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Verf.^hre zur Messung extrem kleiner Verluste in Gläsern Als Ausgangsmaterial
zur Herstellung von Lichtleitfasern mit geringer Dämpfung, wie sie für die Nachrichtentechnik
benötigt werden, verwendet man hochreine Gläser mit extrem geringen Verlusten. Diese
Verluste setzen sich aus Streuung und Absorption zusammen. Die Streuung kann relativ
einfach gemessen werden. Die Bestimmung der Absorption alleine oder des Gesamtverlustes
dagegen stellt ein schwieriges meßtechnisches Problem dar, das bisher noch nicht
befriedigend gelöst werden konnte.
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Zur Zeit sind 4 Meßverfahren bekannt: 1. Das kalorimetrische Verfahren
2. Das Transmissionsvergleichsverfahren 3. Die Messung an nicht ummantelten Fasern
4. Das Zweistrahlverfahren nach Tynes.
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1. Beim kalorimetrischen Verfahren wird die Erwärmung einer Glas probe
bei Durchstrahlung mit einem intensiven monochromatischen Lichtbündel gemessen und
daraus die Absorption berechnet. Da sehr kleine AbsorptionsverlusY erfaßt werden
sollen, muß, um eine ausreichende Erwärmung zu erreichen, mit hohen Intensitäten
gearbeitet werden. Ausführliche Untersuchungen darüber wurden u.a. von D.A. Pinnon
und T.C, Rich unter dem Titel: "Development of a Calorimetric Method for Making
Precision Optical Abs option Measurements" in Applied Optics 12;5 (1973) S. 984,
veröffentlicht.
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Diese Autoren geben für den Absorptionsverlust einer Quarzglasprobe
von ca. 2 db/km bei 1,06 /um eine Meßgenauigkeit von + 0,5 db/km an. Diese Genauigkeit
wurde dadurch erreicht, daß die Probe im optischen Resonator eines Nd: YAG-Lasers
einer Strahlungsleistung von etwa 100 Watt ausgesetzt wurde.
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Die Tatsache, daß sehr hohe Strahlungsleistungenerforderlich sind,
ist ein schwerwiegender Nachteil des Verfahrens.
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Solche Leistungen sind paraktisch nur mit Lasern hoher Ausgangsleistung
wie Argon -, Krypton- oder Nd: YAG-Lasern realisierbar.
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Im Bereich zwischen 0,8 und 1,0 /um sind geeignete Laser nicht bekannt.
Gerade in diesem Gebiet sind aber genaue Verlustmeesungen von besonderer Bedeutung,
weil die aussichtsreichsten optischen Nachrichtensysteme mit Lichtleitfasern wahrscheinlich
in diesem Bereich arbeiten werden.
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2. Beim Transmissionsvergleichsverfahren wird die Transmission einer
langen (bis zu 40 cm) und einer kurzen Probe
(einige cm) verg1 chen.
Dadurch sollen die Oberflächenverluste eliminiert werden. Der Gesamtverlust wird
dann aus derTransmissionsdifferenz und der Längendifferenz der beiden Proben berechnet.
Ein. typisches Meßsystem wurde von A. Jacobsen, N. Neuroth und F. Reitmayer im Journal
of the American Ceramic Society 54.4 (1971) S. 186 beschrieben. Das Problem des
Verfahrens liegt darin, daß sich Me Oberflächenverluste der beiden Proben im allgemeinen
nicht exakt kompensieren. Für eine Längendifferenz von 40 cm entspricht ein Verlust
von 1 db/km im Glas etwa einer Transmissionsdifferenz von 10-4. Für eine Meßgenauigkeit
von 1 db/km müssten dann die Oberflächenverluste auf 5.10-3) übereinstimmen. Wie
Messungen von J.P. Dakin und W.A. Gambling, veröffentlicht in den Opto-Electronics
(GB) 5;4 (July 1973) S. 335, zeigen, treten an gleich polierten und gleich dicken
Glas proben Transmissionsdifferenzen bis zu 10-3 auf. Es ist deshalb kaum zu erwarten,
daß das Transmissionsvergleichßverfahren bis zu einer MeB-genauigkeit von 1 db/km
entwickelt werden kann. Nachteilig ist auch, daß relativ lange Glasproben erforderlich
sind, die bei Versuchsschmelzen aus hochreinen Ausgangs stoffen einen großen Aufwand
bedingen.
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3. Beim dritten Verfahren, derMbssung an nicht ummantelten Fasern,
wird das Glas zu einer Faser ausgezogen und der Transmissionsverlust der Faser gemessen.
Das Verfahren wurde von P. Kaiser in den Applied Physics Letters 23 1 (July 1973)
S. 45, veröffentlicht. Die Nachteile dieser Methode sind: a) Durch den Z&ehprozeß
kann das Verlustspektrum des Glases erheblich verändert werden. So erhält man bei
diesem Verfahren
an Fasern aus 3 verschiedenen hochreinen Quarzgläsern
bei 625 /um-eine Absorptionsbande mit Verlusten zwischen 150 und 250 db/km, die
nach Angaben des Verfahrens auf den Ziehprozeß zurückzuführen sind.
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b) Selbst geringste Spuren von Verunreinigungen auf der Yaserobertäche
beeinflussen das Meßergebnis sehr, weil das Licht in der nicht ummantelten Paser
auf einer langen Strecke . (ca. 30 m) durch Totalreflexion geführt wird.
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4.Ein weiteres Verfahren, über das bisher jedoch noch keine detailierten
Untersuchungen bekannt geworden sind, wurde von A.R. Tynes im Bell Laboratories
Record (Nov. 1972) S.
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303 veröffentlicht. Es handelt sich dabei um ein Zweistrahlverfahren,
bei dem ein Laserstrahl in 2 Teiletrahlen aufgespalten und durch einen Chopper gepulst
wird. Der Meßstrahl durchläuft einen Polarisator, durcheetzt die Probe unter dem
Breweterwinkel und fällt auf einen Solarzellendetektor.
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Der Vergleichs strahl durchläuft einen zweiten Polarisator und trifft
auf eine zweite Solarzelle. Ohne Glasprobe im Meßstrahl geben die überlagerten Photo
ströme einen konstanten Wert, beim Einbringen der Probe wird ein kleines Wechsellichtsignal
erzeugt, das der Summe von Oberflächenverlusten der Probe und Verlusten in der Probe
proportinal ist. Als kleinster meßbarer Wert wird für eine 4 cm dicke Probe 4 db/km
angegeben, und zwar unter der Voraus3stmung, daß der Abgleich der Detektoren für
5 min. auf 10-5 stabilisiert werden kann. Tynes weist ausdrücklich darauf hin, daß
die Brauchbarkeit des Verfahrens bisher nur für die Strahlung einiger besonders
stabil er Laser wie He-Ne oder Nd: YAG gezeigt werden konnte.
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Die Erfindung hat die Aufgabe, ein Verfahren zur Messung extrem kleiner
Verluste in Gläsern anzugeben, welches die Nachteile der bekannten Verfahren nicht
mehr aufweist.
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Wie das zuletzt erwähnte bekannte Verfahren wird auch bei dem Verfahren
nach der Erfindung eine zu messende Glasprobe mit linear polarisiertem Licht unter
dem Brewsterwinkel durchstrahlt.
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Nach der Erfindung wird jedoch im Gegensatz zum vorher erwähnten bekannten
Verfahren als linear polarisiertes Licht ein quasi monochromatisches paralleles
LichtbUndel möglichst hoher und konstanter Strahlungsintensität durch optische Abbildung
und Filterung der Strahlung einer Wolfram-Halogen-Lampe erzeugt. Der Verlust der
Glasprobe wird aus der Differenz 6 I der mit und ohne Glas probe durch: einen Strahlungadetektor
gemessenen Strahlungsintensitäten Io und ID desselben LichtbUndels bestimmt, wobei
Reflexion und Oberflächenstreuung getrennt gemessen und zur Korrektur der gemessenen
Differenz a I verwendet werden.
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Eine Anordnung zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung
ist in der Figur dargestellt.
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Als Lichtquelle wird eine Wolfram-HalogenLampe 1 verwendet.
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Diese Lampe wird durch ein hochstabilisiertes Netzgerät 2 gespeist.
Eigene Versuche haben gezeigt, daß die Lampenspannung etwa um den Faktor 9 besser
stabiliert werden muß, als für die Stabilität der optischen Strahlung 1o im sichtbaren
oder nahen infraroten Spektralbereich erforderlich ist. Für Stabilität und T,ebensdauer
der Lampe ist es zweokmäßig, eine Betriebsspannung von 2 bis 10 % unter der-Nennspannung
zu verwenden.
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Die Leistung der für das System benutzten Lampe betrug nur ca. 20
Watt. Das ergibt gegenüber Lampen höherer Leistung eine Reihe von Vorteilen: a)
Die Lampe kann in einem völlig abgedichteten Gehäuse untergebracht werden. Bei höheren
Leistungen sind dagegen Kühlöffnungen erforderlich, durch die Störlicht austreten
kann.
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b) Die Lampe erzeugt nur eine kleine Wärmemenge und erleichtert dadurch
die Temperaturstabilisierung des Systems.
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c) Die hochstabilisierte Stromversorgung der Lampe-erfordert bei kleineren
Leistungen geringeren Aufwand und die Wärmemenge, die das Setzgerät erzeugt, ist
relativ gering.
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Die Lampenstrahlung wird über ein Linsensystem 3 gebündelt und auf
eine feine Lochblende 4 (Pinhole) fokussiert. Ein weiteres Linsensystem 5 erzeugt
einen Parallelstrahl. Durch ein Filter 6 wird ein schmaler Wellenlängenbereich aus
dem Strahl isoliert. Das folgende Polarisationsprisma 7 läßt nur Strahlung passieren,
die linear in der durch den Doppelpfeil 8 dargestellten Ebene polarisiert ist. Damit
ist ein linear polarisiertes, quasi monochromatisches paralleles Lichtbündel hergestellt,
dessen Wellenlänge durch das Filter 6 in einem weiten Spektralbereich wählbar ist.
Ein typischer lert für die Strahlungsleistung bei Filtern mit 10 /um Halbwertsbreite
ist 10~5 Watt.
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Die Glasprobe 9 wird unter dem Brewsterwinkel SB (tan 9 = n ist die
Brechzahl des Glases) in das LichtbUndel eingebracht. Für die Messungen wurden Proben
von 5 cm Durchmesser und 3 cm Dicke verwendet. Bei dieser Dicke beträgt der Lichtweg
im
Glas ca. 3,6 cm. Dann entspricht ein Verlust von 1.10 5 etwa 1 db/km.
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Die Glasprobe 9 ist in einer stabilen Juetierbaren Halterung montiert,
die um 2 Achsen justiert werden kann: einerseits, um die Achse senkrecht zur Zeichenebene,
dargestellt durch den Doppelpfeil 10, zur Feineinstellung des Brewsterwinkele, und
andererseits um eine senkrecht zur ersten Achse verlaufende Achse, wie durch den
Doppelpfeil 11 gezeigt wird. Die genaue Linstellung des Brewsterwinkels ist schon
wegen der Abhängigkeit von der Wellenlänge erforderlich. Die Feinemstellung der
dazu -senkrechten Achse ist notwendig, um die Linfallsebene der Glas probe exakt
mit der Schwingungsebene des linear polarisierten Meßlichtes zur Deckung zu bringen.
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Diese Abstimlflung kann nicht durch Drehung des Polarisationsprismas
erfolgen, weil die Strahlung schon vor dem Eintritt in das Prisma etwas polarisiert
ist. Die Feineinstellungen 10 und 11 werden dadurch kontrolliert, daß das Meßsignal
am Detektor 13a auf Maxi-am gestellt wird. Die erforderliche Einstellgenauigkeit
liegt in der Größenordnung von Bogenminuten und ist mit optischen Präzisionejustierungen
ohne Schwierigkeiten durchführbar.
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Der Meßvorgang läuft folgendermaßen ab: Zunächst wird die Glasprobe,
wie durch den Doppelpfeil 12 angedeutet, aus dem Meßstrahl herausgeschwenkt. Der
Meßstrahl läuft dann gradlinig in den gestrichelten Linien der Figur weiter.
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Seine Strahlungsintensität Io wird mit dem Detektor 13 gemessen.
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Dann wird die Probe in den Strahl hineingeschwenkt. Der Strahl wird
beim Durchtritt durch die schräge, planparallele Platte seitlich versetzt. Seine
Strahlungsintensität 1D wird wieder
mit dem Detektor 13 gemessen,
der jedoch nach Stellung 13a verschoben werden muß und zwar so, daß der Meßstrahl
wieder auf den gleichen Bereich der Detektoroberfläche fällt wie bei Io-Messung.
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Durch die Abbildungseigenschaften der Glas probe kann es zu kleinen
Veränderungen des Meßlichtflecks auf dem Detektor und dadurch zu fehlerhaften Ergebnissen
kommen. Dabei tritt maximal eine Verschiebung auf, die einer Verschiebung des Detektors
von ca. 1,5 R d in Richtung des Meßstrahls von der Lichtquelle weg entspricht (d
# der geometrischen Dicke der Glasprobe 9). Durch eine geeignete Justierung der
Anordnung läßt sich jedoch erreichen, daß bei der I0-bsung eine Verschiebung des
Detektors in Richtung des Meßstrahls um 5 cm das Meßsignal praktisch nicht verändert
(Differenz unter 1 . 7n'5). Dadurch wird der Fehler durch die Abbildungseigenschaften
der Probe vernachlässigbar klein.
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Die Io und ID-DIessungen werden zur Erhöhung der Genauigkeit mehrfach
wiederholt und aus den Differenzen 6 I = Io - ID ein Mittelwert gebildet.
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Zur weiteren Verbesserung der Meßgenauigkeit wird die mylindrische
Glas probe 9 in ihrer Halterung um die Mittelachee verdreht und die Seaung an verschiedenen
Stellen der Glas pro be 9 wiederholt. Dadurch können auf einfache Weise Meßwerte
erkannt werden, die durch Oberflächenfehler (Politur oder Reinigung) beeinflußt
sind und deshalb bei der Mitteilung nicht berücksichtigt werden sollten.
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Die Differenz a I bezogen auf die Ausgangsintensität 10 setzt sich
aus folgenden Anteilen zusammen:
# I/Io = R1 + S1 + A1 + S + A
+ R2 + S2 + A20 Dabei bedeuten: R1, S1, A1 Reflexion, Streuung und Absorption der
Grenzfläche Luft/Glas, S und A Streuung und Absorption im Glas und R2, S2. A2 Reflexion,
Streuung und Absorption der Grenzfläche Glas/Luft. Die Reflexion der beiden Grenzflächen
wird zwar bei diesen Meßverfahren sehr klein, man kann jedoch nicht davon auagehen,
daß sie völlig vernachlässigt werden kann. Durch unvermeidliche Übergangsschichten
auf der Glasoberfläche bleibt auch-bei ideal linear polarisierter Meßstrahlung eine
kleine Reflexion vorhanden. Die Reflexion wird mit dem Detektor 16 gemessen. Sie
liegt für gut polierte und greinigte Quarzoberflächen im roten und nahen infraroten
Spektralbereich bei 1 . 10-5. Bei 3 cm Probendicke entspricht das einer Korrektur
von ca. 1 db/km pro Grenzfläche. Die Restreflexion stellt in diesem Fall einen Korrekturwert
dar, der nicht vernachlässigt werden darf, wenn eine Meßgenauigkeit von 1 db/km
gefordert wird, für den jedoch eine Meßgenauigkeit von ca. SO ß ausreicht. Um die
Reflexion von Vorder- und Rückseite der Glasprobe 9. zu erfassen, wird eine zweite
Gruppe von Messungen durchgeführt, bei der Vorder- und Rückseite vertauscht sind.
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Durch einen weiteren Detektor 19 wird die Streuung der rUckseitigen
Oberfläche erfaßt. Dabei wird der Lichtfleck des aus der Glasprobe 9 austretenden
Bündels über ein Linsensystem 18 mit großer Öffnung auf den Detektor 19 abgebildet.
Bei dieser Messing wird auch ein Teil der Streuung im Glasinnern sowie der des vorderen
1ichtflecks erfaßt. Außerdem sammelt das Linsensystem 18 die gestreute Strahlung
nur teilweise. Durch Messungen an Glas proben unterschiedlicher Dicke oder durch
Veränderung der Streuung durch unterschiedliche Reinigung der Oberflächen
läßt
sich ein Korrekturfaktor bestimmen, mit dem aus dem gemessenen Wert der gesamte
Streuverlust einer Oberfläche berechnet werden kann. Für saubere, gut polierte Quarzoberflächen
ergab sich im roten und nahen infraroten Spektralbereich ein Streuverlust von etwa
5 10-6 pro Grenzfläche.
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Selbst ein Fehler von 50 cp bei der Streulichtmessung würde bei 3
cm Probendicke nur einen Fehler von ca. 0,5 db/km für beide Oberflächen entsprechen.
Die Streuung der Vordereeite wird an der um 1800 gedrehten Probe (siehe Refelxion«Resung)
bestimmt.
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Die so ermittelten Werte für R1, R2 und S2, S1 werden von AS I/Io
abgezogen. Damit verbleibt der Streu- und Absorptionsverlust im Glas innern und
die Absorption beider GreYClächen.
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Da Restrefelexion und Streuung der Oberflächen sehr gering sind, sind
die tibergangsschichten sehr dünn und die Oberflächenabsorption wahrscheinlich vernachlässigbar
klein. Der korrigierte #I/Io-Wert stellt dann nur noch den gesuchten Verlust im
Glasinneren dar.
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Als Detektoren wurden großflächige rauscharme Silizium-Photodioden
in photovoltaischen Betrieb (also ohne Yorspannung) verwendet. Nach dem jetzigen
Entwicklungsstand können bei Detektorflächen von 1 cm mit integrierenden Anzeigegeräten
Strahlungsleistungen von unter 10-12 Watt gemessen werden. Bei einer Leistung des
Meßstrahls von 10-5 Watt und einer Auflösung von 10 10 Watt liegt man noch mindestens
um 20 db über dem Detektorrausehen.
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Die Photostrbme der Si-Dioden 16 und 19 wurden mit 2 rauscharmen Verstärkern
17 und 20 mit niederohmigen Eingang und digitaler Anzeige im Bereich maximaler Empfindlichkeit
gemessen. Die
Messung von Io und 1D erfolgte über einen gleichen
Verstärker 14, dessen Spannungsausgang an ein 5 1/2-etelliges Digitalvoltmeter 15
angeschlossen war. Dadurch war eine Ablesegenauigkeit von besser als 1 . 10-5 gegeben.
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Das gesamte Meßsystem ist in einer staubfreien Box mit laminarer
Strömung gefilterter Zuluft auf die offene Vorderfläche zu (Laminar Flow Box) in
einem Kellerraum aufgebaut. Die gestrichelte Umrandung 21 in der Figur bedeutet
aleo einen staubfreien, temperaturstabilisierten Bereich. Staubfreiheit oder eventuell
eine Schutzgasatmosphäre ist erforderlich, um die Reinheit der Probenoberflächen
über einen längeren Zeitraum zu gewährleisten. Eine gewisse Temperaturstabilisierung
ist zur Stabilisierung der Meßwerte notwendig. Temperaturänderungen wirken sich
u.a. auf die Empfindlichkeit der Detektoren aus. Bei Messungen nach dem Verfahren
der Erfindung wurde für Io eine typische Stabilität von 10 . 10 5 pro Stunde erreicht.
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Für die Berechnung der Verluste in db/km aus dem korrigierten # I/Io-Wert
erhält man durch einfache Umformung der Definitionegleichung des db die Formel:
L [db/km] = 4,343 . (# I/Io) . (10-5/D [cm] D ist dabei die Länge des Lichtwegs
in der Glasprobe in cm.
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D kann aus der geometrischen Dicke d der Glasprobe nach: D = d /
sinf3 berechnet werden. Dabei istfB der Brewsterwinkel (tan #B = n).
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Messungen an vefschiedenen Quarzglasproben ergaben Verluste zwischen
10 und 20 db/km im roten und nahen infraroten Spektralbereich. Die Reproduzierbarkeit
war besser als 0,5 db/km.