DE19706599C1

DE19706599C1 - Solvent evaporator

Info

Publication number: DE19706599C1
Application number: DE1997106599
Authority: DE
Inventors: Reinhard Wolfgang Ennen
Original assignee: BASF Coatings GmbH
Current assignee: BASF Coatings GmbH
Priority date: 1997-02-20
Filing date: 1997-02-20
Publication date: 1998-09-17
Anticipated expiration: 2017-02-21
Also published as: BR9807708A; WO1998036814A1; EP0963226A1; JP2001511701A

Abstract

The invention relates to an evaporator for the recovery of volatile components of a mixture in which the residues enriched with solid matter collect at the foot of an evaporator column and from there can be continuously removed by means of an extraction tube (4) and pump (5). The consistency of the residues removed is adjusted in such a way that the extraction tube (4) is sealed in a gas and pressure-tight manner against the inside of the evaporator column (1). To this end, the invention may in particular provide for a heating unit (6) around the extraction tube (4).

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft einen Verdampfer zur vollständigen oder teilweisen Abtrennung der flüchtigen Inhaltsstoffe eines Gemisches, insbesondere der Lösemittel von Waschmittellösungen.The present invention relates to an evaporator for complete or partial separation of the volatile constituents of a mixture, in particular the solvent of detergent solutions.

Die Verdampfung ist ein bekanntes physikalisches Trennungsverfahren zur Separation von Flüssig/Flüssig- und Flüssig/Fest-Gemischen, bei welchem der leichter flüchtige Anteil (mit dem niedrigeren Siedepunkt) aus dem Gemisch abgetrennt wird. Eine besonders wichtige industrielle Anwendung der Verdampfungstechnik ist die Wiederaufbereitung von Waschlösungen mit organischen Lösemitteln. Derartige Waschlösungen treten in verschiedensten Bereichen der chemischen Industrie auf, z. B. bei der Lackherstellung. Sie entstehen z. B. bei der Reinigung von Geräten mit Lösemitteln, wobei in der Waschlösung feste Rückstände verschiedenster Art aufgenommen werden. Aus Kosten- und insbesondere auch Umweltschutzgründen werden die Lösemittel aus den Waschlösungen zurückgewonnen.Evaporation is a known physical separation process for Separation of liquid / liquid and liquid / solid mixtures, in which the more volatile fraction (with the lower boiling point) from the mixture is separated. A particularly important industrial application of the Evaporation technology is the reprocessing of washing solutions with organic solvents. Such washing solutions occur in a wide variety Areas of the chemical industry, e.g. B. in paint production. They arise e.g. B. in the cleaning of devices with solvents, being in the washing solution solid residues of all kinds are included. From cost and especially for environmental reasons, the solvents from the Wash solutions recovered.

Dies geschieht mit den erwähnten Verdampfungs- oder Destillationsverfahren, wobei in den Anlagen nach dem Stand der Technik die Waschlösung über eine oder mehrere hintereinander geschaltete Verdampferkolonnen geführt wird. In jeder der Verdampferkolonnen, bei denen es sich vorzugsweise um sogenannte Dünnschichtverdampfer handelt, geht ein Teil des Lösemittels durch Verdampfung in die Gasform über und kann damit vom Gemisch abgetrennt werden. Im zurückbleibenden Teil reichern sich die nicht-flüchtigen Stoffe, insbesondere Feststoffe an. In der Regel wird das Verdampfen durch Wärmezufuhr sowie einen Unterdruck bzw. ein Vakuum beschleunigt. In den bekannten Verdampferkolonnen nach dem Stand der Technik sammeln sich die nicht verdampften Rückstände aufgrund der Schwerkraft am Fuße der Kolonne an. Dort müssen sie von Zeit zu Zeit entfernt werden, wozu der Betrieb der gesamten Kolonne zu unterbrechen ist, damit an ihrem Fuß über einen Auslaß die Rückstände entnommen werden können. Bei einer derartigen Entleerung der Kolonne von den überwiegend festen Rückständen ist es unvermeidlich, daß ein Kontakt zur Umgebungsluft stattfindet. Während dieser Kontaktzeit gelangen erhebliche Mengen von Lösemitteldämpfen aus der Kolonne sowie aus den Rückständen in die Umgebungsluft. Das Bedienungspersonal wird hierbei zwangsläufig den hohen Lösemittelkonzentrationen in der Luft ausgesetzt. Das Vorgehen nach dem Stand der Technik ist daher mit erheblichen gesundheitlichen und ökologischen Nachteilen verbunden. Zudem geht immer ein gewisser Teil des Lösemittels der Rückgewinnung verloren.This is done with the evaporation or distillation processes mentioned, in the plants according to the prior art, the washing solution via a or several evaporator columns connected in series. In each of the evaporator columns, which are preferably so-called If a thin film evaporator is involved, part of the solvent goes through evaporation into the gas form and can thus be separated from the mixture. in the The remaining part accumulates the non-volatile substances, in particular Solids. Usually the evaporation is done by applying heat as well Vacuum or vacuum accelerated. In the well-known evaporator columns according to the state of the art, the non-evaporated residues collect due to gravity at the bottom of the column. There they have to go from time to time Time is removed, for which the operation of the entire column is to be interrupted, so that the residues can be removed from their feet via an outlet. With such an emptying of the column from the predominantly solid Residues, it is inevitable that there will be contact with the ambient air. Considerable amounts of solvent vapors are released during this contact time from the column and from the residues into the ambient air. The Operating personnel inevitably become the high one Exposed to solvent concentrations in the air. The procedure according to the state The technology is therefore significant in terms of health and ecology Disadvantages connected. In addition, a certain part of the solvent always goes Recovery lost.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es demgegenüber, eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Verdampfung zur Verfügung zu stellen, welche die geschilderten Nachteile des Standes der Technik nicht mehr aufweisen. Insbesondere soll die Destillation von Gemischen möglich sein, vorzugsweise von lösemittelhaltigen Waschlösungen wie sie z. B. in der Lackindustrie anfallen, wobei zum einen die Rückgewinnungsrate verbessert ist, und es zum anderen nicht zu den beschriebenen Emissionen während der Entnahme der Rückstände aus der Verdampfungskolonne kommt. Ferner ist es ein Ziel, einen unterbrechungsfreien Betrieb der Verdampferkolonne zu ermöglichen, da jede Unterbrechung mit einem Aufwand an Arbeit, Energie und Kosten verbunden ist.In contrast, the object of the present invention was a device and to provide a method for evaporation, which the described No longer have disadvantages of the prior art. In particular, the Distillation of mixtures may be possible, preferably solvent-based ones Washing solutions such as B. in the paint industry, the one Recovery rate is improved, and on the other hand it is not one of the described emissions during the removal of residues from the Evaporation column comes. It is also a goal to create an uninterruptible one To enable operation of the evaporator column, since each interruption with a Work, energy and costs are connected.

Diese Aufgabe wird durch einen Verdampfer zur vollständigen oder teilweisen Abtrennung der flüchtigen Inhaltsstoffe eines Gemisches gelöst, welcher eine Verdampferkolonne mit einer Zuleitung für das zu trennende Gemisch und mit einem Auslaß für das mit Rückständen angereicherte Restgemisch enthält, und welcher dadurch gekennzeichnet ist, daß
This object is achieved by an evaporator for the complete or partial removal of the volatile constituents of a mixture which contains an evaporator column with a feed line for the mixture to be separated and with an outlet for the residual mixture enriched with residues, and which is characterized in that

a) the outlet passes into a sampling tube, which is dimensioned so that it is filled with residual mixture in a pressure-tight manner during operation of the evaporator, and
b) a pump for conveying the residual mixture is arranged in the sampling tube.

Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist es gelungen, die angestrebten Vorteile der Erfindung zu erreichen. Die Vorrichtung besteht dabei aus der bekannten Verdampferkolonne, in welche über eine Zuleitung das zu trennende Gemisch eingeleitet wird. Diese Verdampferkolonne hat weiterhin einen Auslaß für das Restgemisch, welcher sich vorzugsweise am Fuße der Kolonne befindet, wo sich das Restgemisch aufgrund der Schwerkraft ansammelt. Neu bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist, daß der Auslaß nicht von Zeit zur Zeit zur Umgebung hin geöffnet wird, um das Restgemisch zu entnehmen und z. B. in Waggons abzutransportieren, sondern daß dieser Auslaß unmittelbar und zur Umgebung abgeschlossen in ein Entnahmerohr übergeht. Dabei ist das Entnahmerohr geeignet zu dimensionieren, und zwar derart, daß es während des Betriebs des Verdampfers ständig über den gesamten Querschnitt mit dem Restgemisch gefüllt ist, so daß diese Füllung das Entnahmerohr gas- und druckdicht verschließt. Auf diese Weise wird erreicht, daß der Unterdruck in der Verdampferkolonne, welcher insbesondere auch in einem Vakuum bestehen kann, nicht über das Entnahmerohr abgebaut wird. Die Dimensionierung des Entnahmerohres ist dabei eine vom Fachmann bei vorgegebenen oder gewünschten Betriebsparametern der Anlage ohne weiteres durchführbare Maßnahme. Die notwendigen Längen und Querschnittsflächen des Entnahmerohres lassen sich entweder aufgrund theoretischer Überlegungen oder mit Hilfe einiger weniger Versuche ermitteln. Die Form des Entnahmerohres ist selbstverständlich nicht auf einen kreisförmigen Querschnitt begrenzt, sondern es sind beliebige Geometrien zugelassen, welche den angestrebten Zweck der Erfindung erzielen. With the device according to the invention, the desired advantages have been achieved to achieve the invention. The device consists of the known Evaporator column into which the mixture to be separated is fed is initiated. This evaporator column also has an outlet for the Residual mixture, which is preferably located at the foot of the column, where the residual mixture accumulates due to gravity. New at the device according to the invention is that the outlet is not from time to time Environment is opened to remove the residual mixture and z. B. in Transport wagons, but that this outlet immediately and to Enclosed environment passes into a sampling tube. It is Appropriately dimension the sampling tube, in such a way that it is during the Operation of the evaporator constantly over the entire cross section with the Residual mixture is filled so that this filling gas and the sampling tube sealed pressure-tight. In this way it is achieved that the negative pressure in the Evaporator column, which in particular can also consist of a vacuum, is not broken down via the sampling tube. The dimensioning of the Extraction tube is one specified or desired by a person skilled in the art Operating parameters of the system can be implemented without further measures. The necessary lengths and cross-sectional areas of the sampling tube can be either based on theoretical considerations or with the help of a few Determine experiments. The shape of the sampling tube is of course not on limited a circular cross section, but there are any geometries approved, which achieve the intended purpose of the invention.

Nicht ausgeschlossen ist es im Rahmen der Erfindung auch, das Entnahmerohr mit einem veränderlichen Querschnitt zu versehen, um die Querschnittsfläche an verschiedene Betriebszustände optimal anpassen zu können.It is also not excluded within the scope of the invention to include the sampling tube a variable cross-section to match the cross-sectional area to be able to optimally adapt different operating states.

Desweiteren ist in der erfindungsgemäßen Vorrichtung im Entnahmerohr eine Pumpe angeordnet, mit welcher das dort befindliche Restgemisch aus der Verdampferkolonne hinausbefördert wird. Eine derartige Förderung ist in der Regel nötig, um das Restgemisch aktiv aus der Kolonne zu entfernen.Furthermore, in the device according to the invention there is a Pump arranged with which the residual mixture located there from the Evaporator column is transported out. Such funding is in the Usually necessary to actively remove the residual mixture from the column.

Eine bevorzugte Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung besteht darin, daß eine Heizung zur Beheizung des Entnahmerohres und/oder der Pumpe vorgesehen wird. Durch eine derartige Heizung ist es möglich, das sich im Entnahmerohr bzw. der Pumpe befindliche Restgemisch auf erhöhten Temperaturen zu halten, insbesondere den Temperaturen, die in der Verdampferkolonne herrschen. Diese Temperaturerhöhung ist von Bedeutung, da sich die Konsistenz des Restgemisches erheblich mit der Temperatur ändert. Bei Waschlösungen, die z. B. in der Lackindustrie anfallen, wird das Restgemisch bei Normaltemperaturen (Raumtemperatur) in der Regel fest, trocken und brüchig. Ein derartiges Restgemisch kann nicht mehr innerhalb des Entnahmerohres weiter befördert werden, und es stellt auch nicht die notwendige Abdichtung des Unterdrucks in der Destillierkolonne zur Verfügung. Dies sieht jedoch anders aus, wenn das Restgemisch durch eine Beheizung auf erhöhten Temperaturen gehalten wird, bei welchen es eine geeignete (pastöse oder teigartige) Konsistenz annimmt.A preferred embodiment of the device according to the invention consists in that a heater for heating the sampling tube and / or the pump is provided. By such a heating, it is possible that in Extraction tube or the remaining mixture on the pump to an elevated level To maintain temperatures, especially the temperatures in the Evaporator column prevail. This temperature increase is important because the consistency of the residual mixture changes significantly with temperature. At Washing solutions, e.g. B. incurred in the paint industry, the residual mixture Normal temperatures (room temperature) are usually solid, dry and brittle. A such residual mixture can no longer continue within the sampling tube be transported, and it also does not provide the necessary sealing of the Vacuum available in the distillation column. However, this looks different if the residual mixture is kept at elevated temperatures by heating in which it takes on a suitable (pasty or dough-like) consistency.

Bei der Pumpe, welche sich im Entnahmerohr befindet, handelt es sich vorzugsweise um eine Kolbenpumpe mit mondsichelförmigen Kolben. Derartige Pumpen haben sich insbesondere bei der Destillation von Waschlösungen aus der Lackindustrie bewährt.The pump, which is located in the sampling tube, is preferably a piston pump with a crescent-shaped piston. Such Pumps have become particularly popular in the distillation of washing solutions from the Coatings industry proven.

Das Entnahmerohr hat vorzugsweise einen Durchmesser von 5 bis 50 cm, ganz besonders bevorzugt 10 bis 20 cm. Seine Länge beträgt mindestens 20 cm, vorzugsweise jedoch 1 bis 2 m. Die genannten Werte haben sich insbesondere bei der Destillation von Waschlösungen aus der Lackindustrie bewährt. Die Mindestlänge des Entnahmerohres richtet sich danach, welche Strecke des Rohres mindestens durch Restgemisch gefüllt sein muß, um ein dichtes Verschließen zum Inneren der Kolonne hin zu garantieren.The sampling tube preferably has a diameter of 5 to 50 cm, whole particularly preferably 10 to 20 cm. Its length is at least 20 cm, but preferably 1 to 2 m. The values mentioned have in particular the distillation of washing solutions from the paint industry. The The minimum length of the sampling pipe depends on the length of the pipe must at least be filled with residual mixture to ensure tight sealing To guarantee inside the column.

Wie bereits erwähnt, wird die erfindungsgemäße Vorrichtung vorzugsweise bei der Wiederaufbereitung von organischen Lösemitteln verwendet, insbesondere bei Waschlösungen aus der Lackindustrie. Typische abgetrennte organische Lösemittel sind z. B. Gemische aus aromatischen/aliphatischen Kohlenwasserstoffen, Ketonen, Alkoholen, Glykolen und Wasser. Die Waschlösungen kommen mit einem typischen Festkörpergehalt von 3 bis 20% Festkörper (FK).As already mentioned, the device according to the invention is preferably used in the Recycling organic solvents used, especially at Washing solutions from the paint industry. Typical separated organic solvents are z. B. mixtures of aromatic / aliphatic hydrocarbons, ketones, Alcohols, glycols and water. The wash solutions come with a typical solids content of 3 to 20% solids (LC).

Zur Erfindung gehört auch ein Verfahren zur vollständigen oder teilweisen Abtrennung der flüchtigen Inhaltsstoffe eines Gemisches, bei welchem
The invention also includes a method for the complete or partial separation of the volatile constituents of a mixture, in which

a) the volatile constituents in an evaporator column under reduced pressure and if necessary, be separated from the mixture while applying heat and
b) the residual mixture enriched with residues at the foot of the Evaporator column is collected and removed via an outlet, and which is characterized in that
c) the residual mixture is passed from the outlet into a sampling tube which the residual mixture is pressure-tight towards the evaporator column during removal closes and,
d) the residual mixture during the extraction in the extraction tube by a pump is promoted.

Dadurch, daß bei dem erfindungsgemäße Verfahren das Restgemisch in ein Entnahmerohr geleitet wird und dort für einen druckdichten Abschluß zur Verdampferkolonne sorgt, ist es möglich, das Restgemisch aus der Kolonne zu entfernen, ohne hierin den Unterdruck abbauen zu müssen. Der Verdampfungsvorgang kann daher in der Kolonne kontinuierlich weitergeführt werden. Ferner findet kein Kontakt des Restgemisches mit der Umgebungsluft statt, so daß auch kein Lösemittel in die Umgebungsluft gelangen kann und damit zum einen verlorengeht, zum anderen gesundheitliche und ökologische Probleme verursacht. Diese wichtigen Vorteile werden mit dem erfindungsgemäße Verfahren überraschenderweise dadurch erreicht, daß es gelungen ist, das Entnahmerohr durch das zu entnehmende Restgemisch selbst druck- und gasdicht zu verschließen. Die Förderung des Restgemisches innerhalb des Entnahmerohres wird durch eine entsprechende Pumpe bewerkstelligt.Characterized in that in the inventive method, the residual mixture in one Extraction tube is passed and there for a pressure-tight seal Evaporator column ensures, it is possible to add the residual mixture from the column remove without releasing the vacuum inside. Of the Evaporation process can therefore continue in the column will. Furthermore, there is no contact of the residual mixture with the ambient air instead, so that no solvent can get into the ambient air and thus on the one hand it gets lost, on the other hand health and ecological problems caused. These important advantages are achieved with the method according to the invention Surprisingly achieved by succeeding in the sampling tube to be sealed pressure and gas-tight by the residual mixture to be removed. The promotion of the residual mixture within the sampling tube is carried out by a appropriate pump accomplished.

Vorzugsweise wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren das Restgemisch kontinuierlich aus der Kolonne entnommen. Es ist gerade ein wichtiger Vorteil der Erfindung, daß ein kontinuierlicher Betrieb der Verdampferkolonne ohne Unterbrechungen stattfinden kann. Dieser Betrieb läuft am reibungsfreisten und mit der größten Gleichmäßigkeit, wenn das Restgemisch kontinuierlich entnommen wird. Es ist jedoch zu beachten, daß eine kontinuierliche Entnahme nicht zwingend erforderlich ist; vielmehr könnte das Restgemisch über das Entnahmerohr auch von Zeit zu Zeit entnommen werden, wobei der erfindungsgemäße Vorteil des Abschlusses gegenüber der Umgebung erhalten bliebe und zudem die Verdampfung kontinuierlich fortgeführt werden könnte.The residual mixture is preferred in the process according to the invention continuously removed from the column. It is an important advantage of the moment Invention that continuous operation of the evaporator column without Interruptions can take place. This operation runs smoothly and with the greatest uniformity when the residual mixture is continuously removed becomes. However, it should be noted that continuous removal is not mandatory is required; rather, the residual mixture could also be from the sampling tube Are taken from time to time, the advantage of the invention Conclusion to the environment would remain and also the Evaporation could be continued continuously.

In einer besonderen Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das Restgemisch im Entnahmerohr und/oder der Pumpe beheizt, vorzugsweise auf Temperaturen von 100 bis 200°C, ganz besonders bevorzugt 140 bis 160°C. Das Beheizen des Restgemisches wirkt sich aus dessen Konsistenz aus. Diese Konsistenz ist wichtig, um die Funktion des Restgemisches (Abdichten des Entnahmerohres) erfüllen zu können. Bei typischen Destillaten, wie sie z. B. bei der Rückgewinnung von Lösemitteln aus Waschlösungen von der Lackindustrie auftreten, stellt sich bei den angegebenen Temperaturen eine optimale Konsistenz ein. Diese Konsistenz erlaubt zum einen noch eine Förderung des Restgemisches, zum anderen wird das Entnahmerohr hinreichend dicht verschlossen.In a special embodiment of the method according to the invention Residual mixture in the sampling pipe and / or the pump heated, preferably on Temperatures of 100 to 200 ° C, most preferably 140 to 160 ° C. The Heating the rest of the mixture affects its consistency. This Consistency is important to the function of the residual mixture (sealing the Extraction tube). In typical distillates such as. B. at the Recovery of solvents from washing solutions from the paint industry occur, there is an optimal consistency at the specified temperatures a. On the one hand, this consistency allows the residual mixture to be conveyed, on the other hand, the sampling tube is sealed sufficiently tight.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren hat das Restgemisch vorzugsweise einen Festkörpergehalt von 60 bis 95%, ganz besonders bevorzugt 80 bis 90%. Bei diesen Festkörpergehalten stellt sich eine optimale Konsistenz des Gemisches ein. Dabei sind noch geringe Reste Lösemittels im Gemisch enthalten, welche eine völlige Erstarrung des Gemisches verhindern. Für gute Dichtungs- und Förderungseigenschaften sollte das Restgemisch eine Viskosität von mehr als 2 Pas haben.In the method according to the invention, the residual mixture preferably has one Solids content of 60 to 95%, very particularly preferably 80 to 90%. At These solid contents result in an optimal consistency of the mixture. Small residues of solvent are still present in the mixture, which is a prevent complete solidification of the mixture. For good sealing and Conveying properties, the residual mixture should have a viscosity of more than 2 Pas to have.

Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Zusammensetzung des Restgemisches insbesondere dadurch geregelt, daß die zur Verdampfung zugeführte Energie konstant gehalten wird und die Zufuhrrate des zu trennenden Gemisches variiert wird. Bei einer höheren Zufuhrrate wird aufgrund der konstanten Verdampfungsenergie im Restgemisch mehr Lösemittel zurückbleiben, als bei einer geringen Zufuhrrate. Auf diese Weise kann der Lösemittelgehalt des Restgemisches und damit dessen Konsistenz in einfacher Art kontrolliert werden. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren war es bei der Wiederaufbereitung von Lösemitteln aus Waschlösungen möglich, die Effektivität der Anlage (Rückgewinnungsrate von Lösemitteln) bei ansonsten vergleichbaren Bedingungen um 50% zu steigern.When carrying out the method according to the invention, the The composition of the residual mixture is regulated in particular by the fact that the Evaporation supplied energy is kept constant and the supply rate of the separating mixture is varied. At a higher feed rate, due to the constant evaporation energy in the residual mixture more solvent lag behind than at a low feed rate. In this way, the Solvent content of the residual mixture and thus its consistency in a simple way to be controlled. With the method according to the invention, it was at Reprocessing of solvents from washing solutions possible, the effectiveness the system (recovery rate of solvents) with otherwise comparable Increase conditions by 50%.

Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich insbesondere zur Trennung eines Gemisches von Waschlösungen organischer Lösemittel anwenden, insbesondere von Gemischen aus aromatischen/aliphatischen Kohlenwasserstoffen, Ketonen, Alkoholen, Glykolen und Wasser.The method according to the invention can be used, in particular, to separate a Use mixtures of washing solutions of organic solvents, especially of mixtures of aromatic / aliphatic hydrocarbons, ketones, Alcohols, glycols and water.

Im folgenden soll die Erfindung mit Hilfe der Abbildungen beispielhaft erläutert werden. In the following, the invention will be explained by way of example with the aid of the figures will.

Fig. 1 zeigt eine Gesamtansicht der erfindungsgemäßen Vorrichtung. Fig. 1 shows an overall view of the device according to the invention.

Fig. 2 zeigt einen Querschnitt durch die Kolbenpumpe. Fig. 2 shows a cross section through the piston pump.

In Fig. 1 ist der gesamte Verdampfer im Querschnitt schematisch dargestellt. Zu sehen ist zunächst eine Verdampferkolonne 1, bei der es sich um einen üblichen Dünnschichtverdampfer handelt. In diesem Verdampfer 1 wird am oberen Ende über die Zuleitung 2 das zu trennende Gemisch, hier z. B. eine Waschlösung organischer Lösemittel, zugeführt. Typischerweise hat es eine Temperatur von ca. 20°C. Das Gemisch verteilt sich über die Oberflächen innerhalb der Kolonne 1 und vergrößert hierbei seine eigene Oberfläche erheblich. Hierdurch und durch die zugeführte Wärme (Temperaturregler 8; typische Temperaturen im Prozeß: 110°C-160°C) sowie den erzeugten Unterdruck (Druckregler 9; typischer Druck im Prozeß: 0,6 bis 0,8 bar) kommt es zu einem Verdampfen der flüchtigen Lösemittel aus dem Gemisch. Diese Dämpfe verlassen die Kolonne am oberen Ende über die Auslaßleitung 10. Nach dieser ersten Trennstufe enthalten sie typischerweise 50% FK und 50% Lösemittel. Das zurückbleibende Restgemisch, welches an Festkörper stark angereichert ist, fällt aufgrund der Schwerkraft von den Oberflächen des Verdampfers 1 ab und sammelt sich am Fuß des Verdampfers an. Dort kann es über den Auslaß 3 entnommen werden. Bei Anlagen nach dem Stand der Technik erfolgt diese Entnahme diskontinuierlich von Zeit zu Zeit durch ein Öffnen der Kolonne 1 an ihrem Ausgang. Dabei findet ein Kontakt mit der Umgebungsluft statt, wenn das Restgemisch aus dem Fuß der Kolonne in Transportbehälter abgefüllt wird. Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist eine derartige Öffnung der Kolonne 1 nicht mehr erforderlich. Vielmehr ist hierbei der Auslaß 3 fest mit einem Entnahmerohr 4 verbunden. Dieses führt direkt und unter Abschluß zur Atmosphäre hin in einen Auffangbehälter für das Restgemisch. Das Problem einer derartigen Entnahme über ein Rohr ist jedoch, daß der Unterdruck innerhalb der Kolonne 1 erhalten bleiben muß. Zu diesem Zweck sieht die Erfindung vor, daß das Entnahmerohr 4 genau so dimensioniert ist, daß das darin befindliche Restgemisch als druck- und gasdichter Verschluß gegenüber dem inneren der Kolonne 1 wirkt. Ein typischer Durchmesser für ein Entnahmerohr beträgt z. B. 10 bis 20 cm, wobei sich innerhalb des Entnahmerohres eine "Wurst" des Restgemisches von mindestens 20 cm bilden können muß. Das Entnahmerohr 4 muß eine dementsprechende Länge haben. Vorzugsweise ist es jedoch erheblich länger ausgebildet und führt insbesondere zu einem Auffangbehälter hin. Da eine Förderung des Restgemisches allein aufgrund der Schwerkraft im allgemeinen nicht ausreichend ist, ist im Entnahmerohr 4 eine Pumpe 5 angeordnet. Mit dieser wird das Restgemisch aus der Kolonne 1 angesaugt und durch das Entnahmerohr 4 zum Auffangbehälter gedrückt.In Fig. 1 the entire evaporator is shown schematically in cross section. First of all, an evaporator column 1 can be seen, which is a conventional thin-film evaporator. In this evaporator 1 is at the upper end via the supply line 2, the mixture to be separated, here. B. a washing solution of organic solvents supplied. It typically has a temperature of around 20 ° C. The mixture is distributed over the surfaces within the column 1 and thereby increases its own surface considerably. This and the heat supplied (temperature controller 8 ; typical temperatures in the process: 110 ° C-160 ° C) and the negative pressure generated (pressure controller 9 ; typical pressure in the process: 0.6 to 0.8 bar) result in evaporation the volatile solvent from the mixture. These vapors leave the column at the upper end via outlet line 10 . After this first separation stage, they typically contain 50% LC and 50% solvent. The remaining mixture, which is strongly enriched in solids, falls from the surfaces of the evaporator 1 due to gravity and accumulates at the base of the evaporator. There it can be removed via outlet 3 . In systems according to the prior art, this removal is carried out discontinuously from time to time by opening the column 1 at its outlet. Contact with the ambient air takes place when the residual mixture is filled from the bottom of the column into transport containers. In the device according to the invention, such an opening of the column 1 is no longer necessary. Rather, the outlet 3 is firmly connected to a sampling tube 4 . This leads directly to the atmosphere and ends in a container for the residual mixture. The problem with such a removal via a tube is, however, that the negative pressure inside the column 1 must be maintained. For this purpose, the invention provides that the removal tube 4 is dimensioned exactly so that the residual mixture therein acts as a pressure and gas-tight seal against the interior of the column 1 . A typical diameter for a sampling tube is e.g. B. 10 to 20 cm, a "sausage" of the residual mixture of at least 20 cm must be able to form within the sampling tube. The sampling tube 4 must have a corresponding length. However, it is preferably designed to be considerably longer and in particular leads to a collecting container. Since the residual mixture is generally not sufficient due to gravity alone, a pump 5 is arranged in the extraction tube 4 . With this, the residual mixture is sucked out of the column 1 and pressed through the removal pipe 4 to the collecting container.

Beim Einsatz der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist darauf zu achten, daß das Restgemisch, welches durch die Entnahmeleitung 4 befördert wird, eine geeignete Konsistenz hat, um einerseits befördert werden zu können, und andererseits den gasdichten Abschluß zu bewirken. Bei der Wiederaufbereitung von Waschlösungen aus der Lackindustrie ist dabei eine optimale Konsistenz des Restgemisches erreicht, wenn dieses eine Viskosität von 10 bis 100 Pas sowie einen Festkörpergehalt von 80 bis 90% hat (d. h. einen Lösemittelgehalt von 10 bis 20%) und auf einer Temperatur gehalten wird, die der entspricht, welche innerhalb der Kolonne 1 herrscht. Dies sind üblicherweise 110 bis 160°C. Diese Temperatur wird in der Pumpe 5 sowie innerhalb des Entnahmerohres 4 sichergestellt, indem parallel zum Entnahmerohr 4 eine Heizleitung 6 angeordnet ist. Eine derartige Heizung muß insbesondere in dem Bereich des Entnahmerohres 4 stattfinden, in dem das abdichtende Restgemisch sich befindet. Es ist nicht unbedingt erforderlich, eine Heizung entlang des gesamten Entnahmerohres 4 vorzusehen.When using the device according to the invention, care must be taken to ensure that the residual mixture which is conveyed through the removal line 4 has a suitable consistency so that it can be conveyed on the one hand and the gas-tight seal on the other hand. When washing solutions from the paint industry are reprocessed, an optimal consistency of the residual mixture is achieved if it has a viscosity of 10 to 100 Pas and a solids content of 80 to 90% (ie a solvent content of 10 to 20%) and is kept at a temperature which corresponds to that which prevails within column 1 . This is usually 110 to 160 ° C. This temperature is ensured in the pump 5 and inside the sampling tube 4 by arranging a heating line 6 parallel to the sampling tube 4 . Such heating must take place in particular in the area of the sampling tube 4 in which the sealing residual mixture is located. It is not absolutely necessary to provide heating along the entire extraction pipe 4 .

Die in Abb. 1 dargestellte Kolonne kann, falls erforderlich, in mehreren, vorzugsweise in zwei Stufen hintereinander geschaltet werden, um ein weiteres Aufkonzentrieren des Restgemisches und eine verbesserte Rückgewinnung der Lösemittel zu erreichen. Das zu trennende Gemisch wird in der Regel über eine Vorverdampfer-Stufe in eine Eindicker-Stufe mit einer oder mehreren, gleichgroßen Kolonnen weitergeleitet. Das Rückgewinnungsprodukt nach einer 2. Trennstufe hat typischerweise eine Viskosität von 1 mPas und enthält 100% Lösemittel (FK = 0%).The column shown in Fig. 1 can, if necessary, be connected in series, preferably in two stages, in order to achieve a further concentration of the residual mixture and an improved recovery of the solvents. The mixture to be separated is generally passed through a pre-evaporator stage into a thickener stage with one or more columns of the same size. The recovery product after a second separation stage typically has a viscosity of 1 mPas and contains 100% solvent (FK = 0%).

Mit einer derartigen erfindungsgemäßen Anlage konnte eine 90%-ige Rückgewinnung der Lösemittel erreicht werden. Nach dem Stand der Technik bekannte Anlagen erreichen unter vergleichbaren Bedingungen nurmehr eine Rückgewinnungsrate von 75%. Ferner konnte durch die kontinuierliche Fahrweise der Anlage ein um 50% erhöhter Durchsatz an Waschmittellösungen erzielt werden. Schließlich treten bei dieser Anlage auch keine toxischen, das Arbeitspersonal und die Umwelt gefährdenden Lösemitteldämpfe bei der Entnahme aus. Eine derartige Vorrichtung genügt somit auch strengen behördlichen Vorschriften über maximale Arbeitsplatzkonzentrationen von Lösemitteln.With such a system according to the invention, a 90% Solvent recovery can be achieved. According to the state of the art known systems only achieve one under comparable conditions Recovery rate of 75%. Furthermore, due to the continuous driving style the plant achieved a 50% increase in throughput of detergent solutions will. After all, this system does not have any toxic, either Workers and environmentally hazardous solvent vapors during removal out. Such a device thus also meets strict official requirements Regulations on maximum workplace concentrations of solvents.

In Fig. 2 ist die Pumpe 5 im Detail dargestellt. Hierbei handelt es sich um eine Verdrängerpumpe mit mondsichelförmigen Drehflügeln 7 (selbstansaugende Verdrängerpumpe). Die Drehflügel 7 rotieren berührungsfrei im gegenläufigen Umlaufsinn. Mit einer derartigen Pumpe wird eine optimale Förderung des Restgemisches erreicht.In FIG. 2, the pump 5 is shown in detail. This is a positive displacement pump with crescent-shaped rotating blades 7 (self-priming positive displacement pump). The rotary blades 7 rotate without contact in the opposite direction of rotation. With such a pump, optimal conveyance of the residual mixture is achieved.

Claims

1. Evaporator for the complete or partial removal of the volatile constituents of a mixture comprising an evaporator column ( 1 ) with a feed line ( 2 ) for the mixture to be separated and with an outlet ( 3 ) for the residual mixture enriched with residues, characterized in that

a) the outlet ( 3 ) passes into a sampling tube ( 4 ) which is dimensioned such that it is filled with residual mixture in a gas-tight and pressure-tight manner during operation of the evaporator, and
b) a pump ( 5 ) for conveying the residual mixture is arranged in the extraction tube ( 4 ).

2. Evaporator according to claim 1, characterized in that it contains a heater ( 6 ) for heating the sampling tube ( 4 ) and / or the pump ( 5 ).

3. Evaporator according to claim 1 or 2, characterized in that the pump ( 5 ) is a rotary piston pump with a crescent-shaped piston ( 7 ).

4. Evaporator according to one of claims 1 to 3, characterized in that the sampling tube ( 4 ) has a diameter of 5 to 50 cm.

5. Evaporator according to claim 4, characterized in that the sampling tube ( 4 ) has a diameter of 10 to 20 cm.

6. Evaporator according to one of claims 1 to 5, characterized in that the sampling tube ( 4 ) has a length of at least 20 cm.

7. Evaporator according to claim 6, characterized in that the sampling tube ( 4 ) has a length of 1 to 2 m.

8. Process for the complete or partial separation of the volatile constituents of a mixture, in which

a) the volatile constituents are separated from the mixture in a vaporizer column ( 1 ) under reduced pressure and, if appropriate, with the supply of heat, and
b) the residual mixture enriched with residues is collected at the foot of the evaporator column ( 1 ) and removed via an outlet ( 3 ), characterized in that
c) the residual mixture is passed from the outlet ( 3 ) into a sampling tube ( 4 ), the residual mixture closing the sampling tube ( 4 ) to the evaporator column ( 1 ) gas and pressure-tight during its removal, and
d) the residual mixture is conveyed by a pump ( 5 ) during its removal in the extraction tube ( 4 ).

9. The method according to claim 8, characterized in that the removal of the residual mixture continuously he follows.

10. The method according to claim 8 or 9, characterized in that the residual mixture in the sampling tube ( 4 ) and / or the pump ( 5 ) is heated.

11. The method according to claim 10, characterized in that the residual mixture at temperatures from 100 to 200 ° C is heated.

12. The method according to claim 11, characterized in that the residual mixture at temperatures from 140 to 160 ° C is heated.

13. The method according to any one of claims 8 to 12, characterized in that the residual mixture has a solids content of 60 up to 95%.

14. The method according to claim 13, characterized in that the residual mixture has a solids content of 80 has up to 90%.

15. The method according to any one of claims 8 to 14, characterized in that the residual mixture has a viscosity of at least Has 2 Pas.

16. The method according to claim 15, characterized in that the residual mixture has a viscosity of 10 to Has 100 Pas.

17. The method according to any one of claims 8 to 16, characterized in that the composition of the residual mixture at constant supply of vaporization energy through the supply rate of the separating mixture is regulated.

18. The method according to any one of claims 8 to 17, characterized in that the evaporation at temperatures from 100 to 200 ° C is carried out.

19. The method according to claim 18, characterized in that the evaporation at temperatures from 110 to 160 ° C is carried out.

20. The method according to any one of claims 8 to 19, characterized in that the evaporation at a pressure of at most 0.9 bar takes place.

21. The method according to claim 20, characterized in that the evaporation at a pressure of 0.6 to 0.8 bar takes place.

22. The method according to any one of claims 8 to 21, characterized in that the mixture to be separated wash solutions contains organic solvents.

23. The method according to claim 22, characterized in that the mixture to be separated as washing solutions Mixtures of aromatic and aliphatic hydrocarbons, ketones, Contains alcohols, glycols and water.

24. Use of the device according to one of claims 1 to 7 for Recovery of organic solvents.

25. Use of the device according to one of claims 1 to 7 for Recovery of organic solvents from washing solutions from the Paint industry.