DE2415195C3 - Use of solvent-free polyurethane reaction compounds as insulation material in electrical engineering - Google Patents
Use of solvent-free polyurethane reaction compounds as insulation material in electrical engineeringInfo
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Description
Die Erfindung betrifft die Verwendung von lösungsirittelfreien Polyurethanreaktionsmassen als Isolationsmaterial in der Elektrotechnik. The invention relates to the use of solvent-free Polyurethane reaction masses as insulation material in electrical engineering.
Es ist aus der österreichischen Patentschrift 2 68 415 bekannt, rein aliphatisch aufgebaute verzweigte Polyester- oder Polyätherpolyurethane herzustellen und diese als lösungsmittelfreie Gießharze oder Reaktionsmassen zur Herstellung von witterungsbeständigen Isolatoren oder Isolatorüberzügen einzusetzen.It is from Austrian patent specification 2 68 415 known to produce purely aliphatic branched polyester or polyether polyurethanes and these as solvent-free casting resins or reaction masses for the production of weather-resistant To use insulators or insulator coatings.
Nach der Patentschrift werden die Polyesterpolyurethane z. B. aus Adipinsäurepolyestern mit Hydroxyäquivalenten von 100 bis 2000 und aus Hexamethylen- oder Trimethylhexamethylendiisocyanat hergestellt.According to the patent, the polyester polyurethanes z. B. from adipic acid polyesters with hydroxy equivalents from 100 to 2000 and made from hexamethylene or trimethylhexamethylene diisocyanate.
Ein großer Nachteil der nach dem Stand der Technik verwendeten Hydroxypolyester liegt darin, daß sie bei Raumtemperatur eine ungünstig hohe Viskosität besitzen, so daß eine Verarbeitung lediglich bei erhöhten Temperaturen möglich ist Füllstoffe können wegen der hohen Viskosität nur sehr schwer eingearbeitet werden.A major disadvantage of the prior art hydroxy polyesters is that they contain Room temperature have an unfavorably high viscosity, so that processing only at increased Temperatures is possible Fillers are very difficult to incorporate because of their high viscosity.
Es wurde nun ein Weg gefunden, diese Nachteile durch Verwendung lösungsmittelfreier Polyurethanreaktionsmassen auf Basis solcher Hydroxypolyester auszuräumen, deren Viskositäten bei 25° C im verarbeitungstechnisch günstigen Bereich von unter lOOOOmPas (cP) liegen, so daß der Zusatz von Farb- und Füllstoffen ohne weiteres möglich ist.A way has now been found to overcome these disadvantages by using solvent-free polyurethane reaction masses on the basis of such hydroxypolyesters, whose viscosities are at 25 ° C in the processing technology favorable range of less than 10000 mPas (cP), so that the addition of color and fillers is readily possible.
Nach der erwähnten Patentschrift sollen zur Herstellung der Hydroxypolyester bevorzugt Alkohole oder Carbonsäuren eingesetzt werden, deren Ester besonders witterungs- und hydrolysebeständig sind. Als solche sind genannt Alkohole, deren Hydroxygruppen an sekundären Kohlenstoffatomen stehen und Carbonsäuren, deren Carboxylgruppen am tertiären Kohlenstoffatomen stehen.According to the patent mentioned, alcohols or alcohols should be preferred for the preparation of the hydroxypolyesters Carboxylic acids are used, the esters of which are particularly resistant to weathering and hydrolysis. As such are called alcohols whose hydroxyl groups are on secondary carbon atoms and carboxylic acids, whose carboxyl groups are on the tertiary carbon atoms.
Alkohole mit sekundären Hydroxygruppen und Carbonsäuren mit tertiären Carboxygruppen führen jedoch zu Polyestern bzw. zu Polyesterpolyurethanen als Endprodukten, die eine geringere thermische Beständigkeit als die Produkte aus Alkoholen mit primären Hydroxygruppen und aus Carbonsäuren mit primären Carboxygruppen besitzen. Bekanntlich ist aber die Wärmebeständigkeit eines Isolierstoffes ein sehr wichtiger Faktor für seine Anwendung.Alcohols with secondary hydroxyl groups and carboxylic acids with tertiary carboxy groups lead however, to polyesters or to polyester-polyurethanes as end products, which have a lower thermal Stability than the products from alcohols with primary hydroxyl groups and from carboxylic acids with have primary carboxy groups. As is well known, however, the heat resistance of an insulating material is a very important factor for its application.
Mit der vorliegenden Erfindung wurde die Aufgabe gelöst. Isoliermaterial auf Basis witterungs- bzw. hydrolysefester Polyesterpolyurethane zur Verfügung zu stellen, die außerdem eine erhöhte thermische Beständigkeit besitzen.The present invention solves the problem. Insulation material based on weather or To provide hydrolysis-resistant polyester polyurethane, which also has an increased thermal Have persistence.
Es wurde nämlich gefunden, daß man durch Verwendung von lösungsmittelfreien Polyurethanreaktionsmassen auf Basis von hydroxygruppenhaltigen Polyestern und Polyisocyanaten und gegebenenfalls Füllstoffen, Farbstoffen und Beschleunigern, wobei ein hydroxygruppenhaltiger Polyester, der aus aliphatischen Dicarbonsäuren mit mindestens 9 Kohlenstoffatomen und primären Carboxylgruppen und aus mehrwertigen Alkoholen mit mindestens 6 Kohlenstoffatomen und mindestens einer primären Hydroxygruppe unter Mitverwendung von 0—20 Mol-% an kurzkettigen Dicarbonsäuren und/oder kurzkettigen mehrwertigen Alkoholen berechnet auf die Gesamtmolrncngc, hergestellt worden ist und bei 25° C eine Viskosität von < 10 000 mPas (cP) besitzt, mit aliphatischen und/oder cycloaliphatischen Polyisocyanaten gehärtet wird. Isolatoren bzw. Isoiatorüberzüge und elektronische Bauteile mit erhöhter thermischer Beständigkeit und aufgrund ihres unpolaren hydrophoben Molekülaufbaus Witterungsbeständigkeit herstellen kann.It has been found that by using solvent-free polyurethane reaction masses based on polyesters and polyisocyanates containing hydroxyl groups and optionally Fillers, dyes and accelerators, with a hydroxyl-containing polyester made from aliphatic Dicarboxylic acids with at least 9 carbon atoms and primary carboxyl groups and from polyhydric alcohols having at least 6 carbon atoms and at least one primary hydroxyl group with the use of 0-20 mol% of short-chain dicarboxylic acids and / or short-chain ones polyhydric alcohols calculated on the total mole rncngc that has been produced and at 25 ° C one Has a viscosity of <10,000 mPas (cP), with aliphatic and / or cycloaliphatic polyisocyanates is cured. Insulators or Isoiatorüberzüge and Electronic components with increased thermal resistance and due to their non-polar hydrophobic properties Molecular structure can produce weather resistance.
Als besonders vorteilhaft zur Herstellung von relativ niedngviskosen Hydroxypolyestern mit in der Wärme günstigen elektrischen Eigenschaften der daraus hergestellten Polyurethane hat sich der Einsatz von Azelainsäure als Dicarbonsäure erwiesen.As particularly advantageous for the production of relatively low-viscosity hydroxy polyesters with in the heat The use of has favorable electrical properties of the polyurethanes produced therefrom Azelaic acid proved to be a dicarboxylic acid.
Unter den noch längerkettigen Dicarbonsäuren werden vor allem mit Dodecan-l.^-dicarbonsäure günstige Ergebnisse erhalten. Leider steht der hohe Preis einer wirtschaftlichen Verwertung dieser Säure noch im Wege.Among the still longer-chain dicarboxylic acids, dodecane-l. ^ - dicarboxylic acid in particular get favorable results. Unfortunately, the high price of this acid comes at a cost still in the way.
Als Diol mit mindestens 6 Kohlenstoffatomen und ausschließlich primären Hydroxygruppen wird vorteilhaft Trimethylhexandiol-1,6 eingesetzt. Bei der technischen Ware handelt es sich um ein Isomerengemisch aus etwa gleichen Teilen 2,2,4 und 2,4,4-Trimethylhexandiol-1,6. As a diol with at least 6 carbon atoms and exclusively primary hydroxyl groups, it is advantageous Trimethylhexanediol-1,6 used. With the technical The product is an isomer mixture of roughly equal parts 2,2,4 and 2,4,4-trimethylhexanediol-1,6.
Durch die bevorzugte Verwendung von Diolen mit primären Hydroxygruppen soll die Verwendung oder Mitverwendung von Diolen mit sekundären Hydroxygruppen wie z.B. 2-Äthylhexandiol-1,3 nicht ausgeschlossen werden. Dieses Diol führt zwar zu Endprodukten mit weniger günstigen elektrischen Eigenschaften in der Wärme als Trimethylhexandiol-1,6, jedoch besitzen die daraus hergestellten Hydroxypolyester bei 25°C Viskositäten < lOOOOmPas (cP) und weisen die erwünschte Hydrolysenfestigkeit auf.By the preferred use of diols with primary hydroxyl groups, the use or The use of diols with secondary hydroxyl groups such as 2-ethylhexanediol-1,3 is not excluded will. This diol leads to end products with less favorable electrical properties in the heat as trimethylhexanediol-1,6, but the hydroxypolyesters made from it have 25 ° C viscosities <10000 mPas (cP) and have the desired hydrolysis resistance.
Neben den erwähnten Diolen kann eine größere Anzahl sonstiger Diole wie z.B. Propylenglykol-1,2, ButylenglykoI-1,4, PendandioM.,5, Hexandiol-1,16, Hexandiol-2,5, 2,2-Dimethylhexandiol-1,3 und Neopentylglykol anteilig zur Herstellung der Hydroxypolyester mitverwendet werden.In addition to the diols mentioned, a large number of other diols such as propylene glycol-1,2, Butylene glycol-1,4, PendandioM., 5, hexanediol-1,16, hexanediol-2,5, 2,2-Dimethylhexanediol-1,3 and neopentyl glycol proportionally for the production of the hydroxypolyester can also be used.
Eine ausschließliche Verwendung der zuletzt genannten Diole kann nicht im Sinne der Erfindung liegen, da die damit erhaltenen Hydroxypolyester entweder nicht die erwünschte günstige Hydrolysenfestigkeit aufweisen oder aber zur Kristallisation neigen.An exclusive use of the last-mentioned diols cannot be within the meaning of the invention, since the hydroxypolyesters thus obtained either do not have the desired favorable hydrolysis resistance or they tend to crystallize.
Ebenfalls soll die bevorzugte Verwendung von aliphatischen Dicarbonsäuren mit mindestens 9 C-Atomen, wie z. B. Azelainsäure, die Mitverwendung andererLikewise, the preferred use of aliphatic dicarboxylic acids with at least 9 carbon atoms, such as B. Azelaic acid, the use of others
aliphatischer Dicarbonsäuren, wie ζ. Β. Adipinsäure, nicht ausschließen.aliphatic dicarboxylic acids, such as ζ. Β. Adipic acid, do not exclude.
Bei der Auswahl derartiger Dicarbonsäuren ist jedoch gleichfalls auf die Hydrolysenfestigkeit der Polyesterpolyurethane zu achten, die bei Verwendung zu großer Anteile kürzerkettiger Dicarbonsäuren unbefriedigend wird Auch hierbei ist wiederum die Neigung der meisten Polyester zur Kristallisation zu beachten.When selecting such dicarboxylic acids, however, the hydrolysis resistance is also important Pay attention to polyester polyurethanes when using too large a proportion of shorter-chain dicarboxylic acids becomes unsatisfactory Here too, the Note the tendency of most polyesters to crystallize.
Während die in den Beispielen beschriebenen Azelainsäurepolyester auch nach längerer Lagerungszeit flüssig bleiben, resultiert bei flussigen Adipinsäurepolyestern sonst identischer Zusammensetzung ein kristalliner Bodensatz, welcher natürlich verarbeitungstechnisch gesehen von Nachteil istWhile the azelaic acid polyesters described in the examples remain liquid even after prolonged storage, the result is liquid adipic acid polyesters Otherwise identical composition a crystalline sediment, which of course processing technology seen is disadvantageous
Als trifunktioneller Alkohol kommt erfindungsgemäß vorzugsweise Trimethylolpropan zum Einsatz, jedoch können auch HexantrioLTrimethyloläthan und Glycerin Verwendung finden. Der Anteil der mitverwendetan kurzkettigen Dicarbonsäuren und kurzkettigen mehrwertigen Alkohole soll 20 Mol-% der Gesamtmolmenge der Carbonsäuren und Alkohole nicht übersteigen.According to the invention, the trifunctional alcohol is used trimethylolpropane is preferred, but hexanetrioltrimethylolethane and glycerine can also be used Find use. The proportion of co-used short-chain dicarboxylic acids and short-chain polyvalent ones Alcohols should be 20 mol% of the total molar amount of carboxylic acids and alcohols do not exceed.
Die aus den beschriebenen Rohstoffen hergestellten Hydroxypolyester können mit den in Polyurethangießharzsystemen üblichen Füllstoffen wie z_ B. Quarzmehl, Mikrodol, Mikroglimmer und Porzellanmehl sowie mit flammfestmachenden Füllstoffen wie z. B. Aluminiumoxidhydrat und Melamin gefüllt werden.The hydroxypolyesters produced from the raw materials described can be mixed with those in polyurethane casting resin systems common fillers such as quartz powder, microdol, micro mica and porcelain powder as well as with flame-retardant fillers such as B. alumina hydrate and melamine are filled.
Zur Durchführung der Härtungsreaktion haben sich als Isocyanate außer den in dem obenerwähnten Patent genannten aliphatischen Diisocyanaten wie z. B. Hexamethylendiisocyanat und Trimethylhexamethylendiisocyanat die cycl&aliphatischen Diisocyanate wie z. B. lsophorondiisocyanat and S^'-Dimethyl-^'-diisocyanatodicyclohexylmethan besonders L ;währt. Die Verwendung dieser speziellen Isocyanate ist ein weiterer kennzeichnender Bestandteil des erfindungsgemäßen Verfahrens.Isocyanates other than those in the above-mentioned patent have been found to carry out the curing reaction mentioned aliphatic diisocyanates such. B. hexamethylene diisocyanate and trimethylhexamethylene diisocyanate the cycl & aliphatic diisocyanates such. B. Isophorone diisocyanate and S ^ '- dimethyl - ^' - diisocyanatodicyclohexylmethane especially L; lasts. The use of these particular isocyanates is another characterizing part of the method according to the invention.
Eine Beschleunigung der Polyuretanbildung kann durch Zusatz üblicher Beschleuniger wie tertiärer Amine, Diazabicyclooctan, Eisenacetylacetonat und anderer erreicht werden.The formation of polyurethane can be accelerated by adding conventional accelerators such as tertiary Amines, diazabicyclooctane, iron acetylacetonate and others can be achieved.
Die durch die erfindungsgemäße Verwendung der lösungsmittelfreien Polyurethan-Reaktionsmassen hergestellten Isolatoren bzw. Isolatorüberzüge zeigen ausgezeichnete Witterungsbeständigkeit und auch Fremdschichtkriechstrom- sowie Lichtbogenfestigkeit. Außerdem sind sie beständig gegen Temperaturerhöhungen auf 100 bis ItO0C. Durch diese Temperaturbeständigkeit ist die Gefahr einer Beschädigung vor allem der Isolatoraußenschicht durch langanhaltende starke Sonneneinstrahlung ausgeschlossen.The insulators or insulator coatings produced by the use according to the invention of the solvent-free polyurethane reaction masses show excellent weather resistance and also resistance to foreign layer leakage current and arcing. In addition, they are resistant to temperature increases to 100 to ItO 0 C. This temperature resistance eliminates the risk of damage, especially the outer layer of the insulator, due to prolonged exposure to the sun.
Die mit den Reaktionsmassen vergossenen elektronischen Bauteile halten Dauertemperaturen von 80-90" C aus.The electronic components encapsulated with the reaction masses keep constant temperatures of 80-90 "C from.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele erläutert:The invention is illustrated by the following examples:
3 Mol Azelainsäure, 3 Mol 2,2,4-Trimethylhexandiol-1,6 und I Mol Trimethylolpropan werden unter Einleiten von CO2 und unter Rühren bei 200°C kondensiert, bis kein Reaktionswasser mehr überdestilliert. Die Kondensation wird dann bei 2000C unter Vakuum für ca. 5 Stunden fortgesetzt, bis die Säurezahl kleiner als 5 und das Hydroxy-Äquivalent 360-370 ist. Die Viskosität beträgt dann bei 25° C ca. 6500 m Pas (cP).3 moles of azelaic acid, 3 moles of 2,2,4-trimethylhexanediol-1,6 and 1 mole of trimethylolpropane are condensed while passing in CO 2 and stirring at 200 ° C. until no more water of reaction distills over. The condensation is then continued at 200 ° C. under vacuum for about 5 hours until the acid number is less than 5 and the hydroxy equivalent is 360-370. The viscosity is then approx. 6500 m Pas (cP) at 25 ° C.
Der erhaltene Polyester wird mit verschiedenen Diisocyanaten gehärtet:The polyester obtained is cured with various diisocyanates:
1) 100 Teile Polyester1) 100 parts polyester
30,5 Teile lsophorondiisocyanat. Die Gelzeit beträgt bei 80° C ca. 250 M in.30.5 parts of isophorone diisocyanate. The gel time is approx. 250 m in at 80 ° C.
2) 100 Teile Polyester2) 100 parts polyester
29 Teile Trimethylhexamethylendiisocyanat Die Gelzeit beträgt bei 80° C ca. 250 Min.29 parts of trimethylhexamethylene diisocyanate The gel time at 80 ° C is approx. 250 minutes.
3) 100 Teile Polyester3) 100 parts polyester
40 Teile 33'-Dimethyl-4,4'-diisocyanatodicyclohexylmethan.
Die Geizeit beträgt bei 80° C ca. 230 Min.40 parts of 33'-dimethyl-4,4'-diisocyanatodicyclohexyl methane.
The tide time is approx. 230 minutes at 80 ° C.
2,77 Mol Azelainsäure, 2,77 Mol 2-ÄthylhexandioI-l,3 und 1 Mol Trimethylolpropan werden unter Einleiten von CO2 und unter Rühren bei ca. 170° C kondensiert, bis kein Reaktionswasser mehr überdestilliert Dann wird Stunden bei 210°C darauf 5 Stunden bei 210°C und 59,85 - 73,15 mbar (45 - 55 Torr) kondensiert2.77 mol of azelaic acid, 2.77 mol of 2-ethylhexanedioI-1,3 and 1 mol of trimethylolpropane are condensed while passing in CO 2 and stirring at about 170.degree. C. until no more water of reaction distills over then condensed for 5 hours at 210 ° C. and 59.85-73.15 mbar (45-55 Torr)
Die Vakuumkondensation wird so lange fortgesetzt, bis die Säurezahl kleiner als 2 und das Hydroxy-Äquiva-Ientgewicht 320-325 ist Die Viskosität beträgt dann bei 25° C ca. 6200 mPas (cP).The vacuum condensation is continued until the acid number is less than 2 and the hydroxy equivalent weight 320-325 is The viscosity is then approx. 6200 mPas (cP) at 25 ° C.
1) 100 Teile Polyester1) 100 parts polyester
33 Teile lsophorondiisocyanat Gelzeit bei 80°Cx.-a. 250 Min.33 parts of isophorone diisocyanate gel time at 80 ° Cx.-a. 250 min.
2) 100 Teile Polyester2) 100 parts polyester
32 Teile Trimethylhexamethylendiisocyanat32 parts of trimethylhexamethylene diisocyanate
Gelzeit bei 80° C ca. 250 Min.
r>Gel time at 80 ° C approx. 250 min.
r>
3) 100 Teile Polyester3) 100 parts polyester
45 Teile S^'-DimethyM^'-diisocyanatodicyclohexylmethan.
Gelzeit bei 80°C ca. 240 Min.45 parts S ^ '- DimethyM ^' - diisocyanatodicyclohexylmethane.
Gel time at 80 ° C approx. 240 min.
4,5 Mol Azelainsäure, 4,5 Mol 2-Äthylhexandiol-l,3 und 1 Mol Trimethylolpropan werden unter Einleiten von CO2 und unter Rühren bei ca. 170° C kondensiert, bis4.5 moles of azelaic acid, 4.5 moles of 2-ethylhexanediol-1,3 and 1 mole of trimethylolpropane are condensed with passing in CO 2 and with stirring at about 170 ° C. until
4r> kein Reaktionswasscr mehr überdestilliert Dann wird Stunden bei 210° C und 59,85-73,15 mbar (45-55 Torr) kondensiert. Die Vakuumkondensation wird so lange fortgesetzt, bis die Säurezahl kleiner als 2 und das Hydroxy-Äquivalentgewicht 490-500 ist.4 r > no more water of reaction distilled over. The mixture is then condensed for hours at 210 ° C. and 59.85-73.15 mbar (45-55 torr). The vacuum condensation is continued until the acid number is less than 2 and the hydroxy equivalent weight is 490-500.
>o Die Viskosität beträgt dann bei 25° C ca. 9000 mPas (cP).> o The viscosity is then approx. 9000 mPas at 25 ° C (cP).
1) 100 Teile Polyester1) 100 parts polyester
22 Teile lsophorondiisocyanat. Gelzeit bei 80° C ca. 270 Min.22 parts of isophorone diisocyanate. Gel time at 80 ° C approx. 270 min.
2) 100 Teile Polyester2) 100 parts polyester
21 Teile Trimethylhexamethylendiisocyanat Gelzeit bei 80°C ca. 270 Min.21 parts of trimethylhexamethylene diisocyanate Gel time at 80 ° C approx. 270 min.
3) 100 Teile Polyester3) 100 parts polyester
29 Teile 33'-Dimethyl-4,4'-diisocyanatodicyclohexylmethan.
Gelzeit bei 80°C ca. 260 Min.29 parts of 33'-dimethyl-4,4'-diisocyanatodicyclohexyl methane.
Gel time at 80 ° C approx. 260 min.
Die folgende Tabelle zeigt, daß die zur erfindungsgemäßen Verwendung vorgesehenen Reaktionsmassen besser sind als die Produkte auf Basis rein aliphatischerThe following table shows that the reaction masses intended for use according to the invention are better than the purely aliphatic-based products
Polyätherpolyole gemäß der österreichischen Patentschrift 2 68 415.Polyether polyols according to the Austrian patent specification 2 68 415.
Besonders günstig sind das gegenüber dem Vergleichsprodukt langsamere Ansteigen der dielektrischen Verlustfaktoren und schnellere Abfallen derThese are particularly favorable compared to the comparable product slower rise of the dielectric loss factors and faster fall of the
Durchgangswiderstände bei Tempera turerhöhungpn.Volume resistances at temperature increase pn.
Die Werte des Durchgangswiderstandes nach Wasserlagerung beweisen die gute Hydrophobie der Produkte. Die Shore-Härte liegt verhältnismäßig niedrig.The volume resistance values after immersion in water prove the good hydrophobicity of the Products. The Shore hardness is relatively low.
Polyäthercontaining hydroxyl groups
Polyether
TMDI = Trirr.clhylhexamciriylendiisocyanat.
IPDI = Isophorondiisocyanat.TMDI = Trirr.clhylhexamciriylendiisocyanat.
IPDI = isophorone diisocyanate.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |