DE2429833A1 - METHODS OF CLEANING PHOTOGRAPHIC TREATMENT EQUIPMENT - Google Patents
METHODS OF CLEANING PHOTOGRAPHIC TREATMENT EQUIPMENTInfo
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Description
FATENTANWV.TEFATENTANWV.TE
■ DR. E. WIFSAND DIPL-ING. W. Nii-MANN DR. M. KÖHLER DIPL-ING. C. GERNHARDT■ DR. E. WIFSAND DIPL-ING. W. Nii-MANN DR. M. KÖHLER DIPL-ING. C. GERNHARDT
MÖNCHEN HAMBURGMÖNCHEN HAMBURG
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TELEGRAMME: KARPATENT MATH I LDENSTRASSETELEGRAMS: KARPATENT MATH I LDENSTRASSE
W 42 036/74 - Ko/Ja 21. Juni 1974W 42 036/74 - Ko / Ja June 21, 1974
Fuji Photo Film Co. Ltd., Minami Ashigara-Shi,Fuji Photo Film Co. Ltd., Minami Ashigara-Shi,
Kanagawa (Japan)Kanagawa (Japan)
Verfahren zur Reinigung von photographischen Behandlungs einrichtungenProcess for cleaning photographic processing equipment
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von photographischen Behandlungseinrichtungen, insbesondere ein Verfahren zur Entfernung von Verunreinigungen, wie Silber oder Behandlungsmitteln, von photographischen Behänd«: lungseinrichtungen, woran die Verunreinigungen anhaften.The invention relates to a method for cleaning of photographic processing equipment, in particular a method of removing contaminants, such as silver or processing agents, from photographic materials: treatment facilities to which the impurities adhere.
Gemäß der Erfindung wird ein Verfahren zur Reinigung verunreinigter photographischer Behandlungseinrichtungen angegeben, das in der Wäsche mit einer nichtkorrodiorenden, nichtverunreinigenden Reinigungslösung, mit einem pH-WertAccording to the invention there is a method of cleaning contaminated photographic processing facilities indicated, that in the wash with a non-corroding, non-contaminating cleaning solution, with a pH
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von nicht mehr als 1 mit dem Gehalt einer Cer-(IV)-Verbindung, wie Cer-(IV)-sulfat oder Cer-(lV)-nitrat, in einer Konzentration von mindestens etwa 0,05 Gew.% besteht.of not more than 1 with the sulfate content of a cerium (IV) compound, such as cerium (IV) or cerium (IV) nitrate, is in a concentration of at least about 0.05 wt.%.
Die Behandlung eines photographischen Silberhalogenidmaterials, d.h. die photographische Behandlung, umfaßt beispielsweise die Entwicklung, Stoppbehandlung und Fixierung und bei dieser Behandlung werden Behandlungsplatten oder Behandlungstanks, beispielsweise für einen automatischen Entwickler vom Walzenübertragungstyp, verwendet.The processing of a silver halide photographic material, i.e., photographic processing, comprises for example, developing, stopping treatment and fixing, and in this treatment, treatment plates or Processing tanks such as for a roller transfer type automatic developer are used.
Üblicherweise werden diese photographischen Behandlungseinrichtungen nach längeren Gebrauchszeiten verunreinigt und die Verunreinigung ist hauptsächlich auf die Haftung von Silber und Behandlungsmitteln zurückzuführen.Usually, these photographic processing equipment become contaminated and contaminated after prolonged use the contamination is mainly due to the adhesion of silver and treating agents.
Beispielsweise enthält die Entwicklerlösung ein Sulfit, um beispielsweise die Oxidation zu verhindern. Da jedoch das Sulfit auch als Lösungsmittel für Silberhalogenid wirkt, wird das Silberhalogenid aus dem behandelten photographischen Material in die Entwicklerlösung gelöst. Infolgedessen wird das Silberhalogenid entwickelt und haftet an der Entwicklungsmaschine an und verursacht eine schwarze Verunreinigung. Außerdem verursachen Gelatine und Zusätze im photographischen Material und das Oxidationsprodukt des Hauptbestandteils des Entwicklers eine Verunreinigung. Diese Verunreinigung erscheint in gleicher Weise in anderen Behandlungseinrichtungen, die ein Stoppbad oder ein Fixierbad enthalten.For example, the developer solution contains a sulfite in order to prevent oxidation, for example. However, since that Sulphite also acts as a solvent for silver halide, the silver halide is processed from the photographic Material dissolved in the developer solution. As a result, the silver halide is developed and adhered to the developing machine on, causing black pollution. In addition, gelatin and additives cause in the photographic Material and the oxidation product of the main component of the developer are an impurity. This pollution appears in the same way in other treatment facilities that use a stop bath or a fixer bath contain.
Diese Verunreinigung ergibt ein unschönes Aussehen, und in zahlreichen Fällen wird die Qualität des behandelten Materials verschlechtert. Insbesondere, falls eine große Menge an photographischen Silberhalogenidmaterialien mit einem Gehalt einer großen Menge an Silber, beispielsweise röntgenographische Filme, auf einer automatischen Walzenentwicklungsmaschine behandelt wird, haftet eine große Men-This contamination gives an unsightly appearance and, in many cases, affects the quality of the treated Materials deteriorated. In particular, if there is a large amount of silver halide photographic materials a content of a large amount of silver such as radiographic films on an automatic roller developing machine treated, a large number of people
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ge an SiIb er schlamm mit einem Gelatinegehalt an der Maschine an und die Verunreinigungen werden in das zupehandelnde photographische Material übertragen oder können es schädigen. ge an SiIb er sludge with a gelatin content on the machine on and the impurities are in the treated transfer or damage photographic material.
Üblicherweise werden Schwefelsäurelösungen von KaIiumbichromat oder Schwefelsäurelösungen von Kaliumpermanganat verwendet, um diese Verunreinigungen zu entfernen. Diese Reinigungslösungen sind stark und wirksam zur Entfernung dieser Verunreinigungen, enthalten Jedoch Schwermetalle, wie sie im Abschnitt für Lebensumgebung in den Wasserverunreinigungskontrollstandards der Japanischen Regierung aufgeführt sind, und korrodieren gleichfalls die Behandlungsvorrichtungen, für die sie angewandt werden.Usually sulfuric acid solutions are made of potassium dichromate or sulfuric acid solutions of potassium permanganate are used to remove these impurities. These Cleaning solutions are powerful and effective in removing these contaminants, but contain heavy metals such as them in the habitat section in the water pollution control standards listed by the Japanese government, and also corrode the treatment devices, for which they are applied.
Eine Hauptaufgabe der Erfindung besteht deshalb in einem Verfahren zur raschen Entfernung der Verunreinigungen von den für die photographische Behandlung verwendeten Behandlungseinrichtungen. A main object of the invention therefore consists in one Process for the rapid removal of the contaminants from the processing equipment used for photographic processing.
Eine zweite Aufgabe der Erfindung besteht in einem Reinigungsmittel, welches'keine Schwermetalle enthält, die möglicherweise eine Umgebungsverunreinigung verursachen.A second object of the invention is a cleaning agent which 'contains no heavy metals that may cause environment pollution.
Eine dritte Aufgabe der Erfindung besteht in einem Verfahren zur Reinigung von photographischen Behandlungseinrichtungen . ohne irgendeine Gefahr der Korrodierung der Einrichtungen. A third object of the invention is a method for cleaning photographic processing equipment . without any risk of corroding the facilities.
Es wurde gefunden, daß die vorstehenden Aufgaben durch Reinigung der photographischen Behandlungseinrichtungen unter Anwendung einer wäßrigen Lösung, die eine Cer-(IV)-Ver» bindung enthält und einen pH-Wert von nicht mehr als 1 hat, erzielt werden können.It has been found that accomplishes the above objects Cleaning of photographic processing facilities below Use of an aqueous solution which contains a cerium (IV) compound and has a pH of not more than 1, can be achieved.
Es ist bekannt, daß das Cer-(IV)-ion (Ce+ *") ein starkes Oxidationsmittel ist und beim Verfahren gemäß der Erfindung wird zusätzlich ein Reinigungseffekt durch diese Oxidieraktivität erhalten. Beispielsweise tritt im Fall vonIt is known that the cerium (IV) ion (Ce + * ") is a strong oxidizing agent, and in the method according to the invention, a cleaning effect is additionally obtained by this oxidizing activity. For example, in the case of
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Cer-(IV)-sulfat die folgende Reaktion auf und metallisches Silber wird als Silberion aufgelöst:Cerium (IV) sulfate the following reaction to and metallic Silver is dissolved as a silver ion:
2Ce(S04)2 + 2Ag —> Ce2(S04)3 + Ag3SO4 2Ce (S0 4 ) 2 + 2Ag -> Ce 2 (S0 4 ) 3 + Ag 3 SO 4
Die das Ce+ -Ion enthaltende Lösung ist gelb und die das erhaltene Ce+ -Ion enthaltende Lösung ist farblos. Wenn sich deshalb die gelbe Farbe der Reinigungsflüssigkeit zu farblos ändert, hat νdie Flüssigkeit weiterhin keine Reinigungseignung. In vorteilhafter Weise wirkt somit die Reinigungsflüssigkeit als solche auch als Indikator für die Reinigungs eignung.The solution containing the Ce + ion is yellow and the solution containing the obtained Ce + ion is colorless. Therefore, if the yellow color of the cleaning liquid changes to colorless, the liquid is still unsuitable for cleaning. In an advantageous manner, the cleaning liquid as such also acts as an indicator of suitability for cleaning.
Die beim erfindungsgemäßen Verfahren einsetzbaren Cer-(IV)-Verbindungen sind günstigerweise wasserlöslich, um die Reinigungslösung zu bilden. Beispiele für geeignete Cer-(IV)-Verbindungen sind Cer-(IV)-sulfat, Cer-(IV)-nitrat, Cer-(IV)-oxid und Cer-(IV)-hydroxid. Die Menge der in der Reinigungslösung vorliegenden Cer-(IV)-Verbindung ist günstigerweise mindestens etwa 0,05 Gew.% und die obere Grenze dieser Menge wird lediglich aus wirtschaftlichen Gründen und durch die Löslichkeit der Cer-(IV)-Verbindung bestimmt. Allgemein können die Aufgaben der Erfindung in ausreichender Weise erreicht werden, wenn die Menge etwa 0,1 bis 1 Gew.% beträgt. Je niedriger die Konzentration der Cer-(IV)-Verbindung in der Reinigungslösung ist, desto niedriger ist die Geschwindigkeit der Reinigung.The cerium (IV) compounds which can be used in the process according to the invention are conveniently water soluble to form the cleaning solution. Examples of suitable cerium (IV) compounds are cerium (IV) sulfate, cerium (IV) nitrate, cerium (IV) oxide and cerium (IV) hydroxide. The amount of in the cleaning solution present cerium (IV) compound is desirably at least about 0.05% by weight and the upper limit of this amount is only determined for economic reasons and by the solubility of the cerium (IV) compound. Generally the objects of the invention can be sufficiently achieved when the amount is about 0.1 to 1% by weight. The lower the concentration of the cerium (IV) compound in the cleaning solution, the lower it is the speed of cleaning.
Andererseits ist der pH-Wert der Reinigungslösung günstigerweise so niedrig und so sauer wie möglich, da die Wirkung der Cer-(IV)-Verbindung bei einem niedrigeren, stärker sauren pH-Wert stärker ist. Allgemein wird es bevorzugt, daß der pH-Wert der Reinigungslösung nicht höher als etwa 1 ist und die Reinigungswirkung wird noch vorteilhafter, wenn sich der pH-Wert dem Wert 0 annähert.On the other hand, the pH of the cleaning solution is favorably as low and as acidic as possible because the effect of the cerium (IV) compound is stronger at a lower, more acidic pH. Generally it is preferred that the pH of the cleaning solution is not higher than about 1 and the cleaning effect is even more advantageous, when the pH approaches 0.
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Der günstige pH-Wert kann im Bereich von etwa O bis 1 liegen. Die Einstellung des pH-Wertes der Reinigungslösung auf den vorstehenden Wert kann durch Zusatz-einer anorganischen Säure, wie Salzsäure, Schwefelsäure, Salpetersäure oder Phosphorsäure, vorzugsweise Schwefelsäure, zu der Reinigungslösung bewirkt werden. Die Einstellung des pH-Wertes der Reinigungslösung kann in jeder Weise erfolgen, jedoch ist es wesentlich, den pH-Wert auf nicht mehr als etwa 1,0 einzustellen. Um diesen pH-Wert zu erhalten, ist es allgemein praktisch, mindestens etwa 0,1 Gew.%, allgemein etwa 0,5 bis 10 Gew.% einer anorganischen Säure einzusetzen. Die anorganische Säure kann in einer Menge bis zur Grenze der Löslichkeit der Säure, gewünschtenfalls, verwendet werden. The favorable pH value can be in the range from about 0 to 1. The pH of the cleaning solution can be adjusted to the above value by adding an inorganic Acid such as hydrochloric acid, sulfuric acid, nitric acid or phosphoric acid, preferably sulfuric acid, to the cleaning solution be effected. The adjustment of the pH value of the cleaning solution can be done in any way, however it is essential to adjust the pH to no more than about 1.0. To maintain that pH, it is generally practical to use at least about 0.1% by weight, generally about 0.5 to 10% by weight of an inorganic acid. The inorganic acid can be used in an amount up to the limit of the solubility of the acid, if desired.
Ammoniumnitrat (etwa 10 bis 100 g/l) können zugesetzt werden, um die Korrosion der Metallgefäße zu verhindern und Ammoniumsulfat (etwa 10 bis 150 g/l) kann zugesetzt werden, um die Ausfällung von Cer-(lV)-hydroxid zu verhindern.Ammonium nitrate (about 10 to 100 g / l) can be added to prevent corrosion of the metal vessels and Ammonium sulfate (about 10 to 150 g / l) can be added to prevent the precipitation of cerium (IV) hydroxide.
Die photographischen Behandlungseinrichtungen, auf die das Verfahren gemäß der Erfindung angewandt werden kann, umfassen Behandlungsplatten oder Tanks, die mit Entwicklungs-, Stopp- oder Fixierbädern verwendet werden und umfassen auch sämtliche anderen Vorrichtungen, wie Walzen, die in derartigen Einrichtungen verwendet werden. Wenn diese Einrichtungen während längerer Zeiträume oder zur Behandlung einer Anzahl von photographischen Materialien verwendet werden, wird die Verunreinigung hauptsächlich durch Silber verursacht. Durch Anwendung der vorstehenden Reinigungslösung, beispielsweise als solche oder nach Verdünnung mit Wasser oder einem weiteren Lösungsmittel, vorzugsweise Wasser, auf die verunreinigte Einrichtung, kann die Verunreingung vollständig entfernt werden. Da die Walzen oder die Wände der Vorrichtungen durch die Reinigungslösung nicht korrodiert v/erden, können Reinigungszeit und -temperatur in gewünschter WeiseThe photographic processing equipment to which the method according to the invention can be applied include Treatment plates or tanks that are used with developing, stopping, or fixing baths and also include all other devices, such as rollers, used in such facilities. If these bodies for extended periods of time or to process a number of photographic materials the contamination is mainly caused by silver. By using the above cleaning solution, for example as such or after dilution with water or another solvent, preferably water, to the contaminated Facility, the impurity can be completely removed. As the rollers or the walls of the devices not corroded by the cleaning solution, the cleaning time and temperature can be as desired
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im Hinblick auf die Konzentration der Reinigungslösung bestimmt werden. Im allgemeinen kann die Reinigung unter Anwendung der Reinigungslösung gemäß der Erfindung in etwa 1 min bis zu einem Tag bei Temperaturen im Bereich von etwa 2CPC bis 350C bewirkt werden, wobei höhere Temperaturen bevorzugt werden.with regard to the concentration of the cleaning solution. In general, the cleaning of the invention may be effected in about 1 min up to one day at temperatures ranging from about 0 C to 35 2CPC using the cleaning solution in accordance with higher temperatures being preferred.
Die verbrauchte Reinigungslösung enthält nach dem Gebrauch Ce -Ionen als Hauptkomponente. Die Ce -Ionen können leicht, beispielsweise durch Elektrolyse der verbrauchten Reinigungslösung regeneriert werden, so daß eine Lösung erhalten wird, welche Ce+ -Ionen enthält. Dadurch kann die regeneriert Lösung erneut zur Reinigung gebraucht werden.The used cleaning solution contains Ce ions as the main component after use. The Ce ions can easily be regenerated, for example by electrolysis of the used cleaning solution, so that a solution is obtained which contains Ce + ions. This means that the regenerated solution can be used again for cleaning.
Die Erfindung hat auch den Vorteil, daß sowohl Ce - als auch Ce+ -Ionen keinen Anlaß für Gefahren der Umgebungsverunreinigung geben.The invention also has the advantage that neither Ce - nor Ce + ions give rise to hazards of environmental pollution.
Die folgenden Beispiele erläutern die vorliegende Erfindung im einzelnen. Falls nichts anderes angegeben ist, sind sämtliche Teile, Prozentsätze, Verhältnisse und dgl. auf das Gewicht bezogen.The following examples illustrate the present invention in detail. Unless otherwise stated, are all parts, percentages, ratios and the like are based on weight.
Ein photographisches Material, das aus einer Gelatine-Silber iodbromidemulsionsschicht (1,5 Mol% Silberjodid, Gelatinemenge 50 g/Mol AgX) mit einem Gehalt von 20 mg/100 cm Silber (als Silberhalogenid) und 25 mg/100 cm Gelatine und einer durch Aufziehen von Gelatine in einer Menge von 10 mg/A photographic material (50 g / mole AgX 1.5 mol% of silver iodide, gelatin amount) mg of a gelatin-silver i odbromidemulsionsschicht with a content of 20/100 cm silver (as silver halide) and 25 mg / 100 cm gelatin and a by absorbing gelatin in an amount of 10 mg /
2
100 cm ausgebildeten Gelatineschutzschicht aufgebaut war, wobei beide Schichten auf beide Oberflächen eines Polyäthylenterephthalatfiimes
aufgezogen waren, wurde belichtet und den folgenden Behandlungen unter Anwendung eines Walzenübertragungsbehandlungsgerätes
unterzogen.2
100 cm formed gelatin protective layer with both layers coated on both surfaces of a polyethylene terephthalate film, was exposed to light and subjected to the following treatments using a roller transfer processor.
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Die Größe des behandelten photographischen Materials betrug etwa 25 χ 30 cm und fünfzig derartige Materialien wurden kontinuierlich während eines Gesamtzeitraumes von 20 Tagen behandelt. Infolgedessen schied sich eine schwarze Verunreinigung über die gesamten Oberflächen der Walzen und Wände des Behandlungsgerätes ab. Das Behandlungsgerät wurde dann bei Raumtemperatur während 20 min mit einer Reinigungs-The size of the processed photographic material was about 25 χ 30 cm and fifty such materials were made treated continuously for a total of 20 days. As a result, a black impurity separated over the entire surfaces of the rollers and walls of the treatment device. The treatment device was then at room temperature for 20 min with a cleaning agent
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lösung der folgenden Zusammensetzung gereinigt: Cer-(IV)-sulfat 2,2 gPurified solution of the following composition: Cerium (IV) sulfate 2.2 g
konzentrierte Schwefelsäure 16 g Wasser zu 11concentrated sulfuric acid 16 g water to 11
Durch diese Reinigung wurden die Walzen und Wände so sauber, wie sie vor dem Gebrauch waren. Auch wenn die Reinigungslösung in Kontakt mit den Walzen und Wänden der Behandlungseinrichtungen während langer Zeit stand, wurde keine Korrosion beobachtet.Through this cleaning, the rollers and walls became like that clean as they were before use. Even when the cleaning solution is in contact with the rollers and walls of the treatment facilities stood for a long time, no corrosion was observed.
Die in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren wurden wiederholt, wobei Jedoch eine Reinigungslösung der folgenden Zusammensetzung verwendet wurde.The procedures described in Example 1 were repeated, but using a cleaning solution of the following composition was used.
Cer-(IV)-sulfat 40 gCerium (IV) sulfate 40 g
Ammoniumsulfat 70 gAmmonium sulfate 70 g
Ammoniumnitrat 50 g'Ammonium nitrate 50 g '
Wasser zu 11Water to 11
Vor dem Gebrauch wurde die vorstehende Lösung auf das 1Ofache mit Wasser verdünnt. Die erhaltenen Ergebnisse waren gleich wie in Beispiel 1.Before use, the above solution was diluted 10 times with water. The results obtained were same as in example 1.
Die Erfindung wurde vorstehend anhand bevorzugter Ausführungsformen beschrieben, ohne daß sie hierauf begrenzt ist.The invention has been described above on the basis of preferred embodiments without being limited thereto.
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Legal Events
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