DE248225C

DE248225C -

Info

Publication number: DE248225C
Application number: DENDAT248225D
Authority: DE
Also published as: FR428678A

Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- M 248225 KLASSE 556. GRUPPE- M 248225 CLASS 556. GROUP

BENJAMIN FRANKLIN ARMINGTON SAYLOR in ROME, Georgia, V. St. A.BENJAMIN FRANKLIN ARMINGTON SAYLOR in ROME, Georgia, V. St. A.

Alkalien der Zellstoff dargestellt wird.Alkalis the pulp is represented.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 25. April 1911 ab.Patented in the German Empire on April 25, 1911.

Gegenüber den bekannten Verfahren zur Herstellung von Zellstoff aus harzigem Holze unter Abscheidung von Terpentin und Harz, bei denen nach dem Ausschmelzen von Terpen tin und Harz durch Erhitzen des Holzes in einem geschlossenen Kessel der Zellstoff durch weitere Erwärmung und Vermischung mit Alkalien dargestellt wird, unterscheidet sich das. den Gegenstand der Erfindung bildende Verfahren dadurch, daß das Holz zwecks Abscheidung von Terpentin und Harz mit einem geringen Prozentsatz Ätznatron gemischt in einen geschlossenen Kessel gebracht wird, in dem ein Vakuum erzeugt und gleichzeitig eine geringe Menge Dampf zugelassen wird. Der Kessel wird alsdann innen und außen durch Dampf unter Druck erhitzt, worauf unter Erhöhung des Dampfdrucks die Darstellung des Zellstoffes in bekannter Weise erfolgt. Nachdem die letztere bereits begonnen hat, kann außerdem noch einmal Terpentin abgelassen werden.Compared to the known process for the production of pulp from resinous wood with separation of turpentine and resin, with those after the melting of terpene tin and resin by heating the wood in a closed boiler to make the pulp is represented by further heating and mixing with alkalis, differs the. The subject of the invention forming method in that the wood mixed with a small percentage of caustic soda to separate turpentine and resin is placed in a closed vessel in which a vacuum is created and at the same time a small amount of steam is allowed. The boiler is then heated inside and outside by steam under pressure, whereupon the pulp is represented in a known manner with an increase in the vapor pressure he follows. After the latter has already started, you can also use turpentine again be drained.

In der Zeichnung ist ein senkrechter Schnitt und teilweise Ansicht eines Kochers dargestellt, wie er zur Ausübung des Verfahrens benutzt werden soll.The drawing shows a vertical section and partial view of a cooker, how it is to be used to carry out the procedure.

Derselbe besteht aus einem Stahlzylinder 1 mit einem Mantel 2. Zylinder 1 und Mantel 2 sind miteinander durch Entfernungsbolzen 3 verbunden. An der Außenseite des Mantels 2 sind Metallkonsolen 4 befestigt und schräg gestellte Winkelschienen 5 angeordnet, die mit den Konsolen 4 verbolzt den Zylinder 1 tragen. Diese Winkeleisen können miteinander verbunden sein, so daß sie gewünschtenfalls ein Gestell bilden; es kann aber auch irgendeine andere Vorrichtung zum Tragen des Zylinders ι benutzt werden. Über dem ausgebauchten Boden des Zylinders 1 befindet sich ein gerader Boden 6 aus gelochtem Blech oder aus Drahtgeflecht. Ein Rohr 7 dient für die Dampfzuführung zum Kocher. Ein Rohr 8 mit einem Ventil 9 verbindet die Dampfleitung mit dem Mantelraum. Eine entsprechende Abzweigung 10 mit einem Rückschlagventil 11 und ein von Hand einzustellendes Ventil 12 verbindet das Speiserohr mit dem oberen Teil des Zylinders 1. In ähnlicher' Weise verbindet eine Abzweigung 13 mit einem Rückschlagventil 14 und einem von Hand einzustellenden Ventil 15 die Dampfzuleitung mit dem Boden des Zylinders 1; diese Dampfzuleitung mündet in den Zylinder 1 unterhalb des Bodens 6. Ein enges Dampfrohr 16 mit einem Ventil 17 tritt durch den ausgebauchten Boden des Zylinders 1, ist dann umgebogen und mit der Öffnung nach unten gerichtet, derart, daß diese Öffnung über dem Harzauslaßrohr 18 mündet. Das Rohr 18 ist mit einem Ventil 19 ver-It consists of a steel cylinder 1 with a jacket 2. Cylinder 1 and jacket 2 are connected to one another by means of removal bolts 3. On the outside of the jacket 2 metal brackets 4 are attached and inclined angle rails 5 are arranged with support the cylinder 1 bolted to the consoles 4. These angle irons can be used with each other be connected so that they form a frame if desired; but it can also be any other device for carrying the cylinder ι can be used. Above the bulged one The bottom of the cylinder 1 is a straight bottom 6 made of perforated sheet metal or made of wire mesh. A pipe 7 is used to supply steam to the cooker. A pipe 8 with a valve 9 connects the Steam line with the jacket space. A corresponding junction 10 with a check valve 11 and a manually adjustable valve 12 connects the feed pipe the upper part of the cylinder 1. In a similar way, a branch 13 connects with a check valve 14 and a manually adjustable valve 15, the steam supply line with the bottom of the cylinder 1; this steam feed line opens into cylinder 1 below the bottom 6. A narrow steam pipe 16 with a valve 17 passes through the bulged bottom of the cylinder 1, is then bent over and with the opening directed downwards, in such a way that this opening opens out above the resin outlet pipe 18. The pipe 18 is provided with a valve 19

sehen. Die Dampfzuleitung 16 dient dazu, das Rohr 18 zu reinigen, wenn es vorkommen sollte, daß es durch Harz verstopft ist.see. The steam supply line 16 is used to clean the pipe 18 if it occurs should that it is clogged with resin.

Ein mit Ventil 21 versehenes Ableitungsrohr 20 für das Kondenswasser führt durch den Mantel 2 nahe seiner tiefsten Stelle in den Mantelraum. Es sind Dampfdruckmesser 22 und 23 vorgesehen, um den Druck im Innern des Zylinders 1 bzw. im Mantelraum beobachten zu können. Ebenso kann ein Sicherheitsventil 24 mit dem Mantel verbunden werden, jedoch ist dieses nicht unbedingt notwendig. An der gewölbten Decke des Zylinders 1 ist eine Öffnung vorgesehen, die etwa 35 cm im Durchmesser hat und für gewöhnlich durch einen Deckel 25 geschlossen ist. Diese Öffnung dient dazu, den Zylinder 1 mit dem zu behandelnden Material zu füllen. 26 ist ein Fülltrichter, dessen Mündung über der Füllöffnung liegt.A drain pipe 20 provided with valve 21 for the condensed water leads through the jacket 2 near its deepest point in the jacket space. There are steam pressure gauges 22 and 23 provided to measure the pressure to be able to observe inside the cylinder 1 or in the shell space. Likewise can a safety valve 24 can be connected to the jacket, but this is not essential necessary. An opening is provided on the vaulted ceiling of the cylinder 1, which is about 35 cm in diameter and is usually closed by a lid 25 is. This opening is used to fill the cylinder 1 with the material to be treated. 26 is a filling funnel, the mouth of which is above the filling opening.

Mit dem mittleren Teil der Zylinderdecke ist ein Auslaßrohr 27 für die Terpentindämpfe verbunden; das Rohr 27 kann gewünschtenfalls durch das Ventil 28 geschlossen werden.With the middle part of the cylinder ceiling is an outlet pipe 27 for the turpentine vapors tied together; the pipe 27 can be closed by the valve 28 if desired.

Das Rohr 27 endigt in einer Schlange, die in einem Kondensator 29 untergebracht ist. Das Terpentin wird an einen Behälter 30 abgegeben. The tube 27 ends in a coil which is housed in a condenser 29. That Turpentine is dispensed into a container 30.

Mit dem oberen Teil des Zylinders 1 und durch den Mantel gehend ist ein Rohr 31 verbunden, welches mit einem Ventil 32 ausgestattet ist. Das Rohr 31 führt zu einer Vakuumpumpe 33. 34 ist ein Rohr für die Zuleitung der Natronlösung in den oberen Teil des Kochers; das Rohr 34 ist mit einem Ventil 35 versehen. Das Auslaßrohr 36 dient zum Abführen des fertigen Stoffes. Das Rohr 36 kann durch ein Ventil mit Hilfe des Handrades 37 geschlossen werden. Unter dem Rohr 18 ist ein kleiner trichterförmiger Behälter 38 mit Ventil 40 angeordnet, der in den oberen Teil des Harzdestillierbehälters 39 führt. Dieser Behälter 39 ist mit einem Kondensator 41 durch ein Rohr 42 verbunden, das in einer Schlange 43 endigt und in einen Behälter 44 ausmündet. 45 ist eine Rohrschlange, welche durch den Destillier behälter 39 führt. Durch die Schlange 45 kann gewünschtenfalls Dampf geleitet werden zur Erhitzung des Behälters 39.A pipe 31 is connected to the upper part of the cylinder 1 and through the jacket, which is equipped with a valve 32. The pipe 31 leads to a vacuum pump 33. 34 is a pipe for feeding the soda solution to the top of the cooker; the tube 34 is with a valve 35 provided. The outlet pipe 36 serves to discharge the finished material. The pipe 36 can be closed by a valve using the handwheel 37. Under the tube 18 is a small funnel-shaped container 38 with valve 40, which leads into the upper part of the resin still 39. This container 39 is connected to a condenser 41 by a pipe 42 which is shown in FIG a snake 43 ends and opens into a container 44. 45 is a pipe snake, which leads through the still 39. Through the queue 45, if desired Steam can be passed to heat the container 39.

Der Arbeitsvorgang ist folgender: Fichtenoder Kiefernholz wird zu kleinen Spänen von etwa 12 bis 13 mm Länge und 3 bis 6 mm Dicke zerkleinert. Der Zylinder 1 wird dann mit diesen Spänen bis nahe an die Decke gefüllt, wobei gleichzeitig etwa 4,5 kg pro Klafter, d. h. etwa 1,25 kg pro Kubikmeter trockenes Ätznatron eingefüllt werden. Der Zylinder 1 faßt bei etwa 9 m Höhe und 3 m Durchmesser etwa 5 bis 6 Klafter, d. h. etwa 18 bis 22 cbm Späne. Der Mannlochdeckel 24 und die Ventile 12, 28, 19, 35, 17 und 37 werden dann ge- ■ schlossen und das Ventil 32 in dem Rohr, welches zur Luftpumpe führt, geöffnet, während die Ventile 9 und 15, die in den Mantel bzw. den unteren Teil des Zylinders 1 führen, mäßig geöffnet werden. Hierauf wird Dampf in kleinen Mengen und unter schwachem Druck eingelassen, der den Zylinder sowie den Inhalt desselben erwärmt und die Luft verdünnt. Gleichzeitig wird die Vakuumpumpe 33 in Tätigkeit gesetzt. Nachdem das Vorheizen eine kurze Zeit fortgesetzt wurde, ist alle Luft aus dem Zylinder 1 gezogen und durch Dampf ersetzt worden; die Ventile 9 und 15 werden dann geschlossen und die Vakuumpumpe 33 in Tätigkeit belassen, bis praktisch ein vollkommenes Vakuum im Zylinder 1 erhalten ist. Dieses vorbereitende Verfahren nimmt etwa 20 Minuten in Anspruch.The process is as follows: spruce or pine wood is turned into small chips of about 12 to 13 mm long and 3 to 6 mm thick. The cylinder 1 will then filled with these chips to close to the ceiling, at the same time about 4.5 kg per fathom, i.e. H. about 1.25 kg per cubic meter of dry caustic soda are filled. The cylinder 1 holds at about 9 m high and 3 m in diameter about 5 to 6 fathoms, d. H. about 18 to 22 cbm Shavings. The manhole cover 24 and the valves 12, 28, 19, 35, 17 and 37 are then used closed and the valve 32 in the tube leading to the air pump opened while the valves 9 and 15, which lead into the jacket and the lower part of the cylinder 1, be moderately opened. Then steam is admitted in small quantities and under low pressure, which the cylinder as well as the The contents of the same are heated and the air is diluted. At the same time, the vacuum pump 33 put into action. After preheating has continued for a short time, it will run out Air has been drawn from cylinder 1 and replaced with steam; the valves 9 and 15 are then closed and the vacuum pump 33 left in operation until practical a perfect vacuum is obtained in cylinder 1. This preparatory procedure takes about 20 minutes.

Die Entfernung der Luft aus dem Innern des Zylinders, bevor der letztere in stärkerem Maße erhitzt ist, ist von größter Wichtigkeit. Es verhindert das Verkohlen der Späne und das Entfärben de,s Terpentins und Harzes.The removal of air from inside the cylinder before the latter in stronger Heat is of the utmost importance. It prevents the chips from charring and the decolorization of de, s turpentine and resin.

Nachdem ein vollkommenes Vakuum in dem- Zylinder 1 hergestellt wurde, schließt man das Ventil 32 sowie alle Auslässe aus dem Zylinder 1. Die Ventile 9, 12 und 15 werden weit geöffnet, so daß der Dampf so stark wie möglich in den Mantelraum und in den Zylinder 1 stürzt, bis ein Druck von 5,5 bis 7 kg auf den Quadratzentimeter im Zylinder und im Mantelraum erreicht werden. Dieser Heizvorgang wird fortgesetzt während etwa ι Stunde, während welcher Zeit das Terpentin von dem Holz abgeschieden wird und das geschmolzene Harz sich am Boden des Kochers ansammelt. Das Ventil 28 wird dann geöffnet und das Heizen noch etwa 2 Stunden länger fortgesetzt. Während dieser 2 Stunden entweichen Terpentin und Dampf zusammen durch das Rohr 27 und werden nach Kondensation im Kondensator 29 in den Behälter 30 abgegeben, wo sie alsdann in der üblichen Weise getrennt werden.After a perfect vacuum has been established in the cylinder 1, it closes valve 32 and all outlets from cylinder 1. Valves 9, 12 and 15 are opened wide so that the steam as strong as possible in the jacket space and in the cylinder 1 falls until a pressure of 5.5 to 7 kg on the square centimeter in the cylinder and can be reached in the shell space. This heating process is continued for about ι hour, during which time the Turpentine separates from the wood and the melted resin settles on the bottom of the cooker. The valve 28 is then opened and heating continues for about Continued for 2 hours longer. During these 2 hours, turpentine and steam escape together through the pipe 27 and are after condensation in the condenser 29 in the Container 30 delivered, where they are then separated in the usual manner.

Nach etwa 3 Stunden dieser Behandlung werden die Ventile 28 und 15 geschlossen, während das Ventil 12 geöffnet bleibt; das Ventil 19 im Rohr 18 wird geöffnet, worauf der Dampfdruck das Harz, welches sich unter dem durchlässigen Boden 6 gesammelt hat, durch das Rohr 18 in den Trichter 38 herausdrückt, von wo es in den Harzdestillierbehälter 39 geleitet wird. Das Ventil 12 wird dann geschlossen. Am Ende dieser Behandlung bleiben noch bedeutende Mengen Harz in dem Holz, etwa ²/₃ der ursprünglichen Menge.After about 3 hours of this treatment, valves 28 and 15 are closed while valve 12 remains open; the valve 19 in the pipe 18 is opened, whereupon the vapor pressure forces the resin which has collected under the permeable floor 6 out through the pipe 18 into the funnel 38, from where it is conducted into the resin still 39. The valve 12 is then closed. At the end of this treatment still significant amounts of resin remain in the wood, about ^_2/3 of the original amount.

Bisher hatte man angenommen, daß nach dreistündigem Erhitzen alles Terpentin (bzw. Harz), welches freigemacht werden könnte,Until now it was assumed that after three hours of heating all turpentine (resp. Resin), which could be freed,

gewonnen wäre, und in diesem dreistündigen Verfahren wurde nur etwa V₃ Harz aus dem Holz abgeschieden. Es wurde indessen festgestellt, daß etwa 301 Terpentin mehr für jedes Klafter Holz, d. h. etwa 8,3 1 pro Kubikmeter frei gemacht werden können, und daß praktisch alle zurückbleibenden Harzteile gewonnen werden können.would be recovered, and in this three hour process only about V ₃ resin was deposited from the wood. It has been found, however, that about 301 more turpentine can be freed for each fathom of wood, ie about 8.3 liters per cubic meter, and that practically all of the remaining resin can be recovered.

Das Holz wird in dem Zylinder 1 nunThe wood is in the cylinder 1 now

ίο ohne weiteres in Zellstoff verwandelt, und zwar in folgender Weise:ίο readily converted into pulp, and in the following way:

Nachdem das zuerst gesammelte Harz durch das Rohr 18 abgelassen wurde, wird das Ventil 19 geschlossen und eine Lösung von Ätznatron von einer Stärke von 15 ° Be. unter einem Druck, der höher ist als der Druck im Zylinder 1, durch das Rohr 34 bei geöffnetem Ventil 35 eingetrieben. Von dieser Ätznatronlösung wird genügend eingeführt, um die Späne vollkommen zu bedecken. Das Ventil 35 wird dann geschlossen, die Ventile 12 und 15 geöffnet und Dampf in den Zylinder ι und den Mantelraum eingeführt, bis der Druck im Zylinder und Mantelraum auf etwa 8,5 kg pro Quadratzentimeter gebracht ist; dieser Zustand wird während etwa 5 Stunden aufrechterhalten, wobei alle Ventile zum Zylinder geschlossen sind bis auf das Dampfeinlaßventil 12.After the resin initially collected is drained through pipe 18, the valve 19 closed and a solution of caustic soda of a strength of 15 ° Be. under a pressure which is higher than the pressure in the cylinder 1, through the pipe 34 when it is open Valve 35 driven. Sufficient of this caustic soda solution is introduced to remove the To cover the chips completely. The valve 35 is then closed, the valves 12 and 15 opened and steam introduced into the cylinder ι and the jacket space until brought the pressure in the cylinder and jacket space to around 8.5 kg per square centimeter is; this state is maintained for about 5 hours, with all valves switched to The cylinders are closed except for the steam inlet valve 12.

Bald nachdem der erhöhte Druck im Zylinder ι hergestellt ist, wird das Ventil 28 für kurze Zeit geöffnet und das noch zurückgebliebene Terpentin herausgelassen. Dieses beträgt etwa 301 pro Klafter, d. h. etwa 8,3 1 pro Kubikmeter. Der Druck von 8,5 kg wird im Zylinder 1 so lange aufrechterhalten, bis das Holz in Zellstoff verwandelt ist.Soon after the increased pressure in the cylinder ι is established, the valve 28 for opened for a short time and let out the remaining turpentine. This is about 301 per fathom, i.e. H. about 8.3 1 per cubic meter. The pressure of 8.5 kg is maintained in cylinder 1 until the wood is turned into pulp.

Die Späne werden mit dieser Natronlösung etwa 5 Stunden behandelt. Während dieser Zeit sammelt sich das Harz und ■ setzt sich unter dem Boden 6 ab. Nach. 1V₂ Stunden wird indessen das Ventil 19 geöffnet und alles Harz, das sich gesammelt hat, durch das Rohr .18 abgelassen, worauf das Ventil 19 geschlossen wird.The chips are treated with this soda solution for about 5 hours. During this time, the resin collects and settles under the floor 6. To. Meanwhile _{, valve 19 is opened for 1V 2} hours and all resin that has collected is drained through pipe .18, whereupon valve 19 is closed.

Am Ende dieser Behandlung von 5 bis Stunden ist das Holz vollkommen in Zellstoff verwandelt. Das Ventil 15 wird dann geschlossen und das Ventil 19 für kurze Zeit geöffnet. Der Druck im Zylinder 1 treibt die Lösung von Ätznatron aus, die durch das Rohr 18 in einen nicht dargestellten Behälter abgeführt wird, von wo es in einen ebenfalls nicht dargestellten Verdampfer gelangt und in bekannte^ Weise weiter behandelt wird. Das Ventil 19 wird dann geschlossen und das Ventil 37 geöffnet, worauf der Zellstoff mit bedeutendem Druck durch das Rohr 36 abgelassen und in den Holländer geleitet wird.
. Das ganze Verfahren kann in 10 Stunden vollendet sein, worauf der Zellstoff in der üblichen Weise gewaschen und geholländert wird.At the end of this treatment, which lasts from 5 to hours, the wood is completely transformed into pulp. The valve 15 is then closed and the valve 19 is opened for a short time. The pressure in the cylinder 1 drives out the solution of caustic soda, which is discharged through the pipe 18 into a container (not shown), from where it arrives in an evaporator (also not shown) and is further treated in a known manner. The valve 19 is then closed and the valve 37 opened, whereupon the pulp is discharged at significant pressure through the pipe 36 and passed into the beater.
. The whole process can be completed in 10 hours, after which the pulp is washed and handled in the usual manner.

Claims

Patent Claims:

1. Process for the production of pulp from resinous wood with deposition of turpentine and resin, which are melted out by heating the wood in a closed kettle, whereupon the pulp is represented by further heating and mixing with alkalis, characterized in that, that for the purpose of separating turpentine and resin the wood with a small percentage of caustic soda mixed in a closed vessel is brought into which a vacuum is created and at the same time a small amount of steam is admitted, whereupon the boiler is heated outside and inside by steam under pressure and after removal of the turpentine and resin while increasing the steam pressure the pulp is represented in a known manner.

2. The method according to claim 1, characterized in that, after as a result of the increase in vapor pressure and mixing with a solution of Caustic soda the actual appearance of the substance has already begun all over again Turpentine is drained.

1 sheet of drawings.