Gegenstand des Hauptpatents Nr. 542 320 ist die Verwendung des Farbstoffs der Formel
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als Papierfarbstoff.
Der Farbstoff kann in Form von Salzen, wie z. B. Alkalimetallsalzen oder Ammoniumsalzen, verwendet werden.
Der Farbstoff der Formel (I) eignet sich besonders gut zur Herstellung von in der Masse gefärbtem, geleimtem oder ungeleimtem Papier. Er ist besonders gut wasserlöslich.
Die erhaltenen Färbungen sind brillant und hervorragend echt, insbesondere sehr nassfest. Die Lichtechtheit ist gut. Nach langem Belichten ändert sich die Nuance Ton-in Ton.
Der Farbstoff der Formel (I) lässt sich in konzentrierte, flüssige Zubereitungen überführen, enthaltend je 1 Gewichtsteil Farbstoff, 3 bis 11 Gewichtsteile Wasser und 0,5 bis 3 Gewichtsteile eines Aminoalkohols, beispielsweise Diäthanolamin.
Die vorliegende Erfindung betrifft eine weitere Ausbildung des Gegenstandes des Hauptpatents Nr. 542 320, die dadurch gekennzeichnet ist, dass man in Abänderung des Hauptpatentes den Farbstoff der Formel (I) statt als flüssiges Präparat nun als neutral bis alkalisch reagierendes granuliertes Präparat zur Anwendung bringt.
Das granulierte Farbstoffpräparat ist dadurch gekennzeichnet, dass es neben dem Farbstoff der Formel (I) höch- stens 50% eines in Wasser dissoziierenden, in Farbstoffpräparaten verwendbaren Salzes undloder eines Stärkeabkömmlings enthält, wobei die durchschnittliche Teilchengrösse des granulierten Präparates mindestens 20 u beträgt.
Als in Wasser dissoziierende Salze kommen neutrale oder alkalisch reagierende Salze, insbesondere Alkalimetallsalze in Betracht, z. B. Natriumchlorid, Kaliumchlorid, Natriumsulfat, Kaliumsulfat, Mono- oder Dinatriumphosphat, Natrium- oder Kaliumpyrophosphat und Natrium- oder Kaliumcarbonat.
Als Stärkeabkömmlinge kommen insbesondere kolloidale Produkte des partiellen Abbaus der Stärke in Betracht, wie z. B. die Stärkedextrine, insbesondere wie sie durch Rösten der Stärke erhalten werden.
Zur Herstellung des Granulates kann der Farbstoff direkt in Form eines feuchten, salzarmen, sauren Presskuchens, wie er beispielsweise bei der Fabrikation durch Ansäuern erhalten wird, und der vorzugsweise höchstens 25% seines Trockengewichtes an anorganischen Salzen enthält, verwendet werden. Da das Granulat am vorteilhaftesten durch Granulieren (beispielsweise durch Zerstäuben) eines neutralen oder alkalischen flüssigen Farbstoffpräparates hergestellt wird, ist es zweckmässig, sofern ein saurer Presskuchen verwendet wurde, das flüssige Präparat durch Zugabe einer starken Base, z. B. Lithium-, Natrium- oder Kaliumhydroxid zu neutralisieren. Die granulierten Präparate können z.
B. in der Weise hergestellt werden, dass man den Farbstoff, das Salz (oder die Salze), gegebenenfalls die starke Base undloder den Stärkeabkömmling (oder die Stärkeabkömmlinge) in der etwa doppelten bis zehnfachen Menge, vorzugsweise der zweieinhalbfachen bis fünffachen Menge Wasser löst bzw. suspendiert, gegebenenfalls die Suspension homogenisiert und das homogene Präparat zerstäubt. Das Zerstäuben wird derart durchgeführt, dass die durchschnittliche Teilchengrösse des Granulates mindestens 20, vorzugsweise 40 bis 120 , beträgt
Die so hergestellten Granulate besitzen eine sehr gute Rieselfähigkeit und weisen zudem auch eine sehr gute Kaltwasserlöslichkeit auf; sie eignen sich daher ausgezeichnet für das Färben von Papier in der Masse durch Trockenzugabe des Farbstoffes.
Sie bieten ausserdem den Vorteil einer hervorragenden Lagerungsstabilität, insbesondere der chemischen Stabilität.
Gegenüber den bisher verwendeten pulverförmigen Färbepräparaten besitzen sie den Vorteil einer besseren Benetzbarkeit und einer grösseren Löslichkeit in Wasser, insbesondere diejenigen Präparate, welche höchstens 30010 eines in Wasser dissoziierenden Salzes enthalten. Man kann daher mit ihnen konzentriertere Stammlösungen bereiten. Zudem sei noch die bessere Handhabung beim Abwägen des Farbstoffs und beim Auffüllen von Behältern, z. B. von Säcken, erwähnt
Der Farbstoff der Formel (I) in Form seines Granulates eignet sich zum Färben von ungeleimtem oder geleimtem (vor- oder nachgeleimtem) Papier, wobei das Färben durch Tauchen oder Streichen durchgeführt werden oder direkt in der Masse erfolgen kann.
Die erhaltenen rotstichig-blauen Färbungen sind egal und weisen eine sehr gute Lichtechtheit und sehr gute Nassechtheiten (insbesondere Wasser-, Alkohol- und Milchechtheit) auf.
In den folgenden Beispielen bedeuten die Teile Gewichtsteile und die Prozente Gewichtsprozente.
Beispiel
53 Teile des Farbstoffs der Formel
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in Form eines feuchten, bei der Fabrikation anfallenden sauren Presskuchens folgender Zusammensetzung: 20% Farbstoff 5,5 /0 anorganische Salze 74,5 /0 Wasser
5,5 Teile Lithiumhydroxid und 20 Teile Dextrin werden in 300 Teilen Wasser homogen verrührt. Die erhaltene Suspension wird in üblicher Weise durch Zerstäubung getrocknet. Die erhaltenen Granulate mit einer durchschnittlichen Teilchengrösse von 40 u lösen sich gut in Wasser und eig- nen sich gut zum Färben von Papier.
Färbebeispiel
In einem Holländer werden 100 Teile chemisch gebleichte Sulfitcellulose in Gegenwart von Wasser gemahlen.
Zu dieser Masse gibt man 0,5 Teile des Granulates gemäss obigem Beispiel. Nach 15 Minuten erfolgt'die Leimung und anschliessend dessen Fixierung.
Das auf diese Weise hergestellte Papier besitzt eine rotstichig-blaue Nuance von mittlerer Intensität. Die Färbung besitzt gute Echtheiten. Das Abwasser ist farblos.
The main subject of patent no. 542 320 is the use of the dye of the formula
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as a paper dye.
The dye can be in the form of salts, such as. B. alkali metal salts or ammonium salts can be used.
The dyestuff of the formula (I) is particularly suitable for the production of pulp-dyed, sized or unsized paper. It is particularly soluble in water.
The dyeings obtained are brilliant and extremely fast, in particular very wet strength. The lightfastness is good. After a long exposure, the shade changes tone on tone.
The dye of the formula (I) can be converted into concentrated, liquid preparations, each containing 1 part by weight of dye, 3 to 11 parts by weight of water and 0.5 to 3 parts by weight of an amino alcohol, for example diethanolamine.
The present invention relates to a further development of the subject matter of main patent no. 542 320, which is characterized in that, in modification of the main patent, the dye of the formula (I) is now used as a neutral to alkaline granulated preparation instead of a liquid preparation.
The granulated dye preparation is characterized in that, in addition to the dye of the formula (I), it contains at most 50% of a salt which dissociates in water and can be used in dye preparations and / or a starch derivative, the average particle size of the granulated preparation being at least 20μ.
Suitable salts dissociating in water are neutral or alkaline salts, in particular alkali metal salts, e.g. B. sodium chloride, potassium chloride, sodium sulfate, potassium sulfate, mono- or disodium phosphate, sodium or potassium pyrophosphate and sodium or potassium carbonate.
Particularly suitable starch derivatives are colloidal products of the partial degradation of starch, such as, for. B. the starch dextrins, especially as they are obtained by roasting the starch.
To produce the granulate, the dye can be used directly in the form of a moist, low-salt, acidic press cake, such as is obtained, for example, during manufacture by acidification, and which preferably contains at most 25% of its dry weight in inorganic salts. Since the granulate is most advantageously produced by granulating (for example by atomizing) a neutral or alkaline liquid dye preparation, it is advisable, if an acidic press cake was used, the liquid preparation by adding a strong base, e.g. B. to neutralize lithium, sodium or potassium hydroxide. The granulated preparations can e.g.
B. be prepared in such a way that the dye, the salt (or the salts), optionally the strong base and / or the starch derivatives (or the starch derivatives) in about twice to ten times the amount, preferably two and a half times to five times the amount of water or suspended, optionally the suspension is homogenized and the homogeneous preparation is atomized. The atomization is carried out in such a way that the average particle size of the granulate is at least 20, preferably 40 to 120
The granules produced in this way have a very good flowability and also have very good cold water solubility; they are therefore ideal for dyeing paper in bulk by adding the dye dry.
They also offer the advantage of excellent storage stability, especially chemical stability.
Compared to the powdered coloring preparations used up to now, they have the advantage of better wettability and greater solubility in water, especially those preparations which contain at most 30010 of a salt that dissociates in water. They can therefore be used to prepare more concentrated stock solutions. In addition, the better handling when weighing the dye and when filling containers, e.g. B. of sacks mentioned
The dyestuff of the formula (I) in the form of its granules is suitable for dyeing unsized or sized (pre- or post-sized) paper, it being possible for the dyeing to be carried out by dipping or brushing or directly in the mass.
The reddish-blue dyeings obtained are irrelevant and have very good lightfastness and very good wetfastness (in particular water, alcohol and milk fastness).
In the following examples, the parts are parts by weight and the percentages are percentages by weight.
example
53 parts of the dye of the formula
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in the form of a moist, acidic presscake obtained during manufacture with the following composition: 20% dye 5.5 / 0 inorganic salts 74.5 / 0 water
5.5 parts of lithium hydroxide and 20 parts of dextrin are stirred homogeneously in 300 parts of water. The suspension obtained is dried in the customary manner by atomization. The granules obtained, with an average particle size of 40 μm, dissolve well in water and are suitable for dyeing paper.
Staining example
100 parts of chemically bleached sulfite cellulose are ground in a hollander in the presence of water.
0.5 part of the granulate according to the above example is added to this mass. After 15 minutes, the glue is applied and then it is fixed.
The paper produced in this way has a reddish-blue shade of medium intensity. The dyeing has good fastness properties. The wastewater is colorless.