DE2420180B1 - Vorrichtung zur Durchführung der Flüssigkeits- Chromatogra phie - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Durchführung der Flüssigkeits-Chromatographie, bei der die Flüssigkeit mittels einer Pumpe durch eine mit einem Sorptionsmittel gefüllte Säule leitbar ist.

Bei der Flüssigkeits-Chromatographie muß die Flüssigkeit, in der Regel ein mit einem zu untersuchenden Stoff versetztes Elutionsmittel, mit sehr geringer Geschwindigkeit, aber kontinuierlich durch die Säule geleitet werden, in der das Sorptionsmittel die verschiedenen Bestandteile des zu untersuchenden Stoffes in verschiedenen Höhen festhält. Bei der Niederdruck-Chromatographie wird die geringe konstante Geschwindigkeit dadurch erzielt, daß der Vorratsbehälter für die Flüssigkeit oberhalb der Säule angeordnet wird und daher die Förderung durch hydrostatischen Druck erfolgt. Bei der Hochdruck-Chromatographie dagegen verwendete man eine Pumpe, die die Flüssigkeit mit dem gewünschten Druck, z.B. 100 bis 200 atü, durch die Säule preßt. Als Pumpen hierfür kommen Pumpen mit einem Kolben in Betracht, der mittels einer ganz langsam angetriebenen Kurvenscheibe allmählich in Förderrichtung bewegt wird und mit einem Schnellrückgang versehen ist. Um die Fördergeschwindigkeit zu ändern, muß ein Regelgetriebe zwischen Motor und Kurvenscheibe vorgesehen sein. Diese Pumpen sind wegen ihres Aufbaus teuer.

Es sind durch elektrische Impulse betätigbare, elektromagnetische Dosierpumpen bekannt, die dazu bestimmt sind, ein Dosiergut, z. B. ein Enthärtungsmittel, ein Koagulationsmittel od. dgl., in genau wählbaren Mengen in einen Flüssigkeitsstrom, insbesondere Wasser, einzuspeisen. Diese Dosierpumpen besitzen einen Elektromagneten mit einem durch eine Rückstellfeder belasteten zentrischen Anker, der bei jedem Impuls eine Pumpenmembran hin und her bewegt. Die Fördermenge ist durch Wahl des Hubs mittels eines einstellbaren Anschlags für den Tauchanker und/oder durch Wahl der Impulsfrequenz änderbar.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur Durchführung der Niederdruck-Flüssigkeits-Chromatographie anzugeben, die vergleichsweise billig ist, aber ein rascheres Arbeiten als mit hydrostatischem Druck erlaubt.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Pumpe eine durch elektrische Impulse betätigbare, elektromagnetische Dosierpumpe und zwischen Pumpe und Säule eine Pulsationsdämpfungsvorrichtung geschaltet ist, die einen von der Luft abgeschlossenen Pufferraum mit einer nachgiebigen, durch eine Kraft belastete Wand aufweist.

Bei dieser Konstruktion wird zur Druckerzeugung eine impulsweise arbeitende Dosierpumpe benutzt.

Diese ist vergleichsweise billig, kann aber an sich für die Flüssigkeits-Chromatographie nicht verwendet werden, da sich die Strömungsgeschwindigkeit der geförderten Flüssigkeit jeweils von Null bis zu einem Höchstwert ändert, wodurch sich völlig unzureichende Ablagerungsspektren ergeben. Durch die Nachschaltung der Pulsationsdämpfungsvorrichtung gelingt es jedoch, die Strömungsgeschwindigkeit in so engen Grenzen konstant zu halten, daß sich trennscharfe Ablagerungen in der Säule ergeben. Um unerwünschte Einflüsse durch Lufteinflüsse zu verhindern, ist der Pufferraum von der Luft abgeschlossen. Die die nachgiebige Wand belastende Kraft läßt sich so wählen, daß die für einen gegebenen Fall auftretenden Geschwindigkeitsänderungen vernachlässigbar klein sind.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform ist die Kraft mittels einer Einstellvorrichtung verstellbar. Auf diese Weise kann man eine sehr genaue Anpassung der Kraft an die jeweiligen Verhältnisse vornehmen. Beispielsweise kann man, um eine optimale Gleichmäßigkeit der Geschwindigkeit zu erhalten, die Kraft in Abhängigkeit von der Fördermenge, der Viskosität der Flüssigkeit u. dgl. mehr einstellen.

Ein sehr einfacher Aufbau ergibt sich, wenn die nachgiebige Wand durch eine mechanische Feder belastet

ist. Diese läßt sich im Vergleich zu einer ebenfalls verwendbaren Gasfeder mit sehr geringem Aufwand in beiden Richtungen verstellen.
Zweckmäßigerweise ist auf der Ausgangsseite des

Pufferraums ein Ventil vorgesehen, das den Druck im Pufferraum auf einem vorgegebenen Mindestwert hält. Wenn auf Grund einer sehr kleinen Dosiermenge und/oder einer sehr geringen Viskosität der Pumpendruck allein auf Grund des Widerstandes der Säule nicht mehr oberhalb des Mindestdrucks gehalten werden kann, wird dieses Ventil wirksam. Es stellt sicher, daß in der Pulsations-Dämpfungsvorrichtung immer ein für das Ansprechen der nachgiebigen Wand ausreichender Druck vorhanden ist

Bei einem bevorzugten Ausführungsbeispiel ist in einer Zweigleitung ein Manometer zur Anzeige des im Pufferraum herrschenden Drucks angeordnet und die Zweigleitung ist hinter dem Manometer mit einer Entlüftungsvorrichtung versehen. Das Manometer gestattet eine sehr einfache Überwachung und Einstellung des Drucks auf den jeweils gewünschten Wert. Wenn in die Zweigleitung Luft geraten sollte, kann diese Zweigleitung nach öffnen der Entlüftungsvorrichtung durchgespült werden.

Zweckmäßigerweise hat die Dosierpumpe eine Pumpmembran, die von einem durch eine Rückstellfeder belasteten zentrischen Anker des Elektromagneten betätigt ist. Dies führt zu einem besonders billigen und robusten Aufbau der Dosierpumpe. Günstigerweise ist dem Anker des Elektromagneten ein den Hub begrenzender, einstellbarer Anschlag zugeordnet Ferner kann die Dosierpumpe eine Vorrichtung zur Einstellung der Impulsfrequenz aufweisen. Durch Wahl des Hubes und/oder der Impulsfrequenz läßt sich die Pumpe den jeweils gewünschten Verhältnissen anpassen.

In weiterer Ausgestaltung ist dafür gesorgt, daß Dosierpumpe und Pulsationsdämpfungsvorrichtung in einem gemeinsamen Gehäuse untergebracht sind und die Leitungsverbindung zwischen beiden innerhalb des Gehäuses verläuft Das Gehäuse stellt dann eine handelsfähige Einheit dar, an die lediglich an einem Stutzen das Vorratsgefäß für die Flüssigkeit und am anderen Stutzen die Chromatographie-Säule angeschlossen zu werden braucht Weitere Leitungsverbindungen müssen nicht hergestellt werden.

Die Erfindung wird nachstehend an Hand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert. Es zeigt

F i g. 1 eine erste Ausführungsform der Erfindung teilweise im Schnitt, teilweise in schematischer Darstellung und

F i g. 2 eine zweite Ausführungsform der Erfindung mit gemeinsamem Gehäuse.

Gemäß F i g. 1 wird Flüssigkeit aus einem Vorratsbehälter 1 über eine Ansaugleitung 2 mittels einer elektromagnetischen Pumpe 3 über eine Verbindungsleitung 4, eine Pulsationsdämpfungsvorrichtung 5, eine Anschlußleitung 6 und ein Umschaltventil 7 zu einer mit einem Sorptionsmittel gefüllten Säule 8 geleitet, aus der es in einen Auffangbehälter 9 abfließen kann. Das Umschaltventil 7 kann dazu dienen, einen Leitungsast 10 anzuschließen, über den beispielsweise Spülflüssigkeit zum Verdrängen von Luft aus der Säule 8 eingeleitet werden kann.

Die elektromagnetische Pumpe 3 besitzt einen Pumpenkopf 11 mit einem Saugventil 12 und einem Druckventil 13, die beide an eine Pumpkammer 14 anschließen. Diese ist einseitig durch eine Membran 15 begrenzt, weiche durch einen zentrischen Anker 16 eines Elektromagneten 17 betätigt werden kann. Der Elektromagnet 17 ist mit einem schematisch veranschaulichten magnetisch leitenden Mantel 18 versehen. Auf den Anker 16 ist ein Tauchkern 19 aufgeschrumpft. Zwischen einen Flansch 20 dieses Tauchkerns und den Mantel 18 ist eine als Rückstellfeder 21 dienende TeI-lerfeder gelegt. Die hintere Stirnseite des zentrischen Ankers 16 wird durch diese Feder gegen die Stirnfläche einer Einstellschraube 22 gedrückt. Diese ist im Gehäuse 23 der Pumpe verstellbar. Auf einem vom Gehäuse abtrennbaren Boden 24 ist eine elektronische Steuereinrichtung 25 montiert, die der Erzeugung der Erregerimpulse für den Elektromagneten 17 in der zeitlich richtigen Reihenfolge dient. Mit Hilfe eines Stellknopfes 26 kann die Impulsfrequenz eingestellt werden. Die Pulsationsdämpfungsvorrichtung 5 weist ein Gehäuse 27 auf, in welchem eine Einheit 28 mit einem Pufferraum 29 untergebracht ist Der Pufferraum ist einseitig durch eine nachgiebige Wand 30 in Form einer Membran begrenzt. Die Wand ist durch eine mechanische Feder 31 belastet. Diese Feder ist durch eine Einstellschraube 32 verstellbar. In die Ausgangsseite des Pufferraums ist ein Rückschlagventil 33 eingebaut, dessen Feder so bemessen ist daß es nur bei Überschreiten eines vorgegebenen Mindestdrucks voll öffnet, sonst aber eine Drosselstellung einnimmt, in der im Pufferraum 29 ein vorgegebener Mindestdruck herrscht. Vom Pufferraum zweigt eine Leitung 34 zu einem Manometer 35 mit Zeiger 36 ab. An das freie Ende dieser Leitung ist eine Entlüftungsvorrichtung 37 angeschlossen. Durch öffnen dieser Entlüftungsvorrichtung 37 wird die Zweigleitung 34 und das Manometer 35 durchgespült.

Im Betrieb wird der Vorratsbehälter 1 mit einer Flüssigkeit gefüllt in welcher der zu untersuchende Stoff gelöst ist. Wenn die Pumpe in Betrieb gesetzt wird, fördert sie diese Flüssigkeit über die Pulsationsdämpfungsvorrichtung zur Säule 8. Das Sorptionsmittel in der Säule nimmt die einzelnen Bestandteile des zu untersuchenden Stoffes in unterschiedlichen Zonen auf, so daß diese hinterher getrennt vorliegen. Soll die Durchflußgeschwindigkeit erhöht werden, kann mittels der Einstellschraube 22 der Hub vergrößert und/oder mittels des Drehknopfes 26 die Impulsfrequenz erhöht werden. Der durch den Widerstand der Säule 8 hervorgerufene Gegendruck hängt von der gewünschten Durchflußgeschwindigkeit, der Viskosität des Lösungsmittels u. dgl. ab. Um optimale Verhältnisse zu erzielen, wird die Feder 31 mittels der Einstellvorrichtung 32 entsprechend verstellt.

Im Betrieb hat es sich als zweckmäßig erwiesen, wenn die Pulsationsdämpfungsvorrichtung auf einen Druck von 0,5 bis 3 bar eingestellt werden kann. Innerhalb dieses Bereichs lassen sich nahezu alle Prüfungen im Rahmen der Niederdruck-Chromatographie durchführen. Sollte der Gegendruck unter 0,5 bar sinken, so öffnet das Ventil 33 nicht vollständig, so daß infolge der dort auftretenden Drosselung in dem Pufferraum 29 trotzdem ein Druck von 0,5 bar vorliegt. Ist der Gegendruck in der Säule höher als 3 bar, so kann die Flüssigkeitsmenge herabgesetzt werden, sei es durch Reduzierung der Pumpleistung, sei es durch eine Drossel.

In F i g. 2 ist eine Ausführungsform gezeigt, bei der innerhalb eines Gehäuses 38 sowohl die Pumpe 3 als auch die Baueinheit 28, das Manometer 35, die Verbindungsleitung 4 und die Zweigleitung 34 untergebracht sind. Nach außen ragen lediglich ein Ansaugstutzen und ein Austrittsstutzen 40, die mit dem Vorratsbehälter 1 bzw. der Säule 8 verbunden werden können.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (9)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur Durchführung der Flüssigkeits-Chromatographie, bei der die Flüssigkeit mittels einer Pumpe durch eine mit einem Sorptionsmittel gefüllte Säule leitbar ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Pumpe eine durch elektrische Impulse betätigbare, elektromagnetische Dosierpumpe (3) und zwischen Pumpe und Säule (8) eine Pulsationsdämpfungsvorrichtung (5) geschaltet ist, die einen von der Luft abgeschlossenen Pufferraum (29) mit einer nachgiebigen, durch eine Kraft belastete Wand (30) aufweist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kraft mittels einer Einstellvorrichtung (32) verstellbar ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die nachgiebige Wand (30) durch eine mechanische Feder (31) belastet ist.

4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß auf der Ausgangsseite des Pufferraums (29) ein Ventil (33) vorgesehen ist, das den Druck im Pufferraum auf einem vorgegebenen Mindestwert hält.

5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß in einer Zweigleitung (34) ein Manometer (35) zur Anzeige des im Pufferraum (29) herrschenden Drucks angeordnet und die Zweigleitung hinter dem Manometer mit einer Entlüftungsvorrichtung (37) versehen ist.

6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Dosierpumpe (3) eine Pumpmembran (15) aufweist, die von einem zentrischen, durch eine Rückstellfeder (21) belasteten Anker (16) des Elektromagneten (17) betätigt ist.

7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß dem Anker (16) des Elektromagneten (17) ein den Hub begrenzender, einstellbarer Anschlag (22) zugeordnet ist.

8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Dosierpumpe (3) eine Vorrichtung (26) zur Einstellung der Impulsfrequenz aufweist.

9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Dosierpumpe (3) und Pulsationsdämpfungsvorrichtung (5) in einem gemeinsamen Gehäuse (38) untergebracht sind und die Leitungsverbindung (4) zwischen beiden innerhalb des Gehäuses verläuft.