DE245322C

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Publication number: DE245322C
Application number: DENDAT245322D
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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- M 245322 KLASSE 22 a. GRUPPE- M 245322 CLASS 22 a. GROUP

Es wurde gefunden, daß schwarze basische Farbstoffe entstehen, wenn die Diazoverbindungen asymmetrischer Dialkylsafranine mit i-Aryl-3-methyl-5-pyrazolonen in Reaktion gebracht werden.It has been found that black basic dyes are formed when the diazo compounds asymmetric dialkylsafranine reacted with i-aryl-3-methyl-5-pyrazolones will.

Dies Ergebnis war nicht vorauszusehen. Die Farbstoffe der Patente 61692, 85932, 91721, 92015, 95483 färben blau, je nach der Wahl des Safranins rotstichig bis grünstichig. Eine schwarze Nuance ist damit nicht zu erzielen. Ebenso sind die in den Patentschriften 99574 und 104906 beschriebenen Farbstoffe aus diazotierten Safraninen und ß- oder a-Naphtylamin und die der Patentschriften 128618 und 95668 aus Safraninen und Mono- und Dialkylanilinen nicht schwarz, sondern blaugrün bis grün.This result could not be foreseen. The dyes of patents 61692, 85932, 91721, 92015, 95483 color blue, depending on the choice of saffranine, reddish to greenish. One black shade cannot be achieved with it. Likewise, those in patent specifications 99574 and 104906 described dyes made from diazotized safranines and β- or α-naphthylamine and those of patents 128618 and 95668 from saffranines and mono- and dialkylanilines not black, but blue-green to green.

Schwarze basische Azofarbstoffe aus diazotierten Safraninen sind nur in der Patentschrift 78875 beschrieben. Diese Farbstoffe werden erhalten aus diazotierten Safraninen und Aminonaphtolen. Die Nuancenverschiebung nach Schwarz gegenüber der blauen Nuance der Naphtolkombinationen ist hier nicht auffällig wegen der Vermehrung der auxochromen Gruppen im Molekül. Auch aus der Reihe der sauren Azofarbstoffe ist bekannt, daß Aminonaphtole gegenüber den Naphtolen in Azofarbstoffen einen die Nuance bedeutend vertiefenden Einfluß haben.Black basic azo dyes from diazotized saffranines are only in the patent 78875. These dyes are obtained from diazotized saffranines and aminonaphthols. The shift in shades to black compared to the blue shade of the naphtol combinations is not noticeable here because of the increase in auxochrome groups in the molecule. Also out of line of the acidic azo dyes is known that aminonaphthols compared to the naphthols in Azo dyes have a significantly deepening influence on the nuance.

Es ist bekannt, daß Pyrazolon im Molekül eines Azofarbstoffe die Nuance sehr stark nach Gelb beeinflußt. Selbst in den durch die Patentschrift 100420 bekannt gewordenen Azofarbstoffen kommt die nach Gelb ziehende Eigenschaft des Pyrazolons so stark zum Ausdruck, daß sogar die Disazofarbstoffe noch gelb sind. Es wäre demnach zunächst zu erwarten gewesen, daß auch die Monoazofarbstoffe der vorliegenden Erfindung gelb sein würden.It is known that pyrazolone in the molecule of an azo dye has a very strong shade Yellow affects. Even in the azo dyes made known by patent specification 100420 the yellowing property of pyrazolone is so strongly expressed that even the disazo dyes are still present are yellow. It would therefore initially have been expected that the monoazo dyes would also of the present invention would be yellow.

Schließt man aus den Beobachtungen an Aminonaphtolen auf den Einfluß, den Pyrazolon als Kupplungssubstanz bei Safraninazofarbstoffen an Stelle des ß-Naphtols voraussichtlich ausüben würde, so könnte man hochstens annehmen, daß die Nuance braun oder rotviolett sein würde. Auf schwarz könnte man unter keinen Umständen schließen, um so weniger, als schwarze Farbstoffe überhaupt, geschweige denn schwarze Monoazofarbstoffe aus Pyrazolon noch nicht bekannt geworden sind.If one concludes from the observations of aminonaphthols on the influence, the pyrazolone as a coupling substance in saffron inazo dyes in place of ß-naphthol would exercise, one could at most assume that the shade is brown or would be red-purple. Under no circumstances could one conclude that it was black so less than black dyes in general, let alone black monoazo dyes from pyrazolone are not yet known.

Die Herstellung schwarzer, für Kunstseide gut geeigneter Farbstoffe ist an und für sich ein großer technischer Fortschritt.The production of black dyes, which are well suited for rayon, is in and of itself a great technical advance.

Example.

35 kg Dimethylphenosafranin werden in etwa 1500 1 Wasser gelöst, mit 30 kg Salzsäure von 19 ° Be. versetzt und gekühlt mit 6,9 kg Natriumnitrit diazotiert. Zu der rein blauen Diazolösung wird eine Lösung von 19 kg Pyrazolon in etwa 100 1 Wasser und 10 kg Salzsäure (19 ° Be.) gegeben.35 kg of dimethylphenosafranine are dissolved in about 1500 liters of water with 30 kg of hydrochloric acid from 19 ° Be. added and cooled with 6.9 kg of sodium nitrite diazotized. To the pure blue one Diazo solution is a solution of 19 kg of pyrazolone in about 100 liters of water and 10 kg of hydrochloric acid (19 ° Be.) Given.

Durch Zusatz von Natriumacetat wird die überschüssige Salzsäure entfernt. Nach einigen Stunden wird auf 40 bis 50 ° erwärmt und mit wenig Kochsalz ausgesalzen.
Der Farbstoff, ein schwarzes Pulver, färbt ungeheizte und tannierte Baumwolle sowie Kunstseide in neutralem Bade schwarz.The excess hydrochloric acid is removed by adding sodium acetate. After a few hours, the mixture is heated to 40 to 50 ° and salted out with a little table salt.
The dye, a black powder, dyes unheated and tannic cotton and rayon black in a neutral bath.

Dasselbe Resultat wird erzielt, wenn dasThe same result is achieved if that

Dimethylphenosafranin durch die äquivalentenDimethylphenosafranin by the equivalents

to Mengen von Diäthylpheno- oder Dimethyl- bzw. Diäthyltolusafranin ersetzt öder andere Pyrazolone angewendet werden.To quantities of diethylpheno- or dimethyl- or diethyltolusafranine replaces or other pyrazolones be applied.

Claims

Patent claim:

Process for the preparation of black basic monoazo dyes, consisting therein that the diazo compounds of asymmetric dialkylsafranines with i-aryl-3-methyl-5-pyrazolones be brought into reaction.