DE2419122B2 - Verfahren zur Herstellung von TiO2 -Schichten durch Verdampfen aus einer schmelzflüssigen Titan-Sauerstoffphase - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von TiO2 -Schichten durch Verdampfen aus einer schmelzflüssigen Titan-SauerstoffphaseInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur
Herstellung von TiOi-Schichten durch Aufdampfen. Es ist bekannt, daß durch direktes Verdampfen von T1O2
aus einem beheizten Tiegel unter Vakuum und Kondensation des Dampfes auf dem Schichtträger
keine reine TiO2-Schicht erhalten werden kann, sondern eine Schicht, die Anteile an niedrigeren Oxiden oder an
Titanmetall aufweist und deshalb lichtabsorbierend ist. Derartige Schichten sind für viele Anwendungen in der
optischen Technik nicht brauchbar. Da/u sei bemerkt, daß infolge von chemischen Reaktionen im Tiegel das
von der Schmelze abdampfende Molekülgemisch oft nicht der Zusammensetzung entspricht, wie sie in der
Schmelze vorliegt. Bei der Verdampfung von TiO oder T1O2 beispielsweise findet man (durch massenspektrometrische
Untersuchung) im Dampf neben freien Titanatomen Titanoxidmolcküle vor, die verschiedenen
Oxidationsstufen entsprechen. Eine solche Abdampfung, bei welcher die Zusammensetzung des Dampfes
nicht derjenigen der Schmelze entspricht, nennt man inkongruent. Titanoxide verdampfen also inkongruent.
Um weitgehend absorptionsfreie TiO2-Schichtcn herzustellen, kann man das Verfahren der sogenannten
reaktiven Aufdampfung anwenden (DT-PS 11 04 283). wobei die Aufdampfung in Anwesenheit einer oxydierenden
Atmosphäre, beispielsweise in einer Atmosphäre reinen Sauerstoffs bei einem Druck von etwa 10 4
Torr durchgeführt wird. Als Ausgangs-Verdamplungsmaterial wurde hierfür bisher entweder TiOi benutzt
oder meistens die leichter schmelzbaren bekannten Oxide TiO und Ti;Oj. Mit jedem der erwähnten
Aufdampfmaterialien lassen sich bei entsprechender Führung des reaktiven Aufdampfens praktisch absorptionsfreie
TiOi-Sciiichten herstellen. Jedoch ist der Brechungsindex der so erhaltenen Schichten meist nicht
homogen, d. h. er verändert sich in Richtung senkrecht der Schichtebene.
Dies wird gedeutet durch eine im Zuge des Schichtaufbaues sich verändernde Zusammensetzung
des Kondensats aus einer Mischung der beiden Kristallmodifikationen Rutil und Anatas, wobei das
Mischungsverhältnis von den llerstellungsbedingungcn
abhängt.
Wie sich gezeigt hat, kann der Brechungsindex dor
fertigen TiOj-Schichten bei Verwendung von TiO als Ausgangsmaterial von 2,310 beginnend um ungefähr 1.8
ΙΟ-4 pro Nanometer Schichtdickenzuwachs abnehmen.
Das bedeutet, daß bei einer 300 nm dicken Schicht bereits ein Brechungsindexunterschied zwischen den
beiden Grenzflächen der Schicht von ungefähr 0,054 zustandekommt, also der Brechungsindex von 2,310 auf
2,266 absinkt. Das entspricht einer prozentualen Änderung um mehr als 2% des Anfangswertes.
Auch mit T1O2 als Ausgangsmaterial erhält man
Brechwertschwankungen. Ein Versuch mit TiiOi ergab beim Aufdampfen einer 200 nm dicken Schicht (optische
Schichtdicke) eine Brechwertänderung von 2,245 zu Beginn auf 2,217 am Ende der Aufdampfung, also eine
Abnahme um 0,028; das entspricht mehr als I %.
Derartige starke Änderungen des Brechungsindex
is innerhalb einer Schicht wirken sich für die optischen
Anwendungen manchmal sehr störend aus. Für die Berechnung und Herstellung von optischen Schichtsyslemen
sind Sichichtcn von gleichbleibendem Brechungsindex erwünscht, die sich jederzeit reproduzieren
.'(ι lassen. Die Berücksichtigung der Inhomogenität der
Schichten bei der Berechnung und Herstellung von Schichtsystcmen ist nur schwer möglich, auf jeden Fall
aber umständlich.
Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren anzugeben,
2r> mit dem man homogene TiO2-Schichtcn herstellen
kann. Unter einer »homogenen« Schicht im Sinne dieser Beschreibung wird eine Schicht verstanden, deren
Brechungsindex innerhalb der Schicht in Richtung senkrecht zur .Schichtoberfläche konstant ist.
1» Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von TiOi-Schichten durch Verdampfen einer Schmelze
aus Titan und/oder Titanoxiden und Kondensation des Dampfes auf dem Schichtträger in Anwesenheit einer
oxydierenden Atmosphäre ist dadurch gekennzeichnet,
)r> daß die Verdampfung aus einer Schmelze heraus
durchgeführt wird, deren Zusammensetzung einem Verhältnis der Zahl der Sauerstoffatome zur Zahl der
Titanalome zwischen 1,6 und 1,8 entspricht.
Die für die Durchführung der Erfindung erforderliche
in Schmelze erhält man am einfachsten durch Zusammenschmelzen
einer Ausgangsmischung von Titan- und/ oder Titanoxiden in solcher mengenmäßigen Zusammensetzung,
daß das angegebene Atomzahlverhältnis im Tiegel vorliegt. Vorteilhafter ist es, von einer
*r> Titan-Sauerstoffverbindung auszugehen, die den entsprechenden
Sauerstoffgehalt aufweist. Solche Verbindungen sind bekannt und können in einem vorgängigen
Schmelzprozess in einem besonderen Verfahrensschritt
hergestellt und anschließend erfindungsgemäß als
w Verdampfungsniaterial benutzt werden.
Für ein bestimmtes Atomzahlverhältnis kann man verschiedene Alisgangsmischungen benutzen. Ein Gemisch
aus einem Mol Titanmctall und 5 Molen T1O2
weist z. B. dasselbe Atom/.ahlverhältnis auf wie eine
''I Mischung von zwei Molen TiO und 4 Molen TiOj; für
beide Fälle gilt, daß auf je 3Tiianatomc 5 Sauerstoffatome
kommen, in der schmelzflüssigcn Phase also das Saucrstoff-Titan-Atomzahlverhältnis von 5 : 3 vorliegt.
Bei der Aufdampfung von einer Schmelze auszuge-
Bei der Aufdampfung von einer Schmelze auszuge-
h" hen, die ein Sauerstoff-Titan-A;omzahlverhältnis von
5 :3 aufweist, was slöchiometrisch der Verbindung Ti |O', entsprechen würde, hat sich sehr bewährt.
Eine weitere bewährte Aiislührungsform des erfindungsgemäßen
Verfahrens benutzt eine Ausgangs-
""' schmelze mit einem Saiierstoff-Titan-Atam/ahlverhältnis
von 7:4, entsprechend einer stöchiomelrischen Verbindung Ti4O7.
Der vorstehende Hinweis auf die stöchiometrischen
Verbindungen TiiOi bzw. T14O7 bedeutet nicht, daß die
genannten Verbindungen in der Schmelze tatsächlich vorliegen müssen oder abgedampft werden. Er besagt
aber, daß von diesen Verbindungen, die an sich bekannt sind und ein Sauerstoff-Titan-Atomzahlverhältnis von
5:3= 1,66 bzw. 7:4 = 1,75 aufweisen, bei der Durchführung der Erfindung ausgegangen werden kann.
Beispielsweise wurden mit TiiOi als Ausgangsmaterial
sieben verschieden dicke Schichten auf Glasträger aufgedampft. Dazu wurde das TijO·-, in einem elektrisch
beheizten W- oder Mo-Tiegcl erhitzt. Sobald eine Temperatur von etwa 2000"C erreicht war, wurde eine
vorher geschlossene, zwischen dem Verdampfungstiegel und dem zu beschichtenden Trager angeordnete,
bewegliche Blende geöffnet und damit den aus der Schmelze austretenden Dampfmolekülen der Weg zum
Schichtträger freigegeben. Während der folgenden Aiifdampfung wurde in der Aufdar.ipfkamnier '.'in
Sauerstoffdrtick von 2,5 · 10 "* Torr aufrechterhalten.
Es kondensierten auf dem Träger Schichten, deren Dicke mit bekannten Methoden laufend gemessen
werden konnten. Bei Erreichen der gewünschten Schichtdicke wurde der Bedampfiingsvorgang abgebrochen,
indem die erwähnte Blende wieder geschlossen wurde.
In dem vorerwähnten Beispielsfalle betrug die optische Dicke der dünnsten Schicht 142 nm, die zweite
Schicht war doppelt so dick, die dritte dreimal so dick usw. Alle diese Schichten besaßen jedoch innerhalb
einer Genauigkeit von besser als 1 Promille einen Brechungsindex von 2,205. Der Brechungsindex crfindungsgcmäß
aufgedampfter Schichten hängt /war auch noch von den übrigen I lerstellungsbedingiingen z.B.
von einer Temperatur der Unterlage und dem bei der reaktiven Aufdampfung angewendeten Druck der
oxydierenden Atmosphäre ab, ist aber innerhalb der Schicht konstant, wenn diese genannten Faktoren
während der Aufdampfung konstant gehalten werden.
Dagegen wurde mit einer Ausgangsmischung, die ein Sauerstoff-Titan-Atomzahlverhältnis von 1,5 aufwies
(nämlich mit dem obenerwähnten TiOj als Ausgangsmaicrial),
eine inhomogene Schicht mit einer Brechwertänderung von 1% für eine Schichtdicke von 200 nm
erhalten. Auch ein Ausgangsgemisch mit einem Atom/ahlverhältnis von größer als 1,8 ist für den
erlindungsgcmäßen Zweck nicht geeignet; anscheinend gibt es nur den durch den Patentanspruch bestimmten,
η engen Bereich der Zusammensetzung des Ausgangsmalerials,
welcher den erwünschten Erfolg gewährleistet.
Massenspektromcirische Untersuchungen haben gezeigt,
daß der Erfolg der Erfindung möglicherweise darauf beruht, daß bei Verwendung einer schmelzflüssi-
21) gen Titan-Saucrstoffphase der im Anspruch angegebenen
Zusammensetzung überraschenderweise nur TiO-Moleküle aus der Schmelze abgedampft werden.
Dagegen sind bei jeder außerhalb der angegebenen Grenzen liegenden Zusammensetzung stets auch noch
2-'> TiOi-Moleküle und Titanatome in Dampf nachweisbar.
Der Umstand, daß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren als einzige titanhaltige Molekülsorte nur
TiO-Meleküle abgedampft werden, führt in Verbindung
mit der oxydierenden Atmosphäre zu einem während
»ι der ganzen Dauer des Aufdampfvorgangcs gleichbleibenden
Kondensat und dementsprechend zu einer homogenen TiOi-Schicht. Nach bisherigen Untersuchungen
besteht diese vorwiegend aus Anatas.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von TiCVSchichten
durch Verdampfen einer Schmelze aus Titan und/oder Titanoxiden und Kondensation des Dampfes
auf dem Schichtträger in Anwesenheit einer oxydierenden Atmosphäre, dadurch gekennzeichnet,
daß die Verdampfung aus einer Schmelze heraus durchgeführt wird, deren Zusammensetzung
einem Verhältnis der Zahl der Sauerstoffatome zur Zahl der Titanatome zwischen 1,6
und 1,8 entspricht.
2. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelze ein Sauerstoff-Titan-Atomzahlverhältnis
von 5 : 3 aufweist.
3. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelze ein Sauersioff-Titan-Atomzahlverhältnis
von 7 : 4 aufweist.
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