DE2138791C3 - Process for coloring paper and dye preparation for its implementation - Google Patents
Process for coloring paper and dye preparation for its implementationInfo
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Description
HO3SHO 3 S
Ο —Cu-OΟ —Cu-O
ΛΛΛΛ
HO3SHO 3 S
verwendet.used.
2. Flüssiges Farbstoffpräparat zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, vorzugsweise bei der Massefärbung, dadurch gekennzeichnet, daß es 1 Gewichtsteil des Farbstoffes der Formel I, 3 bis 11 Gewichtsteile Wasser und 0,5 bis 3 Gewichtsteile eines Aminoalkohole enthält.2. Liquid dye preparation for performing the method according to claim 1, preferably in the case of mass coloring, characterized in that it contains 1 part by weight of the dye of the formula I, 3 to 11 parts by weight of water and 0.5 to 3 parts by weight one contains amino alcohols.
3. Flüssiges Farbstoffpräparat nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß es als Aminoalkohol ein niedrigmolekulares Mono-, Di- oder Trialkanolamin enthält.3. Liquid dye preparation according to claim 2, characterized in that it is used as amino alcohol contains a low molecular weight mono-, di- or trialkanolamine.
4. Flüssiges Farbstoffpräparat nach Anspruch 3,4. Liquid dye preparation according to claim 3,
SO3HSO 3 H
dadurch gekennzeichnet, daß es als niedrigmolekulares Dialkanolamin Diäthanolamin enthält.characterized in that it contains diethanolamine as the low molecular weight dialkanolamine.
5. Granuliertes Farbstoffpräparat zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch I, vorzugsweise bei der Massefärbung, dadurch gekennzeichnet, daß es neben dem Farbstoff der Formel I höchstens 50% mindestens eines in Wasser dissoziierenden, in Farbstoffpräparaten verwendeten Salzes und/oder eines nicht hygroskopischen Dextrins enthält und die durchschnittliche Teilchengröße des Granulats mindestens 20 μ beträgt.5. Granulated dye preparation for carrying out the method according to claim I, preferably in the case of mass coloring, characterized in that, in addition to the dye of the formula I no more than 50% of at least one dissociating in water, used in dye preparations Contains salt and / or a non-hygroscopic dextrin and the average particle size of the granulate is at least 20 μ.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Färben von Papier durch Behandlung des fertigen Papiers mit einer Farbstofflösung oder durch Zugabe des Farbstoffes zum Papierbrei, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man den Farbstoff der FormelThe invention relates to a process for dyeing paper by treating the finished paper with a dye solution or by adding the dye to the paper pulp, which is characterized by that you get the dye of the formula
HO1 HO 1
Cu- OCu-O
O V-N=^N-^ OO V-N = ^ N- ^ O
HO3SHO 3 S
verwendet. Der Farbstoff wird vorteilhaft in Form von Salzen, z. B. Alkalimetallsalzen (Natrium- oder Iialiumsalzen) oder Ammoniumsalzen verwendet.used. The dye is advantageously in the form of salts, e.g. B. alkali metal salts (sodium or Iialium salts) or ammonium salts are used.
Der Farbstoff der Formel I ist bekannt. Er dient zum Färben von Baumwolle, wobei, nach den Angaben der Literatur, durch Erhitzen fixiert werden muß.The dye of the formula I is known. It is used to dye cotton, according to the information of literature, must be fixed by heating.
Es wurde nun gefunden, daß sich der Farbstoff der Formel I besonders gut zur Herstellung von gefärbtem Papier eignet: er eignet sich zum Färben von ungeleimtem oder geleimtem (vor- oder nachgeleimtcrn) Papier, wobei das Färben z. B. durch Tauchen, Streichen oder Besprühen durchgeführt wird oder vorzugsweise direkt in der Masse erfolgt.It has now been found that the dye of the formula I is particularly good for the production of colored Paper is suitable: it is suitable for dyeing unsized or sized (pre- or post-sized) Paper, the dyeing e.g. B. is carried out by dipping, brushing or spraying or preferably takes place directly in the mass.
Der Farbstoff der Formel I ist besonders gut wasserlöslich und ergibt auf Papier egale, brillante, rotstichigblaue Färbungen, die sich durch ihre Echtheiten auszeichnen: die Lichtechtheit ist sehr gut, und nach langem Belichten ändert sich die Nuance Ton in Ton; die Naßechtheiten (Alkohol- und Milchechtheit und insbesondere Wasserechtheit) sind ebenfalls sehr gut.The dye of the formula I is particularly soluble in water and produces level, brilliant, reddish-blue dyeings on paper which are distinguished by their fastness properties: the lightfastness is very good, and after long exposure the shade changes tone on tone; the wet fastness properties (fastness to alcohol and milk and especially water fastness) are also very good.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein flüssiges Farbstoffpräparat zur Durchführung des beanspruchten Verfahrens, vorzugsweise bei der Massefärbung, das dadurch gekennzeichnet ist, daß es 1 Gewichtsteil des Farbstoffes der Formel I, 3 bisAnother object of the invention is a liquid dye preparation for performing the claimed method, preferably in the mass coloring, which is characterized in that it 1 part by weight of the dye of formula I, 3 to
SO3HSO 3 H
11 Gewichtsteile Wasser und 0,5 bis 3 Gewichtsteile eines Aminoalkohols enthält.11 parts by weight of water and 0.5 to 3 parts by weight contains an amino alcohol.
Vorzugsweise enthält das erfindungsgemäße Farbstoffpräparat als Aminoalkohol einen solchen eines niedrigmolekularen Mono-, Di- oderTrialkanolamins, worin jeder Alkanolrest vorteilhaft 2 oder 3 Kohlenstoffatome enthält. Es seien beispielsweise Mono-, Di- und Triäthanolamin und Mono- und Diisopropanolamin erwähnt. Besonders vorteilhaft wird Diäihanolamin eingesetzt. Diese Zubereitungen werden durch Mischen und gegebenenfalls durch kurzes Erwärmen der genannten Bestandteile hergestellt und können zusätzlich weitere Hilfsmittel, wie z. B. Netzmittel oder Dispergatoren, enthalten.The dye preparation according to the invention preferably contains such an amino alcohol as the amino alcohol low molecular weight mono-, di- or trialkanolamine, in which each alkanol radical advantageously has 2 or 3 carbon atoms contains. There are, for example, mono-, di- and triethanolamine and mono- and diisopropanolamine mentioned. Dihanolamine is particularly advantageously used. These preparations are prepared by mixing and, if necessary, by briefly heating the constituents mentioned and can also use other aids, such as B. wetting agents or dispersants contain.
Die neuen flüssigen Präparate liegen als echte Lösungen oder, wenn sie sehr konzentriert sind, auch als Dispersion (Suspension) vor und können als solche oder gegebenenfalls nach Verdünnen mit Wasser als Stammlösungen zum Färben verwendet werden. Sie eignen sich sehr gut für die Herstellung von Färbeflotten oder -pasten für das Färben von Papier durchThe new liquid preparations lie as real solutions or, if they are very concentrated, also as a dispersion (suspension) and can be used as such or optionally after dilution with water can be used as stock solutions for staining. They are very suitable for the production of dye liquors or pastes for coloring paper
6j Streichen, Besprühen oder Tauchen; sie eignen sich aber besonders für das Färben von Papier in der Masse auch nach kontinuierlichen Verfahren, wobei das flüssige Präparat auch ohne Verdünnen der 6j painting , spraying or dipping; but they are particularly suitable for dyeing paper in bulk, even by continuous processes, the liquid preparation also without diluting the
IOIO
Papierpulpe zugegeben wird. Die neuen Färbepräpatäte haben den Vorteil der einfacheren Handhabung. Das lüstige Stäuben beim Abwiegen von Farbstoffpülver fällt weg. Sie sind bei Raumtemperatur mehrere Monate lagerbeständig und sind weder frostempfindlich noch empfindlich gegenüber Pilzbefall.Paper pulp is added. The new staining preparations have the advantage of being easier to use. The annoying dusting when weighing dye powder falls away. They can be stored for several months at room temperature and are not sensitive to frost still sensitive to fungal attack.
Der Farbstoff der Formel 1 wird vorteilhaft statt als flüssiges Präparat auch als vorzugsweise neutral bis alkalisch reagierendes, granuliertes Präparat zur Anwendung gebracht.Instead of being a liquid preparation, the dye of formula 1 is also preferably neutral to alkaline reacting, granulated preparation brought into use.
Schließlich gehört zum Gegenstand der Erfindung ein granuliertes Farbstoffpräparat zur Durchführung des beanspruchten Verfahrens vorzugsweise bei der Massefärbung, das dadurch gekennzeichnet ist, daß es neben dem Farbstoff der Formel 1 höchstens 50% !5 mindestens eines in Wasser dissoziierenden, in Farbstoffpräparaten verwendeten Salzes und/oder eines nicht hygroskopischen Dextrins enthält und die -durchschnittliche Teilchengröße des Granulats mindestens 20 μ beträgt.Finally, the subject matter of the invention includes a granulated dye preparation for implementation of the claimed method, preferably in the case of mass coloring, which is characterized in that in addition to the dye of formula 1, it does not exceed 50%! 5 at least one salt and / or one which dissociates in water and is used in dye preparations Contains non-hygroscopic dextrin and the average particle size of the granulate at least 20 μ.
Als in Wasser dissozieerende Salze kommen insbesondere neutrale oder alkalisch reagierende Salze, vorzugsweise Alkalimetallsalze in Betracht, z. B. Natriumchlorid, Kaliumchlorid, Natriumsulfat, Kaliumsulfat, Mono- oder Dinatriumphosphat, Natrium- oder Kaliumpyrophosphat und Natrium- oder Kaliumcarbonat. In particular, neutral or alkaline salts are used as salts that dissociate in water, preferably alkali metal salts into consideration, e.g. B. Sodium Chloride, Potassium Chloride, Sodium Sulphate, Potassium Sulphate, Mono- or disodium phosphate, sodium or potassium pyrophosphate, and sodium or potassium carbonate.
Als nicht hygroskopische Dextrine kommen insbesondere solche in Betracht, die beim Anrühren jm wäßrigen Medium keine Klumpen bilden (vgl. zum Beispiel hierzu Ullmann's Enzyclopedie der technischen Chemie [1965]. Bd.XVI, S. 349 bis 352 [»Dextrine«], insbesondere S. 351 und 352). Besonders vorteilhaft verwendet man solche Dextrine, die eine gute Löslichkeit in kaltem Wasser besitzen.As non-hygroscopic dextrins come in particular Consider those that do not form lumps when mixed with the aqueous medium (cf. for example Ullmann's Enzyclopedie der technischen Chemie [1965]. Vol XVI, pp. 349 to 352 ["Dextrins"], especially pp. 351 and 352). It is particularly advantageous to use those dextrins which have a have good solubility in cold water.
Zur Herstellung des Granulats kann der Farbstoff direkt in Form eines feuchten, salzarmen, sauren Preßkuchens, wie er beispielsweise bei der Farbstoff-Fabrikation durch Ansäuern erhalten wird und der vorzugsweise höchstens 25% seines Trockengewichtes anorganische Salze enthält, verwendet werden. Da das Granulat am vorteilhaftesten durch Granulieren (beispielsweise durch Zerstäuben) eines neutralen oder alkalischen, flüssigen Farbstoffpräparats hergestellt wird, ist es zweckmäßig, sofern ein saurer Preßkuchen verwendet wurde, das flüssige Präparat durch Zugabe einer starken Base, z. B. Lithium-, Natrium- oder Kaliumhydroxtd zu neutralisieren. Die erfindungsgemäßen granulierten Präparate können vorteilhaft in der Weise hergestellt werden, daß man den Farbstoff, das Salz (oder die Salze) und/oder das Dextrin und gegebenenfalls die starke Base in der etwa doppelten bis zehnfachen Menge, vorzugsweise der zweieinhalbfachen bis fünffachen Menge Wasser löst bzw. suspendiert, gegebenenfalls die Suspension homogenisiert und das homogene Präparat nach an sich bekannten Methoden, vorzugsweise durch Zerstäuben, granuliert. Das Granulieren (bzw. Zerstäuben) wird dann derart durchgeführt, daß die durchschnittliche Teilchengröße des Granulats mindestens 20, vorzugsweise 40 bis 120 μ, beträgt.To produce the granules, the dye can be used directly in the form of a moist, low-salt, acidic Press cake, such as is obtained, for example, in the manufacture of dyes by acidification and the preferably contains inorganic salts at most 25% of its dry weight. There the granules most advantageously by granulating (for example by atomizing) a neutral one or alkaline, liquid dye preparation is prepared, it is useful if an acidic Press cake was used, the liquid preparation by adding a strong base, e.g. B. Lithium, To neutralize sodium or potassium hydroxide. The granulated preparations according to the invention can are advantageously prepared in such a way that the dye, the salt (or salts) and / or the dextrin and optionally the strong base in about twice to ten times the amount, preferably two and a half times to five times the amount of water dissolves or suspends, optionally the The suspension is homogenized and the homogeneous preparation according to methods known per se, preferably by atomization, granulated. The granulation (or atomization) is then carried out in such a way that the average particle size of the granules is at least 20, preferably 40 to 120 μ.
Die so hergestellten Granulate besitzen eine sehr gute Rieselfähigkeit und weisen zudem auch eine sehr gute Kaltwasserlöslichkeit auf; sie eignen sich daher ausgezeichnet für das Färben von Papier in der Masse durch Trockenzugabe des Farbstoffes. Sie bieten außerdem den Vorteil einer hervorragenden Lagerungsstabilität, insbesondere der chemischen Stabilität. Gegenüber den bisher verwendeten pulverförmigen Färbepräparaten besitzen sie den Vorteil einer besseren Benetzbarkeit und einer größeren Löslichkeit in Wasser, insbesondere derjenigen Präparate, welche höchstens 30% eines in Wasser dissoziierenden Salzes enthalten. Man kann daher mit ihnen konzentrierter« Stammlösungen bereiten. Zudem sei noch die bessere Handhabung beim Abwiegen des Farbstoffs und beim Auffüllen von Behältern, z. B. von Säcken, erwähnt.The granules produced in this way have a very good flowability and also have a very good cold water solubility; they are therefore excellent for dyeing paper in the mass by adding the dye dry. They also offer the advantage of being excellent Storage stability, especially chemical stability. Compared to the powdery ones previously used Coloring preparations have the advantage of better wettability and greater solubility in water, especially those preparations which contain at most 30% of a dissociating substance in water Contain salt. They can therefore be used to prepare stock solutions in a more concentrated manner. In addition, is still the better handling when weighing the dye and when filling containers, e.g. B. of sacks, mentioned.
Gegenüber dem nächstvergleichbaren Farbstoff derCompared to the closest comparable dye the
Formelformula
HO3SHO 3 S
O — Cu- O O — Cu- OO - Cu- O O - Cu- O
HO3SHO 3 S
SO3HSO 3 H
(H)(H)
SO3HSO 3 H
besitzt der Farbstoff der Formel I eine überraschend bessere Wasserlöslichkeit und bilere flüssige Färbepräparate.the dye of the formula I has a surprisingly better solubility in water and bilere liquid dye preparations.
Gegenüber dem nächstvergleichbaren Farbstoff der Formel ergibt bedeutend staCompared to the closest comparable dye of the formula results in significantly sta
H,N O—Cu—OH, N O-Cu-O
r-N=N-<r-N = N- <
HO3S SO3HHO 3 S SO 3 H
besitzt der Farbstoff der Formel I eine höhere Substantivität und ergibt Färbungen auf Papier, die, eeleimt. eine bessere Naßechtheit aufweisen.the dye of the formula I has a higher substantivity and produces colorations on paper which, eelimt. have better wet fastness.
O—Cu—O NH2 O — Cu — O NH 2
(III)(III)
HO3SHO 3 S
SO3HSO 3 H
Ferner muß als überraschend angesehen werden, daß der erfindungsgemäß angewendete Farbstoff bei den für die Papierfärbung üblichen Bedingungen aufIt must also be regarded as surprising that the dye used according to the invention in the usual conditions for coloring paper
ungeleimtes und geleimtes Papier quantitativ oder zumindest nahezu quantitativ aufzieht und praktisch farblose Abwasser resultieren. Demgegenüber werden beim Färben von Baumwolle, Baumwoll-CriMonne und Baumwoll-Satin nur recht schwache Färbungen erhalten, und der Nachzug ist sehr stark angefärbt.Un-sized and sized paper quantitatively or at least almost quantitatively pulls up and practically colorless wastewater result. In contrast, when dyeing cotton, cotton CriMonne and cotton satin only very weak dyeings received, and the subsequent layer is very strongly stained.
Die in den folgenden Beispielen genannten Teile sind Gewichtsteile und die Prozente Gewichtsprozente; die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben.The parts mentioned in the following examples are parts by weight and the percentages are percentages by weight; the temperatures are given in degrees Celsius.
Beispiell 1 Teil des Farbstoffs der FormelFor example 1 part of the dye of the formula
HO3S O —Cu-OHO 3 SO —Cu-O
V/ : JV /: J
-N=N-( O-N = N- ( O
HO3SHO 3 S
wird in Form eines feuchten, mineralsauren, 25%igen Preßkuchens in 8 Teilen Wasser homogen verrührt und anschließend durch Zugabe von 0,9 Teilen Diäthanolamin, gegebenenfalls durch Erwärmen auf 60", in Lösung gebracht. Diese Zubereitung ist bei Raumtemperatur mehrere Monate haltbar.is stirred homogeneously in 8 parts of water in the form of a moist, mineral acid, 25% press cake and then by adding 0.9 parts of diethanolamine, if necessary by heating to 60 ", brought into solution. This preparation can be kept for several months at room temperature.
Eine Zubereitung mit ebenfalls guter Stabilität wird erhalten, wenn man 1 Teil Farbstoff der Formel I in Form eines feuchten, mineralsauren, 25%igen Preßkuchens in 3,2 Teilen 70%iger Diäthanolaminlösung löst.A preparation with good stability is obtained if 1 part of the dye of the formula I in the form of a moist, mineral acid, 25% press cake in 3.2 parts of 70% diethanolamine solution solves.
80 Teile eines salzhaltigen Farbstoffpulvcrs mit einem Gehalt von 82% des Farbstoffs der Formel I werden in einem Mischer mit 20 Teilen eines Coupagemittels, beispielsweise Dextrin, und mit 300 Teilen SO3H80 parts of a salt-containing dyestuff powder with a content of 82% of the dyestuff of the formula I are mixed in a mixer with 20 parts of a coupage agent, for example dextrin, and with 300 parts of SO 3 H
Wasser homogen vermischt. Die erhaltene Farbstoffsuspension wird in üblicher Weise durch Zerstäubung getrocknet. Das erhaltene Granulat, mit einer durchschnittlichen Korngröße von 40 μ. ist in Wasser sehr gut löslich.Water mixed homogeneously. The dye suspension obtained is in the customary manner by atomization dried. The granules obtained, with an average grain size of 40 μ. is in water very soluble.
Färbebeispiel aColoring example a
In einem Holländer werden 100Teile chemisch gebleichte Sulfitcellulose in Gegenwart von Wasser gemahlen. Zu dieser Masse gibt man 3 Teile der Zubereitung gemäß Beispiel 2. Nach 15 Minuten erfolgt die Leimung und anschließend dessen Fixierung. Das auf diese Weise hergestellte Papier besitzt eine rotstichigblaue Nuance von mittlerer Intensität. Die Färbung besitzt gute Echtheiten. Das Abwasser ist farblos.In a Hollander 100 parts of chemically bleached sulfite cellulose are made in the presence of water ground. 3 parts of the preparation according to Example 2 are added to this mass. This takes place after 15 minutes the gluing and then its fixation. The paper produced in this way has a Reddish blue shade of medium intensity. The dyeing has good fastness properties. The sewage is colorless.
Eine ähnlich gute Färbung erhält man, wenn man an Stelle der 3 Teile der Zubereitung gemäß Beispiel 2 0,7 Teile der Zubereitung gemäß Beispiel 3 einstreut.A similarly good color is obtained if, instead of the 3 parts of the preparation according to Example 2 0.7 parts of the preparation according to Example 3 are sprinkled in.
53 Teile des Farbstoffs der Formel53 parts of the dye of the formula
O —Cu-OO-Cu-O
O OO O
HO3SHO 3 S
in Form eines feuchten, bei der Fabrikation anfallenden sauren Preßkuchens folgender Zusammensetzung: 20% Farbstoff, 5,5% anorganische Salze und 74,5% Wasser, 5,5 Teile Lithiumhydroxyd und 20 Teile Dextrin werden in 300 Teilen Wasser homogen verrührt. Die erhaltene Suspension wird in üblicher Weise durch Zerstäubung getrocknet. Die erhaltenen Granulate mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 40 a lösen sich gut in Wasser und eignen sich gut zum Färben von Panier.in the form of a moist acidic press cake obtained during manufacture of the following composition: 20% dye, 5.5% inorganic salts and 74.5% water, 5.5 parts lithium hydroxide and 20 parts dextrin are stirred in 300 parts of water until homogeneous. The suspension obtained is dried in the usual way by atomization. The granules obtained, with an average particle size of 40 a, dissolve well in water and are well suited for dyeing breadcrumbs.
O —Cu-OO-Cu-O
N===NN === N
SO3H Färbebeispiel bSO 3 H dyeing example b
In einem Holländer werden 100 Teile chemisch gebleichter Sulfitcellulosc in Gegenwart von Wasser gemahlen. Zu dieser Masse gibt man 0,5 Teile des Granulats gemäß obigem Beispiel. Nach 15 Minuten erfolgt die Leimung und anschließend dessen Fixierung. In a hollander 100 parts of chemically bleached sulfite cellulose are in the presence of water ground. 0.5 part of the granulate according to the above example is added to this mass. After 15 minutes the gluing and then its fixation takes place.
Das auf diese Weise hergestellte Papier besitzt eine rotstichigblaue Nuance von mittlerer Intensität. Die Färbung besitzt gute Echtheiten. Das Abwasser ist farblos.The paper produced in this way has a Reddish blue shade of medium intensity. The dyeing has good fastness properties. The sewage is colorless.
Claims (1)
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CH1177570 | 1970-08-05 | ||
| CH1177570A CH542320A (en) | 1970-08-05 | 1970-08-05 | Colouring paper bluish-red shades - esp fast to water, alcohol and milk, with a known copper-contg dye |
| CH556271 | 1971-04-16 | ||
| CH556271A CH573515A5 (en) | 1971-04-16 | 1971-04-16 | Colouring paper bluish-red shades - esp fast to water, alcohol and milk, with a known copper-contg dye |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2138791A1 DE2138791A1 (en) | 1972-02-10 |
| DE2138791B2 DE2138791B2 (en) | 1974-02-28 |
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