DE112710C - - Google Patents
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- DE112710C DE112710C DENDAT112710D DE112710DA DE112710C DE 112710 C DE112710 C DE 112710C DE NDAT112710 D DENDAT112710 D DE NDAT112710D DE 112710D A DE112710D A DE 112710DA DE 112710 C DE112710 C DE 112710C
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D11/02—Solvent extraction of solids
Description
KAISERLICHESIMPERIAL
PATENTAMT.PATENT OFFICE.
KLASSE 12 c.CLASS 12 c.
Vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren nebst Apparat zum Auslaugen von Hopfen, Farbholz, Gerb- und anderen Materialien behufs Gewinnung der technisch werthvollen Harze, ätherischen OeIe, Gerbstoffe u. dergl.The present invention relates to a method and apparatus for leaching hops, Colored wood, tanning and other materials for the purpose of obtaining the technically valuable Resins, essential oils, tannins and the like.
Durch Patent 80463 ist ein Auslaugeapparat geschützt, bei welchem die auszulaugenden Stoffe zuerst durch Dampf, der sie von unten nach oben durchstreicht, stark erhitzt werden, so dafs sie die zu entwickelnden Stoffe ausschwitzen. Dann werden sie unter fortgesetzter Erhitzung durch von oben eintretenden Dampf vermittelst vorgewärmten Wassers ausgelaugt und continuirlich abgeführt. Dieses Verfahren läfst sich, um schwächere Laugen bis zum Sättigungspunkte zu concentriren, auch in continuirlichem Arbeitsgange ausführen, indem man die Auslaugeflüssigkeit bei Mehrkörperapparaten, nachdem sie den ersten Apparat passirt hat, wie bekannt, durch den zweiten, dritten Apparat u. s. w. drückt und erst aus dem letzten Apparat abläfst. Hierbei zeigt sich aber der Nachtheil, dafs die schon etwa im zweiten Apparat gesättigte Brühe zwecklos durch das Material in" den folgenden Apparaten hindurchfiltrirt.A leaching apparatus is protected by patent 80463, in which the Substances are first strongly heated by steam, which wipes them through from bottom to top, so that they sweat out the substances to be developed. Then they are under continued Heating by steam entering from above by means of preheated water is leached and continuously discharged. This A method can also be used to concentrate weaker alkaline solutions to the point of saturation to be carried out in a continuous process by using the leaching liquid in multi-body apparatus, after she has passed the first device, as is known, through the second, third device and so on, press and only runs out of the last set. Here, however, the disadvantage is shown that it does about in the second apparatus saturated broth useless by the material in "the following Apparatus filtered through.
Um nun das durch Patent 80463 bekannte Auslaugeverfahren zweckmäfsiger als bisher in Batterieapparaten auszuführen, wird gemäfs vorliegender Erfindung eine gewisse Menge Extractbrühe von bestimmter Stärke aus jedem Auslaugegefäfs abgelassen und die dünnere Brühe in den nächsten Cylinder übergeleitet.In order to make the leaching process known from patent 80463 more expedient than previously in To carry out battery apparatus, according to the present invention, a certain amount Extract broth of a certain strength drained from each leaching vessel and the thinner one Broth transferred to the next cylinder.
Dieses Verfahren hat den weiteren Vorzug, dafs die Extraction wesentlich beschleunigt wird.This method has the further advantage that the extraction is considerably accelerated.
Zu diesem Zwecke erhält die als Batterieapparat ausgebildete Vorrichtung gemäfs Patentschrift 80463 eine Abänderung, darin bestehend, dafs das die Schaulaterne tragende Steigrohr durch eine absperrbare Leitung an das nächste Auslaugegefäfs angeschlossen und mit einem absperrbaren Ablaufrohr verbunden ist.For this purpose, the device designed as a battery apparatus is given in accordance with the patent specification 80463 an amendment consisting in the fact that the riser pipe carrying the viewing lantern connected to the next leaching vessel by a lockable line and with a lockable drain pipe is connected.
In beiliegender Zeichnung ist ein zur Ausführung des Verfahrens geeigneter Apparat im Aufrifs (Fig. 1) und im Grundrifs (Fig. 2) dargestellt. An apparatus suitable for carrying out the process is shown in the accompanying drawing Aufrifs (Fig. 1) and in the Grundrifs (Fig. 2) shown.
Jeder der Extractionscylinder A1 A2 A3 A1 ist ein einfacher, senkrecht stehender, cylindrischer Kessel, der mit einem Deckel a, an dem sich ein Lufthahn b befindet, durch Flügelmutterschrauben verschliefsbar ist.Each of the extraction cylinders A 1 A 2 A 3 A 1 is a simple, vertical, cylindrical kettle which can be closed by means of wing nut screws with a cover a on which there is an air tap b.
Nahe am Boden besitzt er eine Entleerungsöffnung, die durch einen Deckel c verschlossen ist. In der Höhe der Entleerungsöffnung liegt im Kessel ein Ring e und auf demselben ein feinmaschiger Siebboden e1. Ferner ist im Kessel ein durchlöcherter, auf dem auszulaugenden Material aufliegender und mit diesem steigender und sich senkender Querboden, ein sogenannter Senkboden/, eingelegt. Das Dampfzuleitungsrohr mündet sowohl in den Raum oberhalb des Senkbodens f, als auch in den Raum unterhalb des Siebbodens el. Close to the bottom it has an emptying opening which is closed by a lid c. At the level of the emptying opening, there is a ring e in the kettle and a fine-meshed sieve base e 1 on top of it. Furthermore, a perforated transverse floor, a so-called false floor, is inserted in the boiler and rests on the material to be leached and rises and falls with it. The steam feed pipe opens both into the space above the false bottom f and into the space below the sieve bottom e l .
Der Dampfzugang kann durch die Ventile h und i geregelt werden. Im Boden des Cylinders ist ein Ab- und Auslaufrohr k angebracht,The steam access can be regulated by the valves h and i . In the bottom of the cylinder there is an outlet pipe k ,
das sich mittelst T-Stückes verzweigt; der eine Zweig ist mit Ablafshahn / versehen, während der andere Zweig das Steigrohr k1 bildet, welches nach der Laterne η führt, die mit Ueberlauf MZ und Ablaufrohr r versehen ist. Das Rohr r trägt am unteren Ende den Ablafshahn r1.which branches out by means of a T-piece; one branch is provided with a drain tap /, while the other branch forms the riser pipe k 1 , which leads to the lantern η , which is provided with overflow MZ and drain pipe r . The pipe r carries the drain tap r 1 at the lower end.
In der Laterne ist die Thätigkeit des Apparates ersichtlich. Die Cylinder stehen mit einem erhöht angeordneten, gemeinschaftlichen Condensator C in Verbindung. Oben ist der Condensator, um ihn vor einfallendem Schmutz zu schützen, bedeckt; der Deckel mündet aber in eine gelochte Kappe t aus. Unten am Condensator ist ein viertheiliger Klappenkasten ν angebracht. Aufserdem steht der Wasserraum des Condensators mit der Dampfleitung g jedes Extractionscylinders durch ein Rohr q in Verbindung, um angewärmtes und niedergeschlagenes Wasser aus dem Condensator überzuleiten. The activity of the apparatus can be seen in the lantern. The cylinders are connected to a common condenser C arranged in a raised position. At the top the condenser is covered to protect it from falling dirt; but the lid ends in a perforated cap t . A four-part valve box ν is attached to the bottom of the condenser. In addition, the water space of the condenser is connected to the steam line g of each extraction cylinder through a pipe q in order to transfer warmed and precipitated water from the condenser.
Soll der Apparat in Betrieb gesetzt werden, so werden die Cylinder oben geöffnet und die Räume zwischen den Siebböden e1 und den Senkböden f mit den zu extrahirenden Materialien gefüllt und die Cylinder wieder geschlossen. Man beginnt nun mit dem Cylinder A1, schliefst alle Hähne bis auf den Lufthahn b und läfst den Dampf je nach Erfordernifs durch Oeffnen des Ventils /; in den Raum unter dem Siebboden e1 eintreten. Die Luft entweicht am Lufthahn b und der Dampf durchdringt die auszulaugenden Materialien, läfst dieselben ausschwitzen und bereitet auf diese Weise die Extraction vor. Hiernach wird das nach unten führende Dampfventil h geschlossen und das Ventil i geöffnet.If the apparatus is to be put into operation, the cylinders are opened at the top and the spaces between the sieve trays e 1 and the false trays f are filled with the materials to be extracted and the cylinders are closed again. You now start with the cylinder A 1 , close all the taps except for the air cock b and let off the steam as required by opening the valve /; enter the space under the sieve tray e 1 . The air escapes at the air tap b and the steam penetrates the materials to be leached, causes them to sweat out and in this way prepares the extraction. Then the steam valve h leading down is closed and the valve i is opened.
Gleichzeitig wird Wasser, das durch die aufsteigenden Dämpfe in dem Condensator C vorgewärmt wurde, durch Rohr q in das Mischventil 5 übergeführt, in welchem es mit dem von i kommenden Dampf zusammentrifft, von letzterem zerstäubt und über die in dem Cylinder A1 befindlichen Materialien vertheilt wird. Ueberflüssige Dämpfe werden unter Vermittelung der Rohre B und des Klappenkastens ν in den Condensator C geleitet und daselbst niedergeschlagen.At the same time, water, which has been preheated by the rising vapors in the condenser C , is transferred through pipe q into the mixing valve 5, in which it meets the steam coming from i , atomized by the latter and distributed over the materials in the cylinder A 1 will. Superfluous vapors are passed through the pipes B and the valve box ν into the condenser C and precipitated there.
Die zerstäubte Flüssigkeit sickert durch die Materialien hindurch und nimmt die durch das Dämpfen ausgeschwitzten Extracte, Extractbrühe bildend, mit. Die Extractbrühe steigt allmählich im Cylinder und im Steigrohr kl an. Wenn sie so hoch steht, dafs sie an dem Ueberlauf m in der Laterne η sichtbar wird, öffnet man den Hahn r1 und den Lufthahn p. Von der Extractbrühe läuft dann so viel ab, wie durch die Wasserzerstäubung und das Condenswasser erzeugt wird, was wiederum durch früheres oder späteres Schliefsen des Mischventiles s bezw. des Dampfzuführungsventiles i geregelt werden kann.The atomized liquid seeps through the materials and takes with it the extracts sweated out by the steaming, forming extract broth. The extract broth gradually rises in the cylinder and in the riser pipe k l . When it is so high that it is visible at the overflow m in the lantern η , the cock r 1 and the air cock p are opened. As much of the extract broth then runs off as is generated by the water atomization and the condensation water, which in turn is caused by earlier or later closing of the mixing valve s respectively. of the steam supply valve i can be regulated.
Im Cylinder wird die Extractbrühe beim Passiren des Siebbodens e1 geseiht, wodurch mitgeschwemmte kleine Holztheile zurückgehalten werden. Man läfst aus dem Cylinder A1 dasjenige Quantum Brühe, das den gewünschten Stärkegrad hat, auslaufen.The extract broth is sifted in the cylinder as it passes through the sieve bottom e 1 , whereby small pieces of wood that are washed along with it are retained. That quantum of broth which has the desired degree of strength is drained from the cylinder A 1.
Hat man das Quantum von bestimmter Concentration erhalten, so wird der Hahn r1 geschlossen und die im Cylinder noch sich bildende Brühe durch Oeffnen des Hahnes u1 in den nebenstehenden zweiten Cylinder A2 geleitet, in dem vorher schon gedämpft und dadurch zur Extraction vorbereitet worden ist. Die nunmehr in Cylinder A1 noch entstehende Brühe läuft in den Cylinder A2, sickert dort durch frisches Material hindurch und nimmt die durch das Dämpfen schon gelösten Extracttheile in sich auf. Ist sie auch im Cylinder A2 angestiegen, so läfst man wieder durch Oeffnen des entsprechenden Hahnes r1 das gewisse Quantum Brühe aus diesem auslaufen, und ist dieses geschehen, so arbeitet man auf dieselbe .Weise mit dem dritten Cylinder A'6, so dafs dann d-ie im Cylinder ^4' entstehende Brühe, die immer noch Extractbrühe enthält, durch den Cylinder A2 in den Cylinder As geht und dort in gewünschter Concentration ausläuft. Ist auch aus dem Cylinder A3 das gewünschte Quantum erhalten, so leitet man die Brühe aus dem ersten durch den zweiten und dritten in den vierten Cylinder, während immer noch verdünnte Brühe durch Wasserzerstäubung im ersten Cylinder A1 erzeugt wird.When the quantity of a certain concentration has been obtained, the stopcock r 1 is closed and the liquid which is still forming in the cylinder is passed into the adjacent second cylinder A 2 by opening the stopcock u 1 , in which it has already been steamed and thus prepared for extraction is. The broth that is now still being produced in cylinder A 1 runs into cylinder A 2 , there seeps through fresh material, and absorbs the parts of the extract which have already been dissolved by the steaming. If it has also risen in cylinder A 2 , the certain quantity of broth is again allowed to run out of this by opening the corresponding tap r 1 , and if this has happened, work in the same way with the third cylinder A 6 , so that then the broth which arises in the cylinder ^ 4 ', which still contains extract broth, passes through the cylinder A 2 into the cylinder A s and there runs out in the desired concentration. If the desired quantity has also been obtained from cylinder A 3 , the broth is passed from the first through the second and third into the fourth cylinder, while still dilute broth is produced by water atomization in the first cylinder A 1 .
Nun wird der Cylinder A1 entleert, mit neuem Material gefüllt und dasselbe durch Dämpfung wieder zur Extraction vorbereitet. Während dessen wird die Wasserzerstäubung zur Brühebereitung in dem Cylinder A2 vorgenommen. Die Brühe geht dann aus Cylinder^!2 durch ^3 und Ai in den frisch gefüllten Cylinder A1, wo das gewisse Quantum wieder abgelassen wird. So geht es im Kreislauf fort, so dafs also immer in dem am längsten in Betrieb befindlichen Cylinder die Brühebildung durch Zerstäubung von Wasser beginnt, die noch zu dünne Brühe durch die zwei folgenden Cylinder durchgeht und aus dem vierten, frisch gefüllten Cylinder in der gewünschten Concentration ausläuft.The cylinder A 1 is now emptied, filled with new material and prepared again for extraction by steaming. During this, the water atomization for the preparation of the broth is carried out in the cylinder A 2 . The broth then goes out of cylinder ^! 2 through ^ 3 and A i into the freshly filled cylinder A 1 , where the certain amount is drained off again. So it goes on in the cycle, so that in the cylinder that has been in operation the longest, the formation of the liquid begins by atomization of water, the liquid which is still too thin passes through the two following cylinders and from the fourth, freshly filled cylinder in the desired concentration expires.
Der Ueberlauf der Brühe von einem Cylinder in den anderen erfolgt jeweilig nach Schliefsung des entsprechenden Hahnes r1 und Oeffnen des entsprechenden Hahnes u K Ist aber die Wasserzerstäubung in einem Cylinder abgestellt, und soll der Cylinder entleert werden, so wird das entsprechende, zwischen je zwei Cylindern hinter dem Hahn u1 an-The overflow of the broth from one cylinder into the other takes place after the corresponding tap r 1 has been closed and the corresponding tap u K has been opened Cylinders behind the tap u 1
gebrachte Ventil % geöffnet und damit ein Injector in Thätigkeit gesetzt, durch welchen alle Brühe aus dem betreffenden Cylinder herausgesaugt und in den nächsten übergeleitet wird. % accommodated valve is opened and thus set an injector into action by which all the broth from the respective cylinder sucked out and is passed to the next.
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