DE2438290C3 - Process for obtaining distillate-free bottom product in thin-film evaporators - Google Patents

Process for obtaining distillate-free bottom product in thin-film evaporators

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    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
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    • C07D295/02—Heterocyclic compounds containing polymethylene-imine rings with at least five ring members, 3-azabicyclo [3.2.2] nonane, piperazine, morpholine or thiomorpholine rings, having only hydrogen atoms directly attached to the ring carbon atoms containing only hydrogen and carbon atoms in addition to the ring hetero elements
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    • B01D1/00—Evaporating
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Description

Die Erfindunfi betrifft ein Verfahren /um Gewinnen von destiiiatfreicni Sunipfpioduki beim Aufkon/cntnc ren von Lösungen, die aus Wasser, organischen Stoffen und nichiflüchtigen Bestandteilen bestehen, in einem Dünnschichtverdampfer, bei dem die Desiillatdampfe über Kopf abgezogen werden und bei dem die nichtflüchtigen Bestandteile als Feststoffe anfallen, die mit einem in den Sumpf des Verdampfers eintretenden Lösungsmittel gelöst werden.The invention relates to a method / for winning from destiiiatfreicni Sunipfpioduki at the Aufkon / cntnc ren of solutions consisting of water, organic matter and non-volatile components in one Thin-film evaporator, in which the desiillate vapor are withdrawn overhead and in which the non-volatile components are obtained as solids, the be dissolved with a solvent entering the bottom of the evaporator.

In Dünnschichtverdampfen! muß häufig das Problem gelöst werden. Lösungen aus Wasser, organischen Stoffen und nich rlüchtigen Bestandteilen auf/ukon/entrieren. Liegt der Siedepunkt dor organischen Stoffe über dem des Wassers, oder bilden diese ein Azeotrop mit Wasser, so muß neben den: organischen Stoff auch das Wasser verdampft werden, um den organischen Stoff gewinnen /u können. In weiteren verfahrenstechnischen Schritten wird dann das Wasser von dem organischen Stoff getrennt. Die nicht flüchtigen Bestandteile fallen als Feststoff am unteren Teil des Dünnschichtverdampfers an.In thin film evaporation! often the problem needs to be resolved. Solutions from water, organic substances and Not r lüchtigen ingredients on / ukon / entrieren. The boiling point do r organic substances to the water, or if the latter an azeotrope with water, so must the next: even the water are vaporized organic matter, win the organic material / u can. The water is then separated from the organic substance in further procedural steps. The non-volatile components are obtained as solids on the lower part of the thin-film evaporator.

Diese Feststoffe können halbkoniiniiierlich mil Hilfe von Wechselvorlagen oder kontinuierlich mit Hilfe vo" Zellradschlcusen oder Schnecken aus dem Dünnschichtverdampfer abgezogen werden. Beim kontinuierlichen Austrag ist die Abdichtung der Ausiragvoirichlungen zum Dünnschichtverdampfer sehr problematisch. Zjiti sicheren Austrag wird deshalb der Feststoff im Sumpf des Dünnschichtverdampfen bekanntermaßen mit einem geeigneten Lösungsmittel aufgelöst und anschließend kontinuierlich nach bekannten Verfahren ausgeschleust. Da die Temperatur des eingesetzten Lösungsmittels niedriger ist als die Wandtemperatur des Dünnschichtverdampfen, kondensieren im Lösungsmittel Destillaldämpfc. die normalerweise libcr Kopf abgezogen werden. Die Folge davon isi. daß das Sumpfprodukt des Dünnschichtverdampfers nicht rjin hergestellt werden kann und immer Destillat enthalt. Dadurch wird nicht nur der Wirkungsgrad des Dünnschichtverdampfen herabgesetzt, sondern auch häufig ein großer F'ulgcaufwand erzwungen, das Sumpfprodukt zu reinigen.These solids can be semi-conical with the help of alternating templates or continuously with the help of " Zellradschlcusen or screws from the thin-film evaporator subtracted from. In the case of continuous discharge, the discharge is sealed very problematic to the thin film evaporator. Zjiti safe discharge is therefore the solid in the sump of thin film evaporation is known to be dissolved with a suitable solvent and then discharged continuously according to known methods. Because the temperature of the solvent used is lower than the wall temperature of the thin film evaporation, condense in the solvent Distillation steamc. the normally libcr head subtracted from. The consequence of this isi. that the bottom product of the thin film evaporator is not rjin can be made and always contains distillate. This not only increases the efficiency of the Thin-film evaporation is reduced, but also often a large amount of F'ulgcaus forced the Purify sump product.

Der Erfindung Ilegl die Aufgabe zugrunde, das eingangs beschriebene Verfahren mit dem Ziel weiter zu entwickeln, daß das in dem Lösungsmittel gelöste Sumpfprodukt völlig frei vom eigentlichen Destillat ist,The invention Ilegl is based on the object The method described at the outset with the aim of further developing that which is dissolved in the solvent Sump product is completely free of the actual distillate,

Diese Aufgabe wird crfindungsgcmäll dadurch gelöst daß oberhalb des eintretenden Lösungsmittels ein Glas oder Wasserdampf z.ur Sperrung der Dcsiillaidämpfe eingeblasen wird.This task is achieved in this way that above the entering solvent a glass or water vapor to block the Dcsilillaidampf is blown in.

Die mit diesem erfindungsgemäßen Verfahren erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, daß durch die Dampfsperre, die durch Einblasen von Gas erreicht wird, eine Strömung entgegen dem herabrieselnden Feststoff erzeugt wird, und dadurch ffie Destillatdämpfe gehindert werden, bis zum Lösungsmittel zu gelangen und dort zu kondensieren. Das eingesetzte Gas, welches keinerlei unerwünschte Reaktionen mit dem Destillat eingehen darf, wird am Kopf des Dünnschichtverdampfers mit dem Destillat abgezogen und danach getrennt.The achieved with this inventive method Advantages are in particular that achieved by the vapor barrier, which is achieved by blowing gas a flow is generated against the trickling solid, and thereby ffie distillate vapors are prevented from reaching the solvent and condensing there. The gas used, which No undesired reactions may occur with the distillate at the top of the thin-film evaporator withdrawn with the distillate and then separated.

An Stelle eines Gases kann erfindungsgemäß Wasserdampf zur Sperrung der Destillatdämpfe eingeblasen werden.Instead of a gas, according to the invention Steam can be blown in to block the distillate vapors.

Die damit erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, daß keinerlei Fremdstoff in das Destillat des Dünnschichtverdampfers gelangt. Da bei dem zu lösenden Problem Wasser mit dem organiscLen Stoff verdampft werden muß. tritt bei der Verwendung von Wasserdampf als Dampfsperre für den weiteren Verfahrensablauf kein zusätzliches Problem mehr auf.The advantages achieved are in particular that no foreign matter in the distillate of the Thin film evaporator arrives. Since the problem to be solved is water with the organic matter must be evaporated. occurs when using water vapor as a vapor barrier for the further Procedural sequence no longer presents an additional problem.

Ein Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben. Die Figur zeigt das Schema eines Dünnschichtverdampfers mit Dampfsperre. An embodiment of the method according to the invention is shown in the drawing and is in described in more detail below. The figure shows the scheme of a thin-film evaporator with a vapor barrier.

Unterhalb des le\/ten Wischerblattes 1 des Dünnschichtverdampfers fallen die nicht flüchtigen Bestandteile der Lösung als Feststoff an. Die Dampfsperre befindet sich kurz unter dem Lager 2 der Dünnschichterwelle. Über eine Leitung 3 wird Dampf in eine Ringbrause 4 eingeleitet, die den Dampf schräg nach oben leitet. Etwa IOcm bis 100 cm unterhalb der Ringbrausc 4 befindet sich eine zweite Ringbrause 6. durch die über eine Leitung 5 das entsprechende Lösungsmittel zur Auflösung des Feststoffes in dem unteren Teil des Dünnschichtverdampfers geleitet wird. Der aufgelöste Feststoff wird über einen Siphon 8 durch die Leitung 7 kontinuierlich entnehmen. Der Dünnschichtverdampfer wird über Heizmäntel 9. die bis zur Dampfsperre gehen, auf so hoher Temperatur gehalten, daß eine Kondensation der Destillaldämpfe vermieden wird.Below the last wiper blade 1 of the thin-film evaporator the non-volatile components of the solution are obtained as a solid. The vapor barrier is located just below bearing 2 of the thin-film shaft. Via a line 3 steam is in a Ring shower 4 initiated, which directs the steam obliquely upwards. About 10 to 100 cm below the Ring shower 4 is a second ring shower 6 through which via a line 5 the corresponding Solvent is passed to dissolve the solid in the lower part of the thin film evaporator. The dissolved solid is passed through a siphon 8 remove line 7 continuously. The thin film evaporator is kept at such a high temperature via heating jackets 9. that go up to the vapor barrier that condensation of the distillation vapors is avoided.

Zwei Anwendungsbeispicle sollen im folgenden beschrieben werden.Two examples of application are to be found in the following to be discribed.

Beispiel IExample I.

Im Dünnschichtverdampfer wird eine Losung aus 70% Morpholiti. 12% Wasser und 18% Kochsalz bei Normaldruck eingedampft. Morpholin hat einen Siedepunkt bei Normaldruck von 128 C. Der Dünnschichtverdampfer liefert als Destillat ein Morpholin/Wassci-Gemisch. das Sumpfprodukt ist Kochsalz in Pulverform. Als Lösungsmittel wird Wasser verwendet.A solution is formed in the thin-film evaporator 70% morpholite. 12% water and 18% table salt Evaporated at normal pressure. Morpholine has a boiling point at normal pressure of 128 C. The thin film evaporator supplies a morpholine / Wassci mixture as a distillate. the bottom product is table salt in powder form. Water is used as the solvent.

Bei einem Einsatz von 1000 kg/h Lösung werden für die Dampfsperre 100 kg/h Wasserdampf und als Lösungsmittelmenge zur Gewinnung einer 20% Kochsalzlösung 720 kg/h Wasser benötigt. Das Wasser wird mit einer Temperatur von 80 C eingegeben, um die Kondensation des Sperrdampfcs möglichst zu vcrmei den, Destillat konnte bei einer Nachwcisgrcnzc von 0,1% im gelösten Sumpfproduki nicht nachgewiesen werden.When using 1000 kg / h solution, 100 kg / h water vapor and as Amount of solvent required to obtain a 20% saline solution 720 kg / h of water. The water will entered with a temperature of 80 C in order to minimize the condensation of the sealing steam The distillate could not be detected with a residual content of 0.1% in the dissolved sump product will.

Beispiel 2Example 2

Im Dünnschichtverdampfer wird eine Lösung aus 25% Wasser, 55% Cyclölicxylamin und 20% org.A solution is produced in the thin film evaporator 25% water, 55% cyclicxylamine and 20% org.

Rückständen bei Normaldruck cingednmpft. Cyelohexylamin und Wasser bilden bei Norniuldruck ein homogenes Azeotrop mit 55,8% Wasser bei 96,4° C. Der Dünnschichtverdampfer liefert als Destillat ein Cyclohexylamin/Wasser-Gemisch, die nicht flüchtigen Bestandteile fallen als Granulat im Sumpf an. AlsResidues are reduced at normal pressure. Cyelohexylamine and water form at normal pressure homogeneous azeotrope with 55.8% water at 96.4 ° C. The thin-film evaporator delivers as a distillate Cyclohexylamine / water mixture, the non-volatile components accumulate as granules in the sump. as

Lösungsmittel wird o-Dichlorbenzol verwendet.The solvent used is o-dichlorobenzene.

Bei einem Einsatz von 1000 kg/h Destillat wurden für die Dampfsperre 80 kg/h Wasserdampf und als Lösungsinittelmenge zur Erzeugung einer 30% Lösung 470 kg/h o-DichlorbenzoI benötigt. Im Sumpfproduki konnte kein Destillat festgestellt werden.With a use of 1000 kg / h of distillate for the vapor barrier 80 kg / h water vapor and as a quantity of solvent to generate a 30% solution 470 kg / h of o-dichlorobenzene is required. In the swamp product no distillate could be determined.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims (1)

Patentanspruch:Claim: Verfahren zum Gewinnen von destillatfreiem Sumpfprodukt beim Aufkonzenirieren von Lösungen, die aus Wasser, organischen Stoffen und nichtflöchtigen Bestandteilen bestehen, in einem Dünnschichtverdampfer, bei dem die Destillatdärnpfe Ober Kopf abgezogen werden und bei dem die nichtflüchtigen Bestandteile als Feststoffe anfallen, die mit einem in den Sumpf des Verdampfers eintretenden Lösungsmittel gelöst werden, el a durch gekennzeichnet, daß oberhalb des eintretenden Lösungsmittels ein Gas oder Wass.erdampf zur Sperrung der Destillatdämpfe eingeblasen wird.Process for obtaining distillate-free bottom product when concentrating solutions, which consist of water, organic substances and non-volatile components in one Thin film evaporator in which the distillate skins are removed from the top and in which the non-volatile components arise as solids, which are dissolved with a solvent entering the bottom of the evaporator, el a through characterized in that above the entering solvent a gas or Wass.erdampf is blown in to block the distillate vapors.
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