DE2440148A1 - METHOD OF PREPARING A DOPING AGENT FOR SEMICONDUCTORS - Google Patents

METHOD OF PREPARING A DOPING AGENT FOR SEMICONDUCTORS

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Description

TEXAS INSTRUMENTS INCORPORATEDTEXAS INSTRUMENTS INCORPORATED

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Dallas, Texas 75222/V.St.A.13500 North Central Expressway
Dallas, Texas 75222 / V.St.A.

Zjsiehern T 1588 Zjsiehern T 1588

Verfahren zur Herstellung eines Dotierungsmittels für Halbleiter Process for the preparation of a dopant for semiconductors

Die Erfindung betrifft die Herstellung von Halbleitervorrichtungen und insbesondere Methoden zur Diffusion aus dem festen Zustand von den Leitungstjrp bestimmenden Störstoffen aus einem dotierten Siliciusioxidfilm in ein sHalbleiterplättchen. Genauer ausgedrückt betrifft die Erfindung eine Methode zur Herstellung neuer Zusammensetzungen zur Verwendung als Überzug für ein Halbleiterplättohen zur Schaffung eines dotierten Siliciumoxidfilms, der dann als Dotierungsmittelquelle für die Diffusion im festen Zustand dient.The invention relates to the manufacture of semiconductor devices and in particular methods for diffusion from the solid state of the Leitungstjrp determining impurities from a doped Siliciusioxidfilm in a s semiconductor die. More particularly, the invention relates to a method of making novel compositions for use as a coating for a semiconductor wafer to provide a doped silicon oxide film which then serves as a dopant source for solid state diffusion.

Die Verwendung eines dotierten Oxidfilms als Störstoffquelle für die Diffusion im festen Zustand bei der Herstellung von Halbleitervorrichtungen ist seit vielen Jahren bekannt.The use of a doped oxide film as a source of impurities for diffusion in the solid state in manufacture of semiconductor devices has been known for many years.

Dr.Ha/MkDr Ha / Mk

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In der Theorie ergibt die dotierte Oxidquelle eine bessere Kontrolle der Dotierungsmittelkonzentration, eine gleichmassigere Verteilung des Dotierungsmittels und ermöglicht es, gleichzeitig η-leitende Störstoffe in einer einzigen Stufe einzudiffundieren. In der Praxis wurden diese Vorteile jedoch nicht immer erzielt, vielleicht wegen eines ungenügenden wirtschaftlichen Anreizes und auch wegen des Fehlens einer einfachen, bei niedriger Temperatur arbeitenden Methode zur Bildung eines dotierten Oxidfilms. In theory, the doped oxide source gives better control of dopant concentration, more uniform Distribution of the dopant and makes it possible to simultaneously η-conductive impurities in a single Diffuse level. In practice, these advantages have been found but not always achieved, perhaps because of an inadequate economic incentive and also because of the lack of a simple, low temperature method of forming a doped oxide film.

Das Konzept, eine stabile flüssige Suspension oder Lösung aus dotiertem Oxid, oder eine Lösung von Bestandteilen, die einen dotierten Oxidfilm ergeben, zu schaffen, liegt bereits vor. Die technische Anwendung solcher Methoden wurde jedoch durch praktische Schwierigkeiten bei der Herstellung einer Suspension oder Lösung verhindert.. die stabil und rein genug ist und die von Charge zu Charge mit ausreichender Reproduzierbarkeit erhältlich ist.The concept of creating a stable liquid suspension or solution of doped oxide, or a solution of components that result in a doped oxide film, is already in place. However, the technical application of such methods has been prevented by practical difficulties in preparing a suspension or solution .. which is stable and pure enough and which can be obtained from batch to batch with sufficient reproducibility.

Gemäß der Erfindung erhält man einen dotierten, Siliciumoxid bildenden Film auf einem Halbleiterplättchen, wenn man das Plättchen mit einer Lösung überzieht, die durch Reaktion von Tetraaethylorthosilikat mit Essigsäureanhydrid oder Essigsäure und einem geeigneten Dotierungsmittel in Anwesenheit eines passenden Lösungsmittels hergestellt wurde. Beim Erhitzen des Plättchens auf Diffusionstemperatur bildet sich ein dotierter Oxidfilm und das Dotierungsmittel diffundiert aus dem dotierten Oxidfilm in den Halbleiter.According to the invention, a doped silicon oxide forming film is obtained on a semiconductor wafer if the platelet is coated with a solution obtained by reacting tetraethyl orthosilicate with acetic anhydride or acetic acid and a suitable dopant in the presence of an appropriate solvent. When the platelet is heated to diffusion temperature, a doped oxide film and the dopant are formed diffuses from the doped oxide film into the semiconductor.

Es hat sich als kritisch erwiesen, das Dotierungsmittel gleich zu Beginn während der Reaktion des Tetraaethylorthosilikats mit dem Essigsäureanhydrid oder EssigsäureThe dopant has been found to be critical right at the beginning during the reaction of the tetraethyl orthosilicate with acetic anhydride or acetic acid

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. 3. 2440U8. 3 . 2440U8

zuzugeben, wodurch eine einmalige Annäherung an den Gleichgewichtszustand erzielt wird. Bei früheren Versuchen zur Herstellung einer undotierten Polymerzusammensetzung, der dann anschließend ein bestimmtes Dotierungsmittel zugesetzt wird, ergab sich eine nicht reproduzierbare Verschiebung des anfänglichen Gleichgewichts, was die Bildung einer Zusammensetzung mit ungenügender Stabilität zur Folge hatte.admit, creating a one-time approach to the state of equilibrium is achieved. In previous attempts to make an undoped polymer composition, the then a certain dopant is then added, the result is a non-reproducible shift the initial equilibrium, resulting in the formation of a composition with insufficient stability resulted in.

Eine Aufgabe der Erfindung ist somit die Herstellung einer oxidbildenden Zusammensetzung, welche eine ausreichende Reinheit und eine ausreichende Lagerfähigkeit besitzt und die in technischem Maßstab genau reproduzierbar ist.One object of the invention is therefore to produce an oxide-forming composition which has a sufficient Purity and a sufficient shelf life and which is exactly reproducible on an industrial scale.

Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist die.Herstellung einer oxidbildenden Zusammensetzung, die höhere Dotierungsdichten in dem Halbleiter, auf den sie als Diffusionsquelle aufgebracht wird, ergibt verglichen mit den bisher nach ähnlichen Verfahren erzielbaren Dotierungsdichten. Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist auch die Schaffung eines verbesserten Diffusionsverfahrens im festen Zustand.Another object of the invention is the manufacture an oxide-forming composition that has higher doping densities in the semiconductor on which it acts as a diffusion source is applied, results in comparison with the doping densities achievable by similar methods up to now. One Another object of the invention is to provide an improved diffusion process in the solid state.

Die erfindungsgeffiäß verwendete Zusammensetzung besteht aus einem geeigneten Lösungsmittel, in dem ein Reaktionsprodukt aus einem Dotierungsmittel und Totraaethylorthosilikat + Essigsäureanhydrid oder Essigsäure gelöst ist. Eine bevorzugte Zusammensetzung erhält man beispielsweise, wenn man Tretraaetliylorthosilikat, Essigsäureanhydrid und Boroxid Aethylalkohol zugibt.The composition used according to the invention consists from a suitable solvent in which a reaction product of a dopant and totra-ethyl orthosilicate + Acetic anhydride or acetic acid is dissolved. A preferred composition is obtained, for example, if you add tetraethyl orthosilicate, acetic anhydride and boron oxide ethyl alcohol.

Tetraaethylorthosilikat und Essigsäureanhydrid reagieren unter Bildung im Gleichgewichtszustand von Aethylacetat, Triaethoxysiliciumacetat und Diaethoxysiliciumdiacetat.Tetraethyl orthosilicate and acetic anhydride react to form ethyl acetate in the equilibrium state, Triaethoxysilicon acetate and diaethoxysilicon diacetate.

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Bei Zugabe eines molaren Überschusses von Essigsäureanhydrid überwiegt das Diacetat; das ist jedoch für die Erfindung nicht wesentlich.When a molar excess of acetic anhydride is added, the diacetate predominates; however that is for the invention not essential.

Aethylalkohol ist ein bevorzugtes Lösungsmittel, obwohl eine gewisse Reaktions des Alkohols mit dem Diaethoxysiliciumdiacetat unter Bildung von Triaethoxysiliciumacetat erfolgt, was natürlich die Menge an gebildetem Diacetat bis zu einem gewissen Grad begrenzt; dadurch wird jedoch der mit der Erfindung erstrebte Zweck kaum beeinträchtigt. Andere brauchbare Lösungsmittel sind z.B. Aceton, Methylaethylketon, Toluol, Aethylaether und die Dialkylaether von Aethylenglykol, z.B. der Dimethylaether; diese Lösungsmittel sind für die erfindungsgemässen Zwecke jedoch nicht ganz so gut wie Aethylalkohol.Ethyl alcohol is a preferred solvent, though one some reaction of the alcohol with the diaethoxysilicon diacetate takes place with the formation of triaethoxysilicon acetate, which of course limits the amount of diacetate formed to some extent; however, this becomes the one with the Invention intended purpose hardly affected. Other useful solvents are e.g. acetone, methyl ethyl ketone, Toluene, ethyl ether and the dialkyl ethers of ethylene glycol, e.g. dimethyl ether; these solvents are, however, not quite as good as ethyl alcohol for the purposes according to the invention.

Das zur Eindiffusion in Silicium bestimmte, den Leitungstyp bestimmende Dotierungsmittel ist in der Regel Bor, Phosphor oder Arsen. Gold ist ebenfalls ein brauchbares Dotienmgsmittel zur Steuerung der Lebensdauer* Diese Dotierungsmittel werden vorzugsweise den erfindungsgemässen Zusammensetzungen in Form von Boroxid, Orthophosphorsäure oder PpOi-, Orthoarsensäure oder Goldchlorid zugesetzt. Auch andere Dotierungsmittel sind unter Erzielung im wesentlichen gleicher Ergebnisse brauchbar. Zinkchlorid ist eine geeignete Zinkquelle zur Eindiffusion in Galliumarsenid. The dopant which is intended for diffusion into silicon and which determines the conductivity type is usually boron, phosphorus or arsenic. Gold is also a useful dopant for controlling the service life. These dopants are preferably added to the compositions according to the invention in the form of boron oxide, orthophosphoric acid or PpOi, orthoarsenic acid or gold chloride. Other dopants can also be used with essentially the same results. Zinc chloride is a suitable source of zinc for diffusion into gallium arsenide.

Die erfindungsgemässen Zusammensetzungen enthalten etwa 50 bis 85 Gew.-% Lösungsmittel und ein Verhältnis von Siliciumatomen zu Dotierungsmittelatomen von etwa 1,5 ί 1 bis zu etwa 6:1, wobei dieses Verhältnis in erster Linie von dem in dem Halbleiter gewünschten Dotierungsmittelgehalt abhängt. Das Molverhältnis vonThe inventive compositions contain about 50 to 85 wt .-% solvent and a ratio of Silicon atoms to dopant atoms from about 1.5 1 up to about 6: 1, this ratio depends primarily on the dopant content desired in the semiconductor. The molar ratio of

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Essigsäureanhydrid zu Tetraaethylorthosilikat beträgt etwa 1,5 : 1 bis 3 : 1 und vorzugsweise etwa 2,0 : 1 bis zu 2,3 : 1.Acetic anhydride to tetraethyl orthosilicate is about 1.5: 1 to 3: 1 and preferably about 2.0: 1 up to 2.3: 1.

Die Zusammensetzungen werden beispielsweise so hergestellt, daß man das Dotierungsmittel, das Essigsäureanhydrid und Tetraaethylorthosilikat in Aethanol oder einem anderen Lösungsmittel 1 bis 24 Stunden und vorzugweise etwa 2 bis 10 Stunden, unter Rühren am Rückfluß hält. Um die in das System eintretende Feuchtigkeitsmenge so gering wie möglich zu halten, soll der Rückflußkondensator mit einem Trockenrohr verbunden sein. Die zugesetzte Lösungsmittelmenge bestimmt die Dicke des bei Aufbringung auf den Halbleiter gebildeten Films. So ergeben beispielsweise 23 ecm Tetraaethylorthosilikat + 20 ecm Essigsäureanhydrid und 2,0 g As2O5, die in 200 ecm Aethanol zur Reaktion gebracht werden, eine Zusammensetzung, die einen etwa 1200 Angström dicken Film ergibt.The compositions are prepared, for example, by refluxing the dopant, acetic anhydride and tetraethyl orthosilicate in ethanol or another solvent for 1 to 24 hours and preferably about 2 to 10 hours, with stirring. In order to keep the amount of moisture entering the system as low as possible, the reflux condenser should be connected to a drying tube. The amount of solvent added determines the thickness of the film formed on application to the semiconductor. For example, 23 ecm of tetraethyl orthosilicate + 20 ecm of acetic anhydride and 2.0 g of As 2 O 5 , which are reacted in 200 ecm of ethanol, result in a composition that gives a film about 1200 angstroms thick.

Wenn die Zusammensetzungen auf eine Halbleiteroberfläche mittels einer Schleuder, durch Sprühen oder Tauchen aufgebracht werden, bewirkt die Verdampfung des Lösungsmittels die Ausfällung eines dotierten Siliconpolymerfilms, der durch Erhitzen auf eine Temperatur von nur 2000C leicht in dotiertes SiO2 umgewandelt -wird, wobei gleichzeitig flüchtige Nebenprodukte, restliches Lösungsmittel und etwa verbliebenes Wasser ausgetrieben werden. Die anschliessende Erhitzung auf Diffusionstemperaturen von beispielsweise etwa 11000C bewirkt den Übergang des Dotierungsmittels aus dem Oxidfilm in den Halbleiter, wie dies dem Fachmann geläufig ist.When the compositions are applied onto a semiconductor surface by means of a spinner, by spraying or dipping, causes the evaporation of the solvent, the precipitation of a doped silicone polymer film -is converted by heating to a temperature of 200 0 C easily doped SiO 2, wherein at the same time volatile by-products, residual solvent and any remaining water are driven off. The subsequent heating to diffusion temperatures of, for example, about 1100 ° C. causes the dopant to pass from the oxide film into the semiconductor, as is familiar to the person skilled in the art.

Die bevorzugte Aufbringungsgmethode ist durch Aufschleudern,The preferred method of application is by spin coating,

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was am einfachsteh unter Verwendung einer Einrichtung zum Überziehen mit Fotolack erfolgt, wofür ein Beispiel das Modell 6604 der Industrial Modular Systems Corporation in Cupertino, Kalifornien ist. Die richtige Wahl der ,Schleudergeschwindigkeit bestimmt die Dicke des erhaltenen Films, die außerdem noch von der Viskosität der Ausgangslösung abhängt.what is easiest using a facility for Photoresist coating is performed, an example of which is the Model 6604 from Industrial Modular Systems Corporation in Cupertino, California. The right choice of spin speed determines the thickness of the obtained Film, which also depends on the viscosity of the starting solution.

Beispiel 1example 1

Man erhielt eine Zusammensetzung durch Mischen von 2,0 g ASpO,, 23 ecm Tetraaethylorthosilikat, 20 ecm Essigsäureanhydrid und 200 ecm Aethanol in einem 500 ecm Rundkolben. Ein Rückflußkondensator und ein mit Teflon beschichteter magnetischer Rührstab wurden dann angefügt und die Mischung wurde unter Rühren 8 Stunden an einem langsamen Rückfluß gehalten.A composition was obtained by mixing 2.0 g of ASpO ,, 23 ecm tetraethyl orthosilicate, 20 ecm acetic anhydride and 200 ecm of ethanol in a 500 ecm round bottom flask. One reflux condenser and one coated with Teflon Magnetic stir bar was then attached and the mixture was stirred at slow reflux for 8 hours held.

Die erhaltene Lösung wurde dann auf saubere, staubfreie Siliciumplättchen (10 0hm-cm, p-leitend) mit einer Schleudergeschwindigkeit von 3000 Umdrehungen pro Minute während etwa 10 Sekunden aufgebracht. Die Plättchen wurden bei Raumtemperatur mehrere Stunden zur Entfernung von überschüssigem Lösungsmittel unter Erzielung eines Oxidfilms an der Luft getrocknet.The solution obtained was then applied to clean, dust-free silicon wafers (10 0hm-cm, p-type) at a centrifugal speed applied at 3000 revolutions per minute for about 10 seconds. The platelets were at room temperature several hours to remove excess solvent to give an oxide film in air dried.

Dann gab man die Plättchen 2 Stunden unter Np in einen Diffusionsofen bei 11000C. Man erzielte einen Flächenwiderstand von 17 0hm pro Quadrat und eine Überg-angstiefe von etwa 2 Mikron.Then gave the platelets for 2 hours under Np in a diffusion furnace at 1100 0 C. This achieved a surface resistance of 17 0hm per square and a Xfer-angstiefe of about 2 microns.

Beispiel 2Example 2

Eine Zusammensetzung wurde wie in Beispiel 1 hergestellt, wobei jedoch 1,7 g Pp°c als Dotierungsmittel verwendet wurdenA composition was prepared as in Example 1 except that 1.7 g Pp ° c l a s a dopant were used

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-7- 2440U8-7- 2440U8

und wobei man die erhaltene Lösung auf p-leitende Siliciumplättchen mit 10 Ohm-cm während 30 Minuten bei 100O0C in O2 aufbrachte. Man erzielte eine Übergangstiefe von etwa 2 Mikron und einen Flächenwiderstand von 55 0hm pro Quadrat.and the resulting solution was applied to p-conductive silicon wafers with 10 ohm-cm for 30 minutes at 100O 0 C in O 2 . A junction depth of about 2 microns and a sheet resistance of 55 ohms per square were achieved.

Beispiel 3Example 3

Eine Zusammensetzung wurde hergestellt wie in Beispiel 1, wobei man jedoch 3,6 g BpO, als Dotierungsmittel verwendete und die erhaltene Lösung auf η-leitende Siliciumplättchen mit 4 0hm-cm während 60 Minuten bei 12000C in Op aufbrachte. Man erzielte eine Übergangstiefe von etwa 2 Mikron und einen Flächenwiderstand von 5 Ohm pro Quadrat.A composition was prepared as in Example 1, with however 3.6 g of BPO, used as a dopant, and the resulting solution to η-type silicon wafer muster 4 0hm-cm for 60 minutes at 1200 0 C in Op. A junction depth of about 2 microns and a sheet resistance of 5 ohms per square was achieved.

Die erfindungsgemässen Zusammensetzungen eignen sich besonders zur Erzielung höherer Dotierungsdichten als sie bisher erzielbar waren. Solche höheren Dichten sind aufgrund der höheren Löslichkeit der Feststoffe bildenden Komponenten in dem Lösungsmittel möglich, insbesondere wenn Aethanol als Lösungsmittel verwendet wird» Es erlaubt dies die Erzielung dickerer Oxidfilme auf dem Halbleiter und höhere Dotierungsmittelkonzentrationen in dem Oxid.The compositions according to the invention are particularly suitable for achieving higher doping densities than they are were previously achievable. Such higher densities are due to the higher solubility of the solids forming components possible in the solvent, especially if ethanol is used as the solvent »It allows this to be achieved thicker oxide films on the semiconductor and higher dopant concentrations in the oxide.

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Claims (6)

.8- 2U0U8 Patentansprüche.8-2U0U8 patent claims 1. Verfahren zur Herstellung eines Dotierungsmittels:für Halbleiter, dadurch gekennzeichnet, daß ein Dotierungsmittel und Tetraaethylorthosilikat plus Essigsäure oder Essigsäureanhydrid in Anwesenheit eines Lösungsmittels gemischt werden, worauf man die Mischung bis zur Einstellung eines Gleichgewichts reagieren läßt.1. A method for producing a dopant : for semiconductors, characterized in that a dopant and tetraethyl orthosilicate plus acetic acid or acetic anhydride are mixed in the presence of a solvent, whereupon the mixture is allowed to react until an equilibrium is established. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel Aethanol verwendet wird.2. The method according to claim 1, characterized in that ethanol is used as the solvent. 3· Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsprodukt Diaethoxysiliciumdiacetat enthält.3. The method according to claim 2, characterized in that that the reaction product contains diaethoxysilicon diacetate. 4. Verfahren nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß als Dotierungsmittel Boroxid verwendet wird.4. The method according to claim 3 »characterized in that boron oxide is used as the dopant. 5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Dotierungsmittel eine Bor-, Phosphor-, Arsen-, Gold- oder Zinkverbindung verwendet wird.5. The method according to claim 3, characterized in that a boron, phosphorus, arsenic, Gold or zinc compound is used. 6. Verfahren zur Feststoffdiffusion von den Leitungstyp bestimmenden Störstoffen in einen Halbleiter, dadurch gekennzeichnet, daß man6. Method of solid diffusion of the conduction type determining impurities in a semiconductor, characterized in that one a) eine nach einem der Ansprüche 1 bis 5 erhaltene Zusammensetzung auf den Halbleiter aufbringt unda) applying a composition obtained according to one of claims 1 to 5 to the semiconductor and b) den so überzogenen Halbleiter auf eine Diffsusionstemperatur erhitzt.b) the thus coated semiconductor is heated to a diffusion temperature. 509812/0986509812/0986
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