DE2438290B2 - Process for the production of distillate-free swamp product in thin-film evaporators - Google Patents

Process for the production of distillate-free swamp product in thin-film evaporators

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Gewinnen von destillatfreiem Sumpfprodukt beim Aufkonzentrieren von Lösungen, die aus Wasser, organischen Stoffen und nichtflüchiigen Bestandteilen bestehen, in einem Dünnschichtverdampfer, bei dem die Desiillatdämpfe über Kopf abgezogen werden und bei dem die nichtflüchtigen Bestandteile als Feststoffe anfallen, die mit einem in den Sumpf des Verdampfers eintretenden Lösungsmittel gelöst werden.The invention relates to a method for obtaining distillate-free bottom product during concentration of solutions consisting of water, organic substances and non-volatile components in one Thin-film evaporator in which the desillate vapors are drawn off overhead and in which the non-volatile components occur as solids, which enter the sump of the evaporator with a Solvent to be dissolved.

In Dünnschichtverdampfern muß häufig das Problem gelöst werden, Lösungen aus Wasser, organischen Stoffen und nicht flüchtigen Bestandteilen aufzukonzentrieren. Liegt der Siedepunkt der organischen Stoffe über dem des Wassers, oder bilden diese ein Azeotrop mit Wasser, so muß neben dem organischen Stoff auch das Wasser verdampft werden, um den organischen Stoff gewinnen zu können. In weiteren verfahrenstechnischen Schritten wird dann das Wasser von dem organischen Stoff getrennt. Die nicht flüchtigen Bestandteile fallen als Feststoff am unteren Teil des Dünnschichtverdampfers an.In thin-film evaporators, the problem often has to be solved, solutions of water, organic Concentrate substances and non-volatile components. Is the boiling point of the organic matter above that of water, or if these form an azeotrope with water, then must also be in addition to the organic matter the water is evaporated in order to be able to extract the organic matter. In further procedural Steps then separate the water from the organic matter. The non-volatile Components accumulate as solids on the lower part of the thin-film evaporator.

Diese Feststoffe können halbkontinuierlich mit Hilfe von Wechselvorlagen oder kontinuierlich mit Hilfe von Zellradschleusen oder Schnecken aus dem Dünnschichtverdampfer abgezogen werden. Beim kontinuierlichen Austrag ist die Abdichtung der Austragvorrichtungen zum Dünnschichtverdampfer sehr problematisch. Zum sicheren Austrag wird deshalb der Feststoff im Sumpf des Dünnschichtverdampfers bekanntermaßen mit einem geeigneten Lösungsmittel aufgelöst und anschließend kontinuierlich nach bekannten Verfahren ausgeschleust. Da die Temperatur des eingesetzten Lösungsmittels niedriger ist als die Wandtemperatur des Dünnschichtverdampfers, kondensieren im Lösungsmittel Destillatdämpfe, die normalerweise über Kopf abgezogen werden. Die Folge davon ist. daß das Sumpfprodukt des Dünnschichtverdampfers nicht rein hergestellt werden kann und immer Destillat enthält. Dadurch wird nicht nur der Wirkungsgrad des Dünnschichtverdampfers herabgesetzt, sondern auch häufig ein großer Folgeaufwand erzwungen, das Sumpl'produkt zu reinigen.These solids can be used semi-continuously with the help of alternating templates or continuously with the help of Rotary sluices or screws can be withdrawn from the thin-film evaporator. With continuous Discharge, sealing the discharge devices from the thin-film evaporator is very problematic. To the The solid in the sump of the thin-film evaporator is therefore known to be safely discharged dissolved in a suitable solvent and then discharged continuously by known methods. Since the temperature of the solvent used is lower than the wall temperature of the Thin-film evaporator, distillate vapors condense in the solvent, which are normally overhead subtracted from. The consequence of this is. that the bottom product of the thin film evaporator is not pure can be made and always contains distillate. This not only increases the efficiency of the Thin-film evaporator is reduced, but also often forced a large subsequent effort, the To purify Sumpl'product.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das eingangs beschriebene Verfahren mit dem Ziel weiter zu entwickeln, daß das in dem Lösungsmittel gelöste Sumpfprodukt völlig frei vom eigentlichen Destillat ist.The invention is based on the object of continuing the method described at the beginning with the aim to develop that the bottom product dissolved in the solvent is completely free of the actual distillate.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß oberhalb des eintretenden Lösungsmittels ein Gas oder Wasserdampf zur Sperrung der Destillatdämpfe eingeblasen wird.This object is achieved according to the invention in that a gas above the entering solvent or steam is blown in to block the distillate vapors.

Die mit diesem erfindungsgemäßen Verfahren erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, daß durch die Dampfsperre, die durch Einblasen von Gas erreicht wird, eine Strömung entgegen dem herabrieselnden Feststoff erzeugt wird, und dadurch die Destillatdämpfe gehindert werden, bis zum Lösungsmittel zu gelangen und dort zu kondensieren. Das eingesetzte Gas, welches keinerlei unerwünschte Reaktionen mit dem Destillat eingehen darf, wird am Kopf de<; Dünnschichtverdampfers mit dem Destillat abgezogen und danach getrennt.The achieved with this inventive method Advantages are in particular that achieved by the vapor barrier, which is achieved by blowing gas a flow is generated against the trickling solid, and thereby the distillate vapors are prevented from reaching the solvent and condensing there. The gas used, which must not enter into any undesirable reactions with the distillate, is at the top of the <; Thin film evaporator withdrawn with the distillate and then separated.

An Stelle eines Gases kann erfindungsgemäß Wasserdampf zur Sperrung der Destillertdämpfe eingeblasen werden.According to the invention, instead of a gas, water vapor can be used to block the distillation vapors be blown in.

Die damit erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, daß keinerlei Fremdstoff in das Destillat des Dünnschichtverdampfers gelangt. Da bei dem zu lösenden Problem Wasser mh dem organischen Stoff verdampft werden muß, tritt bei der Verwendung von Wasserdampf als Dampfsperre für den weiteren Verfahrensablauf kein zusätzliches Problem mehr auf.The advantages achieved in this way are in particular that no foreign matter gets into the distillate of the thin-film evaporator. Since water has to be evaporated from the organic substance in the problem to be solved, no additional problem arises when using water vapor as a vapor barrier for the further course of the process.

Ein Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben. Es zeigt dieAn embodiment of the method according to the invention is shown in the drawing and is in described in more detail below. It shows the

Figur Schema eines Dünnschichtverdampfers πυΙ Dampfsperre.Figure Scheme of a thin film evaporator π υΙ vapor barrier.

Unterhalb des letzten Wischerblattes 1 des Dünnschichtverdampfers fallen die nicht flüchtigen Bestandteile der Lösung als Feststoff an. Die Dampfsperre befindet sich kurz unter dem Lager 2 der Dünnschichlerwelle. Über eine Leitung 3 wird Dampf in eine Ringbrause 4 eingeleitet, die den Dampf schräg nach oben leitet. Etwa 10 cm bis 100 cm unterhalb der Ringbrause 4 befindet sich eine zweite Ringbrause 6. durch die über eine Leitung 5 das entsprechende Lösungsmittel zur Auflösung des Feststoffes in dem unteren Teil des Dünnschichtverdampfers geleitet wird. Der aufgelöste Feststoff wird über einen Siphon 8 durch die Leitung 7 kontinuierlich entnommen. Der Dünnschichtverdampfer wird über Heizmäntel 9, die bis zur Dampfsperre gehen, auf so hoher Temperatur gehalten, daß eine Kondensation der Destillatdämpfe vermieden wird.The non-volatile constituents fall below the last wiper blade 1 of the thin-film evaporator the solution as a solid. The vapor barrier is located just below bearing 2 of the Dünnschichlerwelle. Via a line 3 steam is introduced into an annular shower 4, which obliquely follows the steam heads up. A second ring shower 6 is located approximately 10 cm to 100 cm below the ring shower 4. by means of a line 5 the appropriate solvent to dissolve the solid in the lower part of the thin film evaporator is passed. The dissolved solid is passed through a siphon 8 the line 7 withdrawn continuously. The thin film evaporator is via heating jackets 9, which are up to Go vapor barrier, kept at such a high temperature that condensation of the distillate vapors avoided will.

Zwei Anwendungsbeispiele sollen im folgenden beschrieben werden.Two application examples are described below.

Beispiel 1example 1

Im Dünnschichtverdampfer wird eine Lösung aus 70% Morpholin, 12% Wasser und 18% Kochsalz bei Normaldruck eingedampft. Morpholin hat einen Siedepunkt bei Normaldruck von 128°C. Der Dünnschichtverdampfer Hefen als Destillat ein Morpholin/Wasser-Gemisch. das Sumpfprodukt ist Kochsalz in Pulverform. Als Lösungsmittel wird Wasser verwendet.A solution of 70% morpholine, 12% water and 18% table salt is used in the thin-film evaporator Evaporated at normal pressure. Morpholine has a boiling point of 128 ° C at normal pressure. The thin film evaporator Yeast as a distillate, a morpholine / water mixture. the bottom product is table salt in powder form. Water is used as the solvent.

Bei einem Einsatz von 1000 kg/h Lösung werden für die Dampfsperre 100 kg/h Wasserdampf und als Lösungsmiuelmenge zur Gewinnung einer 20% Kochsalzlösung 720 kg/h Wasser benötigt. Das Wasser wird mit einer Temperatur von 8O0C eingegeben, um die Kondensation des Sperrdampfes möglichst zu vermeiden. Destillat konnte bei einer Nachweisgrenze von 0,1% im gelösten Sumpfprodukt nicht nachgewiesen werden.When using 1000 kg / h of solution, 100 kg / h of water vapor are required for the vapor barrier and 720 kg / h of water as the amount of solution to obtain a 20% saline solution. The water is input at a temperature of 8O 0 C, the condensation of the sealing steam to be avoided wherever possible. Distillate could not be detected in the dissolved bottom product with a detection limit of 0.1%.

Beispiel 2Example 2

Im Dünnschichtverdampfer wird eine Lösung aus 25% Wasser, 55% Cyclohexylamin und 20% org.A solution of 25% water, 55% cyclohexylamine and 20% org.

Rückständen bei Normaldruck eingedampft. Cyclohexylamin und Wasser bilden bei Normaldruck ein homogenes Azeotrop bei 96,4°C und 55,8% Wasser. Der Dünnschichtverdampfer liefert al; Destillat ein Cyclohexylamin/Wasser-Gemiseh, die nicht flüchtigen Bestandteile fallen als Granulat im Sumpf an. Als Lösungsmittel wird o-Dichlorbenzol verwendetResidues evaporated at normal pressure. Cyclohexylamine and water form at normal pressure homogeneous azeotrope at 96.4 ° C and 55.8% water. The thin film evaporator delivers al; A distillate Cyclohexylamine / water mixture, the non-volatile components accumulate as granules in the sump. as The solvent used is o-dichlorobenzene

Bei einem Einsatz von 1000 kg/h Destillat wurden für die Dampfsperre 80 kg/h Wasserdampf und als Lösungsmittelmenge zur Erzeugung einer 30% Lösung 470 kg/h o-Dichlorbenzol benötigt. Im Sumpfprodukl konnte kein Destillat festgestellt werden.With a use of 1000 kg / h of distillate for the vapor barrier 80 kg / h water vapor and the amount of solvent to generate a 30% solution 470 kg / h of o-dichlorobenzene are required. No distillate could be found in the sump product.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims (1)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zum Gewinnen von destiliatfreiem Sumpfprodukt beim Aufkonzentrieren von Lösungen, die aus Wasser, organischen Stoffen und nichtflüchtigen Bestandteilen bestehen, in einem Dünnschichtverdampfer, bei dem die Destillatdämpfe über Kopf abgezogen werden und bei dem die nichtflüchtigen Bestandteile als Feststoffe anfallen, die mit einem in den Sumpf des Verdampfers eintretenden Lösungsmittel gelöst werden, d a durch gekennzeichnet, daß oberhalb des eintretenden Lösungsmittels ein Gas oder Wasserdampf zur Sperrung der Destillatdämpfe eingeblasen wird.1. Process for obtaining distillate-free bottom product when concentrating solutions, which consist of water, organic substances and non-volatile components in one Thin-film evaporator in which the distillate vapors are drawn off overhead and in which the non-volatile components are incurred as solids with a in the sump of the evaporator entering solvent are dissolved, d a characterized in that above the A gas or water vapor is blown into the entering solvent to block the distillate vapors will.
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