DE2415195B2 - Use of solvent-free polyurethane reaction compounds as insulation material in electrical engineering - Google Patents
Use of solvent-free polyurethane reaction compounds as insulation material in electrical engineeringInfo
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Description
Die Erfindung betrifft die Verwendung von lösungsmittelfreien Polyuretlianreaktionsmassen als Isolationsmaterial in der Elektrotechnik. The invention relates to the use of solvent-free polyurethane reaction masses as insulation material in electrical engineering.
Es ist aus der österreichischen Patentschrift 2 68 415 bekannt, rein aliphatisch aufgebaute verzweigte Polyester- oder Polyätherpolyurethane herzustellen und diese als lösungsmittelfreie Gießharze oder Reaktionsmassen zur Herstellung von witterungsbeständigen Isolatoren oder Isolatorüberzügen einzusetzen.It is known from Austrian patent specification 2 68 415, branched polyester with a purely aliphatic structure or to produce polyether polyurethanes and these as solvent-free casting resins or reaction masses for the production of weather-resistant To use insulators or insulator coatings.
Nach der Patentschrift werden die Polyesterpolyurethane z. B. aus Adipinsäurepolyestern mit Hydroxyäquivalenten von 100 bis 2000 und aus Hexamethylen- oder Trimethylhexamethylendiisocyanat hergestellt.According to the patent, the polyester polyurethanes z. B. from adipic acid polyesters with hydroxy equivalents from 100 to 2000 and made from hexamethylene or trimethylhexamethylene diisocyanate.
Ein großer Nachteil der nach dem Stand der Technik verwendeten Hydroxypolyester liegt darin, daß sie bei Raumtemperatur eine ungünstig hohe Viskosität besitzen, so daß eine Verarbeitung lediglich bei erhöhten Temperaturen möglich ist. Füllstoffe können wegen der hohen Viskosität nur sehr schwer eingearbeitet werden.A major disadvantage of the prior art hydroxy polyesters is that they contain Room temperature have an unfavorably high viscosity, so that processing only at increased Temperatures is possible. Due to their high viscosity, fillers are very difficult to incorporate.
Es wurde nun ein Weg gefunden, diese Nachteile durch Verwendung lösungsmittelfreier Polyurethanreaktionsmassen auf Basis solcher Hydroxypolyester auszuräumen, deren Viskositäten bei 25° C im verarbeitungstechnisch günstigen Bereich von unter lOOOOmPas (cP) liegen, so daß der Zusatz von Farb- und Füllstoffen ohne weiteres möglich ist.A way has now been found to overcome these disadvantages by using solvent-free polyurethane reaction masses on the basis of such hydroxypolyesters, whose viscosities are at 25 ° C in the processing technology favorable range of less than 10000 mPas (cP), so that the addition of color and fillers is readily possible.
Nach der erwähnten Patentschrift sollen zur Herstellung der Hydroxypolyester bevorzugt Alkohole oder Carbonsäuren eingesetzt werden, deren Ester besonders witterungs- und hydrolysebeständig sind. Als solche sind genannt Alkohole, deren Hydroxygruppen an sekundären Kohlenstoffatomen stehen und Carbonsäuren, deren Carboxylgruppen am tertiären Kohlenstoffatomen stehen.According to the patent mentioned, for production the hydroxypolyester preferably alcohols or carboxylic acids are used, their esters particularly are weather and hydrolysis resistant. Alcohols whose hydroxyl groups are mentioned are named as such secondary carbon atoms and carboxylic acids whose carboxyl groups are on the tertiary carbon atoms stand.
Alkohole mit sekundären Hydroxygruppen und Carbonsäuren mit tertiären Carboxygruppen führen jedoch zu Polyestern bzw. zu Polyesterpolyurethanen als Endprodukten, die eine geringere thermische Beständigkeit als die Produkte aus Alkoholen mit primären Hydroxygruppen und aus Carbonsäuren mit primären Carboxygruppen besitzen. Bekanntlich ist aber die Wärmebeständigkeit eines Isolierstoffes ein sehr wichtiger Faktor für seine Anwendung.Alcohols with secondary hydroxyl groups and carboxylic acids with tertiary carboxy groups lead however, to polyesters or to polyester-polyurethanes as end products, which have a lower thermal Stability than the products from alcohols with primary hydroxyl groups and from carboxylic acids with have primary carboxy groups. As is well known, however, the heat resistance of an insulating material is a very important factor for its application.
gelöst, Isoliermaterial auf Basis witterungs- bzw, hydrolysefester Polyesterpolyurethane zur Verfugung zu stellen, die außerdem eine erhöhte thermischedissolved, insulation material based on weatherproof or hydrolysis-resistant polyester-polyurethane available to ask, which also has an increased thermal
Es wurde nämlich gefunden, daß man durch Verwendung von iösungsmittelfreien Polyurethanreaktionsmassen auf Basis von hydroxygruppenhaltigen Polyestern und Polyisocyanaten und gegebenenfalls Füllstoffen, Farbstoffen und Beschleunigern, wobei ein hydroxygruppenhaltiger Polyester, der aus aliphatischen Dicarbonsäuren mit mindestens 9 Kohlenstoffatomen und primären Carboxylgruppen und aus mehrwertigen Alkoholen mit mindestens 6 Kohlenstoffatomen und mindestens einer primären i^ydroxygruppe unter Mitverwendung von 0—20Μοί-% an kurzkettigen Dicarbonsäuren und/oder kurzkettigen mehrwertigen Alkoholen berechnet auf die Gesamtmolmenge, hergestellt worden ist und bei 25° C eine Viskosität von < 10 000 mPas (cP) besitzt, mit aliphatischen und/oder cycloaliphatischen Polyisocyanaten gehärtet wird. Isolatoren bzw. Isolatorüberzüge undIt has been found that by using solvent-free polyurethane reaction masses based on polyesters and polyisocyanates containing hydroxyl groups and optionally Fillers, dyes and accelerators, with a hydroxyl-containing polyester consisting of aliphatic Dicarboxylic acids with at least 9 carbon atoms and primary carboxyl groups and from polyhydric alcohols having at least 6 carbon atoms and at least one primary i ^ ydroxygruppe with the use of 0-20Μοί-% short-chain dicarboxylic acids and / or short-chain polyhydric alcohols calculated on the total molar amount, has been produced and has a viscosity of <10,000 mPas (cP) at 25 ° C, with aliphatic and / or cycloaliphatic polyisocyanates is cured. Insulators or insulator coatings and
2"i elektronische Bauteile mit erhöhter thermischer Beständigkeit
und aufgrund ihres unpolaren hydrophoben Molekülaufbaus Witterungsbeständigkeit herstellen
kann.
Als besonders vorteilhaft zur Herstellung von relativ2 "i can produce electronic components with increased thermal resistance and, due to their non-polar, hydrophobic molecular structure, they are weather-resistant.
As particularly advantageous for the production of relative
to niedrigviskosen Hydroxypolyestern mit in der Wärme
günstigen elektrischen Eigenschaften der daraus hergestellten Polyurethane hat sich der Einsatz von
Azelainsäure als Dicarbonsäure erwiesen.
Unter den noch längerkettigen Dicarbonsäuren werden vor allem mit Dodecan-l.^-dicarbonsäure
günstige Ergebnisse erhalten. Leider steht der hohe Preis einer wirtschaftlichen Verwertung dieser Säure
noch im Wege.The use of azelaic acid as a dicarboxylic acid has proven to be low-viscosity hydroxypolyesters with the heat-favorable electrical properties of the polyurethanes made from them.
Among the still longer-chain dicarboxylic acids, favorable results are obtained above all with dodecane-l. ^ -Dicarboxylic acid. Unfortunately, the high price still stands in the way of economic utilization of this acid.
Als Diol mit mindestens 6 Kohlenstoffatomen und ausschließlich primären Hydroxygruppen wird vorteilhaft Trimethylhexandiol-1,6 eingesetzt. Bei der technischen Ware handelt es sich um ein Isomerengemisch aus etwa gleichen Teilen 2,2,4 und 2,4,4-TrimethylhexandioI-1,6. As a diol with at least 6 carbon atoms and 1,6-trimethylhexanediol is advantageously used exclusively for primary hydroxyl groups. With the technical The product is an isomer mixture of roughly equal parts 2,2,4 and 2,4,4-trimethylhexanediol-1,6.
4) Durch die bevorzugte Verwendung von Diolen mit
primären Hydroxygruppen soll die Verwendung oder Mitverwendung von Diolen mit sekundären Hydroxygruppen
wie z.B. 2-Äthylhexandiol-l,3 nicht ausgeschlossen werden. Dieses Diol führt zuur zu Endprovi
dukten mit weniger günstigen elektrischen Eigenschaften in der Wärme als Trimethylhexandiol-1,6, jedoch
besitzen die daraus hergestellten Hydroxypolyester bei 250C Viskositäten
< lOOOOmPas (cP) und weisen die erwünschte Hydrolysenfestigkeit auf.
r. Neben den erwähnten Diolen kann eine größere Anzahl sonstiger Diole wie z.B. Propylengiykol-1,2,
Butylenglykol-1,4, Pendandiol-1,5, Hexandiol-1,16, Hexandiol-2,5,
2,2-Dimethylhexandiol-l,3 und Neopentylglykol anteilig zur Herstellung der Hydroxypolyester
w) mitverwendet werden,4) The preferred use of diols with primary hydroxyl groups should not exclude the use or concomitant use of diols with secondary hydroxyl groups such as 2-ethylhexanediol-1,3. This diol leads to zuur Endprovi Dukten with less favorable electrical properties in the heat as trimethylhexanediol-1.6, but the hydroxy polyesters produced therefrom have viscosities <lOOOOmPas (cP) at 25 0 C and have the desired Hydrolysenfestigkeit on.
r. In addition to the diols mentioned, a large number of other diols such as 1,2-propylene glycol, 1,4-butylene glycol, 1,5-pendanediol, 1,16-hexanediol, 2,5-hexanediol, 2,2-dimethylhexanediol-1, 3 and neopentyl glycol are used proportionally for the production of the hydroxypolyester w),
Eine ausschließliche Verwendung der zuletzt genannten Diole kann nicht im Sinne der Erfindung liegen, da die damit erhaltenen Hydroxypolyester entweder nicht die erwünschte günstige Hydrolysenfestigkeit aufweite sen oder aber zur Kristallisation neigen.An exclusive use of the last-mentioned diols cannot be within the meaning of the invention, since the hydroxypolyester thus obtained either does not expand the desired favorable hydrolysis resistance sen or tend to crystallize.
Ebenfalls soll die bevorzugte Verwendung von aliphatischen Dicarbonsäuren mit mindestens 9 C-Atomen, wie z. B. Azelainsäure, die Mitverwendung andererLikewise, the preferred use of aliphatic dicarboxylic acids with at least 9 carbon atoms, such as B. Azelaic acid, the use of others
aliphatischen Dicarbonsäuren, wie z. B. Adipinsäure, nicht ausschließen.aliphatic dicarboxylic acids, such as. B. adipic acid, do not exclude.
Bei der Auswahl derartiger Dicarbonsäuren ist jedoch gleichfalls auf die Hydrolysenfestigkeit der Polyesterpolyurethane zu achten, die bei Verwendung zu großer Anteile kürzerkettiger Dicarbonsäuren unbefriedigend wird. Auch hierbei ist wiederum die Neigung der meisten Polyester zur Kristallisation zu beachten.When selecting such dicarboxylic acids, however, the hydrolysis resistance is also important Pay attention to polyester polyurethanes when using too large a proportion of shorter-chain dicarboxylic acids becomes unsatisfactory. Again, most polyesters have a tendency to crystallize note.
Während die in den Beispielen beschriebenen Azelainsäurepolyester auch nach längerer Lagerungszeit flüssig bleiben, resultiert bei flüssigen Adipinsäurepolyestern sonst identischer Zusammensetzung ein kristalliner Bodensatz, welcher natürlich verarbeitungstechnisch gesehen von Nachteil istWhile the azelaic acid polyesters described in the examples remain liquid even after prolonged storage, the result is liquid adipic acid polyesters Otherwise identical composition a crystalline sediment, which of course processing technology seen is disadvantageous
Als trifunktioneller Alkohol kommt erfindungsgemäß vorzugsweise Trimethylolpropan zum Einsatz, jedoch können auch Hexantriol, Trimethyloläthan und Glycerin Verwendung finden. Der Anteil der mitverwendeten kurzkettigen Dicarbonsäuren und kurzkettigen mehrwertigen Alkohole soll 20 Mol-% der Gesamtmolmenge der Carbonsäuren und Alkohole nicht übersteigen.According to the invention, trimethylolpropane is preferably used as the trifunctional alcohol, however Hexanetriol, trimethylolethane and glycerin can also be used. The proportion of used short-chain dicarboxylic acids and short-chain polyhydric alcohols should be 20 mol% of the total molar amount of carboxylic acids and alcohols do not exceed.
Die aus den beschriebenen Rohstoffen hergestellten Hydroxypolyester können mit den in Polyurethangießharzsystemen üblichen Füllstoffen wie z. B. Quarzmehl, Mikrodol, Mikroglimmer und Porzellaamehl sowie mit flammfestmachenden Füllstoffen wie z. B. Aluminiumoxidhydrat und Melamin gefüllt werden.The hydroxypolyesters produced from the raw materials described can be mixed with those in polyurethane casting resin systems usual fillers such. B. quartz flour, Mikrodol, micro mica and porcelain flour and with flame-retardant fillers such as B. alumina hydrate and melamine are filled.
Zur Durchführung der Härtungsreaktion haben sich als Isocyanate außer den in dem obenerwähnten Patent genannten aliphatischen Diisocyanaten wie z. B. Hexamethylendiisocyanat und Trirnithylht .amethylendiisocyanat die cycloaliphatischen Diisocyanate wie z. B. Isophorondiisocyanat und 33'-Dimethj,-4,4'-diisocyanatodicyciohexylmethan besonders bewährt. Die Verwendung dieser speziellen Isocyanate ist ein weiterer kennzeichnender Bestandteil des erfindungsgemäßen Verfahrens.Isocyanates other than those in the above-mentioned patent have been found to carry out the curing reaction mentioned aliphatic diisocyanates such. B. hexamethylene diisocyanate and Trirnithylht .amethylene diisocyanate the cycloaliphatic diisocyanates such as. B. isophorone diisocyanate and 33'-dimethj, -4,4'-diisocyanatodicyciohexylmethane particularly proven. The use of these special isocyanates is a further characteristic component of the invention Procedure.
Eine Beschleunigung der Polyuretanbiidung kann durch Zusatz üblicher Beschleuniger wie tertiärer Amine, Diazabicyclooctan, Eisenacetylacetonat und anderer erreicht werden.The polyurethane formation can be accelerated by adding conventional accelerators such as tertiary accelerators Amines, diazabicyclooctane, iron acetylacetonate and others can be achieved.
Die durch die erfindungsgemäße Verwendung der lösungsmittelfreien Polyurethan-Reaktionsmassen hergestellten Isolatoren bzw. Isolatorüberzüge zeigen ausgezeichnete Witterungsbeständigkeit und auch Fremdschichtkriechstrom- sowie Lichtbogenfestigkeit. Außerdem sind sie beständig gegen Temperaturerhöhungen auf 100 bis 1100C. Durch diese Temperaturbeständigkeit ist die Gefahr einer Beschädigung vor allem der Isolatoraußenschicht durch langanhaltende starke Sonneneinstrahlung ausgeschlossen.The insulators or insulator coatings produced by the use according to the invention of the solvent-free polyurethane reaction masses show excellent weather resistance and also resistance to foreign layer leakage current and arcing. In addition, they are resistant to temperature increases to 100 to 110 ° C. This temperature resistance eliminates the risk of damage, especially the outer layer of the insulator, due to prolonged exposure to the sun.
Die mit den Reaktionsmassen vergossenen elektronischen Bauteile halten Dauertemperaturen von 80-90° C aus.The electronic components encapsulated with the reaction masses keep constant temperatures of 80-90 ° C.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele erläutert:The invention is illustrated by the following examples:
3 MoI Azelainsäure, 3 Mol 2,2,4-Trimethylhexandiol-1,6 und 1 Mol Trimethylolpropan werden unter Einleiten von CO2 und unter Rühren bei 2000C kondensiert, bis kein Reaktionswasser mehr überdestilliert. Die Kondensation wird dann bei 2000C unter Vakuum für ca. 5 Stunden fortgesetzt, bis die Säurezahl kleiner als 5 und das Hydroxy-Äquivalent 360-370 ist. Die Viskosität beträgt dann bei 25° C ca. 6500 mPas (cP).3 mol of azelaic acid, 3 mol of 2,2,4-trimethylhexanediol-1,6 and 1 mol of trimethylolpropane are condensed with introduction of CO 2 and with stirring at 200 ° C. until no more water of reaction distills over. The condensation is then continued at 200 ° C. under vacuum for about 5 hours until the acid number is less than 5 and the hydroxy equivalent is 360-370. The viscosity is then approx. 6500 mPas (cP) at 25 ° C.
■Π■ Π
Der erhaltene Polyester wird mit verschiedenen Diisocyanaten gehärtet;The polyester obtained is cured with various diisocyanates;
1) 100 Teile Polyester1) 100 parts polyester
30,5 Teile Isophorondiisocyanat Die Gelzeit beträgt bei 800C ca. 250 Min.30.5 parts of isophorone The gel time is approximately 250 minutes at 80 0 C.
2) 100 Teile Polyester2) 100 parts polyester
29 Teile Trimethylhexaraethylendüsocyanat Die Gelzeit beträgt bei 800C ca. 250 Min.29 parts Trimethylhexaraethylendüsocyanat The gel time is approximately 250 minutes at 80 0 C.
3) 100 Teile Polyester3) 100 parts polyester
40 Teile S^'-DimethyW^'-diisocyanatodicyclohexylmethan.
Die Gelzeit beträgt bei 80° C ca. 230 Min.40 parts S ^ '- DimethyW ^' - diisocyanatodicyclohexylmethane.
The gel time is approx. 230 minutes at 80 ° C.
2,77 Mol Azelainsäure, 2,77 MoI 2-Äthylhexandiol-l,3 und 1 Mol Trimethylolpropan werden unter Einleiten von CO2 und unter Rühren bei ca. 170° C kondensiert, bis kein Reaktionswasser mehr überdestilliert Dann wird Stunden bei 2100C darauf 5 Stunden bei 2100C und 59,85 - 73,15 mbar (45 - 55 Torr) kondensiert2.77 moles of azelaic acid, 2.77 MoI 2-Äthylhexandiol-l, 3 and 1 mol of trimethylolpropane are condensed with introduction of CO2 and with stirring at about 170 ° C until no more reaction water distilled over Then hours at 210 0 C it condensed - (55 Torr 45) - 5 hours at 210 0 C and 59.85 73.15 mbar
Die Vakuumkondensation wird so lange fortgesetzt, bis die Säurezahl kleiner als 2 und das Hydroxy-Äquivalentgewicht 320-325 ist Die Viskosität beträgt dann bei 25° C ca. 6200 mPas (cP).The vacuum condensation is continued until the acid number is less than 2 and the hydroxy equivalent weight 320-325 is The viscosity is then approx. 6200 mPas (cP) at 25 ° C.
1) 100 Teile Polyester1) 100 parts polyester
33 Teile Isophorondiisocyanat Gelzeit bei 80° C ca. 250 Min.33 parts isophorone diisocyanate Gel time at 80 ° C approx. 250 min.
2) 100 Teile Polyester2) 100 parts polyester
32 Teile Trimethylhexamethylendiisocyanat Gelzeit bei 80° C ca. 250 Min.32 parts of trimethylhexamethylene diisocyanate Gel time at 80 ° C approx. 250 min.
3) 100 Teile Polyester3) 100 parts polyester
45 Teile 3,3'-Dimethyl-4,4'-diisocyanatodicyclohexylmethan.
Gelzeit bei 8O0C ca. 240 Min.45 parts of 3,3'-dimethyl-4,4'-diisocyanatodicyclohexyl methane.
Gel time at 8O 0 C for about 240 minutes.
4,5 Mol Azelainsäure, 4,5 Mol 2-Äthylhexandiol-l,3 und 1 Mol Trimethylolpropan werden unter Einleiten von CO2 und unter Rühren bei ca. 170° C kondensiert, bis kein Reaktionswasser mehr überdestilliert Dann wird Stunden bei 2100C und 59,85-73,15 mbar (45-55 Torr) kondensiert. Die Vakuumkondensation wird so lange fortgesetzt, bis die Säurezahl kleiner als 2 und das Hydroxy-Äquivalentgewicht 490 — 500 ist4.5 moles of azelaic acid, 4.5 mol of 2-Äthylhexandiol-l, 3 and 1 mol of trimethylolpropane are condensed with introduction of CO2 and with stirring at about 170 ° C until no more reaction water distilled over Then hours at 210 0 C and 59.85-73.15 mbar (45-55 torr) condensed. The vacuum condensation is continued until the acid number is less than 2 and the hydroxy equivalent weight is 490-500
Die Viskosität beträgt dann bei 25°C ca. 9000 mPas (cP).The viscosity is then approx. 9000 mPas (cP) at 25 ° C.
1) 100 Teile Polyester1) 100 parts polyester
22 Teile Isophorondiisocyanat. Gelzeit bei 8O0C ca. 270 Min.22 parts of isophorone diisocyanate. Gel time at 8O 0 C for about 270 minutes.
2) 100 Teile Polyester2) 100 parts polyester
21 Teile Trimethylhexamethylendiisocyanat Gelzeit bei 8O0C ca. 270 Min.21 parts of trimethyl gel time at 8O 0 C for about 270 minutes.
3) 100 Teile Polyester3) 100 parts polyester
29 Teile 3,3'-Dimethyl-4,4'-diisocyanatodicyclohexylmethan.
Gelzeit bei 8O0C ca. 260 Min.29 parts of 3,3'-dimethyl-4,4'-diisocyanatodicyclohexyl methane.
Gel time at 8O 0 C for about 260 minutes.
Die folgende Tabelle zeigt, daß die zur erfindungsgemäßen Verwendung vorgesehenen Reaktionsmassen besser sind als die Produkte auf Basis rein aliphatischerThe following table shows that the reaction masses intended for use according to the invention are better than the purely aliphatic-based products
Polyethercontaining hydroxy groups
Polyether
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |