DE2502270A1

DE2502270A1 - Verfahren und vorrichtung zum ueberziehen eines koernigen materials

Info

Publication number: DE2502270A1
Application number: DE19752502270
Authority: DE
Inventors: Spaeter Genannt Werden Wird
Original assignee: University of Strathclyde
Current assignee: University of Strathclyde
Priority date: 1974-01-23
Filing date: 1975-01-21
Publication date: 1975-07-24
Also published as: JPS50103200A; FR2258226A1; CH585072A5; SE7500669L; GB1496330A

Description

35 96 19 Telex 07256610smru

Telegramme Patentschutz Esslingenneckar

The University of Strathclvde, 2O4 George Street, Glasgow GI 1XW₇ Schottland

Verfahren und Vorrichtung zum ^herziehen eines körnigen

Materials

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Überziehen eines .' körnigen Materials, bei dem aus einem Lösungsmittel ein f^fberzugsmaterial auf den einzelnen Teilchen abgelagert wird. Außerdem betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführuna dieses Verfahrens, mit einem durch ein Tragwerk in einer aegenüber der Horizontalen geneigten Lage gehaltenen Gef£ß, das in seiner geneigten Laae durch .antriebsmittel in Umdrehung versetzbar ist.

ffbliches körniges Material wird bisher entweder durch Besprühen des körniaen Materials mit einer Lösung der ffberzugsverbindung oder einfach in der Weise erzeugt, daß das körnige Material in eine ttberzugsverbindung getaucht wird. Beide Verfahren sind insoweit nicht besonders wirksam, als der hergestellteüberzug ungleichmäßig ist und ein ' hohes Maß an Adsorption des Lösungsmittels aus der ttberzugsverbindung stattfindet; die Entfernung dieses Lösungsmittels aus dem überzogenen Material ist recht schwierig.

Ziel der Erfindung ist es deshalb, einen Weg zu weisen, der es gestattet, diese Nachteile zu vermeiden oder wenigstens weitgehend zu verringern.

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Erfindungsaemäß wird dazu in der Weise vorgegangen, daß auf einen der Materialien eine elektrostatische Ladung erzeugt wird und das andere Material entweder ungeladen oder entgegengesetzt geladen ist.

Dadurch, daß eine Komponente oder beide Komponenten eines Komponentenpaares elektrostatisch qeladen werden, wird eine zwischen ihnen wirkende elektrostatische Anziehungskraft erzeugt, wobei das Komponentenpaar sodann in gegenseitige Berührung gebracht wird. Das Komponentenpaar ist das zu überziehende körnige Material und eine. Überzugsverbindung.

Zweckmäßig ist es, wenn die elektrostatische Ladung auf dem körnigen Material durch Abrollenlassen dieses Materials auf der Innenfläche eines Gefässes unter Reibungsinduktion der Ladung erzeugt wird. Alternativ oder zusätzlich kann eine elektrostatische Ladung auf das Gefäß aufgebracht werden, wobei diese Ladung naturaemäß dann auf die in dem Gefäß enthaltenen Teilchen übertragen wird. Auch ist es naturgemäß möglich, unmittelbar auf das körnige Material mittels eines elektrischen Leiters eine Ladung aufzubringen, der in das Gefäß ragt und die Teilchen berührt.

Die aufgebrachte Ladung kann positiv oder negativ sein. Eine der Komponenten, entweder die Teilchen oder das Überzugsmaterial, können geladen sein, während die andere Komponente ungeladen sein kann; alternativ können die beiden Komponenten auch entgegengesetzt geladen sein, wie dies schon erwähnt wurde.

Die Überzugsverbindung kann einfach eine Lösung eines Überzugsmaterials, wie eines filmbildenden Materials sein.

Die Erfindung ist insbesondere vorteilhaft für das überziehen von körnigen oder granulierten Adsorptionsmittel mit einer ^Membrane eines Polvmeren-Materials.

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Pie Erfindung schafft deshalb ein Verfahren zur Herstellung eines überzogenen Adsorptionsmittels, bei dem ein körniges Adsorptionsmittel elektrostatisch geladen und das geladene Adsorptionsmittel sodann mit einer elektrisch neutralen oder entgegengesetzt geladenen Lösung eines filmbildenden Polymeren behandelt wird.

Fin alternatives Verfahren zur Herstellung eines überzogenen Adsorptionsmittels besteht erfindungsgemäß darin, daß eine
Lösunn eines filmbildenden Polymeren elektrostatisch aeladen und diese Lösung sodann in Berührung mit einem elektrisch
neutralen oder entgegenoesetzt geladenen körnigen Adsorptionsmittel crebracht wird.

Ein vorteil der Erfinduna besteht darin, daß lediglich sehr einfache und billige Geräte zur Durchführung des neuen
Verfahrens erforderlich sind.

Eine für die Durchführung des neuen Verfahrens geeignete
Vorrichtung der eingangs genannten Art ist gemäß weiterer
Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß das Gefäß gegenüber
Erde elektrisch isoliert ist und als elektrostatischer Ladungsträger wirken kann.

Die GefMßlagerung enthält mit Vorteil eine Wiege zur Aufnahme des Gefässes, wobei an der Wiege Pollenlager vorgesehen
sind, die eine Drehbewegung des Gefässes in der Wiege erlauben.

Die Rollenlager sind vorzugsweise aus einem elektrischen
Isoliermaterial hergestellt.

Die Antriebsmittel des Gefässes bestehen ihrerseits in einer bevorzugten Ausführungsform aus einem motorbetätigten Reibradantrieb. Das Reibrad dieses Reibradantriebes besteht entweder aus einem elektrischen Isoliermaterial oder es ist wenigstens mit einem überzug eines solchen Materials versehen.

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In der Zeichnuna sind .Ausführungsbeispiele des Geaen-Standes der Erfindung dargestellt. Es zeigen:

Fig. 1 Eine Vorrichtung gemäß der Erfindung in einer ersten Ausführunasform, im axialen Schnitt, in einer Reitenansicht und in schematischer Darstellung,

Fig. 2 die Vorrichtung nach Fig. 1 unter Veranschaulichung eines Blickes in das Gefäß mit abgenommenen Deckel entsprechend der "ichtung A der Fig. 1 und

Fig. 3 eine Vorrichtung aemäß der Erfindung in einer gegenüber der Ausführunasform nach den Fig. und 2 abgewandelten anderen Ausführungsform mit einer Lösungsmittelrückcrewinnunaseinrichtung.

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Die in den Fig. 1 und 2 dargestellte Vorrichtung zum ffberziehen eines körnigen Materials weist ein Glasgefäß 1 auf, das mit einer zylindrischen Wand ausgebildet ist, die an einem Ende für den Materialeinlaß offen ist, während sie am anderen Ende bis auf ein axial verlaufendes Rohr 2 abgeschlossen ist, das durch einen im übriqen den Sockel oder Boden des Gefässes bildenden Teil 3 verlauft. Das Gefäß 1 ist durch einen Träger in einer aeqenüber der Horizontalen geneigten Lage gehalten, der in Gestalt eines Tragwerks ausgebildet ist und zwei halbkreisförmige Elemente 4, 4¹ aufweist, die mit innen angebrachten Gummirollenlagern 5 ausaebildet sind, auf denen das Gefäß 1 aufliegt. Das Traawerk ist mit Einrichtungen zur Verstellung des Neiqunaswinkels des Gefässes 1 versehen. Der Sockel oder Boden 3 des Gefässes steht Fit einem Gummi-Reibrad 6 in Berührung, das an einer zwischen dem Mittelpunkt des Sockels 3 und dessen ümfanqsberandunq liegenden Stelle gegenüber dem Sockel oder Boden 3 umläuft. Das Reibrad 6 ist durch einen Elektromotor 7 angetrieben, der das Gefäß 1 damit um seine Achse in Umdrehung versetzt. Die Drehgeschwindigkeit des Gefässes 1 kann durch einen nicht dargestellten, mit dem Motor 7 aekonpelten Drehzahlregler verstellt werden.

Die Vorrichtung kann in einer geregelte Umweltbedingungen gewährleistenden Kammer 8 angeordnet sein? es kann aber auch das Gefäß 1 selbst derart ausgebildet sein, daß die in ihm herrschenden Umgebungsbedinguncren geregelt sind. Bei einer solchen Vorrichtung kann das offene Ende des Gefässes 1 mit einem Verschluß oder einem Deckel 9 versehen sein, der so ausaebildet ist, daß er bei umlaufendem Gefäß 1 ortsfest unbeweglich bleibt. Der Verschluß oder Deckel 9 kann mit durchgehenden Röhren 10 versehen sein, durch die Material in das Gefäß 1 eingebracht werden kann. Die Röhren 10 können dazu benutzt werden, das körnige Ma-

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terial, die f*berzugsverbindung und Gase in den Innenraum des Gefässes 1 einzubringen.

Die Vorrichtung kann auch nicht dargestellte Heizeinrichtungen aufx^eisen und mit Einrichtunqen versehen sein, die es rrestatten, aufgebrauchte Flüssiakeit und das überzogene körnige Produkt aus dem Gefäß auszubringen. Die Einrichtungen zur Ausbringung von Flüssigkeit aus dem Gefäß 1 können ein Siphonrohr 11 enthalten, das über das aufrechtstehende Padialrohr 2 in dem Sockel oder Boden 3 des Gefässes 1 eingeführt ist. In der gleichen Weise können behandelte körnige Materialien, die in einem Lösungsmittel suspendiert sind, aus dem Gefäß 1 durch Siphonwirkung über ein zweites Siphonrohr 11 abgezogen werden. Auch ist es möglich, das Siphonrohr 11 zum Einführen eines Spül-Lösungsmittels in das Gefäß 1 zu benutzen. Eine solche Vorgangsweise ist sehr zweckmäßig; es können zwei derartige Siphonrohr 11 vorqesehen sein, eins zum Einführen der Waschflüssigkeit und eins, um diese aus dem Gefäß 1 wieder abzuziehen.

Außerdem verfügt die Vorrichtung über einen elektrischen Leiter 12, der in das Gefäß 1 ragt und die Einwirkung einer elektrostatischen Ladung auf den Gefäßinhalt erleichtert. Es ist aber häufig unnötig, den Gefäßinhalt von einem außen angeordneten elektrostatischen Generator aus zu laden, weil in vielen Fällen die Peibung des Gefäßinhaltes gegenüber dem umlaufenden Gefäß 1 ausreicht,-um die notwendige Ladung zu induzieren. Dem Gefäß 1 ist eine Metalldrahtbürste 13 zugeordnet, die an der Gefäßwandung entlang reibt und elektrisch über einen Schalter 14 mit Erde verbunden ist; dies dient zur Entladung der elektrostatischen Ladung auf dem Gefäß.

Die qeschlossenejdle Umgebunqsbedinqunqen bestimmende Kammer 8 ist mit einem Auslaß 15 versehen, der ein gelenkig

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anaeordnetes Verschlußglied 16 aufweist und durch den in den Gefäß 1 behandelte Materialien aus der Kammer 8 entnommen werden können. Diese Entnahme kann in einfacher Weise dadurch geschehen, daß das Gefäß 1 soweit gekippt wird, bis sein Inhalt durch eines der Rohre 1O in den Auslaß 15 strömt. Zu diesem Zwecke ist das das Gefäß 1 unterstützende Tracrwerk derart ausgebildet, daß das Gefäß 1 gekippt werden kann. Der dazu erforderliche Mechanismus ist in der Zeichnung nicht dargestellt; er ist für den Fachmann selbstverständlich. Außerdem v/eist die Kammer 8 naturgemäß Zugangsöffnungen auf, die nicht dargestellt sind und die den Anschluß der einzelnen Einlaß- und Auslaßrohre 10, 11 des Gefässes 1 an außenliegende Rohrleitunaen gestatten.

Tn Fia. 3 der Zeichnung ist eine andere Ausführungsform der Erfindung dargestellt, die folgende Teile aufweist: ein zvlindrisches Gefäß 17, einen Deckel oder Verschluß 18, ein Einlaßrohr 19 für das zu behandelnde Material, ein gelenkig angeordnetes Verschlußglied 2O des Rohres 19, ein durch den Verschluß oder Deckel 18 in das Gefäß 17 eintretendes Auslaßrohr 21, ein im wesentlichen koaxial durch das Auslaßrohr 21 in das Gefäß 17 eintretendes Gaseinlaßrohr 22, einen in dem Auslaßkanal 21 angeordneten Kondensor 23 und einen in den Kanal 21 mündenden Lösungsmittelabscheider 24.

In das Gefäß 17 kann Gas über das Einlaßrohr 22 durch eine Pumpe 25 eingebracht v/erden, die ihrerseits mit einem Saugfilter 26 versehen ist. Das Einlaßrohr 22 enthält ein elektrisches Widerstandsheizelement 27, welches das einströmende Gas erwärmt.

Das dem Gefäß 1 zugeführt Gas kann erwärmt werden, um die Verdampfuna des Lösungsmittels zu bewirken. Das Lösungsmittel und überschüssiges Gas können das Gefäß 1 über das Aus-

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laßrohr 21 verlassen, wobei beim Durchströmen der Case durch das Auslaßrohr 21 das Lösungsmittel durch den in dem Auslaßrohr 21 enthaltenen Kondensor 23 kondensiert wird. Das Kondensat strömt aus dem Auslaßkanal 21 in den Lösunqsmittelabscheider 24_faus dem es anschließend zurückqextfonnen wird. Das Auslaßrohr 21 v/eist einen Auslaßfilter 28 auf.

Die in Pig. 3 veranschaulichte Vorrichtung benötigt ebenfalls Mittel zur Lagerung und zum Antrieb des Gefässes 1, sowie einen Leiter zur Zufuhr von statischer Elektrizität. Diese Teile entsprechen im wesentlichen der Ausführung nach den Fig. 1 und 2; sie sind im Interesse einer erhöhten Klarheit der zeichnerischen Darstellung in Fig. 3 nicht veranschaulicht.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann unter Verwendung der beschriebenen Vorrichtuna verwirklicht werden. Das Verfahren soll im folgenden unter Veranschaulichung durch die angegebenen Beispiele erläutert werden, welche sich auf die Zeichnung beziehen. Es versteht sich aber, daß das neue Verfahren auch mit unterschiedlich aufgebauten Vorrichtungen durchgeführt werden kann.

Ausführungsbeispiel 1:

200 gr trockener Partikel oder Körner extrudierter Aktivkohle wurden über eines der Rohre 1O in das GefSß 1 (Fig. 1, 2) eingebracht. Das Gefäß 1 wurde in Umdrehung versetzt; bei der Umlaufbeweguna wurde durch Reibung der trockenen Körner an dem umlaufenden Gefäß eine elektrostatische Ladung induziert. Die Ladungsinduktion wurde noch dadurch unterstützt, daß über eines der Rohre 11 warmer trockener Stickstoff in das Gefäß 1 eingeleitet wurde.

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Nach der Aufladung der Körner wurden 100 ml einer Lösung eines kationischen Polymeren, das durch Lösung von 2 ar eines Acrylnitril-Dimethylaminoäthvl-Methacrylat-Mischpolvmeren in 100 ml Dimethylformamid erhalten worden war, über ein Rohr 10 in das Gefäß 1 eingebracht. Die Stickstof feinströmung wurde einige Minuten lang unterbrochen, um die Ablaoerung des Polymeren aus der Lösung auf den Kohlekörnern zu ermöglichen.

Die Einströmung des warmen Stickstoffs wurde sodann wieder in Gana gesetzt, um das Lösungsmittel in dem Gefäß 1 zu verdampfen. Der Lösungsmitteldampf trat aus dem Gefäß 1 durch die Rohr 10 aus.

f*ber eines der Rohre 12 wurde eine bestimmte Dosis Waschflüssigkeit eingeführt, die durch Sinhonwirkung über das andere Rohr 12 abgezogen wurde. Nach Abschluß des Waschvorqanaes wurden zurückbleibende Waschflüssigkeitsrestmenaen unter Verwendung von warmen Stickstoff aus dem Gefäß 1 durch Verdampfung entfernt. Die überzogenen Körner oder Partikel wurden gründlich getrocknet.

Nach dem Trocknen der Partikel oder Körner wurde die statische Elektrizität durch Schließen des Schalters 14 über Erde entladen. Die Partikel oder Körner wurden mehrere Male geladen und entladen, um etwa vorhandene pathogene Organismen abzutöten und die Partikel oder Körner zu sterilisieren.

Die Drehbewegung wurde sodann unterbrochen; der Inhalt des Gefässes 1 wurde dadurch ausgebracht, daß das Gefäß 1 soweit aekippt wurde, bis eines der Rohre 10 an dem Auslaß 15 anliegt. Die überzogenen Partikel oder Körner fielen durch den Auslaß 15 nach außen; sie wurden unter sterilen Bedingungen aesammelt und abaepackt.

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Das so heraestellte überzogene Adsorntionsmittel war zur Verwendung bei der extrakorporalen Hämodialyse bestimmt.

Ausführungsbeispiel· 2:

200 gr trockener Partikel oder Körner extrudierter Aktivkohle wurden in das Gefäß 17 (Fig. 3) über das Einlaßrohr 19 eingebracht. Das Gefäß 17wurde in Richtung des in Fia. 3 eingezeichneten Pfeiles in Umdrehung versetzt, wobei eine elektrostatische Ladung auf die Gefäßwandung aufgebracht wurde. Die ^artikel oder Körner wurden aufgeladen; durch gegenseitige Abstossung trennten sie sich voneinander, so daß sie den in Fig. 1 allgemein mit einer aestrichelten Linie umgrenzten Raum einnahmen.

f'ber das Rohr 19 wurde eine anionische Polymeren lösuncr von 2 gr eines n-Butvl-Methacrvlat-Acrylsäure-Mischpolvmeren in 100 ml eines Sthanol-Azeton-Gemisch-Lösungsmittels in das Gefäß 17 eingebracht.

Mittels der Pumpe 25 und des Einlaßrohres 22 wurde durch das Heizelement 27 beheizter trockener Stickstoff in das Gefäß 17 eingeleitet. Das überschüssige Lösungsmittel verdamnfte und gelangte in das Auslaßrohr 21, v/o es an dem Kondensor 23 kondensierte und sodann in den Lösungsmittelabscheider 24 lief, überschüssiger-Stickstoff trat aus der ^^rorrichtuncr durch den Auslaßfilter 2 8 aus.

Bei fortgesetzter Drehung des Gefässes 17 wurde Äthylenoxidnas durch das Rohr 22 in das Gefnß 17 eingeleitet, wo es mit dem überzogenen Absorptionsmittel reagierte und dieses modifizierte. Nach Abschluß der ^thylenoxidbehandluna wurde überschüssiges Gas aus dem Gefäß 17 mit Stickstoff ausgespült, während die statische Elektrizität zur Erde

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abgeleitet und das Gefäß 17 schließlich von seiner Antriebsquelle abgekuppelt wurde, um das Fertigprodukt aus ihn entnehmen zu können.

Die Erfindung ist insbesondere zur Herstellung überzogener Adsorptionsmittel für medizinische Zwecke geeignet. Wie in den Ausführungsbeispielen erläutert, wird in dem Gefäß ein Adsorptionsmittel, beispielsweise Holzkohle in Gestalt von Körnern oder Partikel elektrisch aufgeladen, wobei das Gefäß in Umdrehung versetzt wird, um auf den Kohleteilchen eine elektrostatische Laduna zu erzeugen. Sowie die Teilchen so aeladen sind, wird eine Lösung eines membranbildenden Polvmeren in das Gefäß eingebracht. Die Ladung auf den Kohleteilchen fördert die Ablagerung des Polvmeren auf der Oberfläche der Teilchen. In dieser Verfahrensstufe können Zusatzstoffe in das Gefäß eingebracht werden, wie Antikoagulierungsmittel oder Vernetzungsmittel. f^fberschüssiae Lösung wird aus dem Gefäß abgezogen; es wird heiße sterile Luft in das Gefäß eingeführt, um das Lösungsmittel aus der Holzkohle zu verdampfen und auf den Kohlepartikeln einen polymeren Überzug zurückzulassen. Erforderlichenfalls kann eine Nachbehandlung mit einem gasförmigen Material in der Weise durchgeführt werden, daß das Gas in das Gefäß eingeführt wird. Eine mögliche solche Nachbehandlung besteht in der Modifikation des polymeren MembranüberzuCTS mittels A'thylenoxidgas.

Wenn das überzoaene Absorptionsmittel für medizinische Zwecke, beispielsweise bei der extrakorporalen Blutreinigung in einer künstlichen Niere oder einer künstlichen Leber, bestimmt ist, ist es naturgemäß notwendig sicherzustellen, daß das Ads orptionsmittel steril ist. Es wurde festgestellt, daß eine aufeinanderfolgende Ladung und Entladung des Adsorptionsmittelsmit statischer Elektrizität die Wirkung hat, daß pathogene Mikroorganismen zerstört v/erden.

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Die Erfindung schafft somit ein einfaches Verfahren, das es gestattet, körniges Material in einem einzigen Gefäß zu überziehen und das Fertigprodukt zu sterilisieren. Das Verfahren ist ohn weiteres für eine Automatisierung geeignet. Die zur Durchführung erforderliche Vorrichtung ist billig und »technisch einfach in der Herstellung.

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Claims

- 13 Patentansprüche

1. "erfahren zun überziehen eines körnigen Materials, bei dem aus einem !lösungsmittel ein ttberzugsmaterial auf den einzelnen Teilchen abgelagert wird, dadurch gekennzeichnet, daß auf einem der Materialien eine elektrostatische Ladung erzeugt wird und das andere Material entweder ungeladen oder entgegengesetzt geladen ist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die elektrostatische Ladung auf dem körnigen Material durch Abrollenlassen dieses Materials auf der Innenfläche eines GefHsses unter Reibungsinduktion der Ladung erzeugt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als körniges Material Aktivkohle und als überzugsmaterial ein Membran bildendes Polvmeres verwendet werden.

4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche, mit einem durch ein Tragwerk in einer Gegenüber der Horizontalen geneigten Lage gehaltenen GefSß, das in seiner geneigten Lage durch Antriebsmittel in Umdrehung versetzbar ist, dadurch gekennzeichnet, daß das Gefäß (1, 17) gegenüber Erde elektrisch isoliert ist und als elektrostatischer Ladungsträger wirken kann.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Tragwerk (4, 4') die Drehbewegung des GefMsses (1) gestattende Rollenlager (5) aufweist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß die das GefSß (1) antreibenden Antriebsmittel ein

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durch einen Motor (7) angetriebenes und reibschlüssicr mit dem Gefäß (1) zusammenwirkendes Rad (6) aufweisen.

7. Vorrichtuno nach den Ansprüchen 5 und 6, dadurch gekenn-• zeichnet, daß die Rollenlager (5) und das Rad (6) aus einem elektrisch isolierenden Material bestehen.

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