DE2461968C3 - Vorrichtung zum Züchten von Einkristallen schwerschmelzbarer Oxide - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zum Züchten von Einkristallen schwerschmelzbarer Oxide in Form von Plättchen durch Kistallisation der Schmelze in einem Metallschiffchen mit einer Kristallisationskammer, einem im Hohlraum dieser Kammer angeordneten stabförmigen Widerstandsheizkörper, der mit Stromzuführungen verbunden und in Windungen um das Schiffchen geführt ist, wobei die Windungen in Ebenen liegen, die senkrecht zur Längsachse des Schiffchens verlaufen, mit einem Antrieb zum Verschieben des Schiffchens in seiner Längsachse und einer mehrschichtigen Anordnung blattförmiger, den Heizkörper umgebender Schirme.

Es sind Vorrichtungen zum Züchten von schwerschmelzbaren Einkristallen aus einer Schmelze in einem Schiffchen bekannt, wobei die Vorrichtungen in Form von waagerechten Anlagen gestaltet sind, die eine Kristallisationskammer enthalten, innerhalb der sich ein Heizgerät mit einem System von Schirmen und außerhalb der sich zwei mit der Kristallisationskammer verbundene Zellen befinden, die längs einer Achse auf gegenüberliegenden Seiten der Kristallisationskammer so angeordnet sind, daß eine der Zellen von der Kammer getrennt und mit Hilfe eines drehbaren Schlittens geschwenkt werden kan^ Außerdem enthalten diese Vorrichtungen eine Einrichtung zum Verschieben des Schiffchens sowie Evakuierungs-, Druckerzeugungs- und Wasserkühlungssysteme und NetzanschluB- und Temperaturregelgeräte. Beispielsweise ist eine derartige Vorrichtung in der SU-PS 2 76 921 beschrie ben.

Es ist auch eine dem Oberbegriff des Anspruches 1

entsprechende Vorrichtung aus der DDPS 99 933 bekannt.

Es ist ein Nachteil derartiger bekannter Vorrichtungen, daß keine Kristallplättchen mit größeren Abmes-■> sungen, als üblich erreichbar, gezüchtet werden können. Solche größeren Plättchen sind aber in einer ganzen Reihe von Industriezweigen erforderlich. Außerdem entspricht auch die Qualität der Kristalle nicht immer den an sie gestellten technichen Anforderungen.

in Das Ziel der Erfindung besteht darin, die Nachteile der bekannten Vorrichtungen zum Züchten von Einkristallen zu beheben.

.Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine derartige Vorrichtung zum Züchten von Einkristallen

i^r> schwerschmelzbarer Oxide durch Kristallisation der Schmelze in einem Metallschiffchen zu schaffen, die so gestaltet ist, daß sie die Dauer und den Charakter des Erhitzens der zu kristallierenden Schmelze während des Kristallisationsprozesses zu bestimmen vermag.

in Die Aufgabe wird dadurch gelöst, daß zwischen den blattförmigen Schirmen und dem Heizkörper eine Schicht aus Schirmen vorgesehen ist, weiche aus in Längsrichtung aneinander anliegenden Stäben aus einem schwerschmelzenden Metall besteht, wobei die

r> Stäbe aus der Zone des Heizkörpers herausgeführt und im Austrittsabschnitt des Schiffchens zu einer Glühkammer ausgebildet sindr-daß die Windungen des stabförmigen Heizkörpers so geführt sind, daß der Heizkörper in seinem unterem Teil mehr Windungsabschnitte aufweist

ίο als in seinem oberen Teil, und daß die Enden des Heizkörpers an die Stromzuführungen durch Klemmen befestigt sind.

Eine derartige technische Vervollkommnung ermöglicht es, eine gleichmäßige Erhitzung der im Schiffchen

i> befindlichen Schmelze zu gewährleisten und beim Herausführen des Schiffchens aus dem Heizkörper das Glühen während des Kristallwachstums durchzuführen, wobei die erwähnte technische Lösung optimale Bedingungen zum Aufwickeln der Abschnitte des

^Jo Widerstandskörpers bietet und eine gleichmäßige Wärmeeinwirkung von oben und von unten her auf die im Schiffchen befindliche Schmelze gewährleistet.

Es ist vorteilhaft, wenn die Stäbe aus Wolfram bestehen und dicker sind als die blattförmigen Schirme.

4"> In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel des Gegenstandes der Erfindung dargestellt Es zeigt:

Fig.) die erfindungsgemäße Vorrichtung zum Züchten von Einkristallen in schematischer Darstellung, F i g. 2 die Anordnung zur Befestigung der Enden

v> der Heizkörper in der den Strom zuführenden Vorrichtung und

Fig.3 einen Schnitt nach der Linie Ill-Ill gemäß Flg. 2. F i g. 1 zeigt die Gesamtansicht der erfindungsgemä-

">> ßen Vorrichtung. Sie besteht aus einer Kristallisationskamrner 1, einer Ausgangszelle 2, einer Austrittszelle 3, einem Heizkörper 4, einem System von Schirmen, welches aus äußeren Schirmen 5 und innenliegenden Schirmen 6 besteht, durch welche eine Heizkammer 7

Mi und eine Glühkammer 8 gebildet werden, deren Innenwände mit Stäben 9 ausgelegt sind, ferner aus einem Schiffchen 10, einer Einrichtung 11 zum Verschieben des Schiffchens, einem drehbaren Schlitten 32 und einer Einrichtung 13 zum Auspumpen.

hi Beil in Augenscheinnahme und beim Ausbessern der Schirme wird die Kristallisationskammer 1 mit der Ausgangszelle 2 mit Hilfe einer Hubeinrichtung 14 angehoben sowie in waagerechter Ebene in der einen

oder anderen Richtung gedreht.

F i g. 2 und 3 zeigen die Befestigung der Enden des Heizkörpers 4 an den ungekühlten Stromzuführungen 15. Die Verspannungskraft wird durch Drehen eines Exzenterstiftes 16 erzeugt, wonach die Stromzuführungen mittels Schrauben 18 an Schienen 17 befestigt werden.

Die Vorrichtung arbeitet folgendermaßen:

Das Schiffchen 10 mit dem zu kristallisierenden Stoff wird mit Hilfe einer von Hand betriebenen Einrichtung 11 zum Verschieben des Schiffchens in die Ausgangszelle 2 gesetzt Dann werden die Einrichtung zum Auspumpen und Kühlen sowie danach die Speisung für die Heizkörper und Temperaturregeier eingeschaltet Beim Erreichen der vorgegebenen Betriebsdaten wird die Einrichtung 11 zum Verschieben des Schiffchens 10 eingeschaltet, welches mit bestimmter Geschwindigkeit durch die Kristallisationskammer 1 in die Austrittszelle 3 verschoben wird. Nach dem Abkühlen wird die Abdichtung des Systemes beseitigt, die Austrittszelle 3 von der Kristallisationskammer 1 getrennt, geschwenkt und dann aus ihr das Schiffchen mit dem gezüchteten Kristall entnommen.

Es ist zu beachten, daß die Glühkammer 8 im vorliegenden Falle aus auf ihrer ganzen Länge aneinander anliegenden, parallelen Stäben der innenseitigen Schicht aus Schirmen 6 besteht Diese Stäbe sind aus schwerschmelzbarem Werkstoff, vorzugsweise Wolfram gefertigt, wobei die eigentliche Glühkammer 8 durch korridorartig verlängerte Abschnitte der innenliegenden Schicht aus Schirmen 6 gebildet wird. Die Wolframstäbe in der Zone der Glühkammer 8 weisen eine größere Dicke auf als die äußeren blattartigen Schirme S; außerdem sind diese Stäbe dicht an den Stäben angepaßt weiche zur Wärmeabschirmung der Heizkammer dienen. Dies alles ermöglicht eine Speicherung von Wärme, welche durch den Heizkörper im Raum der innenliegenden Schicht von Schirmen 6 bei der Kristallisation ausgeschieden wird, damit danach beim Austreten des Schiffchens aus der Heizkammer diese angesammelte Wärme eine längere Zeit auf den gezüchteten Kristall einwirkt, so daß er während des Wachstumsprozesses glüht. Diese Stäbe der Glühkammer 8 liegen parallel zur Achse des Schiffchens und zur Vorrückungsrichtung des Schiffchens beim Austritt aus der Heizkammer.

Erfindungsgemäß sind die Windungen des stabförmigen Heizkörpers 4 um diejenige Zone, in der sich das Schiffchen 10 mit der Schmelze befindet, in Form von unvollständigen Windungsabschnitten gebogen, die in ungleicher Anzahl über und unter dem Schiffchen 10 angeordnet sind. Unter dem Schiffchen befindet sich eine größere Anzahl von stabförmigen Abschnitten des Heizkörpers 4 als über dem Schiffchen, wobei die Anzahl dieser Abschnitte so gewählt wird, daß Wärme mit gleicher Intensität von oben und unten her auf der Schmelze einwirkt. Von oben her wirkt der Heizkörper auf die Schmelze direkt ein, aber von unten her passiert die Wärme des Heizkörpers 4 den Werkstoff des Schiffchens und den Werkstoff der tragenden (aus der Zeichnung nicht ersichtlichen) Unterlage, auf welcher das Schiffchen 10 liegt.

Es ist verständlich, daß die Schmelze nicht nur durch ein Gerät mit unterschiedlicher Zahl der Heizwindungen über und unter dem Schiffchen gleichartig und gleichmäßig erwärmt werden kann, sondern daß zu diesem Zweck auch die Abschnitte des stabförmigen Heizkörpers mit verschiedener Dicke hergestellt, die Windungen unterschiedlich angeordnet oder andere Mittel verwendet werden können.

Der stabförmige Heizkörper 4 wird zweckmäßigerweise aus einzelnen schwerschmelzenden Stäben geschweißt was der Technologie entsprechend ist und wodurch es ermöglicht wird. Heizkörper mit beliebig komplizierter Gestalt herzustellen. Dies wiederum ermöglicht es, nicht nur eine unterschiedliche Anzahl von Heizkörperabschnitten über und unter dem Schiffchen zu erhalten, sondern auch die gegenseitige Einwirkung der in den Nachbarwindungen des Heizkörpers fließenden Ströme derartig zu berücksichtigen, daß durch die Wechselwirkung der Ströme die Konstruktion des Heizkörpers während des Betriebes nicht verformt wird. Dies kann beispielsweise dadu.ch berücksichtigt werden, daß die Windungen des Heizkörpers hinsichtlich ihres Querschnittes in versetzter Ordnung angeordnet und entsprechende Abstände zwischen den Windungen angeordnet werden, wobei der Strom in ihnen in derselben oder in entgegengesetzte Richtung fließen kann.

Die Enden der stabförmigen Heizkörper 4 werden an den Stromzuführungen durch mechanische Klemmen befestigt Dies ist erforderlich, damit Wackelkontakte und die Gefahr elektrischer Strahlung vermieden und das Wechseln und Ausbessern des Heizkörpers in der Vorrichtung erleichtert wird. Die Stromzuführungen 15 bestehen aus zwei parallelen (scherenartig) auseinanderrückbaren stromführenden Plättchen, welche an der Schiene 17 angeschlossen sind. In den Plättchen befinden sich zum Fluchten bringbare Öffnungen, in welche bei einem Fluchten die Enden des stabförmigen Heizkörpers 4 eingesetzt werden.

Eine derartige Gestaltung gewährleistet eine zuverlässige Stromzuleitung zu den Enden des stabförmigen Wiuerstandsheizkörpers, verhindert das Bilden von elektrischen Funken und das Abreißen des Kontaktes und ermöglicht es, den stabförmigen Heizkörper schnell und leicht montieren und auswechseln zu können.

Beim Auseinanderrücken der Plättchen der Stromzuführungen 15 relativ zueinander und beim Festhalten durch die Exzenterstifte (Fixierstifte) 16 werden die Enden des Heizkörpers 4 in den öffnungen der Plättchen zuverlässig festgeklemmt. Eine derartige Gestaltung ist ein? Vervollkommnung der früher bekannten Anordnung und begünstigt das Festhalter, der Stromzuführungen in der vorgegebenen Stellung.

Dio erfindungsgemäße Vorrichtung zum Züchten von Einkristallen ist so gestaltet, daß die Stäbe des innenseitigen Schinnes, durch welche die Glühkammer gebildet wird, parallel zur Achse des Schiffchens liegen.

Eine derartige Gestaltung der Glühkammer ist in baulicher Hinsicht am günstigsten und hinsichtlich der Gestaltung des Wärmeabschirmungssystems am einfachsten.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zum Züchten von Einkristallen schwerschmelzbarer Oxide in Form von Plättchen durch Kristallisation der Schmelze in einem Metallschiffchen mit einer Kristallisationskammer, einem im Hohlraum dieser Kammer angeordneten stabförmigen Widerstandsheizkörper, der mit Stromzuführungen verbunden und in Windungen um das Schiffchen geführt ist, wobei die Windungen in Ebenen liegen, die senkrecht zur Längsachse des Schiffchens verlaufen, mit einem Antrieb zum Verschieben des Schiffchens in seiner Längsachse und einer mehrschichtigen Anordnung blattförmiger, den Heizkörper umgebender Schirme, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen den blattförmigen Schirmen (5) und dem Heizkörper (4) eine Schicht (6) aus Schirmen vorgesehen ist, welche aus in Längsrichtung aneinander anliegenden Stäben (9) aus einem schwerschmelzenden Metall besteht, wobei die Stäbe aus der Zone des Heizkörpers herausgeführt und im Austrittsabschnitt des Schiffchens zu einer Glühkammer (8) ausgebildet sind, daß die Windungen des stabförmigen Heizkörpers (4) so geführt sind, daß der Heizkörper in seinem unteren Teil mehr Windungsabschnitte aufweist als in seinem oberen Teil, und daß die Enden des Heizkörpers an die Stromzuführungen (IS) durch Klemmen befestigt sind.

2. Vorrichtung nach Anspruch I₁ dadurch gekennzeichnet, daß. die Stäbe (9) aus Wolfram bestehen und dicker sind als die b'attförp igen Schirme.