DE2434979B2 - Verfahren zur Herstellung von Werkstoffen für Therapiezwecke, bestehend aus einer Glasmatrix mit eingelagerten Partikeln - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Werkstoffen für Therapiezwecke, bestehend aus einer Glasmatrix mit eingelagerten Partikeln

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DE2434979B2 DE19742434979 DE2434979A DE2434979B2 DE 2434979 B2 DE2434979 B2 DE 2434979B2 DE 19742434979 DE19742434979 DE 19742434979 DE 2434979 A DE2434979 A DE 2434979A DE 2434979 B2 DE2434979 B2 DE 2434979B2
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Description

bo Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Werkstoffen für Therapiezwecke nach Patent 2346739.
Im Patent 2346739 ist ein Sinterverfahren zur Herstellung von Werkstoffen für therapeutische Zwecke beschrieben, die im Prinzip die Struktur von Glaskeramiken aufweisen. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß Apatite und/oder Permutite mit einem Glas oder einem Glasgemenge gemischt wer-
den, die Mischung sodann verpreßt und anschließend erhitzt wird.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die weitere Ausgestaltung des im Patent 2346739 beschriebenen und beanspruchten Verfahrens.
Diese Aufgabe wird durch ein Sinterverfahren mit den nachfolgenden vier Verfahrensschritten [Teilmerkmale a)-d)] gelöst:
a) das vorzugsweise gemeinsame Vermählen beider Ausgangsmaterialien, beispielsweise in einer '" Kugelmühle;
b) das erneute Vermählen (Feinmahlen) des so erhaltenen Materialgemisches bis zu einer Korngröße vorzugsweise zwischen 20 und 50 μτη;
c) das Verpressen des feingemahlenen Materialge- i' misches, vorzugsweise unter gleichzeitiger Anwendung von Wärme, in Formkörpern, und
d) das Sintern des verpreßten Materialgemisches, beispielsweise in einem Muffelofen.
Dabei kann es vorteilhaft sein, daß zwischen dem ersten [Teilmerkmal: a)] und dem zweiten [Teilmerkmal: b) ] Verfahrensschritt ein Klassieren des vermahlenen Materialgemisches, beispielsweise mittels eines Siebes, erfolgt. Ebenso ist es möglich, zwischen dem dritten [Teilmerkmal: c)] und dem vierten [Teilmerk- 2> mal: d)] Verfahrensschritt eine Vorsinterung, vorzugsweise unter gleichzeitiger Druckanwendung (Preßsinterung), vorzusehen. Bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens werden als erstes Ausgangsmaterial tierische und/ 1» oder menschliche Knochen- bzw. Zahnasche und als zweites Ausgangsmaterial ein an sich bekanntes Glas bzw. Glasgemenge mit der in Gew.-% angegebenen Zusammensetzung:
20 -60 vorzugsweise 30-50 SiO2 r>
5 -40 vorzugsweise 5-20 P2O5
2,7-20 vorzugsweise 3-10 Na2O
0,4-20 vorzugsweise 3-10 K2O
2,9-30 vorzugsweise 5-20 MgO
5 —40 vorzugsweise 10-30 CaO -t»
verwendet. Das erste, aus Apatiten und/oder Permutiten bestehende Ausgangsmaterial kann aber auch aus mindestens zwei der nachfolgenden mineralischen Komponenten: ein natürliches oder synthetisches Mineral aus der Apatitgruppe; ein natürliches oder syn- Vi thetisches Mineral aus der Permutitgruppe; tierische oder menschliche Knochenasche; tierische oder menschliche Zahnasche; in einem beliebigen Mischungsverhältnis, vorzugsweise in einem Verhältnis - bezogen auf ein gesamtes erstes Ausgangsmaterial r>o von 100 Gewichts-Teilen - zwischen 95:5 und 5:95, bestehen.
Es ist auch möglich, daß das zweite Ausgangsmaterial ein vorzugsweise oxidisches Gemenge if-t, aus welchem in an sich bekannter Weise ein Glas mit der >r> angegebenen Zusammensetzung erschmolzen werden kann. Das zweite Ausgangsmaterial kann zusätzlich mindestens eine radioaktive Verbindung, beispielsweise Thoriumoxid (ThO2), oder mindestens eine strahlen- insbesondere y-strahlenabsorbierende Ver- bo bindung, beispielsweise Blei(II)-Oxid (PbO), oder mindestens eine das Sintermaterial aufschäumende Verbindung, beispielsweise ein Karbonat, enthalten. Das Verhältnis der Einwaagen des ersten Ausgangsmaterials zu derjenigen des zweiten Ausgangsmaterials - bezogen auf eine Gesamteinwaage beider Ausgangsmaterialien von 100 Gewichts-Teilen - beläuft sich dabei vorzugsweise auf Werte zwischen 23:77 und 75:25.
Das Verpressen gemäß des Teilmerkmals c) des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt zweckmäßigerweise bei einem Druck bis zu 1000 Atmosphären und eiiner Temperatur zwischen 50 und 250° C innerhalb einer Zeit zwischen 5 und 300 Minuten, vorzugsweise jedoch bei einem Druck zwischen 100 und 500 Atmosphären, einer Temperatur zwischen 80 und 120° C innerhalb einer Zeit zwischen 10 und 30 Minuten; und das Sintern gemäß Teilmerkmal d) erfolgt bei einer Temperatur zwischen 500 und 900° C innerhalb einer Zeit zwischen 10 und 30 Minuten, vorzugsweise bei einer Temperatur zwischen 500 und 750° C innerhalb einer Zeit zwischen 10 und 100 Minuten.
In der Figur ist das erfindungsgemäße Verfahren als Fluß-Diagramm schematisch dargestellt. Die beiden Ausgangsmaterialien bzw. -materialgemische I bitw. II werden gleichzeitig oder in kurzer Aufeinanderfolge den einzelnen Verfahrensschritten a) bis d) unterworfen, die in an sich bekannten Vorrichtungen, wie Mühlen, Pressen und öfen, bei den angegebenen Verfahrensbedingungen, wie Temperatur, Druck, Zeit, Klassier-Korngröße usw., ablaufen.
Das Herstellen der Ausgangsmaterialien bzw. -materialgemische I bzw. II, also das Synthetisieren der genannten Mineralien - beispielsweise das Ausfällen ki istallgittcrgestörter Apatit-Kristallite aus wäßriger Lösung - oder das Erzeugen von Knochen- bzw. Ziahnasche durch Verbrennung oder das Erschmelzen eines bestimmten Glases als zweites Ausgangsmaterial II ist selbst nicht Gegenstand der vorliegenden Erfindung. Die oben angegebene Glaszusammensetzung ist beispielsweise durch die deutsche Patentschrift DE-PS 2326100 geschützt.
Das Mischungsverhältnis des ersten Ausgangsmaterialgemisches I besteht - bezogen auf ein gesamtes Materialgemisch I von 100 Gewichts-Teilen - zwischen den Verhältniszahlen 95 :5 und 5:95 lückenlos.
Dem zweiten Ausgangsmaterial bzw. -materialgemisch II können als weitere anorganische Komponenten noch in der Schmelztechnik übliche Schaumstoffe, wie Erdalkali- oder Alkali-Karbonate, in Mengen bis zu 10% der Gesamteinwaage beider Ausgangsmaterialien I und II hinzugegeben werden. Diese leicht fluchtigen Verbindungen entweichen teilweise während des Sinterprozesses und führen dadurch zu einer gewissen Aufschäumung, d. h. zu einer Volumenvergrößerung des Verbundwerkstoffes infolge Glasbläschenbildung. Ein so strukturiertes Verbundmaterial ist insbesondere als Füllstoff, beispielsweise als Ausfüllmaterial von Röhrenknochen u. dgl., verwendbar. Seine poröse, isotrop aufgelockerte Struktur bietet sich für derartige Hohlraumfüllungen an.
Weitere anorganische Zusätze zum Ausgangsgemisch II sind Pb-Ionen enthaltende Verbindungen. Hierdurch kann im lebenden Organismus ein lokal exakt definierte Schutzschirnifunktion erzielt werden. Beispielsweise können implantierte Rückenwirbel, die aus einem nach diesem Verfahren hergestellten Pb-dotierten Verbundmaterial hergestellt wurden, gewissermaßen als örtlicher Strahlenschutochirm gegen Korpuskularbestrahlung des Rückenmarks dienen. Andererseits ist der Einbau Th-halitiger Ionen in ias Verbundmaterial durch Zugabe Th-haltiger Verbindungen in das anorganische zweite Ausgangsmaterial II dann angezeigt, wenn in den menschlichen oder tierischen Organismus eine schwache radioaktive Strahlungsquelle eingepflanzt werden soll, die der ge-
richteten therapeutischen bzw. prophylaktischen Behandlung gewisser organischer Anomalien* dient.
Die Ausgangsmaterialien bzw. die Ausgangsmaterialgemische I, II können - bezogen auf 100 Gewichts-Teile der Gesamteinwaage - innerhalb der Verhältniszahlen 1:99 und 99:1 lückenlos miteinander vermischt werden.
Die Erfindung wird nun anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert:
Als erstes Ausgangsmaterial I werden 20 g durch Fällung aus wäßriger Lösung hergestellter Fluor-Apatit (Ca5[F(PO4J3]) und als zweites Ausgangsmaterial II 34 g eines gemahlenen Glases der Zusammensetzung: 20-60 Gew.-% Siliciumdioxid, 5-40 Gew.-% Phosphorpentoxid, 2,7-20 Gew.-% Natriumoxid, 0,5-20 Gew.-% Kaliumoxid, 2,9-30 Gew.-% Magnesiumoxid und 5—40 Gew.-% Calciumoxid innig vermischt und sodann dem weiteren durch die Verfahrensstufen a) bis d) gekennzeichneten Prozeßverlauf in folgender Weise unterworfen: Nach dem gemeinsamen Vermählen a) wird das Mahlgut entweder mittels eines Siebes in zwei verschiedene Korngrößenbereiche klassiert oder unmittelbar in einem weiteren Zerkleinerungsprozeß b) bis zu Pulverkorngrößen von etwa 30 μτη feingemahlen. Das Pulvergemisch wird sodann in einem geeigneten Formkörper bei einem Druck von etwa 300 Atmosphären verpreß) c), wobei gleichzeitig eine thermische Behandlung bei etwa 100° C während einer Dauer von 20 Minuten erfolgt. Es schließt sich die Verfahrensstufe des Sinterns d) an, die vorzugsweise bei normalem Druck und einer Temperatur von etw 670° C während einer Zeitdauer von 100 Minuten durchgeführt wird.
Durch die großen Variationsmöglichkeiten bei der Auswahl der Ausgangssubstanzen I, II ist naturgemäß eine sehr große Vielfalt der einzelnen Verfahrensbedingungen innerhalb der aufgezeigten Intervallgrenzen möglich.
Das Zuführen der Wärme beim Sintervorgang bzw. beim Preßsintern schließt alle technologisch beherrschten Möglichkeiten, insbesondere das Aufheizen mittels einer Induktionsheizung, mittels eines Elektronenstrahls bzw. mittels eines Laserstrahls mil ein.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (10)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Werkstoffen für Therapiezwecke, bestehend aus einer Glasmatrix mit eingelagerten Partikeln, wobei Apatite und/oder Permutite mit einem Glas oder einem Glasgemenge gemischt werden, die Mischung sodann verpreßt und anschließend erhitzt wird, nach Patent 2346739, gekennzeichnet durch die folgenden Verfahrensschritte:
a) das vorzugsweise gemeinsame Vermählen beider Ausgangsmaterialien (I, II), beispielsweise in einer Kugelmühle;
b) das erneute Vermählen (Feinmahlen) des so erhaltenen Materialgemisches (I + Π) bis zu einer Korngröße, vorzugsweise zwischen 20 und SO μτη;
c) das Verpressen des feingemahlenen Materialgemisches (I + Π), vorzugsweise unter gleichzeitiger Anwendung von Wärme, in Formkörpern und
d) das Sintern des verpreßten Materialgemisches (I 4- II), beispielsweise in einem Muffelofen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem ersten [Teilmerkmal: a)] und dem zweiten [Teilmerkmal: b)] Verfahrensschritt ein Klassieren des vermahlenen Materialgemisches (I + II), beispielsweise mittels eines Siebes, erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem dritten [Teilmerkmal: c)] und dem vierten [Teilmerkmal: d)] Verfahrensschritt eine Vorsinterung, vorzugsweise unter gleichzeitiger Druckanwendung (Preßsinterung), erfolgt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis
3, dadurch gekennzeichnet, daß als erstes, aus Apatiten bestehendes Ausgangsmaterial (I) tierische und/oder menschliche Knochen- bzw. Zahnasche verwendet werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis
4, dadurch gekennzeichnet, daß es mit einem ersten, aus Apatiten und/oder Permutiten bestehenden Ausgangsmaterial (I) durchgeführt wird, das mindestens aus zwei der nachfolgenden mineralischen Komponenten besteht: ein natürliches oder synthetisches Mineral aus der Apatitgruppe; ein natürliches oder synthetisches Mineral aus der Permutitgruppe; tierische oder menschliche Knochenasche; tierische oder menschliche Zahnasche; wobei ein beliebiges Mischungsverhältnis, vorzugsweise ein Verhältnis - bezogen auf ein gesamtes erstes Ausgangsmaterial von 100 Gewichts-Teilen - zwischen 95:5 und 5:95, angewandt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als zweites Ausgangsmaterial (II) ein an sich bekanntes Glas bzw. Glasgemenge mit der Zusammensetzung (in Gew.-%):
20 -60 vorzugsweise 30-60 SiO2 5 -40 vorzugsweise 5-20 P2O5 2,7-20 vorzugsweise 3-10 Na2O 0,4-20 vorzugsweise 3-10 K2O 2,9-30 vorzugsweise 5-20 MgO 5 -40 vorzugsweise 10-30 CaO,
verwendet wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß dem zweiten Ausgangsmaterial (II) zusätzlich mindestens eine ra-
dioaktive Verbindung, beispielsweise Thoriumoxid (ThO2), oder mindestens eine strahleninsbesondere y-strahlenabsorbierende Verbindung, beispielsweise Blei(II)-Oxid (PbO), oder mindestens eine das Siirtermaterial aufschäu mende Verbindung, beispielsweise ein Alkali oder ein Erdalkali-Karbonat, zugesetzt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verpressen [Teilmerkmal: c)] bei einem Druck bis zu 1000 Atmosphä- renundeinerTemperaturzwischen5Ound25O° C innerhalb einer Zeit zwischen S und 300 Minuten, vorzugsweise jedoch bei einem Druck zwischen 100 und 500 Atmosphären, einer Temperatur zwischen 80 und 120° C innerhalb einer Zeit zwi sehen 10 und 30 Minuten, und das Sintern [Teil merkmal: d)] bei einer Temperatur zwischen 500 und 900° C innerhalb einer Zeit zwischen 10 und 300 Minuten, vorzugsweise bei einer Temperatur zwischen 500 und 750° C innerhalb einer Zeit zwischen 10 und 100 Minuten, erfolgt.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis
8, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis der Einwaagen des ersten Ausgangsmaterials (I) zu der Einwaage des zweiten Ausgangsmaterials (II)
jo — bezogen auf eine Gesamteinwaage beider Ausgangsmaterialien von 100 Gewichts-Teilen - auf Werte zwischen 1:99 und 99:1, vorzugsweise auf Werte zwischen 23:77 und 75:25, eingestellt wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis
9, dadurch gekennzeichnet, daß als erstes Ausgangsmaterial (I) 20 g durch Fällung hergestellter Fluor-Apatit (CL[F(PO4)J]) und als zweites Ausgangsmaterial (Q) 34 g eines gemahlenen Glases der in Anspruch 6 angegebenen Zusammensetzung innig vermischt und sodann dem folgenden Verfahrensablauf unterworfen werden: Nach gemeinsamem Vermählen (a) wird das Mahlgut entweder mittels eines Siebes in zwei verschiedene Korngrößenbereiche klassiert oder unmittelbar bis zu Pulverkorngrößen von etwa 30 um feingemahlen (b); dann folgt Verpressen (c) in einem Formkörper bei einem Druck von etwa 300 Atmosphären, wobei gleichzeitig eine thermische Behandlung bei etwa 100° C während einer Dauer von 20 Minuten erfolgt; schließlich wird vorzugsweise bei normalem Druck bei einer Temperatur von etwa 670° C während einer Zeitspanne von etwa 100 Minuten gesintert (d).
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