aufgezeichnet.

Die zum Mahlen der Proben E und F verwendete Vibrationsmühle war eine typische Vibrationsmühle und Postenbetrieb unter Verwendung von sphärischem Mahlmaterial. Dieser Mühlentyp wurde ausgewählt wegen seiner bekannten Fähigkeit zur Herstellung eines großen Anteils von Sub-Mikron-Teilchen.

Die für die Proben C, D, G, H, I, J, K und L jeweils verwendeten Wirbelmühlen und Strahlmühlen sind weiter vorn in dieser Anmeldung angeführt.

Die Teilchengrößenverteilung für jede der Proben wurde durch die gut bekannte "Andreasen-Pipettiertechnik" bestimmt. Die mittlere Teilchengröße, d^ (Mikron), wurde mit Hilfe des gut bekannten Siebklassierers "Fisher SUB-SIEVE-SIZER ■ bestimmt, hergestellt durch die Fisher Scientific Co.

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verwendete	I	P	S -Vert	A	B	C	Π	4?.8	TabeLle.]	E	F	De	il	I	J	K	L	M	45.9	ί 10.438.2	29.6	9Λ	M
Ar» \ro \^\		ü Z						32,2	Pr-oi	X	K	G							ί I 7α 7!33.8δ3.423.3	5.7	19. b	6.4
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Str*t}UM.		100	100	100	1.00	349	100	100	G	100	100	ICO	98.3	100	100	1.8	237	.50	233	95.4
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SO	2S1Q	47.0	55.1	93.5	83.0	98.£	83.1	69 £	37.6	89.2	62.4	38.2	32. ε
4.0	I^	24.3	26.271.2	66.3	85 JB	67.5	36,8	53,4			IL 9
3.0	7.0	13 5	12.0	46.2	66,8	39,8	16,3	36.5			4.1
2.0	5.8	10.4	7.8	38.8	59.7	21.0	9.7	27.0	2.5
1 .0	4.1	7.8	4.4	31.8	5L5	14.5	5.7	17.5	1.8
0.6	2.9	5.3	1.7	23.6	42,0	8J5	2.8	9.7	1.5
0.5	1.9	3:4	1.3	19.5	30,5	4,3	1.4	3.3	1.3
0.4	1.0	1.5		10.8	21,8	2.1	< 1.0	1.0	■ ι .ο
0.3	183	240	254	197	178	1.0	298	318	!207
0.9	,83	.91	.54	.26	.18	276	.48	.50	j . 55
0.1	9.8	7.2	6.9	7.8	8.1	.50	5.9	5.4	8.4
	6.7

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Zur Bestimmung der Ahdeckeigenschaften der verschiedenen gemahlenen Proben wurden im Labor Handbögen hergestellt und ausgewertet. In jedem Fall wurden in einem Mischer 1,2 g Standard-Sulfat-Papierbrei, 0,0^2 g eines Standard-Leims (verstärkt), 0,1 ml. einer Standard-Alaunlösung, 400 ml Wasser und der angegebene Anteil an zermahlenem Talkmaterial während 5 Minuten gemahlen und dann in einer Labor-Handbogenmaschine geformt. In jedem Fall blieben die Versuchsbedingungen und die Mischbedingungen mit Ausnahme der angegebenen Mengenanteile und des Typs für die behandelte Talkmaterialprobe dieselben. Es wurde keine Maßnahme zur Rückführung von Weißwasser getroffen und daher waren die Pigmentverluste in allen Proben beträchtlich höher als für Voll-Leimpapier-Herstellmaschinen zu erwarten.

Der Streukoeffizient (S--Wert) wurde durch die gut bekannte "Kubelka-Munk-Analyse"bestimmt, wie in Pigments Progress Report, Nr. 9 (140-9 PIR FILE), veröffentlicht von DuPont berichtet.

Der Streukoeffizient ist das mathematische Verhältnis zwischen der Deckkraft, dem Reflexionsvermögen und dem Basisgewicht, wobei der S-Wert sich auf die Fähigkeit bezieht, das Licht pro Dickeneinheit zu reflektieren oder zu zerstreuen. Der S-Wert stellt somit ein ausgezeichnetes Maß für den individuellen Beitrag eines gegebenen Pigmentes am es enthaltenden Gegenstand dar.

Die Proben E und F, die in einer Vibrationsmühle während 8 bzw. 24 Stunden gemahlen wurden, zeigen verhältnismäßig kleine mittlere Teilchengrößeii und die Teilchengrößenverteilungen waren viel unterschiedlicher im Sub-Mikron-Bereich, insbesondere im Bereich unterhalb 0,3 Mikron, als bei den

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Proben, die durch Wirbelmahlen oder Strahlmahlen erhalten wurden. Die Kurven E und F in Fig. 2 illustrieren diesen Unterschied.

Die Proben K, M und Έ und die Kurven K, M und N in Fig. 3 illustrieren den kritischen Einfluß des Anteils von teilchen in· der Probe, die größer als 5 Mikron sind, auf deren Abdeckeigenschaften. Die Probe K hatte, obwohl sie einige größere Teilchen als die Proben M und IT enthielt, einen beträchtlich kleineren Prozentsatz von +5 Mikron-Teilchen als die Proben M und IT, was dazu führte, daß die Probe K beträchtlich bessere Abdeckeigenschaften hatte, als die Proben M und 3J.

Fig. 4- zeigt die Abdeckeigenschaft der in Wirbelmühlen oder Strahlmühlen gemahlenen Proben aufgetragen über den Prozentsatz von +5 Mikron-Teilchen in der Probe. Wenngleich die Werte für die Proben nicht auf einer geraden Linie liegen oder auch auf einer einzigen gekrümmten Linie, aufgrund von Unterschieden im übrigen Teil ihrer Teilchengrößenverteilungen, geben sie den Trend an, der zeigt, daß die Abdeckfähigkeit mit dem Anstieg des Prozentsatzes von +5 Mikron-Teilchen in der Probe abfällt.

Um die etwas höheren Kosten für das wirbel- und strahlmahlen zu rechtfertigen, sollte das sich ergebende Produkt verbesserte Abdeckfähigkeit verglichen mit den üblichen in Vertikalmühlen gemahlenen Produkten zeigen, die hier durch die Probe B repräsentiert sind. Eine Analyse der Vierte in Tabelle II und der Punkte in Fig. 4- zeigt, daß die Wirbel- und Strahlmahlverfahren mit Vorteil so zu steuern sind, daß ein Produkt erzeugt wird, von dessen Teilchen nicht mehr als 12 %, vorzugsweise nicht mehr als 5 %·> mit besonderem Vorteil nicht

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mehr als 2 %, größer als 5 Mikron sind. Außerdem sollen mit Vorteil wenigstens 95 °/° der Teilchen in dem gemahlenen Produkt kleiner als 10 Mikron sein.

Ein Verg'i eich der Proben E, Έ und D zeigt den kritischen Einfluß auf eine Begrenzung des Maximal ante ils der Sub-Mikron-Teilchen in der Probe auf die Abdeckeigenschaften des zermahlenen Materials. Die Proben E und 5¹ wurden durch Vibrationsmahlen während 8 bzw. 24 Stunden hergestellt vnd es wurde gefunden, daß sie "beträchtlich höhere Proζentanteil© von minus 0,3 Mikron-Teilchen enthielten, als die im Wirbelverfahren oder Strahlverfahren gemahlenen Proben. 1/ie TeIlchengrößenverteilung der Probe B beispielsweise liegt für eine Teilchengröße oberhalb etwa 0,8 Mikron zwischen den Teilchengrößenverteilungen der Proben E und 3?, wie durch die zugehörigen Kurven in Fig. 2 gezeigt. Jedoch enthält die Probe D, wie die anderen im Wirbel verfahr en oder Strahlverfahren gemahlenen Proben, einen beträchtlich geringeren Prozentsatz sehr kleiner Teilchen, beispielsweise Teilchen von minus 0,3 Mikron, als jeweils die Proben E und f. Als Ergebnis dieses Unterschiedes sind die Abdeckeigenschaften für die Probe D und die anderen im Wirbelverfahren und im Strahlverfahren gemahlenen Proben, welche den oben angegebenen 5 Mikron-Grenzen entsprechen, überraschend beträchtlich besser und auch die Lichtstreukoeffizienten sind besser, wie in der Tabelle II gezeigt und in 3?ig. 5 illustriert ist.

Eine Analyse der Daten in Tabelle II und der in Kg. 5 angegebenen Werte zeigt, daß die gemahlenen Proben zir Rechtfertigung der Kosten für das Strahl- oder Wirbelmahlen nicht mehr als 15 %₅ vorzugsweise nicht mehr als 12 % und mit "besonderem Vorteil etwa 5 t>is 12 % an 0,3 Mikron-Teilchen enthalten sollten.

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Zur Verifizierung der Ergebnisse bei den Labor-Handbögen entsprecherd Tabelle II wurde ein Versuch bei einem Vollverfahren zur Herstellung von Leimpapier durchgeführt. Bei diesem Verfahren wird gewöhnlich, eine konventionelle Papierherstellcharge verwendet, die etva 4 % des in einer Vertikalmühle gemahlenen Produktes der Probe B entsprechend Tabelle III enthält. In diesem Versuch, blieben sämtliche Bedingungen dieselben wie bei der normalen Herstellung, mit Ausnahme, daß das in der Vertikalmühle gemahlene Produkt der Prob ο Β vollständig durch dieselbe Menge eines Produktes ersetzt wurde, welches im Wirbelverfahren gemahlen wurde und eine Teilchengrößenverteilung von 100 % minus 10 Mikron, 99 % minus 5 Mikron, 9p % minus 4 Mikron, 74 % minus 2 Mikron, 45 % minus 1 Mikron, 35 % minus 0,8 Mikron, 24 % minus 0,6 Mikron, 10 % minus 0,4 Mikron und 4 % minus 0,3 Mikron hatte. Die Eigenschaften des in. diesem Versuch hergestellten Papiers werden in Tabelle III mit den Eigenschaften des in der üblichen Weise hergestellten Papiers verglichen. Zusätzlich erlaubte die Vervendung von Talkmaterial, welches im Wirbelverfahr.en gemahlen war, die Beseitigung des gesamten Anteils des in geringem Prozentsatz vorhandenen Titandioxids, welches normalerweise in üblichen Chargen erforderlich ist,und von periodischen Zusätzen von Titandioxid, die üblicherweise der Umkehrkammer des Rücklaufstücks zur Aufrechterhaltung der gewünschten Abdeckkraft zugeführt wurden.

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	Tabelle III	"Ver suchsp ?.p i er
	üblich hergestelltes Papier	4- % im Wirbel
Menge und Art des	4- % in der Vertikal-	verfahren ge
verwendeten Talk-	mühle gemahlenes	mahlenes Talk
mat erialpigmentes	Talknaterial mit etwa	material mit
	30'% Tremolit	etwa 30 %
		Tremolit
		77,58
Helligkeit	76,88	89,0
Abdeckfähigkeit (%)	87,7

Restaeche von angestecktem Papier

13,12

13,90

Diese Ergebhisse beweisen, daß die Verwendung des gemahlenen Talkmaterials gemäß Erfindung zu einer verbesserten Abdeckfähigkeit und zu derselben oder besseren Helligkeit führt, als die Verwendung von in üblicher weise gemahlenen Talkmaterialien. Somit kann die bisher erreichte niedrige Abdeckfähigkeit durch Verwendung einer beträchtlich kleineren Menge des erfindungsgemäß gemahlenen Talkmaterials erreicht werden, als für die in üblicher Weise gemahlenen Talkmaterialien bisher erforderlich.

Die Ergebnisse dieses iurcer Produktionsbedingungen vorgenommenen Versuches zeigen unerwarteterweise auch, daß ein größerer Prozentsatz des Pigmentes gemäß Erfindung in dem Papier verbleibt, verglichen mit dem Rückstand des in üblicher Weise in Walzenmühlen oder Vei-tikalmühlen gemahlenen Materials. Da die Teilchen des erfindungsgemäßen Materials im allgemeinen kleiner sind als diejenigen der Talkmaterialien, die in Ver-

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tikalmühlen gemahlen wurden, war erwartet worden, daß mehr der Teilchen des feineren Produktes durch die Fasermatte aus Papier hindurchlaufen würben und im Weißwasser verlorengehen würden.

Es ist möglich, daß das feine Mahlen der im Talkmaterial vorhandenen Talkteilchen den organophilen G-esamtoberflächenbereich der Teilchen vergrößert. Solche Teilchen wurden eine höhere Neigung aufweisen, in einen Brückenbindungsmechanismus zwischen organischen Teilchen und organischen Fasern in der Papiermatte einzutreten und wurden daher leichter in dem Bogen durch diese physikalische Anziehungskraft gehalten werden. Falls diese Theorie zutreffend,ist, zeigt ein im Wirbelverfahren oder im Strahlverfahren gemahlenes Talkmaterial, verwendet bei der Papierherstellung, einen höheren Teilchenrückstand, als Talkmaterial, welches im Vertikalverfahren oder in der WalzenmüHe gemahlen wurde.

Wenngleich das Strahl- und Wirbelmahlen als bevorzugte Verfahren zur Erzielung der Teilchengrößenverteilung gemäß Erfindung angegeben wurde, können andere Verfahrensweisen verwendet werden. Beispielsweise ist es möglich, einen Teil der Sub-Mikron-Teilchen aus einer in üblicherweise gemahlenen Probe zu entfernen, die übermäßig viele Sub-Mikron-Teilchen enthielt, um die Teilchengrößenverteilung gemäß Erfindung zu erhalten. Der besondere Apparat und die verwendete Technik zur Erzielung der Teilchengrößenverteilung gemäß Erfindung haben krinen kritischen Einfluß auf das Ergebnis, solange die Teilchen dieselben oder ähnliche Abmessungen und dieselbe oder ähnliche Gestalt haben, wie diejenigen, die oben als erfindungsgemäß beschrieben sind.

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Claims (1)

1. Patentansprüche

   (Λ) Gemalilenes Talkmaterial mit etwa 20 "bis etwa 35 °/° Tremolit, gekennzeichnet durch' eine derartige Teilchengrößenverteilung, daß nicht mehr als j> % der Teilchen größer als 10 Mikron, nicht mehr als 12 % der Teilchen größer als 5 Mikron und nicht mehr als 15 °/° äer Teilchen kleiner als 0,3 Mikron bei entsprechendem Kugeldurchmesser sind. -

   2· Talkmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nicht mehr als 5 % der Teilchen größer als 5 Mikron sind.

   3. Talkmaterial nach .Anspruch 1 oder 2, dadurch gek^,anzeichnet, daß .nicht mehr als 12 % der Teilchen kleiner, als 0,3 Mikron sind.

   4. Talkmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß nicht mehr als 2 % der Teilchen größer als 5 Mikron sind.

   5. Talkmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 4-, dadurch gekennzeichnet, daß etwa 5 bis etwa 12 % der Teilchen kleiner als 0,3 Mikron sind.

   6. Talkmaterial nach einem der Ansprüche 'i bis 5» dadurch gekennzeichnet, daß der Tremolitanteil des Talkmaterials etwa 30 % beträgt.

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   7. Verfahren zum Mahlen eines Talkmaterials mit Tremolit zur Erzielung eines fein verteilten Pigmentes, dadurch gekennzeichnet, daß ein Talkmaterial ausgewählt \vi^rxL, welches etwa 20 bis 35 % Tremolit enthält, und daß die Mahl variablen so gesteuert v/erden, daß ein gemahlenes' Produkt erhalten wird, welches eine derartige Teilchengrößenverteilung hat, daß nicht mehr als 5 % eier Teilchen größer als 1O Mikron sind, nicht mehr als 12 % der Teilchen größer als 5 Mikron sind und nicht mehr als 15 % der Teilchen kleiner als 0,3 Mikron bei entsprechendem Kugeldurchmesser sind.

   8. Verfahren nach Anspruch 7) dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchengrößenverteilung so eingestellt wird, daß nicht mehr als 5 % der Teilchen größer als 5 Mikron sind.

   9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchengrößenverteilung so eingestellt wird, daß nicht mehr als 12 % der Teilchen kleiner als 0,3 Mikron sind.

   10. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 "bis 9> dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchengrößenverteilung so eingestellt wird, daß nicht mehr als 2 % der Teilchen größer als 5 Mikron sind.

   11. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 "^is 10, dadurch ge kennzeichnet, daß die Teilchengrößenverteilung so eingestellt wird, daß etwa 5 his etwa 12 % der Teilchen kleiner als 0,3 Mikron sind.

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   12. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß für das Talkmaterial ein Tremolitanteil von etwa JO % ausgewählt wird.

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