DE2424972C2 - Einrichtung bzw. Verfahren zum Absondern von Feststoffpartikeln aus einer Suspension, insbesondere zur Entnahme von Proben eines Polymers aus dem in Form einer Suspension abgegebenen Ausgangsstrom eines Polymerisationsreaktors - Google Patents

Description

etwa 35 at betragen. Bei dem Phillips-Verfahren löst sich das Polymer während der Bildung und bei den normalen Polymerkonzentrationen sind die rfen Reaktor verlassenden Lösungen bereits ziemlich viskos und müssen auf erhöhter Temperatur gehalten werden.

Die zuvor kurz beschriebenen bekannten Verfahren, welche sich zwar in Verbindung mit den Phillips-Katalysatorverfahren eignen, lassen sich nicht zur Probennahme aus einem Reaktor für das Ziegler-Verfahren -verwenden (siehe Ziegler u. a. Angewandte Chemie, 67,541 (1955)), wobei die Polymerisation in einem mit einem Rührer versehenen Reaktor durchgeführt wird, in welchem die Reaktortemperatur etwa 70⁰C und der Druck etwa 53 at beträgt Der wesentliche Unterschied zwischen dem Phillips-Katalysatorverfahren und dem Ziegler-Verfahren bezüglich der Probennahme besteht dann, daß das Ausgangsprodukt des Reaktors bei dem PhiHips-Katalysatorverfahren die Lösung eines Polymers in einem Lösungsmittel ist, welche sich auf verhältnismäßig hoher Temperatur und auf hohem Druck befindet. Im Gegensatz hierzu ist das Ausgangsprodukt des Reaktors beim Ziegler-Verfahren eine Suspension von Polymer-Feststoff partikelchen unterschiedlicher Größe in einem Kohlenwasserstoff-Suspensionsmittel, wobei die Suspension verhältnismäßig niedrige Temperatur und niedrigen Druck besitzt. Die Art der Polymersuspension, wie sie durch das Ziegler-Verfahren erhalten wird, ist derart, daß die Polymer-Feststoff partikel dazu neigen, sich aus der Kohlenwasserstoffsuspension abzusetzen, wenn nicht die Suspension ständig in turbulenter Strömung gehalten wird. Da die Polymerlösung nach dem Phillips-Katalysatorverfahren keine suspendierten Feststoffpartikel enthält, kann aus der Lösung eine Probe von dem Reaktor oder einer Produktlinie durch eine kleine Probenleitung abgezogen und durch die Temperaturregel- bzw. Steuereinheit geführt und dann dosiert unmittelbar über eine Zerstäuberdüse in den evakuierten Extruder eingebracht werden. Wird das bekannte Probenentnahmeverfahren, wie es in den zuvor erwähnten US-Patentschriften beschrieben ist, im Zusammenhang mit einem Reaktor für das Ziegler-Verfahren oder einer entsprechenden Produktleitung eingesetzt, so ergibt sich keine zufriedenstellende Wirkungsweise, da die Feststoffpartikelchen des Polymers sich in der Probenleitung und im Wärmeaustauscher absetzen, so daß sich die Leitungen und Ventile verstopfen und andere Schwierigkeiten auftreten.

Aus der US-Patentschrift 32 17 783 ist eine Einrichtung zum Entgasen einer Kunststoffschmelze bekannt, welche mittels einer Förderschneckenanordnung einem Evakuierungsbereich zugefördert und von diesem Bereich wieder abgefördert wird. Im Evakuierupgsbereich befinden sich Heizeinrichtungen in Gestalt von Wärmetauschern zum Nachheizen der Kunststoffschmelze. Die bekannte Einrichtung eignet sich nicht zum Absondern von Feststoffpartikeln aus einer Suspension.

Durch die Erfindung soll die Aufgabe gelöst werden, Feststoffpartikel aus einer Suspension absondern zu können, ohne daß ein Zusetzen von Leitungen und anderen Bauteilen der Anlage zu befürchten ist. Insbesondere soll bei der Entnahme von Proben eines Polymers aus dem in Form einer Suspension abgegebenen Ausgangsstrom eines Polymerisationsreaktors oder einer Produktleitung die Zeit für die Bereitstellung einer zu untersuchenden Probe beträchtlich vermindert werden.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine Einrichtung mit den Merkmalen des Anspruches 1 gelöst. Außerdem wird erfindungsgemäß eine Lösung der genannten Aufgabe durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruches 6 erzielt

Bei der hier angegebenen Einrichtung bzw. einem Verfahren zum Absondern von Feststoffpartikeln aus einer Suspension werden insbesondere Polymer-Feststoffpartikel und das verdampfte Kohlenwasserstoff-Suspensionsmittel durch ein Trägergas durch den Wärmtauscher geführt und in den evakuierten Innenraum einer Schneckenpresse eingebracht, wo die Polymerprobe verfestigt und zusammengedrückt und das Trägergas entfernt wird, so daß sich ein kohlenwasserstoffreies Extrudat ergibt, welches bereits fünf Minuten bis zehn Minuten nach Austritt der Suspension aus dem Reaktor oder der Produktlinie zur Verfügung steht, wähi end man bisher kohlenwasserstofffreie Proben erst nach etwa acht bis zehn Stunden zur Verfügung hatte.

Nachfolgend werden Ausführungsbeispiele unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert. Es stellt dar

F i g. 1 ein schematisches Flußdiagramm,

F i g. 2 einen genaueren Schnitt durch eine Vorrichtung zur Entnahme von Proben einer Suspension aus einem Polymersuspensionsstrom einer Produktleitung,
F i g. 3 eine genauere, teilweise im Schnitt gezeichnete Darstellung der Wärmeaustauschereinheit,

F i g. 4 eine genauere, teilweise im Schnitt gezeichnete Abbildung der Schneckenpresse und

Fig.5 eine Schnittdarstellung entsprechend der in F i g. 4 angedeuteten Schnittebene 5-5.

In F i g. 1 ist die Anwendung des vorliegenden Vorschlages auf das Ziegler-Verfahren zur Polymerisation von Äthylen beschrieben, wobei das Kohlenwasserstoff-Suspensionsmittel ein N-Hexan sein kann und ein Katalysator, beispielsweise in Form von Aluminiumäthyl plus einem Titanderivat, etwa einem Tetrachlorid, verwendet wird. Bei dem Ziegler-Verfahren wird die Polymerisationsreaktion oft bei einer Temperatur von etwa 70°C und einem Druck von etwa 5,3 at durchgeführt. Das Äthylen wird in den Polymerisationsreaktor 10 über eine Leitung 11 zugeführt und das N-Hexan-Kohlenwasserstoffsuspensionsmittel gelangt über eine Leitung 12 in den Reaktor. Schließlich wird eine vorbereitete Katalysatormischung durch die Leitung 13 in den Reaktor eingeführt. Eine Temperaturregelung im Reaktor 10 kann durch eine nicht dargestellte Suspensionsmittelumwälzung bzw. Äthylenumwälzung erreicht werden. Ein Ausgangsstrom einer Polymersuspension ist über die Ausgangsleitung 14 aus dem Reaktor abnehmbar.
Von der Ausgangsleitung 14 wird mittels einer Sus-Pensionsprobenentnahme-Vorrichtung 15 eine Suspensionsprobe entnommen und zu dem Einlaß eines Wärmetauschers 16 vermittels eines Stickstoff-Trägergases eingespült, das der Suspensionsprobenentnahme-Vorrichtung 15 über eine Stickstoffleitung 17 und ein Durchflußregelventil 18 zugeführt wird. Die erhöhte Temperatur und der niedrigere Druck in dem Wärmetauscher 16 bewirken, daß die Polymersuspension nahezu unmittelbar nach ihrem Eintritt in den Wärmetauscher verdampft. Die Strömung des Stickstoff-Trägergases dient dazu, die Polymerpartikelchen beim Weitertransport zu der Schneckenpresse 24 im strömendem Zustand zu halten. Es ist also die Aufgabe des Trägergases, die Feststoffpartikelchen in der Schwebe zu halten und zu transportieren. Während Stickstoff als Trägergas bevorzugt verwendet wird, da es sich gegenüber dem Polymer neutral verhält und leicht zu beschaffen ist, eignen sich selbstverständlich auch andere Gase, welche in der Mischung mit dem verdampften Suspensionsmit-

tel keine brennbare Mischung geben. Über Druckluftleitungen 20 und 21 steht ein Zeittaktgeber 19 mit der Suspensionsprobenentnahme-Vorrichtung 15 in Verbindung, so daß die Vorrichtung 15 intermittierend mit konstanter Wiederhoiungsfrequenz entsprechend der Einstellung einer nicht gezeigten Einstellvorrichtung des Zeittaktgebers 19 aus der Produktleitung 14 eine Suspensionsprobe entnimmt.

Auf den Wärmetauscher 16 wird mittels einer Heizschlange oder Rohrschlange 22, durch welche ein heißes Strömungsmittel, etwa Dampf oder öl, geleitet wird. Wärme übertragen. Es wird so viel Wärmeenergie zugeführt, daß die Suspensionsprobe während des Durchgangs durch den Wärmetauscher 16 den Temperäiuräbfall überwindet, den sie aufgrund der Expansion beim Übergang von der in der Produktleitung 14 herrschenden Bedingung erhöhten Druckes auf die Bedingungen niedrigeren Druckes innerhalb des Wärmetauschers 16 erleidet. Außerdem wird der Suspensionsprobe ausreichende zusätzliche Wärmeenergie zugeführt, um in dem Wärmetauscher !6 das Kohlenwasserstoff-Suspensionsmittel nahezu vollständig verdampfen zu lassen. Eine zufriedenstellende Arbeitsweise kann erreicht werden, wenn die Temperatur in dem Wärmetauscher nahe dem Siedepunkt des Kohlenwasserstoff-Suspensionsmittels gehalten wird. Vorzugsweise wird die Temperatur etwa 5,5 Celsiusgrade unter den Siedepunkt des Kohlenwasserstoff-Suspensionsmittels gehalten. Es hat sich gezeigt, daß eine bessere Verdichtung erreicht werden kann, wenn die Partikelchen etwas feucht sind und daher wird ein etwas feuchter Zustand der Partikel beim Eintritt in die Schneckenpresse einer vollständigen Verdampfung des Kohlenwasserstoff-Suspensionsmittels in dem Wärmetauscher vorgezogen. Die Strömung des Stickstoff-Trägergases oder -Spülgases transportiert die feuchten Polymerpartikelchen und das nun verdampfte Kohlenwasserstoff-Suspensionsmittel von dem Ausgang des Wärmetauschers 16 über eine Verbindungsleitung 23 zu dem evakuierten Innenraum der Schneckenpresse 24.

Der Extruder oder die Schneckenpresse 24 wird auf einer Temperatur im Bereich von etwa 205⁰C bis 260⁰C gehalten, je nachdem, welche Eigenschaften das zu untersuchende Polymer hat, wobei die Temperaturregelung mittels gebräuchlicher elektrischer Heizelemente erfolgt, welche die Schneckenpresse 24 umgeben, jedoch in der Zeichnung nicht dargestellt sind. Das verdampfte Kohlenwasserstoff-Suspensionsmittel und das Stickstoff-Trägergas werden aus der Schneckenpresse zA durch eine Evakuierungsieitung 25 über einen Filter 26 sowie durch eine Vakuumpumpenanordnung 27 abgezogen. Die Poiymer-Feststoffpartikel werden durch die fortschreitenden Gänge der Pressenschnecke 28, welche von einem äußeren Antriebsmotor 29 veränderbarer Geschwindigkeit in Umdrehung versetzt wird, in Richtung auf das Auslaßende der Schneckenpresse 24 transportiert Restmengen des Kohlenwasserstoff-Suspensionsmittels oder des Stickstoff-Trägergases, welche von den Gängen der Schnecke der Schneckenpresse zusammen mit den Feststoffpartikelchen des Polymers mitgeführt werden, können über eine Entlüftungsleitung 30 entweichen, die zur freien Umgebung ausmündet

Die von flüchtigen Bestandteilen befreiten Polymer-Feststoffpartikel werden von den Gängen der Pressenschnecke 28 weiter in Richtung auf das Auslaßende der Schneckenpresse 24 bewegt, wo sie verdichtet und als festes Polymer ausgepreßt werden. Das Feststoffpolymerextrudat wird vom Auslaßende der Schneckenpresse 24 über eine Abgabedüse 31 an den Analysator 32 übergeben. Ein Druckmeßgerät 33 zeigt einer Bedienungsperson an, ob die Probenentnahmegeschwindigkeit der Suspensionsprobenentnahme-Vorrichtung 15 dazu ausreicht, eine kontinuierliche Strömung eines Extrudates zu dem Analysator 32 zu erzeugen. Die Probenentnahmegeschwindigkeit wird durch Handeinstellung an dem Zeittaktgeber 19 einreguliert. Der Analysator 32 kann ein beliebiges Gerät zur Bestimmung einer zu untersuchenden, veränderlichen Eigenschaft des Polymers sein. Der Schmelzindex ist eine solche veränderliche Eigenschaft eines normalerweise festen Polymers und sieüt eine geeignete Größe zur Steuerung des Poiymerisationsprozesses dar. Ein Schmelzindexrheometer, welches hier verwendbar ist, kann beispielsweise der US-Patentschrift 30 48 030 entnommen werden.

Unter Bezugnahme auf Fig.2 sei nun die Suspensionsprobenentnahme-Vorrichtung 15 näher beschrieben. Sie enthält ein Probenentnahmeventil der Mehrbundschieberbauart, welches durch einen Druckluftzylinder und einen darin geführten Kolben betätigt wird. Wie aus F i g. 2 ersichtlich ist ein Zylinder 34 vorgesehen, der in ein T-Stück der Produktleitung 14 eingeschraubt und unter Zwischenlage einer Dichtung 35 mittels einer Kontermutter 36 gesichert ist. In dem Zylinder 34 ist eine Kolbenanordnung 37 geführt, welche mit einem genau bemessenen Spindelabschnitt 38 versehen ist, in welchem eine bestimmte Probenmenge einer Suspension eingeschlossen werden kann. Dichtringe 39 verhindern ein Vorbeilecken von Suspension an den Bünden des Spindelabschnittes. Die Kolbenanordnung 37 ist über eine Kolbenstange 40 mit einem Druckluftkolben 41 verbunden, welcher verschieblich in einem Druckluftzylinder 42 geführt ist. Eine Betätigung der Suspensionsprobenentnahmevorrichtung 15 beginnt mit einer Druckbeaufschlagung von dem Zeittaktgeber 19 her über die Druckluftleitung 20, welche mit dem ersten Einlaß 43 des Druckluftzylinders 42 verbunden ist. Durch den auf die Stirnfläche des Kolbens 41 wirkenden Luftdruck wird die Kolbenstange 40 zusammen mit der Kolbenanordnung 37 vorgeschoben, wie durch die gestrichelten Linien 44 angedeutet ist. In dieser Stellung liegt der Spindelabschnitt 38 der Kolbenanordnung 37 gegenüber der durch die Produktleitung 14 fließenden, zu untersuchenden Suspension frei. Nach einer bestimmten, durch den Zeittaktgeber 19 vorgegebenen Zeit wird die Druckluftleitung 20 von dem Luftdruck entlastet und der Luftdruck wird über die Leitung 21 umgeschaltet die an den zweiien Einlaß 45 des Druckluftzylinders angeschlossen ist wobei dieser Einlaß zur Druckbeaufschlagung der Rückseite des Druckluftkolbens 41 dient Auf diese Weise wird die Kolbenanordnung 37 wieder in die in F i g. 2 durch ausgezogene Linien wiedergegebene Stellung zurückbewegt

Verschiebt sich also die Kolbenanordnung 37 wieder in ihre Ausgangsstellung zurück, so wird eine Probe des Suspensionsstoffes in den Spindelabschnitt 38 der Kolbenanordnung eingeschlossen. Erreicht dann die Kolbenanordnung 37 ihre Ausgangsstellung, so gelangt der Spindelabschnitt 38 in fluchtende Stellung mit dem Einlaß 46 und dem Auslaß 47 des Zylinders 34. Die oben erwähnte Zuführungsleitung 17 für das Stickstoff-Trägergas ist an den Trägergaseinlaßanschluß 46 gelegt und liefert eine konstante Stickstoffgasströmung, welche die eingeschlossene Suspensionsprobenmenge über den Auslaß 47 ausspült oder ausbläst und in den Wärmetauscher 16 einführt

Die Geschwindigkeit, mit welcher eine Suspension aus der Produktleitung 14 abgezweigt und in den Wärmetauscher 16 eingeführt wird, hängt von dem Volumen der im Spindelabschnitt 38 einschließbaren Suspensionsmenge und von der Taktgeschwindigkeit der Betatigung der Kolbenanordnung 37 ab, die von dem Zeittaktgeber 19 erzeugt wird. Eine Regulierung der Probenströmungsgeschwindigkeit von Hand wird daher durch Zeiteinstellung an dem Zeittaktgeber 19 vorgenommen. Eine zufriedenstellende Wirkungsweise hat sich bei einem praktischen Ausführungsbeispiel gezeigt, wenn das Aufnahmevolumen des Spindelabschnittes 38 etwa 8 cm³ beträgt und die Taktgeschwindigkeit 18 Arbeitsgänge je Minute ist, um eine Suspensionsprobenentnahmegeschwindigkeit von etwa 144 cm³ je Minute zu erzielen, wobei ein Stickstoff-Trägergasstrom von etwa 0,51 m³ je Minute einzustellen ist. Unter den verschiedenen Betriebsbedingungen kann die Suspensionsprobenentnahmegeschwindigkeit in einem Bereich von 30 cm³ je Minute bis 240 cm³ je Minute schwanken, wobei die Trägergas-Strömungsgeschwindigkeit in einem Bereich von 0,14 m³ je Minute bis 1,0 m³ je Minute einstellbar sein soll, um die Feststoffpartikelchen in der gewünschten Weise zu transportieren.

Nachfolgend soll unter Bezugnahme auf F i g. 3 der Wärmetauscher 16 genauer beschrieben werden. Der Wärmetauscher ist in Fig.3 teilweise im Schnitt gezeichnet und enthält ein rohrförmiges Gehäuse 48 sowie eine Rohrschlange 22. Das Gehäuse 48 umschließt eine Reihe feststehend angeordneter, schraubenförmiger Umlenkelemente 49, 50, 51 und 52, welche jeweils aus einem dünnen Metallblechstück gefertigt sind und jeweils eine Verdrehung von 180° aufweisen, so daß sie jeweils dem durch das Gehäuse 48 strömenden Stoff oder Material eine bestimmte Drehung mitteilen. Vom Einlaßende aus gesehen besitzen das erste Schraubenelement 49 und das dritte Schraubenelement 51 sowie jedes jeweils übernächste Schraubenelement eine Verdrehung im Uhrzeigersinn, während das zweite Schraubenelement 50, das vierte Schraubenelement 52 und in dieser Folge ebenfalls jedes übernächste Schraubenelement eine Drehung im Gegenuhrzeigersinn aufweisen. Zusätzlich ist jedes der Schraubenelemente mit seinem vorderen Rand um 90° versetzt an den hinteren Rand des vorausgehenden Schraubenelementes angesetzt, so daß die Richtung des Dralls, welcher dem durch das Gehäuse 48 strömenden Material erteilt wird, von Schraubenelement zu Schraubenelement umgedreht wird. Auf diese Weise wird das durch das rohrförmige Gehäuse 48 strömende Material ständig gemischt so daß radiale Gradienten bezüglich Temperatur, Geschwindigkeit und Materialzusammensetzung vermieden werden.

Ein Heizmantel mit einer das rohrförmige Gehäuse 48 in einer Schraubenlinie umgebenden Heizschlange 22 hat wärmeleitenden Kontakt mit der Außenfläche des rohrförmigen Gehäuses 48. Ein heißes Strömungsmittel, beispielsweise Dampf oder erhitztes Öl, wird durch die Heizschlange 22 geleitet und bildet eine Quelle von Wärmeenergie zur Erhöhung der Temperatur des durch das rohrförmige Gehäuse 48 strömenden Stoffes, wodurch das N-Hexan-Suspensionsmittel nahezu vollständig verdampft wird.

In der US-Patentschrift 32 86 992 ist ein Mischer beschrieben, welcher zur Verwendung als Mischerorgan in dem Wärmetauscher verwendbar ist Besonders geeignet ist ein Mischer mit einem Innendurchmesser von 15,7 mm und einer Länge von 153 mm, wobei im Inneren des rohrförmigen Gehäuses sechs Schraubenelemente angeordnet sind.

Anhand der F i g. 4 und 5 soll nun noch die Schnekkenpresse 24 im einzelnen beschrieben werden. Sie enthält einen zylindrischen Extruderlauf oder einen Pressenzylinder 53 mit einer Länge von etwa 43 cm und einer Axialbohrung mit einem Durchmesser von 25,4 mm, wobei in dieser Axialbohrung eine Preßschnecke 28 angeordnet ist. Ein Antriebsmotor 29 veränderbarer Drehzahl versetzt die Preßschnecke 28 in solcher Richtung in Umdrehung, daß die Gänge der Schnecke von links nach rechts mit Bezug auf die Lage gemäß F i g. 4 vorwärts zu wandern scheinen. Ein Einlaß 54 der Schneckenpresse ist mit der Übergabeleitung 23 verbunden, wobei die Mitieiiinie des Einlasses 54 tangential zur Innenfläche des Pressenzylinders 53 einmündet, wie aus Fig.5 zu erkennen ist. Eine Reihe von Rillen oder Gängen 55, welche jeweils 12,7 cm lang, 2,85 mm breit und 1,43 mm tief sind, verlaufen parallel zur Längsachse des Pressenzylinders 53. Der mit Gängen oder Nuten versehene Abschnitt des Pressenzylinders unterstützt die Pressenschnecke 28 bei der Verfestigung der Polymerpartikelchen in eine feste Masse und bei einer raschen Abförderung des eingegebenen Materials von der Zuführungsstelle hinweg. Der Pressenzylinder ist ferner mit einem Vakuumauslaß 56 versehen, an welchen die Vakuumleitung 25 angeschlossen ist. Weiter ist ein Entlüftungsauslaß 57 gebildet, an den die Entlüftungsleitung 30 angeschlossen ist. Das stromab gelegene Ende des Pressenzylinders 53 besitzt eine verlängerte Düse oder Mündung 31, welche einen Mündungsdurchmesser von 6,35 mm aufweist und von welcher das Polymerextrudat in den Analysator 32 eingeführt wird. Das bereits erwähnte Druckmeßgerät 33 ist an die Düse 31 angeschlossen und überwacht den Druck des Polymerextrudates. Von dem Einlaß 54 aus gelangt das zugeführte Material im wesentlichen unmittelbar in die Gänge der Pressenschnecke 28 und hat dabei eine Eintrittsbewegung im wesentlichen parallel zur Winkelbewegung der Schraubengänge. Die Pressenschraube 28 dreht sich mit Bezug auf die Darstellung nach F i g. 5 im Uhrzeigersinn, derart, daß in der Darstellung nach F i g. 4 die Schraubengänge von links nach rechts vorzurücken scheinen derart, daß die Polymer-Feststoffpartikelchen von dem Einlaß 54 von den vorrückenden Schraubengängen der Pressenschnecke 28 fortgetragen werden. Das verdampfte Kohlenwasserstoff-Suspensionsmittel und das Stickstoff-Trägergas strömt in Gegenrichtung zur Bewegung der Polymer-Feststoffpartikel und wird aus dem Presseninnenraum über den Vakuumauslaß 55 und die Vakuumieitung 25 abgezogen. Die Vakuumpumpe 27 nach F i g. 1 ist so bemessen, daß sie während des Betriebes in dem Pressenzylinder 53 ein Vakuum in der Größenordnung von fünf Torr bis 6,5 Torr aufrechterhalten kann.

Der Einlaß 54 für den zu extrudierenden Stoff liegt mit Bezug auf die Richtung der Bewegung des Polymers durch die Presse (in der Darstellung nach F i g. 4 von links nach rechts) etliche Schraubengänge von dem Antriebsende der Presse entfernt und der Vakuumauslaß 56 liegt zwei oder drei Preßschneckengänge stromaufwärts von dem Einlaß 54. Der Entlüftungsauslaß 57 des Pressenzylinders 53 liegt etwa sieben oder acht Schraubengänge stromabwärts gegenüber dem Polymereinlaß und dem Verdichtungsabschnitt der Presse 24. Verflüchtigte Bestandteile oder Trägergasmengen, welche nicht über den Vakuumauslaß 56 und die Vakuumieitung 25 abgezogen werden könnten und welche zwischen den

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Polymerparti'celn von den vorrückenden Gängen der Pressenschnecke stromabwärts geführt worden sind, werden über den Entlüftungsauslaß 57 und die Eritlüftungsleitung 30 zur freien Umgebung hin abgelassen.

Die Temperatur in der Presse oder dem Estruder wird vorzugsweise ausreichend hoch gewählt, um die Viskosität so weit wie praktisch wünschenswert zu vermindern, wodurch die Beseitigung von Dämpfen aus dem Polymer unterstützt wird. Das stromab gelegene Ende der Schneckenpresse 24 wird vorzugsweise auf einer Temperatur gehalten, welche dazu ausreicht, den gewünschten Gegendruck in der Abgabemündung oder Düse 31 aufrecht zu erhalten. Es hat sich gezeigt, daß eine Temperatur der Schneckenpresse im Bereich von 205⁰C bis 260"C je nach den Eigenschaften des'zu ver- is arbeitenden Polymers zu zufriedenstellenden Ergebnissen führt Die Temperatur in der Schneckenpresse wird durch elektrische Heizungselemente gebräuchlicher Bauart aufrechterhalten, welche den Pressenzylinder 53 umgeben. Diese Heizelemente sind jedoch zur Vereinfachung der Darstellung nicht gezeigt.

Hierzu 4 Blatt Zeichnungen

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Claims (8)

Wert bleibt Patentansprüche:

1. Einrichtung zum Absondern von Feststoffpartikeln aus einer Suspension, insbesondere zur Entnahme von Proben eines Polymers aus dem in Form einer Suspension abgegebenen Ausgangsstrom eines Polymerisationsreaktors, gekennzeichnet durch einen Wärmetauscher (16) zur Verdampfung oder Verflüchtigung des Suspensionsmittels, ferner durch eine Preßvorrichtung (24) zum Zusammenpressen der Feststoffpartikel, mit einem evakuierbaren Innenraum, aus welchem verdampfte oder verflüchtigte Stoffe abführbar (56,25) sind und durch Vorrichtungen (18,17, 46, 47) zum Durchleiten der Feststoffpartikel auf dem Weg durch den Wärmetauscher in die Preßvorrichtung hinein vermittels eines Trägergases.

2. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Preßvorrichtung von einer Schnekkenpresse (24) gebildet ist, welche mit einem Vakuumanschluß (56, 25) zum Abziehen verdampfter bzw. verflüchtigter und gasförmiger Stoffe versehen ist.

3. Einrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtungen zum Durchleiten der Feststoffpartikel durch den Wärmetauscher (16) in die Preßvorrichtung hinein eine Vorrichtung (18) zum Regulieren des Durchflusses des Trägergases durch den Wärmetauscher (16) und die Preßvorrichtung (24) enthalten.

4. Einrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Trägergas von einer Stickstoffquelle zuführbar ist.

5. Einrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß eine mit dem Ausgang (14) eines Polymerisationsreaktors (10) in Verbindung stehende Suspensionsprobenentnahmevorrichtung (15) vorgesehen ist, welche ausgangsseitig an den Wärmetauscher (16) angeschlossen ist, der seinerseits mit seinem Ausgang eine die Preßvorrichtung bildende Schneckenpresse (24) beaufschlagt.

6. Verfahren zur Absonderung einer Probe eines Polymers aus dem Ausgangsstrom eines Polymerisationsreaktors, insbesondere unter Verwendung einer Einrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß eine Probe aus dem Suspensionsstrom entnommen und das Suspensionsmittel verdampft wird, während die Probe gleichzeitig unter Verwendung eines Trägergases durch einen Wärmetauscher gespült wird, wonach die gasförmigen und dampfförmigen Bestandteile mittels eines Vakuums entfernt und die Feststoffbestandtei-Ie der Suspension unter Bildung eines Polymerextrudates verdichtet werden.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Proben intermittierend mit konstanter Wiederholungsfrequenz entnommen werden, derart, daß sich eine kontinuierliche Strömung des Polymer-Extrudates ergibt.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck an der Ausgangsmündung oder Ausgangsdüse einer zur Verdichtung der Polymerpartikel verwendeten Schneckenpresse gemessen und die Wiederholungsfrequenz der Probenentnahme entsprechend verändert wird, derart, daß dieser Ausgangsdruck auf einem konstanten Die Erfindung bezieht sich auf eine Einrichtung bzw. auf ein Verfahren zum Absondern von Feststoffpartikeln aus einer Suspension, insbesondere zur Entnahme von Proben eines Polymers aus dem in Form einer Suspension abgegebenen Ausgangsstrom eines Polymerisationsreaktors.

Bei der Herstellung von Feststoffpolymeren ist es erforderlich, die Polymerisationsreaktion so zu steuern, daß die erzeugten Polymere die gewünschten Eigenschäften gleichbleibend aufweisen. Eine Eigenschaft, die sich als zu überwachende Größe für die Steuerung der Polymerisation bewährt hat, ist der Schmelzindex, welcher durch einen Versuch mit der Bezeichnung ASTM Test D-1238-70 bestimmt wird. Zwar ist der Schmelzindex eine geeignete Größe zur Steuerung der Produktion für die meisten Feststoffpolymere, doch ist die Zeit zur Abtrennung oder Absonderung der Feststoffpartikel des Polymers aus einer Suspensionsprobe, die von dem Reaktor oder einer Produktleitung entnommen wird, so lang, daß der Zustand in dem Reaktor zu der Zeit, zu welcher die Bestimmung des Schmelzindex vorgenommen wird nicht notwendigerweise dem Zustand entspricht, welcher zur Zeit der Probenentnahme vorherrschte, weshalb eine genaue Steuerung des Polymerisationsverfahrens unter der Verzögerung bei der Bestimmung des Schmelzindex des Polymers litt, welches in einer Suspensionsprobe enthalten war, die zu einem bestimmten Zeitpunkt von dem Reaktor oder aus einer Produktlinie entnommen wurde. Bisher war es aus diesem Grunde notwendig, den Polymerisationsreaktor erfahrungsmäßig so zu betreiben, daß die augenblicklichen Einstellungen aufgrund des Wissens um den Zustand des Reaktors vor acht bis zwölf Stunden vorgenommen worden. Abweichungen von einer Gruppe von Bedingungen, die bekanntermaßen zu einem gewünschten Erzeugnis führen, bewirken eine Produktionsdauer von mehreren Stunden, während welchen von den geforderten Eigenschaften des Produktes verschieden gefertigt wird. Die Untersuchung oder Prüfung innerhalb des Reaktors selbst bezüglich der unterschiedlichen Betriebsbedingungen ist aus praktischen Gründen nicht möglich.

In den US-Patentschriften 35 06 640 und 35 79 728 sind Verfahren bzw. Einrichtungen beschrieben, um ein Feststoffpolymer aus einer Lösung dieses Polymers in einem Lösungsmittel abzutrennen, wobei eine Probe der Lösung von dem Polymerisationsreaktor oder einer Produktlinie über eine Probenleitung abgezogen und dann durch eine Temperatur-Regel- bzw. Steuereinheit geführt wird, wonach die Probe zu einem intermittierend betätigten Expansionsventil gelangt, von wo die Probe unmittelbar in einen evakuierten Extruder eingesprüht oder eingelassen wird. Das Lösungsmittel verdampft, während die Lösung in den Extruder eingesprüht wird und kann aus dem Extruder abgeführt werden, so daß man als Extrudat ein im wesentlichen lösungsmittelfreies Polymer erhält. Diese Art und Weise der Probenentnahme eignet sich für die Verwendung bei Niederdruckreaktoren für die Äthylenpolymerisation unter Verwendung des Phillips-Katalysatorverfahrens, bei welchem die Polymerisation in einer Kohlenwasserstofflösung bei Temperaturen um 100⁰C und darüber ausgeführt wird und die Drücke im Reaktor um