DE2439549A1 - Weisspigmente oder weisse fuellstoffe enthaltende luftporenlacke - Google Patents
Weisspigmente oder weisse fuellstoffe enthaltende luftporenlackeInfo
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Description
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Weißpigmente oder weiße Füllstoffe enthaltende Luftporenlacke
Luftporenlacke bestehen aus organischen Bindemitteln, die
Luft als disperse Phase enthalten. Dabei besitzt die Luft einen niedrigeren optischen Brechungsindex als das organische
Bindemittel. Wegen des relativ geringen Brechzahlenunterschiedes zwischen Bindemittel und Luft zeigen reine Luftporenlacke
im allgemeinen nur ein geringes Streu- und Deckvermögen. Dies bedeutet für Beschichtungen, daß
Luftporenlacke bei vorgeschriebenen Schichtdicken noch nicht decken oder bei frei wählbaren Schichten
für die Abdeckung eines Untergrundes relativ große Schichtdicken erfordern, was ein Nachteil gegenüber den heute noch
fast ausschließlich verwendeten Weißpigment enthaltenden
weißen Beschichtungsstoffen bedeutet.
Nach J. Paint Tech. 45, No. 584, 73 (1973) lassen sich luftporenhaltige
Filme wie folgt herstellen: :
a) Eindispergierung von vorgefertigten, unlöslichen und lufti-
haltigen Mikrokapseln aus einem verhetzten .Polymeren in
eine Bindemittellösung;
b) Filmbildung aus "Polymeren oder aus Bindemittellösungeii,
welche unlösliche Tröpfchen oder feinteilige, feste Teilchen wie Wachse oder anorganische Salze enthalten.
Der Film wird einer selektiven Extraktion unterworfen,
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doll, die disperse Phase soll im Lösungsmittel löslich
und das umgebende Medium unlöslich sein. Die disperse Phase wird durch das Lösungsmittel verdrängt. Das Lösungsmittel
verdampft aus den Mikroporen, und es bilden sich Luftporen, wodurch der Film lichtstreuend, d.h. opak wird;
c) Filmbildung aus unverträglichen Polymerengemischen, wobei eine Komponente chemisch vernetzt und die andere physikalisch trocknet, d.h. löslich bleibt. Das lösliche Polymere
wird herausgelöst. Nach Entweichen des Lösungsmittels aus den Mikroporen bleiben Luftporen im chemisch vernetzten
Medium zurück;
d) Filmbildung aus einem Polymeren, welches in mindestens zwei mischbaren Lösungsmitteln gelöst ist. Dabei ist
mindestens eine Flüssigkeit für sich allein kein Lösungsmittel für das Polymere. Außerdem muß dieser Nichtlöser
eine geringere Flüchtigkeit als die anderen Lösungsmittel
. des Gemisches aufweisen. Nach dem Verdunsten der Lösungsmittel scheidet sich der Nichtlöser infolge Unverträglichkeit
mit den Polymeren in Form mikrofeiner Tröpfchen in dem sich bildenden Film ab. Nach dem Verflüchtigen des
Nichtlösers bleiben die Luftporen als Streuzentren zurück. Das Streuvermögen des Films kann über die Menge
an Nichtlöser gesteuert werden.
Die letztgenannte Methode zur Herstellung von Luftporenlacken
ist in der Regel in der Praxis am einfachsten durchzufahren.
Es ist auch schon untersucht worden, wie sich die Pigmentierung
von Luftporenlacken mit Titandioxidpigmenten auswirkt. Dabei wurde festgestellt, daß durch die Pigmentie'rung
'mit TiOp-Pigmenten die optischen Eigenschaften wie Aufhell-
und Deckvermögen sehr viel stärker steigen als in nicht luf tporenhal-tigen Bindemitteln (J.A. Seiner, H-L. Gebhardt,
XI. Fatipec-Kongreß Florenz, Kongreßbuch, Edizione Ariminum, Mailand, S. 127 ff.). Seiner und Gebhardt stellten
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beispielsweise fest, daß bei gleichem Titandioxidpigmentgehalt
ein Luftporenlack je nach Titandioxidkonzentration ein 60 % bzw. 100 % höheres Aufhellvermögen aufweist als ein
normaler Lack.
es wurde nun gefunden, daß dieser Effekt der Verstärkung des
Aufhellvermögens, wie sie Luftporenlacke zeigen, dann unerwartet stark wird, wenn man Weißpigmente oder weiße Füllstoffe
mit erheblich kleineren Teilchengrößen einsetzt, als sie für das luftporenfreie Lackbindemittel optimal sind.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind Luftporenlacke,
die Bindemittel, übliche Lackhilfsmittel, Weißpigmente und/
oder weiße Füllstoffe mit mittleren Teilchengroßen D entti&l<ten,
die bei Weißpigmenten mindestens um 10 %, vorzugsweise
bis 50 %, bei Füllstoffen mindestens um 10 %, vorzugsweise
bis 80 %, unter den für das luftporenfreie Bindemittel optimalen
mittleren Teilchengrößen liegen.
Setzt man erfindungsgemäß Luftporenlacken Weißpigmente oder
weiße Füllstoffe mit Teilchengroßen, die deutlich niedriger liegen, als sie für das normale Lackbindemittel optimal sind,
zu, so stellt man eine hohe Verstärkung des Aufhellvermögens fest. Dieses Ergebnis war zunächst nicht zu erwarten, da in
normalen Bindemitteln das Aufhellvermögen ab optimaler Teilchengröße der Weißpigmente oder weißen Füllstoffe mit abnehmender
Teilchengröße ebenfalls abnimmt. ". "'' ·
Die optimalen mittleren Teilchengrößen δ (Durchmesser-ifedian-
oder Zentralwert der Volumenverteilung, s. DIN 53 "20/6 Bl. 1)
für luftporenfreie Lackbindemittel sind'in erster Linie ab- ·
hängig vom Weißpigment- oder Füllstofftyp. Die Werte D für ■ ·
die verschiedenen Pigmente oder Füllstoffe für: die "gebrauch-'
liehen Lackbindemittel sind bekannt oder' lasseh sich in ein-
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fächer Weise bereohnen, z. B. W. Jaenieke, Z. f. Klektrochem.
60, (1936), S. I63 ff; man findet dort folgende Werte: Titandioxid
(Rutil) 0,2} ,um, Anatas 0,27 /um, Zinkblende 0,50 /Um,
Zinkweii3 0,4? /um, Bleiweiß 0,50 /tun, Bariumsulfat" l,2?i /um.
Unter Benutzung der von Jaenicke angegebenen Formel erhält man fUr Dolomit 2,18 /um, Calciumcarbonat 2,39 /um, Talkum
2,6t) /um, China-Clay 2,98 /um.
Gegenüber diesen für das luftporenfreie Bindemittel optimalen mittleren Teilohengrößen ßzv werden in den erfindungsgemäßen
Luftporenlacken Weißpigmente oder weiße Füllstoffe eingearbeitet., deren mittlere Teilchengrößen 0 bei Pigmenten um
mindestens 10 %, vorzugsweise 20 bis 50 %, bei Füllstoffen
mindestens 10 %, vorzugsweise 2Ό bis 80 %, unter den Werten
D2V für das luftporenfreie Bindemittel liegen.
Demnach beträgt für Titandloxid (Rutil) die mittlere Teilchengröße
D bei den erfindungsgemäßen Luftporenlacken höchstens 0,21 um, vorzugsweise 0,18 bis 0,12 /Um, für Anatas 0,24 um,
vorzugsweise 0., 22 bis 0,14 um.
Erfindungsgemäß können den Luftporenlacken Weißpigmente oder
Füllstoffe in Mengen von 0,3 bis 400 Gew.-^, vorzugsweise 5
bis 100 Gew.-%, bezogen auf Luftporenlack, zugesetzt werden.
Als Weißpigmente eignen sich z.B. Titandioxid (Anatas oder Rutil), Zinksulfid (Lithopone), Zinkoxid, basisches Bleicarbonate
basisches Bleisulfat, Antimontrioxid, oder Gemische, die aus mindestens zwei dieser Weißpigmente bestehen.
Vorzugsweise eignet sich Titandioxid der Rutil- oder der Anatasmodifikation. Als Füllstoffe eignen sich z.B. Bariumsulfat,
Kaliumcarbonat, Kalziumsilicat, Kalziumsulfat, China-Clay (Kaolin), Dolomit (Kalzium-Magnesium-Carbonat),
Glimmer, Kreide, Quarzmehl, Talkum oder Gemische, die aus
Le A 15 918 - 4 -
609810/0897
mindestens zwei dieser Füllstoffe bestehen. Vorzugsweise
eignen sich Bariumsulfat, Kaliumcarbonat, Dolomit.
Die Herstellung von Weißpigmenten oder Füllstoffen mit erfindungsgemäß
geeigneten mittleren Teilchengrößen D_._ kann
ZV
nach den bekannten Methoden der Pigment- oder Füllstoffherstellung
erfolgen. Feinteiliges Titandioxid kann beispielsweise nach dem bekannten Sulfatverfahren hergestellt werden,
indem man für die Hydrolyse eine größere Menge Fremdkeime
anwendet bzw. mehr Hydrolysewasser vorlegt, je nachdem, ob
mit Fremd- oder Eigenkeim gearbeitet wird (Gmelins Handbuch
d. Anorg. Chemie, Syst.-Nr. 4l, Titan, Verl.-Chemie, Weinheim/Bergstr.
1951, S. 97 ff., J. Barksdale, Titanium,. Ronald Press Comp., New York, 19^9, S. 150 ff.)* Auch
nach dem bekannten Chloridverfahren lassen sich feinteilige
TiOp-Teilchen herstellen, die sich erfindungsgemäß einsetzen
lassen. Dabei kann die Teilchengröße des TiOp über
die bekannten, die Teilchengröße beeinflußenden Parameter gesteuert werden, z. B. über eine vermehrte Keimbildung
durch HpO-Zusatz oder Umsetzung eines Teils des Titantetrachlorids mit Sauerstoff in einer der Hauptreaktion vorgeschalteten
Reaktion.
Ein anderer Weg zur Herstellung der erfindungsgemäß zu verwendeten
Weißpigmente oder Füllstoffe besteht darin, auf übliche Weise hergestellte Pigmente oder Füllstoffe einem Sedimentationsverfahren oder anderen zur Klassierung üblichen.
Verfahren zu unterziehen und dabei Feinfraktionen zu gewinnen.
Der Reinheitsgrad der verwendeten Weißpigmente oder weißer
Füllstoffe ist wenig kritisch und kann je nach Herstellungsverfahren über einen weiten Bereich schwanken. So können beispielsweise
TiOg-Teilehen oft beträchtliche Anteile an Wasser, Sulfat- oder Chloridionen enthalten. ,
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6 0 98 10/089?
Als Bindemittel für die Herstellung der erfindungsgemäßen
Luftporenlacke eignen sich die zur Lackherstellung bekannten üblichen Bindemittel, z.B.: Alkydharze, Polyesterharze,
Epoxidharze, Polyurethanharze, Akrylharze, Vinylharze, Siliconharze, Chlorkautschuk, Nitrozellulose und deren
Kombinationen, vorzugsweise eignen sich physikalisch trocknende Bindemittel, z.B. Alkydharze, Nitrozellulose und
Kombinationen der beiden Systeme, sowie Chlorkautschuk.
Die erfindungsgemäßen Luftporenlacke können ferner übliche Lackhilfsmittel, wie z.B. Netzmittel, Verdickungsmittel,
Verlaufmittel, Weichmacher enthalten.
Die Einarbeitung der Weißpigmente und/oder Füllstoffe in
das Bindemittel kann nach bekannten Methoden, z.B. mittels Kugelmühle, Dreiwalze, Dissolver, Perlmühle erfolgen.
Die folgenden Beispiele sollen das erfindungsgemäße Verfahren näher erläutern:
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609810/0897
Beispiel 1 ; Reiner Luftporenlack ohne Pigment
Als Anstrichsystem wurde eine Bindern!ttelkombinätion ver-:
wendet, die im Möbellacksektof verbreitet' ist. Es würde nach
folgendem Rezept gearbeitet:
Mahlgutformulierung (Anreibung: 3,· Stunden Kugelschwingmühle) :
Mahlpaste:
23 g esterlösliche und niedrigviskose.Nitrozellulose-Wolle ,■
37 g Äthylacetat, . : . ■ ...·..·_
10,5 g Erdnußalkyd (Öllänge 41 fo) , 70 $ig in ;Xylo.l,
1,5g Dibutylphthalat ·
1,5 g Benzoylbutylphthalat. .. , . , . .
Auflackung: . .... . \. ■ : ... .-. ■ ■ ..;■ ■ --. ;
50 g Klarlack (Mahlpaste ohne TiOp) + 25 g Testbenzin/
Leichtbenzin 1:1 ------
Bestimmt wurden das Streu- und Deckvermögen. Das Streuverinögen
wurde nach DIN 53 164 bestimmt und dann mit den Formeln
in DIN 53 162 das Deckvermögen berechnet. Pur die Ermittlung
des Streuvermögens der Anstriche sind drei experimentell zugängliche Größen erforderlich: der Remissionsgrad (mit Y--Filter
oder monochromatisch) einer optisch unendlich dicken Schicht des Anstriches., der Remissionsgrad eines nientdeckenden Anstriches
über schwarzem Untergrund sowie dessen Schichtdicke. Als Unterlagen wurden schwarze Glasplatten verwendet. Die Schichtdicke
wurde mit einem Lichtschnittmikroskop gemessen. Mit Hilfe der in DIN 53 164 angegebenen Kubelka-Munk-Gleichungen
wurde das Streuverraögen bzw. Deckvermögen berechnet. Ergebnisse s. Tabelle 1. ■
Beispiel 2; Konventioneller Lack mit herkömmlichem TiO^-Pigment
Herkömmliches Rutilpigment für Anstrichstoffe (mittlere Teilchen-
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609810/089?
größe D- 0,1-ü μΐη) bei einet· Pigme.ntvoiumenkon^entrati on ,
(PVK) von 1,'> und 6,lj:«6. ■ . ... . !; ;
Arujtriohsysteii wie 'in Beispiel 1 mit.t),'Ji g TiU2 .i'ur PVK
1,'j vJ ■ · ■·■■ -- . .·..··.. .-■
oder 4, Γ3 g TiO2 für. PVK .6,.'; -;b ;,.... . . ,
Aufinckung:
PVK 1 ,5 -fo : 60 g Mahlpaste + K) g Äthylaoetnt
PVK 6,5 Vb : 63 g Mahlpt.ste + 1ü g Äthylacetat
Ergebnisse s. Tabelle. 1.
.Beispiel 3: Konventioneller Lack mit erfindungsgemäßem TiOp-Pigment.
Es wurde erfindungsgenäß ein f einteiliges':Rutilpignent. . · -,'·.
(mittlere Teilchengröße β G,1'j um) bei einer Pigmeritvolumenkonzentration
von 1,5 und 6,5 "ß> in den Lfck eingearbeitet.
Die ,Herstellung des sehr .feinteiligen ,mtilplgments
erfolgte durch Sedimentation wie_ folgt:. .
Ein herkömmliches, nach dem Sulfatverfahren hergestelltes
Rutilpigment (ohne Nachbehandlung) nit einer mittleren
Teilchengröße D = 0,1 β um (häufigster Durchmesser der
Volumenverteilung nach DIN 53 206, Bl. 1) wurde mit Wasser zu einer Suspension mit 5 cß>
Peststoff gehalt angeschlämmt. Zur besseren Dispergierung wurde etwas Natriumhexametaphosphat
und etwas 50 yoige Natronlauge zugesetzt. Die Suspension wurde
5 Minuten mit einem Schn.ellru.hrer dispergiert und dann in
eine Kunststoffflasche gefüllt. Zum Sedimentieren wurde die
Flasche in einen Klimaprüfschrank bei 60 - 70. C gestellt. Nach
10 Tagen wurden mittels eines Saughebers die oberen 15 cr:i der Suspension abgenommen. Die Suspension wurde in
Zentrifugenh.ülsen bei 3800 U/min in 20 Minuten abzentrifugiert. Die überstehenden, noch immer sehr trüben Lösungen
wurden gesammelt, mit HCl auf pH 5,5 eingestellt und verkocht,
wobei das Pigment schließlich ausflockte. Diese
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(509810/0897 COPY
BAD ORlGlMAL
Fraktion wurde mit dem Kückstand auu den Zentrifugenhülsen
vereinigt und beide gemeinsam abgesaugt und so lange mit
Ionenaustauscherwasser gewaschen, bis das KLl trat neutral
war. Der Filterkuchen wurde im Vakuum bei 40 C U Ü turiden
getrocknet. Vom Ausgangsprodukt und vom Endprodukt wurden
nach einem optischen Verfahren Teiluhengro[3enanaly3en
durchgerührt. Die i-jrgebnitnje sind in der: Tabelle 2 aufge- .
führt.
L>zv In ,um (log. Verteilungsbreite)
Ausgangsprodukt O.lSl 1.40
Endprodukt 0.153 1·^°
Das Ans triebsystem und die Auflackung erfolgten analog
Beispiel I. Streuverraögen und Deckver.-aögen des erhaltenen
Lui'tporenlackes sind in der Tabelle 1 aufgeführt.
Es wurde das gleiche Pigment Wie in "Heispiel 2 eingesetzt.
Das Ans trichsysten entsprach de;a von Beispiel 1.
Auflackung:
PVK 1,5;J: 52 g Hahlpaste + 25 g Testbenzin/Leichtbenzin (1:1)
PVK 6,5 ,Ό : 55 g Hahlpaste + 25 g Testbenzin/Leichtben;: Ln (1:1)
Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt.
Beispiel 5 ; Luftporenlack mit erfindungsgemäßem TiPo-Pigment
Ss wurde das feinteilige Rutilpigrnent des Beispiels 3 verwendet.
Ans trichsystera und Auf lackung entsprachen Beispiel 4· Die Ergebnisse sind in der Tabelle 1 aufgeführt.
Le A 15 y'·- ' " -'' "
copy
ö C 9 8 1 0 / 0 3 9 "
BAD ORIGSNAL
Anstriebsystem | PVK | 1, | 5 | ο t reuve rmc3gen mm |
Uec:J< vermögen ra2/! rent |
Be i i3 ρ i e 1 1 | PVK | b, | l>" | 12,H | 1,4 |
Beispiel 2 | PVK | 1, | 5 | Ί ,2 | 1,2 |
PVK | b, | 5 | 49,7 | 5,b | |
Beispiel 3 | PVK | 1, | 'j | 7,3 | 1,0 |
PVK | 6, | 5 | 46,7 | 5,3 | |
Beispiel 4 | PVK | 1, | 5 | 2 0,» | 2,3 |
PVK | 6, | 5 | 100,7 | 10,5 | |
Beispiel 5 | PVK | 6, | 5 | 36,3 | 4,0 |
PVK | 6, | 5 | 12y,0 | 13,'J | |
Beispiel 6 | 24,5 | 3,0 | |||
Beispiel 7 | 30,6 | 3,8 | |||
Aus der Tabelle 1 läßt sich folgern, daß der Luftporenlack
mit den eriindungsgemäßen, feinteiligeren Rutilpigment
(Beispiel 5) gegenüber dem Standardrutilpigment (Beispiel 4) bei PVK 6j,5 % eine um ca. 30 % höhere optische Leistung
bringt und bei PVK 1,5 sogar um rund 70 %, Im konventionellen
Anstriehsystem ohne Luftporen ist das feinteiligere Rutilpigment im Streu- und Deckvermögen erwartungsgemäß
schlechter (Beispiele 2 und 3)·
Beispiel6; Luftporenlack mit üblichem Füllstoff
Es wurde ein für konventionelle Anstrichstoffe optimaler Füllstoff (Calcit mit mittlerer Teilchengröße D = 2,40 /um)
bei einer PVK von 6,5 % in einen Luftporenlack auf Basis Chlorkautschuk nach folgender Formulierung eingearbeitet:
Le A 15 918
- 10 -
609810/089 7
25,-0 g Chlorkautschuk (mitti. Molgewicht bL I85 000)
100,0 g Chloroform 20,0 g Leichtbenzin
3,1 g Caleit ■■ -.. I y::--r- r-- - ■
Anreibung: j5 Stunden auf Kugelschwirigmünle
Die Ergebnisse sind aus Tabelle' 1 zu ersehen.-
Beispiel J :~LuftporenlcLCk mit e'rfindungsgemäßem Füllstoff*. .
In der gleichen Formulierung wie in Beispiel 6 wurde ein erfindungsgemäßer
Füllstoff (Calcit mit mittlerer Teilchengröße
D„ = 1,50 /Um) verwendet. ;
Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt.
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6 fj 9810 / O(OB7
Claims (1)
- Patentansprüche:1) Luftporenlacke, die Bindemittel, übliche Lackhilfsmittel und Weißpigmente und/oder weiße Füllstoffe mit mittleren Teilchengrößen D enthalten, die bei Weißpigmenten mindestens um 10 %, vorzugsweise 20 % bis 50 %, bei Füllstoffen mindestens um 10 $>, vorzugsweise 20 % bis 8o %, unter den für das luftporenfreie Bindemittel optimalen mittleren Teilchengrößen liegen.2) Luftporenlacke gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie Titandioxid, Zinksulfid, Zinkoxid, basisches Bleicarbonat, basisches Bleisulfat, Antimontrioxid, Bariumsulfat, Calciumcarbonat, Calciumsilicat, Calciumsulfat, China-Clay, Dolomit, Glimmer, Kreide, Quarzmehl, Talkum enthalten.5) Luftporenlacke gemäß einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie Titandioxid der Rutilmodifikation mit mittleren Teilchengrößen von höchstens 0,21 um, vorzugsweise 0,18 bis 0,12 um enthalten.4) Luftporenlacke gemäß einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie Titandioxid der Anatasmodifikation mit mittleren Teilchengrößen von höchstens 0,24 /um, vorzugsweise 0,22 bis 0,l4yum, enthalten.5) Luftporenlacke gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie Weißpigmente oder weiße Füllstoffe in Mengen von 0,3 bis 400 Gew.-^, vorzugsweise 5 bis 100 Gew.-%, bezogen auf Luftporenlack, enthalten.Le A 15 918 - 12 -6098 1 0/0897
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