CH613636A5 - Appliance for growing single crystals of refractory oxides - Google Patents

Appliance for growing single crystals of refractory oxides

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Publication number
CH613636A5
CH613636A5 CH1740074A CH1740074A CH613636A5 CH 613636 A5 CH613636 A5 CH 613636A5 CH 1740074 A CH1740074 A CH 1740074A CH 1740074 A CH1740074 A CH 1740074A CH 613636 A5 CH613636 A5 CH 613636A5
Authority
CH
Switzerland
Prior art keywords
boat
melt
chamber
heating element
metal
Prior art date
Application number
CH1740074A
Other languages
German (de)
Inventor
Khachik Saakovich Bagdasarov
Nikolai Pavlovich Ilin
Jury Alexandrovich Starostin
Original Assignee
Inst Kristallografii Akademii
Sp K Bjuro Rentgenovskogo I Kr
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Filing date
Publication date
Application filed by Inst Kristallografii Akademii, Sp K Bjuro Rentgenovskogo I Kr filed Critical Inst Kristallografii Akademii
Priority to CH1740074A priority Critical patent/CH613636A5/en
Publication of CH613636A5 publication Critical patent/CH613636A5/en

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B11/00Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
    • C30B11/003Heating or cooling of the melt or the crystallised material

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

The appliance has a multi-layered system of sheet metal-like screens (5, 6). Present on the inside of said screens there is a layer of rods (9) bearing on one another in a longitudinal direction and made of a refractory metal. Said rods, on the one hand, are positioned in the zone of a heater (4) and, on the other hand, form a corridor which forms an annealing chamber (8) in the outlet section of a boat (10) from the rod-shaped heater. The ends of the heater are fastened by mechanical clamps into power supply leads, while the windings are arranged in such a way that the upper and the lower part of the windings generate uniform heating in the cavity of the boat (10). As a result it is possible to grow crystal platelets having relatively large dimensions. <IMAGE>

Description

  

  
 

**WARNUNG** Anfang DESC Feld konnte Ende CLMS uberlappen **.

 



   PATENTANSPRÜCHE
1. Vorrichtung zum Züchten von Einkristallen schwerschmelzbarer Oxyde in Form von Plättchen durch Kristallisation der Schmelze in einem Metallschiffchen, welche Vorrichtung eine Kristallisationskammer, einen im Hohlraum dieser Kammer angeordneten stabförmigen Widerstandsheizkörper, der mit Stromzuführungen verbunden und in Form von Windungen ausgeführt ist, welche das Schiffchen umfassen und in Ebenen liegen, die senkrecht zur Schiffchenachse verlaufen, und einen Antrieb zum linearen Verschieben des Schiffchens mit der Schmelze durch den erwähnten Heizkörper aufweist, der von einem mehrschichtigen System aus blechförmigen Schirmen umgeben ist, dadurch gekennzeichnet, dass ausser den erwähnten blechförmigen Schirmen eine innenseitige Schicht vorgesehen ist, welche aus in Längsrichtung aneinander anliegenden Stäben (9) aus einem schwerschmelzbaren Metall ausgeführt ist,

   die sich in der Zone des Heizkörpers (4) befinden und in Form eines Korridors verlängert sind, welcher eine Glühkammer (8) im Austrittsabschnitt des Schiffchens (10) aus der Zone des Heizkörpers (4) bildet, dessen Enden in den erwähnten Stromzuführungen (15) durch mechanische Klemmen befestigt sind, während die Windungen so angeordnet sind, dass im Hohlraum des Schiffchens (10) der untere und der obere Teil der Windungen gleichmässige Erhitzung erzeugen.



   2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Heizkörper (4) um die Zone, in der sich das Schiffchen (10) mit der Schmelze befindet, in Form von unvollständigen Windungsabschnitten so gewickelt ist, dass sich im Unterteil, welcher auf die Schmelze über den Werkstoff des Schiffchens (10) einwirkt, eine grössere Anzahl Abschnitte als im Oberteil, welcher direkt auf die Schmelze einwirkt, befindet.



   3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass zum mechanischen Festklemmen der Enden des Heizkörpers (4) jede Stromzuführung (15) in Form von zwei parallelen Platten ausgeführt ist, die eine gemeinsame   tjff-    nung zum Einsetzen der Enden des Heizkörpers (4) haben und relativ zueinander verschiebbar sind, um die Enden des Heizkörpers (4) in diesen Öffnungen festzuklemmen, wobei die erwähnten Platten ein Mittel zum Festhalten derselben in der jeweiligen Stellung besitzen.



   4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass an zwei Stellen längs der Platten jeder Stromzuführung (15), in der jeweils ein Ende des Heizkörpers (4) eingesetzt ist, Durchgangsöffnungen ausgeführt sind, in welchen Exzenterstifte als Fixierungsstifte (16) eingesetzt sind, derart, dass sie an der dem Heizkörper (4) gegenüberliegenden Seite der Zuführung (16) liegen.



   5. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Stäbe (9) der innenseitigen Schicht des Schirms, welche die Glühkammer (8) darstellen, parallel zur Achse des Schiffchens (10) liegen.



   6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Stäbe (9) der innenseitigen Schicht des Schirms (6) aus Wolfram sind.



   Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Züchten von Einkristallen schwerschmelzbarer Oxyde. Die vorliegende Erfindung ist hauptsächlich zum Züchten von monokristallinen Plättchen schwerschmelzbarer Oxyde in Metallschiffchen nach gerichtetem Kristallisationsverfahren verwendbar.



   Es sind Vorrichtungen zum Züchten von schwerschmelzbaren Einkristallen aus einer Schmelze in Schiffchen bekannt, wobei die Vorrichtungen in Form von waagerechten Anlagen ausgeführt sind, die eine Kristallisationskammer enthalten, innerhalb der sich ein Holzgerät mit einem Schirmsystem und ausserhalb der sich zwei mit der Kammer verbundene Zellen befinden, die längs einer Achse auf den gegenüberliegenden Kammerseiten so aufgestellt sind, dass eine der Zellen von der Kammer getrennt und mit Hilfe eines drehbaren Schlittens geschwenkt werden kann. Ausserdem enthalten die Vorrichtungen ein Werk zum Verschieben des Schiffchens.   Evakuierungs-,    Druckerzeugungs- und Wasserkühlungssystem sowie Netzanschluss- und Temperaturregelgerät. Beispielsweise ist eine derartige Vorrichtung den durch sowjetischen Urheberschein Nr. 276 921 vom 19. August 1968 geschützt.



   Es ist ein Nachteil derartiger bekannter Vorrichtungen, dass keine   Kristallplättchen    mit grösseren als üblich erreichbaren Abmessungen gezüchtet werden können. Solche Plättchen sind aber in einer ganzen Reihe von Industriezweigen erforderlich. Ausserdem entspricht die Qualität der Kristalle nicht immer den an sie gestellten technischen Anforderungen.



   Daher ist es das Ziel der vorliegenden Erfindung, die erwähnten Nachteile der bekannten Vorrichtungen zum Züchten von Einkristallen zu beseitigen.



   Der vorliegenden Erfindung wurde die Aufgabe zugrunde gelegt, eine solche Vorrichtung zum Züchten von Einkristallplättchen schwerschmelzbarer Oxyde auf dem Wege der Kristallisation derselben in Metallschiffchen zu schaffen, die eine vervollkommnete Baugruppe besässe, welche Dauer und Charakter des Erhitzens der zu kristallisierenden Schmelze während des Kristallisationsprozesses bestimmte.



   Zur Lösung der erwähnten Aufgabe wird eine Vorrichtung zum Züchten von Einkristallen schwerschmelzbarer Oxyde in einem Metallschiffchen in Form von Plättchen durch Kristallisation der Schmelze vorgeschlagen, welche eine Kristallisationskammer, einen im Hohlraum dieser Kammer angeordneten stabförmigen Widerstandsheizkörper, der mit Stromzuführungen verbunden und in Form von Windungen ausgeführt ist, welche das Schiffchen umfassen und in Ebenen liegen, die senkrecht zur Schiffchenachse verlaufen, und einen Antrieb zum linearen Verschieben des Schiffchens mit der Schmelze durch den erwähnten Heizkörper aufweist, der von einem mehrschichtigen System aus blechförmigen Schirmen umgeben ist, und welche erfindungsgemäss dadurch gekennzeichnet ist, dass ausser den erwähnten blechförmigen Schirmen eine innenseitige Schicht vorgesehen ist, welche aus in Längsrichtung aneinander anliegenden,

   schwerschmelzenden Metallstäben ausgeführt ist, die sich in der Heizkörperzone befinden und in Form eines Korridors verlängert sind, welcher eine Glühkammer im Austrittsabschnitt des Schiffchens aus der Zone des Heizkörpers bildet, dessen Enden in den erwähnten Stromzuführungen durch mechanische Klemmen befestigt sind, während die Windungen so angeordnet sind, dass im Schiffchenhohlraum der untere und der obere Teil der Windungen eine gleichmässige Erhitzung erzeugen.

 

   Eine derartige technische Vervollkommnung ermöglicht es, eine gleichmässige Erhitzung der sich im Schiffchen befindlichen Schmelze zu gewährleisten und beim Herausführen des Schiffchens aus dem Heizkörper das Glühen während des Kristallwachstums durchzuführen.



   Gemäss einer Variante der vorliegenden Erfindung wird die Vorrichtung zum Züchten von Einkristallen dadurch gekennzeichnet, dass der Heizkörper um die Zone, in der sich das Schiffchen mit der Schmelze befindet, in Form von unvollständigen Windungsabschnitten so gewickelt ist, dass sich im Unterteil, welcher auf die Schmelze über den Schiffchenwerkstoff einwirkt, eine grössere Anzahl stabförmiger Abschnitte als im Oberteil, welcher direkt auf die Schmelze einwirkt, befindet.



   Die erwähnte technische Lösung ist eine der optimalsten Varianten zum Aufwickeln der Abschnitte des Widerstands  



  heizkörpers, um die gleiche Wärmeeinwirkung von oben und von unten her auf die im Schiffchen befindliche Schmelze zu gewährleisten.



   Gemäss noch einer Variante der vorliegenden Erfindung wird die Vorrichtung zum Züchten von Einkristallen dadurch gekennzeichnet, dass zum mechanischen Festklemmen der Enden des Heizkörpers jede Stromzuführung in Form von zwei parallelen Platten ausgeführt ist, die eine gemeinsame Öffnung zum Einsetzen der Heizkörperenden haben und relativ zueinander verschiebbar sind, um die Heizkörperenden in diesen Öffnungen festzuklemmen, wobei die erwähnten Plättchen ein Mittel zum Festhalten derselben in der jeweiligen Stellung besitzen.



   Diese Ausführungsform der Erfindung gewährleistet eine zuverlässige Stromzuleitung zu den Enden des stabförmigen Widerstandsheizkörpers, verhindert das Bilden von elektrischen Funken und das Abreissen des Kontakts sowie ermöglicht es, leicht und schnell den stabförmigen Heizkörper zu montieren und zu demontieren.



   Gemäss der folgenden Ausführungsvariante der vorliegenden Erfindung wird die Vorrichtung dadurch gekennzeichnet, dass längs der Platten jeder Stromzuführung, in der jeweils ein Ende des Heizkörpers eingesetzt ist, gemeinsamen Durchgangsöffnung, in welcher der stabförmige Heizkörper eingeklemmt ist, Exzenterstifte als Fixierungsstifte eingesetzt sind, derart, dass sie an der dem Heizkörper gegenüberliegenden Seite der Zuführung liegen.



   Diese technische Lösung ist eine Vervollkommnung der früher erwähnten Lösung und begünstigt das Festhalten der Stromzuführungen in der vorgegebenen Stellung.



   Gemäss noch einer Variante der Erfindung wird die Vorrichtung zum Züchten von Einkristallen dadurch gekennzeichnet, dass die Stäbe der innenseitigen Schicht des Schirms, durch welche die Glühkammer gebildet wird, parallel zur Schiffchenachse liegen.



   Diese Ausführungsvariante der Glühkammer ist am effektivsten und in konstruktiver Hinsicht am einfachsten bei der vorliegenden Ausführung des Wärmeschirmsystems.



   Letztens wird die Vorrichtung gemäss noch einer Variante dadurch gekennzeichnet, dass die Stäbe der innenseitigen Schicht des Schirms aus Wolfram bestehen.



   Die erwähnte technische Lösung ermöglicht es, die vom Heizkörper in den Wolframstäben der innenseitigen Schicht des Schirms erzeugte Wärme zurückzuhalten und während des Kristallwachstumsprozesses mit Hilfe dieser Wärme das Glühen durchzuführen.



   Nachstehend wird die vorliegende Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels derselben in der Beschreibung und anhand der dieser beigelegten erläuternden Zeichnungen erläutert; es zeigt
Fig. 1 in prinzipieller Darstellung die gemäss der vorliegenden Erfindung ausgeführte Vorrichtung zum Züchten von Einkristallen,
Fig. 2 die erfindungsgemässe Baugruppe zum Befestigen der Heizkörperenden in der Stromzuführungsvorrichtung und
Fig. 3 einen Schnitt nach Linie III-III der Fig. 2 durch diese Baugruppe.



   Fig. 1 zeigt die Gesamtansicht der erfindungsgemässen Vorrichtung. Sie besteht aus einer Kristallisationskammer 1, einer Ausgangszelle 2, einer Aufnahmezelle 3, einem Heizkörper 4, einem System aus Schirmen, welche aus äusseren Schirmen 5 und innenliegenden Schirmen 6 bestehen, durch welche eine Heizkammer 7 und eine Glühkammer 8 gebildet werden, deren Innenwände mit Stäben 9 ausgelegt sind, ferner aus einem Schiffchen 10, einem Antrieb 11 zum Verschieben des Schiffchens, einem drehbaren Schlitten 12 und einer Pumpvorrichtung 13.



   Bei einer Kontrolle und allfälliger Reparatur der Schirme wird die Kristallisationskammer 1 mit der Ausgangszelle 2 mit Hilfe eines Hubwerks 14 gehoben und in der Waagerechtebene in der einen oder anderen Richtung gedreht.



   Fig. 2 und 3 zeigen die Befestigung der Enden des Heizkörpers 4 an ungekühlten Stromzuführungen 15. Die Verspannungskraft wird durch Drehen von Exzenterstiften 16 erzeugt, wonach die Stromzuführungen an Schienen 17 mittels Schrauben 18 befestigt werden.



   Die Vorrichtung arbeitet folgendermassen: Das Schiffchen 10 mit dem zu kristallisierenden Stoff wird in die Ausgangszelle 2 mit Hilfe des Handantriebswerks 11 zum Verschieben des Schiffchens eingeführt. Es werden das Pump- und Kühlsystem sowie danach die Speisung für den Heizkörper und Temperaturregler eingeschaltet. Beim Erreichen der vorgegebenen Betriebsdaten wird der Antrieb zum Verschieben des Schiffchens 10 eingeschaltet, welches mit einer bestimmten Geschwindigkeit durch die Kristallisationskammer 1 in die Aufnahmezelle 3 verschoben wird. Nach Abkühlen wird das Vakuum im System aufgehoben, die Aufnahmezelle 3 von der Kristallisationskammer 1 getrennt, geschwenkt, und dann wird aus ihr das Schiffchen mit dem gezüchteten Kristall herausgenommen.



   Es ist zu sagen, dass die Glühkammer 8 im vorliegenden Fall durch Stäbe 9 begrenzt ist, die sich über ihre ganze Länge aneinander anliegend und parallel zueinander verlaufend erstrecken, und zwar innerhalb der erwähnten innenseitigen Schirme 6. Diese Stäbe 9 sind aus schwerschmelzbarem Werkstoff, vorzugsweise Wolfram, gefertigt, wobei die eigentliche Glühkammer 8 durch korridorartig verlängerte Abschnitte der genannten Stäbe 9 gebildet ist. Die Wolframstäbe 9 haben eine grössere Dicke als eine Platte der äusseren blechförmigen Schirme 5, 6. Dies alles ermöglicht eine Speicherung von Wärme, welche durch den Heizkörper 4 erzeugt wird, damit danach beim Austreten des Schiffchens aus der Heizkammer diese gespeicherte Wärme eine längere Zeit auf das gezüchtete Kristall einwirken kann und es während des Wachstumsprozesses glüht.

  Die Stäbe 9 der Glühkammer 8 liegen parallel zur Schiffchenachse und zur Verrückungsrichtung des Schiffchens beim Austritt aus der Heizkammer.



   Erfindungsgemäss sind die Windungen des stabförmigen Heizkörpers 4 um die Zone, in der sich das Schiffchen 10 mit der Schmelze befindet, in Form von unvollständigen Windungsabschnitten gebogen, die in ungleicher Anzahl über und unter dem Schiffchen 10 angeordnet sind. Unter dem Schiffchen befindet sich eine grössere Zahl von stabförmigen Abschnitten des Heizkörpers 4 als über dem Schiffchen, wobei die Anzahl dieser Abschnitte so gewählt wird, dass Wärme mit gleicher Intensität von oben und unten her auf die Schmelze einwirkt. Von oben her wirkt der Heizkörper auf die Schmelze direkt, aber von unten her muss die Wärme vom Heizkörper 4 nicht nur den Schiffchenwerkstoff, sondern auch den Werkstoff der tragenden (aus der Zeichnung nicht ersichtlichen) Unterlage durchdringen, auf welcher das Schiffchen 10 liegt.

 

   Es ist verständlich, dass die Schmelze nicht nur durch ein Gerät mit unterschiedlicher Zahl der Heizwindungen über und unter dem Schiffchen gleichartig und gleichmässig erwärmt werden kann, sondern dass zu diesem Zweck auch die Abschnitte des stabförmigen Heizkörpers mit verschiedener Dicke hergestellt, die Windungen unterschiedlich angeordnet oder andere Mittel verwendet werden können.



   Der stabförmige Heizkörper 4 wird zweckmässigerweise aus einzelnen schwerschmelzenden Stäben geschweisst, was am technologiegerechtesten ist und ermöglicht, Heizkörper mit einer beliebig komplizierten Gestalt herzustellen. Dies wiederum ermöglicht, nicht nur eine unterschiedliche Anzahl von Heizkörperabschnitten über und unter dem Schiffchen zu erhalten, sondern auch die gegenseitige Einwirkung der in den Nachbarwindungen des Heizkörpers fliessenden Ströme der  artig zu berücksichtigen, dass durch die Wechselwirkung der Ströme die Heizkörperkonstruktion während des Betriebs nicht verformt wird. Dies kann beispielsweise dadurch berücksichtigt werden, dass die Heizkörperwindungen in Ordnung in deren Querschnitt angeordnet und entsprechende Abstände zwischen den Windungen gewählt werden, wobei der Strom in ihnen in derselben oder in entgegengesetzter Richtung fliessen kann.



   Wie bereits erwähnt worden ist, werden die Enden des stabförmigen Heizkörpers 4 an den Stromzuführungen durch mechanische Klemmen befestigt. Dies ist dazu erforderlich, dass Wackelkontakt und Gefahr elektrischer Entladungen vermieden und Wechseln sowie Ausbessern des Heizkörpers in der Vorrichtung erleichtert werden. Die Stromzuführungen 15 haben zwei parallele (scherenartig) auseinanderrückbare stromführende Platten bzw. Plättchen, welche an der Schiene 17 angeschlossen sind. In den Platten befinden sich Öffnungen, in welche bei ihrem Zusammenfallen die Enden des stabförmigen Heizkörpers 4 eingesetzt werden. Beim Verschieben der Platten relativ zueinander und beim Festhalten durch Exzenterstifte (Fixierungsstifte) 16 werden die Enden des Heizkörpers 4 in den Öffnungen der Plättchen zuverlässig festgeklemmt.

 

   Obwohl die Vorrichtung zum Züchten von Einkristallen in der vorliegenden Beschreibung anhand von einer der möglichen Ausführungsbeispiele derselben betrachtet worden ist, ist es jedem Fachmann klar, dass das Wesen der Erfindung darin besteht, dass ein gebührendes Glühen des zu züchtenden Einkristalls direkt während des Wachstumsprozesses und ein gleichmässiges Erwärmen über dem ganzen Schmelzquerschnitt gewährleistet werden, wie dies oben dargelegt worden ist. 



  
 

** WARNING ** Beginning of DESC field could overlap end of CLMS **.

 



   PATENT CLAIMS
1. Device for growing monocrystals of refractory oxides in the form of platelets by crystallizing the melt in a metal boat, which device has a crystallization chamber, a rod-shaped resistance heater arranged in the cavity of this chamber, which is connected to power supplies and is designed in the form of windings, which the boat include and lie in planes that run perpendicular to the boat axis, and has a drive for linear displacement of the boat with the melt through the aforementioned heating element, which is surrounded by a multilayer system of sheet-metal screens, characterized in that in addition to the sheet-metal screens mentioned inner layer is provided, which is made of rods (9) made of a refractory metal, which lie against one another in the longitudinal direction,

   which are located in the zone of the heater (4) and are extended in the form of a corridor, which forms a glow chamber (8) in the exit section of the boat (10) from the zone of the heater (4), the ends of which in the aforementioned power supply lines (15 ) are attached by mechanical clamps, while the windings are arranged in such a way that the lower and the upper part of the windings generate even heating in the cavity of the boat (10).



   2. Apparatus according to claim 1, characterized in that the heating element (4) is wound around the zone in which the boat (10) with the melt is in the form of incomplete winding sections that in the lower part, which is on the Melt acts on the material of the boat (10), a greater number of sections than in the upper part, which acts directly on the melt, is located.



   3. Device according to claim 1 or 2, characterized in that for the mechanical clamping of the ends of the heating element (4) each power supply (15) is designed in the form of two parallel plates which have a common opening for inserting the ends of the heating element ( 4) and are displaceable relative to one another in order to clamp the ends of the heating element (4) in these openings, the mentioned plates having a means for holding them in the respective position.



   4. Apparatus according to claim 3, characterized in that at two points along the plates of each power supply (15), in each of which one end of the heating element (4) is inserted, through openings are made, in which eccentric pins are used as fixing pins (16) , in such a way that they are on the side of the feed (16) opposite the heating element (4).



   5. The device according to claim 1, characterized in that the rods (9) of the inside layer of the screen, which represent the annealing chamber (8), lie parallel to the axis of the shuttle (10).



   6. The device according to claim 5, characterized in that the rods (9) of the inside layer of the screen (6) are made of tungsten.



   The present invention relates to an apparatus for growing single crystals of refractory oxides. The present invention is mainly useful for growing monocrystalline platelets of refractory oxides in metal boats by a directional crystallization process.



   Devices for growing refractory single crystals from a melt in boats are known, the devices being designed in the form of horizontal systems which contain a crystallization chamber, inside which there is a wooden device with a screen system and outside which there are two cells connected to the chamber , which are set up along an axis on the opposite sides of the chamber so that one of the cells can be separated from the chamber and pivoted with the aid of a rotatable slide. The devices also contain a mechanism for moving the shuttle. Evacuation, pressure generation and water cooling system as well as mains connection and temperature control device. For example, such a device is protected by Soviet copyright license no. 276 921 dated August 19, 1968.



   It is a disadvantage of such known devices that it is not possible to grow crystal flakes with dimensions that are larger than usually achievable. Such wafers are required in a number of industries. In addition, the quality of the crystals does not always meet the technical requirements placed on them.



   It is therefore the aim of the present invention to eliminate the mentioned disadvantages of the known devices for growing single crystals.



   The present invention was based on the object of creating such a device for growing single-crystal platelets of refractory oxides by way of crystallization of the same in metal boats, which would have a perfect assembly which determined the duration and character of the heating of the melt to be crystallized during the crystallization process.



   To achieve the above-mentioned object, a device for growing single crystals of refractory oxides in a metal boat in the form of platelets by crystallization of the melt is proposed, which has a crystallization chamber, a rod-shaped resistance heater arranged in the cavity of this chamber, connected to power supply lines and designed in the form of turns which include the boat and lie in planes that run perpendicular to the boat axis, and a drive for linear displacement of the boat with the melt through the mentioned heating element, which is surrounded by a multilayer system of sheet-metal shields, and which is characterized according to the invention is that, in addition to the sheet-like shields mentioned, an inside layer is provided which is made up of mutually adjacent,

   refractory metal rods, which are located in the radiator zone and are extended in the form of a corridor, which forms an annealing chamber in the exit section of the boat from the zone of the radiator, the ends of which are fixed in the mentioned power supply lines by mechanical clamps, while the windings are so arranged are that in the shuttle cavity the lower and the upper part of the windings generate uniform heating.

 

   Such a technical improvement makes it possible to ensure uniform heating of the melt in the boat and to carry out the annealing during the crystal growth when the boat is removed from the heater.



   According to a variant of the present invention, the device for growing single crystals is characterized in that the heating element is wound around the zone in which the boat with the melt is located in the form of incomplete winding sections so that in the lower part, which is attached to the Melt acts on the boat material, a larger number of rod-shaped sections than in the upper part, which acts directly on the melt, is located.



   The mentioned technical solution is one of the most optimal variants for winding the sections of the resistor



  radiator to ensure the same heat effect from above and below on the melt in the boat.



   According to yet another variant of the present invention, the device for growing single crystals is characterized in that, for mechanical clamping of the ends of the heater, each power supply is designed in the form of two parallel plates which have a common opening for inserting the heater ends and can be moved relative to one another in order to clamp the ends of the radiators in these openings, the said platelets having a means of holding them in place.



   This embodiment of the invention ensures a reliable power supply to the ends of the rod-shaped resistance heating element, prevents the formation of electrical sparks and the tearing off of the contact and enables the rod-shaped heating element to be assembled and disassembled easily and quickly.



   According to the following embodiment of the present invention, the device is characterized in that along the plates of each power supply, in each of which one end of the heating element is inserted, a common passage opening in which the rod-shaped heating element is clamped, eccentric pins are inserted as fixing pins, such that they are on the side of the supply opposite the radiator.



   This technical solution is a perfection of the solution mentioned earlier and favors holding the power supply lines in the specified position.



   According to another variant of the invention, the device for growing single crystals is characterized in that the rods of the inside layer of the screen, through which the annealing chamber is formed, lie parallel to the boat axis.



   This variant of the glow chamber is most effective and, from a structural point of view, the simplest in the present embodiment of the heat shield system.



   Finally, according to another variant, the device is characterized in that the bars of the inside layer of the screen are made of tungsten.



   The aforementioned technical solution makes it possible to retain the heat generated by the heating element in the tungsten rods of the inner layer of the screen and to carry out the annealing with the aid of this heat during the crystal growth process.



   The present invention is explained below with reference to an exemplary embodiment of the same in the description and with reference to the accompanying explanatory drawings; it shows
1 shows a basic representation of the device for growing single crystals embodied according to the present invention,
2 shows the assembly according to the invention for fastening the ends of the heating elements in the power supply device and
Fig. 3 shows a section along line III-III of Fig. 2 through this assembly.



   1 shows the overall view of the device according to the invention. It consists of a crystallization chamber 1, an output cell 2, a receiving cell 3, a heating element 4, a system of screens, which consist of outer screens 5 and inner screens 6, through which a heating chamber 7 and an annealing chamber 8 are formed, their inner walls with Rods 9 are designed, furthermore from a shuttle 10, a drive 11 for moving the shuttle, a rotatable carriage 12 and a pumping device 13.



   When the screens are checked and, if necessary, repaired, the crystallization chamber 1 with the output cell 2 is raised with the aid of a lifting mechanism 14 and rotated in one direction or the other in the horizontal plane.



   2 and 3 show the attachment of the ends of the heating element 4 to uncooled power supply lines 15. The tensioning force is generated by turning eccentric pins 16, after which the power supply lines are attached to rails 17 by means of screws 18.



   The device works as follows: The boat 10 with the substance to be crystallized is introduced into the output cell 2 with the aid of the manual drive mechanism 11 to move the boat. The pumping and cooling system and then the supply for the radiator and temperature controller are switched on. When the specified operating data is reached, the drive for moving the boat 10 is switched on, which is moved through the crystallization chamber 1 into the receiving cell 3 at a certain speed. After cooling, the vacuum in the system is released, the receiving cell 3 is separated from the crystallization chamber 1, pivoted, and then the boat with the grown crystal is removed from it.



   It should be said that the glow chamber 8 in the present case is delimited by rods 9, which extend over their entire length abutting one another and running parallel to one another, namely within the aforementioned inside shields 6. These rods 9 are made of refractory material, preferably Tungsten, made, the actual annealing chamber 8 being formed by sections of the rods 9 that are extended in the manner of a corridor. The tungsten rods 9 have a greater thickness than a plate of the outer sheet-like screens 5, 6. All of this enables the heat generated by the heating element 4 to be stored, so that this stored heat is retained for a longer time when the boat emerges from the heating chamber the grown crystal can act and it glows during the growth process.

  The rods 9 of the annealing chamber 8 are parallel to the boat axis and to the direction of displacement of the boat when it exits the heating chamber.



   According to the invention, the turns of the rod-shaped heating element 4 are bent around the zone in which the boat 10 with the melt is located in the form of incomplete winding sections which are arranged in an unequal number above and below the boat 10. Under the boat there is a greater number of rod-shaped sections of the heating element 4 than above the boat, the number of these sections being selected so that heat acts on the melt from above and below with the same intensity. The radiator acts directly on the melt from above, but from below the heat from the radiator 4 must not only penetrate the boat material, but also the material of the supporting base (not shown in the drawing) on which the boat 10 lies.

 

   It is understandable that the melt can not only be heated uniformly and uniformly by a device with a different number of heating coils above and below the boat, but that for this purpose the sections of the rod-shaped heating element can also be produced with different thicknesses, the coils arranged differently or other means can be used.



   The rod-shaped heating element 4 is expediently welded from individual low-melting rods, which is the most technologically appropriate and enables heating elements to be produced with any desired complex shape. This in turn makes it possible not only to obtain a different number of radiator sections above and below the boat, but also to take into account the mutual effect of the currents flowing in the neighboring windings of the radiator in such a way that the interaction of the currents does not deform the radiator structure during operation becomes. This can be taken into account, for example, by arranging the radiator windings properly in their cross-section and choosing appropriate distances between the windings, the current being able to flow in them in the same or in the opposite direction.



   As has already been mentioned, the ends of the rod-shaped heating element 4 are attached to the power supply lines by mechanical clamps. This is necessary to avoid loose contact and the risk of electrical discharges and to facilitate changing and repairing the heating element in the device. The power supply lines 15 have two parallel (scissors-like) separable current-carrying plates or plates, which are connected to the rail 17. There are openings in the plates into which the ends of the rod-shaped heating element 4 are inserted when they collapse. When the plates are moved relative to one another and when they are held in place by eccentric pins (fixing pins) 16, the ends of the heating element 4 are reliably clamped in the openings in the plates.

 

   Although the device for growing single crystals in the present description has been considered on the basis of one of the possible exemplary embodiments thereof, it is clear to any person skilled in the art that the essence of the invention consists in a proper annealing of the single crystal to be grown directly during the growth process and a uniform heating over the entire melt cross-section can be ensured, as has been explained above.

 

Claims (1)

PATENTANSPRÜCHE 1. Vorrichtung zum Züchten von Einkristallen schwerschmelzbarer Oxyde in Form von Plättchen durch Kristallisation der Schmelze in einem Metallschiffchen, welche Vorrichtung eine Kristallisationskammer, einen im Hohlraum dieser Kammer angeordneten stabförmigen Widerstandsheizkörper, der mit Stromzuführungen verbunden und in Form von Windungen ausgeführt ist, welche das Schiffchen umfassen und in Ebenen liegen, die senkrecht zur Schiffchenachse verlaufen, und einen Antrieb zum linearen Verschieben des Schiffchens mit der Schmelze durch den erwähnten Heizkörper aufweist, der von einem mehrschichtigen System aus blechförmigen Schirmen umgeben ist, dadurch gekennzeichnet, dass ausser den erwähnten blechförmigen Schirmen eine innenseitige Schicht vorgesehen ist, welche aus in Längsrichtung aneinander anliegenden Stäben (9) aus einem schwerschmelzbaren Metall ausgeführt ist, PATENT CLAIMS 1. Device for growing monocrystals of refractory oxides in the form of platelets by crystallizing the melt in a metal boat, which device has a crystallization chamber, a rod-shaped resistance heater arranged in the cavity of this chamber, which is connected to power supplies and is designed in the form of windings, which the boat include and lie in planes that run perpendicular to the boat axis, and has a drive for linear displacement of the boat with the melt through the aforementioned heating element, which is surrounded by a multilayer system of sheet-metal screens, characterized in that in addition to the sheet-metal screens mentioned inner layer is provided, which is made of rods (9) made of a refractory metal, which lie against one another in the longitudinal direction, die sich in der Zone des Heizkörpers (4) befinden und in Form eines Korridors verlängert sind, welcher eine Glühkammer (8) im Austrittsabschnitt des Schiffchens (10) aus der Zone des Heizkörpers (4) bildet, dessen Enden in den erwähnten Stromzuführungen (15) durch mechanische Klemmen befestigt sind, während die Windungen so angeordnet sind, dass im Hohlraum des Schiffchens (10) der untere und der obere Teil der Windungen gleichmässige Erhitzung erzeugen. which are located in the zone of the heater (4) and are extended in the form of a corridor, which forms a glow chamber (8) in the exit section of the boat (10) from the zone of the heater (4), the ends of which in the aforementioned power supply lines (15 ) are attached by mechanical clamps, while the windings are arranged in such a way that the lower and the upper part of the windings generate even heating in the cavity of the boat (10). 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Heizkörper (4) um die Zone, in der sich das Schiffchen (10) mit der Schmelze befindet, in Form von unvollständigen Windungsabschnitten so gewickelt ist, dass sich im Unterteil, welcher auf die Schmelze über den Werkstoff des Schiffchens (10) einwirkt, eine grössere Anzahl Abschnitte als im Oberteil, welcher direkt auf die Schmelze einwirkt, befindet. 2. Apparatus according to claim 1, characterized in that the heating element (4) is wound around the zone in which the boat (10) with the melt is in the form of incomplete winding sections that in the lower part, which is on the Melt acts on the material of the boat (10), a greater number of sections than in the upper part, which acts directly on the melt, is located. 3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass zum mechanischen Festklemmen der Enden des Heizkörpers (4) jede Stromzuführung (15) in Form von zwei parallelen Platten ausgeführt ist, die eine gemeinsame tjff- nung zum Einsetzen der Enden des Heizkörpers (4) haben und relativ zueinander verschiebbar sind, um die Enden des Heizkörpers (4) in diesen Öffnungen festzuklemmen, wobei die erwähnten Platten ein Mittel zum Festhalten derselben in der jeweiligen Stellung besitzen. 3. Device according to claim 1 or 2, characterized in that for the mechanical clamping of the ends of the heating element (4) each power supply (15) is designed in the form of two parallel plates which have a common opening for inserting the ends of the heating element ( 4) and are displaceable relative to one another in order to clamp the ends of the heating element (4) in these openings, the mentioned plates having a means for holding them in the respective position. 4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass an zwei Stellen längs der Platten jeder Stromzuführung (15), in der jeweils ein Ende des Heizkörpers (4) eingesetzt ist, Durchgangsöffnungen ausgeführt sind, in welchen Exzenterstifte als Fixierungsstifte (16) eingesetzt sind, derart, dass sie an der dem Heizkörper (4) gegenüberliegenden Seite der Zuführung (16) liegen. 4. Apparatus according to claim 3, characterized in that at two points along the plates of each power supply (15), in each of which one end of the heating element (4) is inserted, through openings are made, in which eccentric pins are used as fixing pins (16) , in such a way that they are on the side of the feed (16) opposite the heating element (4). 5. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Stäbe (9) der innenseitigen Schicht des Schirms, welche die Glühkammer (8) darstellen, parallel zur Achse des Schiffchens (10) liegen. 5. The device according to claim 1, characterized in that the rods (9) of the inside layer of the screen, which represent the annealing chamber (8), lie parallel to the axis of the shuttle (10). 6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Stäbe (9) der innenseitigen Schicht des Schirms (6) aus Wolfram sind. 6. The device according to claim 5, characterized in that the rods (9) of the inside layer of the screen (6) are made of tungsten. Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Züchten von Einkristallen schwerschmelzbarer Oxyde. Die vorliegende Erfindung ist hauptsächlich zum Züchten von monokristallinen Plättchen schwerschmelzbarer Oxyde in Metallschiffchen nach gerichtetem Kristallisationsverfahren verwendbar. The present invention relates to an apparatus for growing single crystals of refractory oxides. The present invention is mainly useful for growing monocrystalline platelets of refractory oxides in metal boats by a directional crystallization process. Es sind Vorrichtungen zum Züchten von schwerschmelzbaren Einkristallen aus einer Schmelze in Schiffchen bekannt, wobei die Vorrichtungen in Form von waagerechten Anlagen ausgeführt sind, die eine Kristallisationskammer enthalten, innerhalb der sich ein Holzgerät mit einem Schirmsystem und ausserhalb der sich zwei mit der Kammer verbundene Zellen befinden, die längs einer Achse auf den gegenüberliegenden Kammerseiten so aufgestellt sind, dass eine der Zellen von der Kammer getrennt und mit Hilfe eines drehbaren Schlittens geschwenkt werden kann. Ausserdem enthalten die Vorrichtungen ein Werk zum Verschieben des Schiffchens. Evakuierungs-, Druckerzeugungs- und Wasserkühlungssystem sowie Netzanschluss- und Temperaturregelgerät. Beispielsweise ist eine derartige Vorrichtung den durch sowjetischen Urheberschein Nr. 276 921 vom 19. August 1968 geschützt. Devices for growing refractory single crystals from a melt in boats are known, the devices being designed in the form of horizontal systems which contain a crystallization chamber, inside which there is a wooden device with a screen system and outside which there are two cells connected to the chamber , which are set up along an axis on the opposite sides of the chamber so that one of the cells can be separated from the chamber and pivoted with the aid of a rotatable slide. The devices also contain a mechanism for moving the shuttle. Evacuation, pressure generation and water cooling system as well as mains connection and temperature control device. For example, such a device is protected by Soviet copyright license no. 276 921 dated August 19, 1968. Es ist ein Nachteil derartiger bekannter Vorrichtungen, dass keine Kristallplättchen mit grösseren als üblich erreichbaren Abmessungen gezüchtet werden können. Solche Plättchen sind aber in einer ganzen Reihe von Industriezweigen erforderlich. Ausserdem entspricht die Qualität der Kristalle nicht immer den an sie gestellten technischen Anforderungen. It is a disadvantage of such known devices that it is not possible to grow crystal flakes with dimensions that are larger than usually achievable. Such wafers are required in a number of industries. In addition, the quality of the crystals does not always meet the technical requirements placed on them. Daher ist es das Ziel der vorliegenden Erfindung, die erwähnten Nachteile der bekannten Vorrichtungen zum Züchten von Einkristallen zu beseitigen. It is therefore the aim of the present invention to eliminate the mentioned disadvantages of the known devices for growing single crystals. Der vorliegenden Erfindung wurde die Aufgabe zugrunde gelegt, eine solche Vorrichtung zum Züchten von Einkristallplättchen schwerschmelzbarer Oxyde auf dem Wege der Kristallisation derselben in Metallschiffchen zu schaffen, die eine vervollkommnete Baugruppe besässe, welche Dauer und Charakter des Erhitzens der zu kristallisierenden Schmelze während des Kristallisationsprozesses bestimmte. The present invention was based on the object of creating such a device for growing single-crystal platelets of refractory oxides by way of crystallization of the same in metal boats, which would have a perfect assembly which determined the duration and character of the heating of the melt to be crystallized during the crystallization process. Zur Lösung der erwähnten Aufgabe wird eine Vorrichtung zum Züchten von Einkristallen schwerschmelzbarer Oxyde in einem Metallschiffchen in Form von Plättchen durch Kristallisation der Schmelze vorgeschlagen, welche eine Kristallisationskammer, einen im Hohlraum dieser Kammer angeordneten stabförmigen Widerstandsheizkörper, der mit Stromzuführungen verbunden und in Form von Windungen ausgeführt ist, welche das Schiffchen umfassen und in Ebenen liegen, die senkrecht zur Schiffchenachse verlaufen, und einen Antrieb zum linearen Verschieben des Schiffchens mit der Schmelze durch den erwähnten Heizkörper aufweist, der von einem mehrschichtigen System aus blechförmigen Schirmen umgeben ist, und welche erfindungsgemäss dadurch gekennzeichnet ist, dass ausser den erwähnten blechförmigen Schirmen eine innenseitige Schicht vorgesehen ist, welche aus in Längsrichtung aneinander anliegenden, To achieve the above-mentioned object, a device for growing single crystals of refractory oxides in a metal boat in the form of platelets by crystallization of the melt is proposed, which has a crystallization chamber, a rod-shaped resistance heater arranged in the cavity of this chamber, connected to power supply lines and designed in the form of turns which include the boat and lie in planes that run perpendicular to the boat axis, and a drive for linear displacement of the boat with the melt through the mentioned heating element, which is surrounded by a multilayer system of sheet-metal shields, and which is characterized according to the invention is that, in addition to the sheet-like shields mentioned, an inside layer is provided which is made up of mutually adjacent, schwerschmelzenden Metallstäben ausgeführt ist, die sich in der Heizkörperzone befinden und in Form eines Korridors verlängert sind, welcher eine Glühkammer im Austrittsabschnitt des Schiffchens aus der Zone des Heizkörpers bildet, dessen Enden in den erwähnten Stromzuführungen durch mechanische Klemmen befestigt sind, während die Windungen so angeordnet sind, dass im Schiffchenhohlraum der untere und der obere Teil der Windungen eine gleichmässige Erhitzung erzeugen. refractory metal rods, which are located in the radiator zone and are extended in the form of a corridor, which forms an annealing chamber in the exit section of the boat from the zone of the radiator, the ends of which are fixed in the mentioned power supply lines by mechanical clamps, while the windings are so arranged are that in the shuttle cavity the lower and the upper part of the windings generate uniform heating. Eine derartige technische Vervollkommnung ermöglicht es, eine gleichmässige Erhitzung der sich im Schiffchen befindlichen Schmelze zu gewährleisten und beim Herausführen des Schiffchens aus dem Heizkörper das Glühen während des Kristallwachstums durchzuführen. Such a technical improvement makes it possible to ensure uniform heating of the melt in the boat and to carry out the annealing during the crystal growth when the boat is removed from the heater. Gemäss einer Variante der vorliegenden Erfindung wird die Vorrichtung zum Züchten von Einkristallen dadurch gekennzeichnet, dass der Heizkörper um die Zone, in der sich das Schiffchen mit der Schmelze befindet, in Form von unvollständigen Windungsabschnitten so gewickelt ist, dass sich im Unterteil, welcher auf die Schmelze über den Schiffchenwerkstoff einwirkt, eine grössere Anzahl stabförmiger Abschnitte als im Oberteil, welcher direkt auf die Schmelze einwirkt, befindet. According to a variant of the present invention, the device for growing single crystals is characterized in that the heating element is wound around the zone in which the boat with the melt is located in the form of incomplete winding sections so that in the lower part, which is attached to the Melt acts on the boat material, a larger number of rod-shaped sections than in the upper part, which acts directly on the melt, is located. Die erwähnte technische Lösung ist eine der optimalsten Varianten zum Aufwickeln der Abschnitte des Widerstands **WARNUNG** Ende CLMS Feld konnte Anfang DESC uberlappen**. The mentioned technical solution is one of the most optimal variants for winding the sections of the resistor ** WARNING ** End of CLMS field could overlap beginning of DESC **.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU174447U1 (en) * 2017-06-27 2017-10-13 Общество с ограниченной ответственностью "Инженерный Центр Новых Технологий" A device for growing single crystals from a melt

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RU174447U1 (en) * 2017-06-27 2017-10-13 Общество с ограниченной ответственностью "Инженерный Центр Новых Технологий" A device for growing single crystals from a melt

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