DE2417253C2 - Liquid dye preparations of a reactive dye - Google Patents
Liquid dye preparations of a reactive dyeInfo
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Description
- S0* — CH* — CH2 — O — SO3H- S0 * - * CH - CH 2 - O - SO 3 H
entspricht und an 1 bis 5 Gewichtsprozent Puffer- Fasermischungen, die eine oder mehrere dercorresponds to and 1 to 5 percent by weight of buffer fiber blends containing one or more of the
substanzen, die zu keiner chemischen Reaktion genannten Faserarten enthalten,substances that do not contain any of the types of fiber mentioned for any chemical reaction,
mit der Reaktivgruppe fähig sind, sowie durch ao with the reactive group are capable, as well as through ao
einen pH-Wert von 3 bis 7. a pH of 3 to 7.
2. Verwendung der Färbepräparate nach Anspruch 1 zum Färben und Bedrucken von Faser- Die Erfindung betrifft flüssige, wäßrige Färbematerialien aus Wolle, Seide, Polyamid und präparationen eines Reaktivfarbstoffes, der in Form natürlicher oder regenerierter Cellulose oder von as der freien Säure der Formel (I)2. Use of the dyeing preparations according to Claim 1 for dyeing and printing fiber materials. The invention relates to liquid, aqueous dyeing materials made of wool, silk, polyamide and preparations of a reactive dye that is in the form natural or regenerated cellulose or from the free acid of formula (I)
NH8 NH 8
HO3S — O — CH8 — CH8 — SO2 HO 3 S - O - CH 8 - CH 8 - SO 2
entspricht. Diese Färbepräparationen sind dadurch «kennzeichnet, daß sie den genannten Farbstoff, bevorzugt als dessen Alkali-, insbesondere Natriumlalz, in wäßriger Lösung in einer Konzentration von 5 bis 35 Gewichtsprozent, vorzugsweise 15 bis 30 Gewichtsprozent, bezogen auf den Reinfarbstoff der Formel (I), enthalten und einen pH-Wert zwischen 3 und 7, vorteilhaft zwischen 5,5 und 6,8, aufweisen Und zusätzlich 1 bis 5 Gewichtsprozent an Puffer- »ubstanzen, die zu keiner chemischen Reaktion mit der Reaktivgruppe fähig sind, enthalten.is equivalent to. These dye preparations are characterized by the fact that they contain the dye mentioned, preferably as its alkali, especially sodium salt, in aqueous solution in a concentration of 5 to 35 percent by weight, preferably 15 to 30 percent by weight, based on the pure dye of the formula (I), contain and a pH between 3 and 7, advantageously between 5.5 and 6.8, and an additional 1 to 5 percent by weight of buffer »Contain substances that are not capable of any chemical reaction with the reactive group.
Dieser Farbstoff der Formel (I) ist aus der DT-AS 16 19 491, Beispiel 8 bekannt.This dye of the formula (I) is known from DT-AS 16 19 491, Example 8.
Wasserlösliche Reaktivfarbstoffe werden nach ihrer Synthese in üblicher Weise so isoliert, daß sie aus der wäßrigen Reaktionslösung ausgesalzen werden, das ausgefallene Salz-Farbstoff-Gemisch abgesaugt wird und der erhaltene Preßkuchen getrocknet wird. Eine endere technisch übliche Methode, den gelösten, in der Regel leicht wasserlöslichen Farbstoff aus der Syntheselösung zu isolieren, ist die direkte Trocknung, beispielsweise die Sprühtrocknung der Herstellungslösung.Water-soluble reactive dyes are isolated after their synthesis in the usual way so that they can from the aqueous reaction solution are salted out, the precipitated salt-dye mixture is filtered off with suction and the press cake obtained is dried. Another technically common method, the solved one, in the Usually, to isolate easily water-soluble dye from the synthesis solution is direct drying, for example the spray drying of the manufacturing solution.
Für die gewünschte färberische Anwendung wird das salzhaltige Farbstoffpulver in der Regel noch anschließend an das Trocknen durch Zumischen von neutralen anorganischen Salzen, wie beispielsweise Natriumsulfat, auf einen bestimmten Farbstoffgehalt eingestellt.The salt-containing dye powder is usually still used for the desired dyeing application subsequent to drying by admixing neutral inorganic salts, such as Sodium sulphate, adjusted to a certain dye content.
Diese herkömmlichen Pulvereinstellungen von Reaktivfarbstoffen weisen aber eine Reihe von Nachteilen auf, die sich insbesondere aus der Staubentwicklung solcher pulverförmigen Färbepräparate er_ so, _ CH8 — CH8-O- SO3KHowever, these conventional powder settings of reactive dyes have a number of disadvantages which ER_ in particular from the dust such as powdery dyeing preparations, _ 8 CH - CH -O- 8 SO 3 K
geben, wenn mit ihnen gearbeitet wird, wie beim Ab- und Umfüllen, beim Wägen und Dosieren oder beim Ansetzen der Färbeflotten oder Druckpasten. Hierbei stellt: diese Staubentwicklung nicht nur eine Belästigung für die Arbeitskräfte im Produktions- oder Anwendungsbetrieb dar, sondern sie kann darüber hinaus in der Färberei oder Druckerei infolge des Absetzens des Farbstoffstaubes zu unangenehmen stippigen Anfärbungen ungefärbter oder bereits gefärbter Ware führen. Andererseits besteht bei der Entstaubung von pulverförmigen Farbstoffen mit den gebräuchlichen Entstaubungsmitteln auf Mineralölbasis immer die Gefahr öliger Abscheidungen beim Färben und Drucken, was zu fleckigen und deshalb unbrauchbaren Färbungen und Drucken führt. Weiterhin sind mit solchen pulverförmigen Farbstoffen oft die in der Technik erstrebenswerten Rationalisierungsmaßnahmen, wie beispielsweise kontinuierliche Färbeverfahren oder automatische Dosier- und Wägeeinrichtungen, nicht durchführbar.when working with them, such as when filling and decanting, when weighing and dosing or when Preparation of the dye liquor or printing pastes. Here: this dust development is not just a nuisance for the workforce in production or application operations, but they can go beyond that in the dyeing or printing works too unpleasant spotty as a result of the settling of the dye dust Coloring of undyed or already dyed goods. On the other hand, there is the dedusting of powdered dyes with the common dedusting agents based on mineral oil always the Danger of oily deposits during dyeing and printing, which can become blotchy and therefore unusable Dyeing and Printing Leads. Furthermore, with such powdery dyes are often those in the Technique desirable rationalization measures, such as continuous dyeing processes or automatic dosing and weighing devices, not feasible.
Diese Nachteile, die auch für den obengenannten pulverförmigen Farbstoff der Formel (I) gelten, werden durch die erfindungsgemäße flüssige Farbstoffzubereitung dieses Farbstoffs der Formel (I) völlig vermieden. Darüber hinaus ergeben sich für die neue Zubereitung sowohl beim Farbstoffhersteller als auch beim Farbstoff a nwender dadurch Vorteile gegenüber den pulverförmigen Farbstoffeinstellungen, daß die Salzbelastung der Abwasser entscheidend verringert wird.These disadvantages, which also apply to the above-mentioned powdery dye of the formula (I), become completely avoided by the liquid dye preparation according to the invention of this dye of the formula (I). In addition, the new preparation results from both the dye manufacturer and the dye A nuser has advantages over the powdery dye settings that the salt load the wastewater is significantly reduced.
Die neuen flüssigen Färbezubereitungen des Farbstoffes der Formel (I) werden nämlich in erfindungsgemäißer Weise so hergestellt, daß man die bei derThe new liquid dye preparations of the dye of the formula (I) are namely in accordance with the invention Way made so that one at the
Synthese anfallende, geklärte Farbstofflösung direkt verwendet und sie, falls erwünscht, da vorteilhaft, ntweder durch Aufkonzentrieren, beispielsweise durch AMestülierei1 eines Teils des Wassers unter Vakuum, oder vorteilhaft durch Zusatz eines getrockneten, beispielsweise sprühgetrockneten Anteils derselben, bei der Synthese erhaltenen und geklärten Farbstofflösung auf den gewünschten höheren Farbstoffgehalt einstellt, wobei in allen Fällen zu dieser Farbstofflösung ' noch Puffersubstanzen zugesetzt werden. Zur Herstellung solcher erfindungsgemäßer Färbezubereitungen mit bis zu 35 Gewichtsprozent Farbstoff ist es vorteilhaft, von wäßrigen, geklärten Farbstofflösungen auszugehen, deren Gehalt an inerten Salzen, wie beispielsweise Natriumsulfat oder Natriumchlorid, möglichst niedrig ist und unter 50 Gewichtsprozent des Farbstoffgehalts dieser bei der Synthese anfallenden Farbstofflösungen liegt. Bei der Herstellung von Färbepräparationen, die einen geringeren Farbstoffeehalt besitzen, wie solchen mit bis zu 15 Gewichtsnrozent Farbstoff, sollte der Inertsalzgehalt der Ausgangslösungen niedriger als deren Farbstoffgehalt sein In der Regel liegt der Inertsalzgehalt der bei der Synthese anfallenden wäßrigen Farbstofflösungen unter diesen Grenzen. Um auch bei Lösungen des Reaktivfarbstoffes mit der 0-Sulfatoäthylsulfonylgruppe, die durch Veresterung der /5-Hydroxyäthylsulfony'lgruppe mit konzentrierter Schwefelsäure erhalten wurde, den Inertsalzgehalt unter diesen Grenzen zu halten, kann der zur Bildung dieser Schwefelsäurehalbestergruppe erforderliche Schwefelsäureüberschuß nicht mit Natronlauge oder anderen Reagenzien, die zu leicht löslichen Inertsalzen führen, neutralisiert werden Es empfiehlt sich hier vieiraehr, den Schwefelsäureüberschuß mit Calciumcarbonat zu neutralisieren und die Farbstofflösung durch Filtration vom schwerlöslichen Calciumsulfat zu trennen. Diese Verfahrensweise wird unter anderem in den DT-OS 19 55 849 Beispiel 1, DT-OS 20 49 664, Beispiel 1, und DT-OS 20 60 081, Beispiel 2, beschrieben.The clarified dye solution obtained from the synthesis is used directly and, if desired, because it is advantageous, either by concentration, for example by mixing part of the water under vacuum, or advantageously by adding a dried, for example spray-dried, portion of the same, obtained and clarified dye solution obtained in the synthesis adjusts to the desired higher dye content, with buffer substances being added to this dye solution in all cases. To produce such inventive dye preparations with up to 35 percent by weight of dye, it is advantageous to start from aqueous, clarified dye solutions whose inert salts, such as sodium sulfate or sodium chloride, are as low as possible and less than 50 percent by weight of the dye content of these dye solutions obtained in the synthesis . When producing dye preparations that have a lower dye content, such as those with up to 15 percent by weight of dye, the inert salt content of the starting solutions should be lower than their dye content.As a rule, the inert salt content of the aqueous dye solutions obtained during the synthesis is below these limits. In order to keep the inert salt content below these limits even in solutions of the reactive dye with the 0-sulfatoethylsulfonyl group, which was obtained by esterification of the / 5-Hydroxyäthylsulfony'lgruppe with concentrated sulfuric acid, the sulfuric acid excess required for the formation of this sulfuric acid half ester group cannot be mixed with sodium hydroxide or other reagents which lead to easily soluble inert salts are neutralized. It is recommended here to neutralize the excess sulfuric acid with calcium carbonate and to separate the dye solution from the poorly soluble calcium sulfate by filtration. This procedure is described in DT-OS 19 55 849 Example 1, DT-OS 20 49 664, Example 1, and DT-OS 20 60 081, Example 2, among others.
Die bei der Synthese anfallenden Farbstofflösungen des Farbstoffes der Formel (I) enthalten zwischenThe dye solutions of the dye of the formula (I) obtained during the synthesis contain between
Schema:Scheme:
5 und 15 Gewichtsprozent Farbstoff und können durch Zusatz von getrocknetem Farbstoff oder durch Abdestillieren von Wasser im Vakuum bis auf einen Farbstoffgehalt von etwa 30 bis 35 Gewichtsprozent gebracht werden.5 and 15 percent by weight of dye and can be obtained by adding dried dye or by Distilling off water in vacuo to a dye content of about 30 to 35 percent by weight to be brought.
Beim Farbstoffproduzenten entfallen also die sehr stark salzhaltigen, teilweise salzgesättigten Mutterlaugen, und auch beim Farbstoffanwender wird der Salzgehalt der Abwasser beträchtlich reduziert, weil ίο die zum Einstellen von Farbstoffpulvern eingesetzten Salzmengen bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Flüssigeinstellungen entfallen.The dyestuff producers do not have the very salty, sometimes salt-saturated mother liquors, and the salt content of the wastewater is also considerably reduced by dye users because ίο the amounts of salt used to adjust dye powders in the preparation of the invention Liquid settings are not required.
Für die erfindungsgemäßen Färbepräparate sind alle diejenigen Puffersubstanzen geeignet, die zu keiner die Farbausbeute mindernden chemischen Reaktion mit der /J-Sulfatoäthylsulfonyl-Gruppe oder deren Vinylsulfonyl-Analogon fähig sind, wie beispielsweise Natrium- und Kaliumacetat, Natrium- und Kaliumoxalat, die sauren Natrium- und Kaliumsalze der »o Phosphorsäure, Mischungen der verschiedenen Natrium- oder Kaliumsalze der Phosphorsäure sowie Natriumborat. Bevorzugt sind hiervon Natnumborat und Natriumhydrogenphosphat zu nennen. ~ Der Mechanismus, der Reaktion von Reaktwfarb- *5 stoffen des obengenannten Typs mit Cellulosefasern ist allgemein bekannt. Die Ausbildung der kovalenten Bindung zwischen dem Fasersubstrat und dem Farbstoffmolekül gemäß der Reaktion (4) des unten angegebenen Schemas nach Überführung der p-i>uifatoäthylsutfonylgruppe in die Vinylsulfongruppe ra Gegenwart von alkalisch wirkenden Agenzien gemaü Reaktion (1) bedingt die bekannten guten Echtheitseigenschaften von Färbungen mit ReaktivfarbstoHen. Es ist weiterhin von der Anwendung der Reaktivfarbstoffe mit der (3-Sulfatoäthylsulfonylgruppe her bekannt, daß sich diese Reaktivgruppe wie auch in Form ihrer Vinylsulfonylgruppe mit Wasser, nicht nur in Gegenwart von Alkalien, sondern auch im sauren Bereich, in einer Konkurrenzreaktion zur eigentlichen Färbereaktion (4) gemäß (2) oder (3) des Schemas zu der mit dem Fasersubstrat nur reaktionstragen /S-Hydroxyäthylsulfonylgruppe umsetzt.For the dyeing preparations according to the invention, all those buffer substances are suitable which are not related to any the color yield reducing chemical reaction with the / J-sulfatoethylsulfonyl group or its Vinylsulfonyl analogs are capable, such as sodium and potassium acetate, sodium and potassium oxalate, the acidic sodium and potassium salts of phosphoric acid, mixtures of the various sodium or potassium salts of phosphoric acid and sodium borate. Of these, sodium borate are preferred and sodium hydrogen phosphate. ~ The mechanism of the reaction of reaction color * 5 fabrics of the above type with cellulose fibers is well known. The formation of the covalent bond between the fiber substrate and the Dye molecule according to reaction (4) of the scheme given below after conversion of the p-i> uifatoäthylsutfonylgruppe in the vinyl sulfone group ra the presence of alkaline agents according to Reaction (1) causes the well-known good fastness properties of dyeings with reactive dyes. It is still from the application of reactive dyes with the (3-sulfatoethylsulfonyl group known that this reactive group as well as in the form of its vinylsulfonyl group with water, not only in the presence of alkalis, but also in the acidic range, in a reaction that competes with the actual Dyeing reaction (4) according to (2) or (3) of the scheme to which only weakly react with the fiber substrate / S-Hydroxyäthylsulfonylgruppe converts.
F _ SO2 — CH2 — CH2 — O - SO3HF _ SO 2 - CH 2 - CH 2 - O - SO 3 H
(D(D
+ H2O
H2SO4 + H 2 O
H 2 SO 4
— H2SO4 F-SO2- CH8 -CH8-O- Cell.- H 2 SO 4 F-SO 2 - CH 8 -CH 8 -O- Cell.
(4)1+ Cell. —OH ^F-SO2-CH = CH2 (4) 1+ Cell. -OH ^ F-SO 2 -CH = CH 2
(2)(2)
(3)(3)
F-SO,-CHS-CH2-OH + H2OF-SO, -CH S -CH 2 -OH + H 2 O
worin F den Rest eines Farbstoffmoleküls bedeutet und Cell. — OH für die Cellulose steht.where F is the remainder of a dye molecule and Cell. - OH stands for cellulose.
Die Hydrolyse (2) und die Addition von Wasser (3) sind unter Färbebedingungen praktisch nicht umkehrbar und mindern somit die Farbausbeute.The hydrolysis (2) and the addition of water (3) are practically irreversible under dyeing conditions and thus reduce the color yield.
Aus diesem Grunde wird bei der Fabrikation wasserlöslicher Reaktivfarbstoffe in aller Regel so verfahren, daß die anfangs erwähnte Abtrennung und Trocknung der Reaktivfarbstoffe aus der Syntheselösune auch zeitlich unmittelbar an die Synthese vorgenommen wird, um aus den obenerwähnten Gründen Färbestärkeverluste zu vermeiden.For this reason, this is usually the case in the manufacture of water-soluble reactive dyes process that the initially mentioned separation and drying of the reactive dyes from the synthesis solution the synthesis is also carried out immediately in time for the reasons mentioned above To avoid loss of color strength.
Um so überraschender war es deshalb festzustellen, daß neutrale bis schwach saure wäßrige, gepufferte Lösungen des Reaktivfarbstoffe (I) über längere Zeit ohne Farbstärkeverlust haltbar sind. Erfindungsgemäße wäßrige Lösungen des Farbstoffs der Formel (I) liefern auch nach mehrmonatiger, beispielsweise 6monatiger Lagerung bei Raumtemperatur oder mehrwöchiger, beispielsweise bei 8wöchiger LagerungIt was therefore all the more surprising to find that neutral to weakly acidic aqueous, buffered Solutions of the reactive dyestuff (I) can be kept for a long time without loss of color strength. According to the invention Aqueous solutions of the dye of the formula (I) also give after several months, for example 6 months of storage at room temperature or several weeks, for example 8 weeks of storage
55 ΊΊ 66th
bei 5O0C Färbungen und Drucke unveränderter 22,5 Gewichtsprozent und einen pH-Wert von t,l Farbstärke. aufwies.unchanged at 5O 0 C dyeings and prints 22.5 percent by weight and a pH value of t l color strength. exhibited.
Die erfindungsgemäßen Färbepräparate eignen sich Mit 2 Gewichtsteilen dieser pH-siabilisierien LösungThe coloring preparations according to the invention are suitable with 2 parts by weight of this pH stabilized solution
in der für Reaktivfarbstoffe üblichen und allgemein wurden jeweils Färbebäder, Klotzflotten und Druckbekannten Weise nach Verdünnen mit Wasser und 5 pasten in bekannter und üblicher Weise hergestellt, gegebenenfalls nach Zusatz üblicher Färbehilfsmittel die, in der für Reaktivfarbstoffe üblichen Weise auf oder entsprechend nach Zugabe von in der Druckerei Baumwolle appliziert und fixiert, schwarze oder üblichen Verdickungsmittcln und gegebenenfalls Druk- graue Färbungen und Drucke ergaben, die genauso kereihilfsmitteln zum Färben und Bedrucken von farbstark waren wie diejenigen, die unter entsprechen-Fasermaterialien aus Wolle, Seide, Polyamid und io der Verwendung gleichkonzentrierter Färbebäder, natürlicher oder regenerierter Cellulose oder von Klotzflotten oder Druckpasten mit 1 Gewichtsteil Fasermischungen, die eine oder mehrere der genannten einer 45 Gewichtsprozent Reinfarbstoff enthaltenden Faserart enthalten. Pulvereinstellung hergestellt wurden.dye baths, padding liquors and printing liquors were known in each case in the one customary and general for reactive dyes Way after dilution with water and 5 pastes prepared in a known and customary manner, optionally after the addition of customary dyeing auxiliaries, in the manner customary for reactive dyes or according to the addition of cotton applied and fixed in the print shop, black or Customary thickeners and, if necessary, print gray colorations and prints produced the same Kereihilfsmittel for dyeing and printing of strongly colored were like those that correspond under-fiber materials made of wool, silk, polyamide and the use of equally concentrated dye baths, natural or regenerated cellulose or from padding liquors or printing pastes with 1 part by weight Fiber blends which contain one or more of the aforementioned 45 percent by weight pure dye Type of fiber included. Powder adjustment were made.
Die nachstehenden Beispiele dienen zur Erläuterung Diese Farbstärke der Drucke und Färbungen wurdeThe following examples serve to illustrate this color strength of the prints and dyeings
der Erfindung. i5 unverändert erhalten, wenn die oben angegebene neuethe invention. i 5 received unchanged if the above given new one
B ei sr»i el 1 wäßrige Präparation 4 Monate lang bei 200C imFor example, 1 aqueous preparation for 4 months at 20 ° C. in the
p geschlossenen Gefäß aufbewahrt wurde. p was kept in a closed vessel.
200 Gewichtsteile einer wäßrigen, geklärten Färb- . .200 parts by weight of an aqueous, clarified dye. .
Stofflösung des Farbstoffes der obigen Formel (I) Beispiel 5 Solution of the dye of the above formula (I) Example 5
mit einem pH-Wert von 6,0 und einem Farbstoffgehalt ao 200 Gewichtsteile einer wäßrigen, geklärten Farbvon 15 Gewichtsprozent, die in üblicher Weise bei der stofflösung des Farbstoffes der obigen Formel (I) mit Synthese des Farbstoffes durch Diazotieren und einem pH-Wert von 5,5 und einem Farbstoffgehalt Kuppeln entsprechender Ausgangsverbindungen er- von 14,5 Gewichtsprozent, die in üblicher Weise bei halten wurde, wurden unter Rühren mit 37 Gewichts- der Synthese des Farbstoffes durch Diazotieren und teilen eines trockenen Farbstoffpulvers mit 67 Ge- 45 Kuppeln entsprechender Ausgangsverbindungen erwichtsprozent Farbstoffgehalt, das durch Sprüh- halten wurde, wurden mit 12 Gewichtsteilen Dinatritrocknung eines anderen Teils derselben geklärten umhydrogenphosphat versetzt. Von dieser Farbstoff-Farbstofflösung erhalten wurde, versetzt. Die so lösung wurden unter Rühren bei 6O0C und unter erhaltenen 237 Gewichtsteile einer 23,1 Gewichts- Vakuum von 18 Torr 83 Gewichtsteile Wasser abprozent Reinfarbstoff enthaltenden wäßrigen Lösung 30 destilliert. 129 Gewichtsteile einer wäßrigen Färbemit einem pH-Wert von 6,0 ergaben nach Zusatz von präparation wurden erhalten, die einen Reinfarbstoff-6 Gewichtsteilen Dinatriumhydrogenphosphat eine gehalt von 22,5 Gewichtsprozent und einen pH-Wert wäßrige Färbepräparation, die einen Reinfarbstoff- von 6,5 bei 2O0C aufwies.with a pH of 6.0 and a dye content of 200 parts by weight of an aqueous, clarified dye of 15 percent by weight, which in the usual manner in the substance solution of the dye of the above formula (I) with synthesis of the dye by diazotization and a pH of 5.5 and a dye content of the corresponding starting compounds of 14.5 percent by weight, which was kept at 37 weight percent, while stirring with 37 percent by weight of the synthesis of the dye by diazotizing and dividing a dry dye powder with 67 domes corresponding to 45 domes Starting compounds, weight percent dye content, which was maintained by spraying, were mixed with 12 parts by weight of dinatrite drying of another part of the same clarified hydrogen phosphate. Was obtained from this dye-dye solution, added. The solution was then while stirring at 6O 0 C and obtained 237 parts by weight of a 23.1 wt vacuum of 18 Torr 83 parts by weight of water abprozent pure dye aqueous solution containing 30 distilled. 129 parts by weight of an aqueous dye with a pH of 6.0 were obtained after the addition of the preparation, which had a pure dye-6 parts by weight of disodium hydrogen phosphate a content of 22.5 percent by weight and a pH-value aqueous dye preparation that had a pure dye of 6, 5 had at 2O 0 C.
gehalt von 22,5 Gewichtsrpozent und einen pH-Wert Mit 2 Gewichtsteilen dieser Lösung wurden jeweilscontent of 22.5 percent by weight and a pH value of 2 parts by weight of this solution were each
von 6,2 aufwies. 35 Färbebäder, Klotzflotten und Druckpasten in bekann-of 6.2. 35 dye baths, padding liquors and printing pastes in known
Mit 2 Gewichtsteilen dieser pH-stabilisierten Lö- ter und üblicher Weise hergestellt, die, in der für sung wurden jeweils Färbebäder, Klotzflotten und Reaktivfarbstoffe üblichen Weise auf Baumwolle Druckpasten in bekannter und üblicher Weise herge- appüzicrt und fixiert, schwarze oder graue Färbungen stellt, die, in der für Reaktivfarbstoffe üblichen Weise und Drucke ergaben, die genauso farbstark waren wie auf Baumwolle appliziert und fixiert, schwarze oder 40 diejenigen, die unter entsprechender Verwendung graue Färbungen und Drucke ergaben, die genauso gleichkonzentrierter Färbebäder, Klotzflotten oder farbstark waren wie diejenigen, die unter entsprechen- Druckpasten mit 1 Gewichtsteile einer 45 Gewichtsder Verwendung gleichkonzentrierter Färbebäder, prozent Reinfarbstoff enthaltenden Pulvereinstellung Klotzflotten oder Druckpasten mit 1 Gewichtsteil hergestellt wurden.Manufactured with 2 parts by weight of this pH-stabilized solder and in the usual way that in the for Solution were dyebaths, padding liquors and reactive dyes in the usual manner on cotton Printing pastes are applied and fixed in a known and customary manner, black or gray colorations represents, which, in the usual manner for reactive dyes and gave prints that were just as strong in color as Applied and fixed on cotton, black or 40 those with appropriate use Gray dyeings and prints resulted in the same concentration of dye baths, padding liquors or were strongly colored like those obtained under corresponding printing pastes with 1 part by weight of a 45 weight of the Use of dyebaths of the same concentration, powder formulation containing percent pure dyestuff Padding liquors or printing pastes with 1 part by weight were prepared.
einer 45 Gewichtsprozent Reinfarbstoff enthaltenden 45 Diese; Farbstärke der Drucke und Färbungen wurde Pulveremstellung hergestellt wurden. unverändert erhalten, wenn die oben angegebene neueone containing 45 percent by weight pure dye; Color strength of prints and dyeings was made Powder production were made. Preserved unchanged if the new one specified above
Diese Farbstärke der Drucke und Färbungen wurde wäßrig« Präparation 6 Wochen lang bei 500C in
unverändert erhalten, wenn die oben angegebene geschlossenen Gefäß aufbewahrt wurde.
neue wäßrige Präparation 6 Wochen lang bei 500C
im geschlossenen Gefäß aufbewahrt wurde. 50 B e i s ρ i e 1 4This color strength of the prints and dyeings obtained aqueous «Preparation 6 weeks at 50 0 C in unchanged when the above mentioned closed vessel was kept.
new aqueous preparation at 50 ° C. for 6 weeks
was kept in a closed vessel. 50 B eis ρ ie 1 4
B e i s ρ i e 1 2 ^ ^ewichtsteile einer wäßrigen, geklärten Farb-B e i s ρ i e 1 2 ^ ^ e weight parts of an aqueous, clarified color
p stofflösung des Farbstoffes der obigen Formel (I) p substance solution of the dye of the above formula (I)
200 Gewichtsteile einer wäßrigen, geklärten Färb- mit einem pH-Wert von 6,0 und einem Farbstoffgehalt stofflösung des Farbstoffes der obigen Formel (I) mit von 12 Gewichtsprozent, die in üblicher Weise bei der einem pH-Wert von 5,5 und einem Farbstoffgehalt 55 Synthese des Farbstoffes durch Diazotieren und von etwa 14,5 Gewichtsprozent, die in üblicher Weise Kuppeln entsprechender Ausgangsverbindungen erbei der Synthese des Farbstoffes durch Diazotieren halten wurde, wurden unter Rühren mit 14 Gewichtsund Kuppeln entsprechender Ausgangsverbindungen teilen eines trockenen Farbstoffpulvers mit 67 Geerhalten wurde, wurden unter Rühren mit 45 Ge- wichtsprozent Farbstoffgehalt, das durch Sprühwichtsteilen eines trockenen Farbstoffpulvers mit 60 trocknung eines anderen Teils derselben geklärten 64 Gewichtsprozent Farbsioffgehalt, das durch Sprüh- Farbstofflösung erhalten wurde, versetzt. Die so trocknung eines anderen Teils derselben geklärten erhaltenen 214 Gewichtsteile einer 15,6 Gewichtspro-1-arbstoulösung erhalten wurde, versetzt. Die so zent Reinfarbstoff enthaltenden wäßrigen Lösung mit erhaltenen 245 Gewichtsteile einer 23,6 Gewichts- einem pH-Wert von 6,0 ergaben nach Zusatz von prozent Reinfarbstoff enthaltenden wäßrigen Lösung 65 8 Gewichtsteilen Natriumborat eine wäßrige Färbeergaben nach Zusatz von 12 Gewichtsteilen Dinatrium- präparation, die einen Reinfarbstoffgehalt von 15 Gehydrogenphosphat 257 Gewichtsteile einer wäßrigen wichtsprozent und einen pH-Wert von 6,2 aufwies. Farbepräparation, die einen Reinfarbstoffgehalt von Mit 3 Gewichtsteilen dieser oH-stabitisierten Lösune200 parts by weight of an aqueous, clarified dye with a pH of 6.0 and a dye content material solution of the dye of the above formula (I) with 12 percent by weight, which in the usual way at a pH of 5.5 and a Dye content 55 Synthesis of the dye by diazotization and of about 14.5 percent by weight, which was obtained in the usual way coupling of corresponding starting compounds in the synthesis of the dye by diazotization, were obtained with stirring with 14 parts by weight and coupling of corresponding starting compounds of a dry dye powder with 67 Ge, 45 percent by weight of the dye content obtained by spraying a dry dye powder with 60 drying of another part of the same, 64 percent by weight of the dye content, obtained by spraying the dye solution, was added with stirring. The thus drying of another part of the same clarified obtained 214 parts by weight of a 15.6% by weight per liter solution was added. The aqueous solution containing so cent pure dyestuff with the obtained 245 parts by weight of a 23.6 parts by weight with a pH of 6.0 gave after addition of an aqueous solution containing 100% pure dyestuff 6 5 8 parts by weight of sodium borate an aqueous coloration after addition of 12 parts by weight of disodium preparation , which had a pure dye content of 15 hydrogen phosphate, 257 parts by weight of an aqueous weight percent and a pH of 6.2. Dye preparation which has a pure dye content of 3 parts by weight of this oH-stabitized solution
wurden jeweils Färbebäder, Klotzflotten und Druck- Klotzflotten oder Druckpasten mit 1 Gewichtsteil ein<dye baths, padding liquors and printing padding liquors or printing pastes were in each case 1 part by weight
pasten in bekannter und üblicher Weise hergestellt, 45 Gewichtsprozent Reinfarbstoff enthaltenden Pulve:pastes made in a known and customary manner, 45 percent by weight pure dye-containing powder:
die, in der für Reaktivfarbstoffe üblichen Weise auf einstellung hergestellt wurden.those, in the usual way for reactive dyes were prepared on setting.
Baumwolle appliziert und fixiert, schwarze oder Diese Farbstärke der Drucke und Färbunge graue Färbungen und Drucke ergaben, die genauso 5 wurde unverändert erhalten, wenn die oben angegebeCotton applied and fixed, black or this color strength of the prints and dyeings gray colorations and prints gave the same 5 was obtained unchanged when the above was given
farbstark waren wie diejenigen, die unter entsprechen- neue wäßrige Präparation 4 Monate lang bei 20°were strong in color, like those treated with a corresponding new aqueous preparation for 4 months at 20 °
der Verwendung gleichkonzentrierter Färbebäder, im geschlossenen Gefäß aufbewahrt wurde.the use of dyebaths with the same concentration, was kept in a closed vessel.
Claims (1)
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|---|---|---|---|
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| JP50041359A JPS50136316A (en) | 1974-04-09 | 1975-04-07 | |
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| GB1463275A GB1506207A (en) | 1974-04-09 | 1975-04-09 | Liquid preparations of reactive dyestuffs |
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| JP51033691A JPS51119035A (en) | 1974-04-09 | 1976-03-29 | Liquid dyestuff preparations of reactive dyestuffs |
| US05/875,086 US4149850A (en) | 1974-04-09 | 1978-02-03 | Liquid preparations of reactive dyestuffs |
| JP58123531A JPS5944327B2 (en) | 1974-04-09 | 1983-07-08 | Liquid dye preparations of reactive dyes |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| DE19742417253 DE2417253C2 (en) | 1974-04-09 | Liquid dye preparations of a reactive dye |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
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| DE2417253B1 DE2417253B1 (en) | 1975-07-10 |
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| DE2417253C2 true DE2417253C2 (en) | 1976-02-19 |
Family
ID=
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4210343A1 (en) * | 1992-03-30 | 1993-10-14 | Berthold Lab Prof Dr | Light intensity distribution measurement for optical densitometry or fluorescence measurement - has linear objective lens system, photoelectric sensor and illumination system all of equal length extending over whole width of sample. |
Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| DE4210343A1 (en) * | 1992-03-30 | 1993-10-14 | Berthold Lab Prof Dr | Light intensity distribution measurement for optical densitometry or fluorescence measurement - has linear objective lens system, photoelectric sensor and illumination system all of equal length extending over whole width of sample. |
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