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Vorrichtung zum Ausdampfen von Stoffen, vorzugsweise Reaktionsprodukten,
aus Flüssigkeiten, insbesondere aus hochpolymeren Schmelzen oder Lösungen.
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Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Ausdampfen von Flüssigkeiten,
und sie ist insbesondere anwendbar und geeignet zum Ausdampfen von Reaktionsprodukten.
Die Vorrichtung ist vor allem anwendbar in Polykondensationsverfahren, in denen
während der Polykondensation gasförmige Reaktionsstoffe entstehen, die dem Fortgang
der Polymerisation hinderlich sind und deswegen in ihrer Konzentration kleingehalten,
-also abgezogen werden müssen.
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Es sind Vorrichtungen zur Ausübung der Polykondensationsreaktion bekannt
in denen das Monomere in einem Gefäß durch ein drehzahlgesteuertes Rührwerk in Bewegung
gehalten wird Das Gefäß steht unter Unterdruck und die entstehenden, unerwünschten
gasförmigen Reaktionsstoffe werden abgesogen. Die Leistung einer diskontinuierlich
arbeitenden Polyesteranlage hängt wesentlich von der Leistung des eben genannten
Polykondensationsreaktors ab . dessen Leistung wiederum, abgesehen von der Größe
der Charge, die er aufnehmen kann, von der für die Polykondensation benötigten
Zeit
abhängt. Ziel der Erfindung ist also das Beschleunigen des Ausdampfens von Stoffen
aus Flüssigkeiten, insbesondere aus hochpolmeren Schmelzen oder Lösungen.
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Die erfundene Vorrichtung ZuWL Ausdampfen von Stoffen aus FlüssIgketen,
insbesondere aus hochpolymeren Schmelzen und Lösungen, zeichnet sich dadurch aus,
daß in ihr waagerecht verlaufende Kanäle mit in Kanallängsrichtung verlaufenden
Austrittsschlitzen ir: Kanalboden, also in der nach unten weisenden Begrenzungsfläche
des Kanals, und Mittel zum Eingeben der Flüssigkeit in die Kanäle vorgesehen sind,
Da der Definition des Begriffs "Schlitz" entsprechend die Länge einer solchen Öffnung
groß gegenüber ihrer Breite ist, hat die daraus austretende Flüssigkei eine große
Oberfläche, die während des Falles unter der Wirkung Cer Schwerkraft und gegebenenfalls
Fliehkraft erhalten bleibt wenn die Zähigkeit oder Viskosität der Flüssigkeit einen
bes timmten wert erreicht hat. In Anwendung auf ein Polykondensationsverfahren,
in dem während der Polykondensation als Abfallprodukt Wasserdamjpf entsteht, L?t
die Anwendung der erfundenen Anordnung die Wirkung, daß stets eine große Oberfläche
für das Ausdampfen des Abfallproduktes zur Verfügung steht.
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Der betrachtete Kanal hat vorzugsweise nur einen Längsschlitz, so
daß beide Oberflächen des aus dem Schlitz austretenden Fallfilms
der
Flüssigkeit die'ausgedampften Stoffe nach oben an den äußeren Kanalwänden vorbei
abgeben können. --Vorzugsseise werden mehrere Kanäle vorgesehen, die - in senkrechter
Projektion betrachtet - nebeneinanderliegen. Sie können im besonderen Falle in einer
gemeinsamen Ebene angeordnet sein. Die Kanäle können längs Kreisbogen verlaufen;
diese haben vorzugsweise eine gemeinsame Krümmungsachse, verlaufen also konzentrisch
zueinander.
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Wenn die Kanäle, wie hier weiter vorgeschlagen, oben offen sind, also
offene Rinnen bilden, und wenn sie obendrein in Form von endlosen Ringen ineinander
übergehen, können sie leicht aus einem über ihnen angeordneten Verteiler gespeist
werden, wenn sich Verteiler und Ringkanäle um die Achse der Rotationssymmetrie der
Kanäle zueinander drehen. Der Verteiler, also die Mittel zum Eingeben der Flüssigkeit,
besteht aus wenigstens einer sich quer über alle Kanäle erstreckenden und oberhalb
der Kanäle angeordneten Rohrleitung, die Auslässe für die Abgabe der Flüssigkeit
in die Kanäle aufweist. In einer Anordnung, in der die Flüssigkeit in einem Bottich
enthalten ist und mittels eines rotierenden Rührwerks in Bewegung gehalten wird,
läßt sich die Relativbewegung zwischen dem Verteiler und den Kanälen leicht dadurch
bewerkstelligen, daß die Bewegung des Verteilers oder der Gesamtheit der Kanäle,
vorzugsweise aber letzterer, an die Bewegung des Rthrwerks gekoppelt wird; im Sonderfall
sind das Rührwerk und die Kanäle dreh fest miteinander durch die Rührwerkswelle
verbunden. Der Bottich ist dabei zweckmäßig der untere Teil des im übrigen unter
Unterdruck gehaltenen
Gefäßes. aus dem bei der Anwendung der Vorrichtung
auf Polykondensation ständig die ausgedampften Stoffe abgesogen werden.
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Weitere Merkmale der Erfindung folgen aus der nachfolgenden Beschreibung
eines Ausf-Lrungsbeispiels, das anhand der Feichnang erläutert wird.
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Es zeigen: Fig. 1 eine Schemaskizze einer Polwkondensationseinrichtung
in stark vereinfachter Schnittdarstellung, Fig. 2 die Draufsicht auf das mit dem
Rührwerk gekoppelte System von kreisbogenförmigen, konzentrischen Kanälen, wie es
sich in der durch den Pfeil II angegebenen Betrachtungseinrichtung darstellt (von
jedem Kanalring ist nur ein Bogenstück von 120° gezeichnet),und Fig. 3 in vergrößerter
Darstellung einen Deilschnitt durch drei Kanäle in der Radialebene III - III der
Fig. 2 In Fig. 1 ist ein Behälter oder Gefäß 10 gezeigt,in dem aus den Rohstoffen
Dimethylterephthalat und/oder Terephthalsäure und Äthylenglykol durcy Polykondensation
ein Polyester erzeugt wird. Die Flüssigkeit 12, die im unterenTeil oder Bottichteil
des Behälters 10 steht, ist zu Beginn des Verfahrens das Monomere,und im Laufe der
Verweilzeit einer Charge in dem Behälter PO entsteht zunehmend Polymeres, so daß
sich die Anteile
von Monomerem undtPolymerem während der Bearbeitung
verändern, der Anteil des Polymeren also zunimmt. In die Flüssigkeit 12 taucht vollständig
oder nur teilweise ein Rührer 14 üblicher Bauart, der auf einer Welle 16 sitzt,
die sich um eine Achse 18 drei Auf der Welle 16 ist ferner ein Kranz von Speichen
eo ( im vorliegenden Fall drei Speichen ) befestigt, die einen Falifilmbildner 22
in Form gebogener Kanäle tragens Fdg, 3 zeigtden Schnitt dreier benachbarter Kanäle
24 ; die Achse 1856 in der Ebene dieses Schnittes; - die Ebene ist demnach eine
Radialebene. Die Kanäle 24 sind nach oben = also entgegen der Schwerkraft -offene
Rillen. Die Gestit des äußeren und inneren umrisses ist nicht kritisch wenngleich
die dargestellte rechteckige Form am leichtesten herzustellen sein dürfte. Die Rillen
sind oben offen, weil sie während des Umlaufs von oben her beschickt werden. In
ihrem Boden 26, vorzugsweise in der Bodenmitte, hat jede Rille einen schmalen Auslaß-Lngssch1itz
28. Der Schlitz muß so breit sein, daß auch die-im Laufe der Polymerisation einer
Charge zunehmend zäher werdende Flüssigkeit noch austritt. Der Schlitz kann, wie
im gezeigten Beispiel, senkrecht nach unten weisen; er kann aber auch schräg nach
außen verlaufen, also etwa in Richtung der resultierenden Fliehkraft und Schwerkraft
bei einer bestimmten Drehzahl und einem bestimmten Abstand des Kanals von der Achse
18. Zu erwähnen ist noch, daß die rechteckige Form + liegt
der Rinnen
den Vorzug hat, daß die dabei außen senkrechten Wände beim Über lauf der Flüssigkeit
über den Oberrand 30 die Außenfläche der Pvinnenseitenwand 32 zugleich als Fallfilmbildner
wirkt, denn die Flüssigkeit wird dann von der dazugehörigen unteren Außenkante 34
der betrachteten Rinne 24 nach unten ablaufen.
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Die Rinnen können mit ihrer gesamten Querschnitssfläche oder einem
Teil derselben stumpf gegen die sie tragenden Speichen 20 stoßen. In diesem Falle
erstreckt sich jeder Kanal b Verwendung von drei Speichen über einen Bogen von 1200.
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Die Rinnen können aber auch geschlossene, in sich zurücklaufende,
also endlose Kanäale, des Ringkanäle sein, die entweder mit ihren Böden 26 auf den
Speichen aufsitzen, die dann einsen, allerdings klein Teil der Auslaufschlitze 28
abdecter würden, oder auf der Unterseite der Speichen befestigt sind. Im letzteren
Falle würde die Flüssigkeit vorn Verteiler an der Stellen, an denen die Speichen
liegen, nicht unmittlebar in die Rinnen, sondern auf die Speichen fließen Dieser
Fall ist aber im allgemeinen vorzuziehen, weil sich so bei ausreichender Zähigkeit
des Polymerengeschlossen Fallfilme wilden können.
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Zwschen benachbarten Rinnen ist ein radialer Abstand ausreichender
Große gelassen, der den leichten Abzug der ausgedämpften gasförmigen Reaktionsprodukte
erlaubt.
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Die lichte Höhe des Kanalraumes wird so gewählt, daß die Flüssigkeit
während des größten Teils der Behandlung nicht über den Kanal Oberrand tritt. Mit
zunehmender Zähigkeit steigt bei gleichbleibender Zufuhr die Flüssigkeit im Kanal
an, doch erhöht sich dadurch auch ihr Druck am Auslaß-Schlilza so daß sich die Auslaufgeschwindigkeit
scht so schnell vermindert, wie sich die Zähigkeit erhöht. In der dargestellten
Ausführungsform liegt die Gesamtheit der den Fallfilmbildner 22 bildenden Kanäle
24 in einer zur Drehachse 18 rchtwinkligen Ebene. Dies ist jedoch kein notwendiges
Merkmal; die Ringkanäle könnten auch in der Höhe gestaffelt auf einem gedachten
Kegelmantel liegen.
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Der Flüssigkeitsverteiler 36 besteht im wesentlichen aus einem von
der Decke 38 des Behälters lo getragenen, hier waagerecht und radial zur Achse 18
angeordneten, an beiden Enden verschlossenen Rohr 40 mit nach unten weisenden Auslässen
42, deren jeder sich über einem der Kanäle 24 befindet und mündet. Da der Hohlraum
und die Schlitzlänge jedes Kanals mit seinem Durchmesser zunimmt, ist dafür gesorgt,
daß die Flüssigkeitsabgabe je Zeiteinheit aus den äußeren Aus flüssen 42 entsprechend
größer als die aus den inneren ist. Dies läßt sich einfach dadurch erreichen, daß
unter Berücksichtigung eines allfälligen Druckgefälles innerhalb des Rohres
40
die Auslaßquerschnitte der äußeren Auslässe größer als die der inneren sind.
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Das Verteilerohr 35 wird aus einer durch die Gefäßwandung geführten
R.ohrleitmng 4 gespeist! die außerhalb des Gefäßes beheizt ist. ae Leitung 44 ist
dazu in bekannter Weise auf ihrer ganzen Länge durch ein Gefäß 46 geführt, das von
einer heißen Flüssigkeit durchströmt wird. Dieses Gefäß ist zweckmäßigerweise ein
geschlossenes, die Rohrleitung 44 mit Abstand umgebendes Rohr mit Ein- und Auslässen
für die Temperierflüssigkeit. Das Gefäß lo hat in seinem untersten Teil eine absperrbare
Ablaß- oder Auslaßvorrichtung 48, von der aus die Flüssigkeit 12 über die Leitung
44 in den Verteiler 40 zurückgeführt oder aus dem Gesamtsystem abgezogen werden
kann. Dazu schließen in diesem Kreislauf an den Auslaß 48 eine Pumpe So (zweckmäßigerweise
eine Zahnradpumpe) und ein Dreiwege- oder Umschaltventil oder 4 schieber 52 an.
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Es ist zweckmäßig, diese Aggregate senkrecht unter dem Auslaß 48 anzuordnen.
Durch die gewählte Einstellung des Ventils 52 wird bestimmt, ob das aus dem Auslaß
48 über die Pumpe So kommende Gut zum Abzug 54 oder in die Leitung 44 gelenkt wird.
Das Leitungsstück 56 zwischen der Pumpe 50 und dem Ventil 52 ist ebenfalls beheizt.
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Die Decke oder Haube 38 des Gefäßes ist oben in ihrer Mitte zu einem
.Dom 58 geformt, aus dem die ausgedampften gasförmigen Bestandteile abgesogen werden,
wie bei 60 angedeutet ist. Der Kessel-Innenraum wird in bekannter Weise unter Unterdruck
gehalten. Der Motor für die Welle 16, den'Fallfilmbildner 22 und den Rührer 14 sitzt
oben außerhalb des Gefäßes; die Welle ist vakuumdicht durch den oberen Teil des
Domes 58 hindurchgeführt.
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Die beschriebene Polykondensationseinrichtung wird wie folgt betrieben:
Nach Einfüllen einer genügenden Menge der Flüssigkeit des Monomeren wird der Kreislaufweg
durch Einstellen der Ventile oder Schieber bei 48 und 52 vorgegeben und das Rührwerk
mitsamt dem Fallfilmbildner, die Zahnradpumpe 50 und die Absaug- und Vakuumpumpe
in Betrieb gesetzt. Der Druck im Gefäß lo nimmt ab, und die monomere Flüssigkeit
wird vom Rührer 14 in Bewegung gehalten und von der Pumpe So auf dem Weg 52, 44,
36, 22 ständig umgepumpt. Infolge der sich dabei vollziehenden Polymerisation durch
Polykondensation nimmt der Anteil des Monomeren in der Flüssigkeit ab.
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Die Viskosität der Flüssigkeit nimmt dabei zu. Mit zunehmender Viskosität
bildet die aus den Schlitzen 28 aus fließende Flüssigkelt einen mehr oder weniger
geschlossenen Film oder Schleier, dessen Abstand von der Achse -18 sich infolge
der
Fliehkraft nach unten vergrößert. Auf diese Weise wird eine
sehr große freie Oberfläche geschaffen, aus der die infolge der Polymerisation entstehenden
gasförmigen Produkte schnell ausdampfen können. Sie verlassen die zwischen den Filmen
oder Schleiern gebildeten Ringräume durch die Ringräume 25 zwischen den Kanälen
und von da aus durch den Dom 58. Mit zunehmender Viskosität steigt die Flüssigkeit
in den Kanälen. Im Falle eines Überlaufs über die oberen Kanalränder 30 bilden sich
weitere Filme, die von den Unterkanten 34 ablaufen, so daß auch dieser Teil der
Flüssigkeit eine große Oberfläche und Abdampfmöglichkeit bietet. Da die Filme nicht
geschlossen sind, denn sie werden zumindest im Bereich der Flüssigkeitsoberfläche
durch den Rührer immer wieder zerstört, können auch die zwischen den Filmen ausdampfenden
Gas teile schnellden Bereich zwischen den Filmen und damit das Gefäß verlassen.
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Die erfundene Vorrichtung gestattet also ein äußerst schnelles Entfernen
der unerwünschten gasförmigen Reaktionsprodukte durch Verwendung eines Fallfilmbildners.
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Im Zweifel sind alle hier beschriebenen und/oder dargestellten Merkmal
für sich oder in beliebiger sinnvoller Kombination erfindungswesentlich. Schutz
wird begehrt für das, was objektiv schutz fähig ist.
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Patentansprüche: Liste der Bezugszeichen:
Liste
der Bezugszeichen 10 Behälter, Gefäß 12 Flüssigkeit 14 Rührer, Rührwerk 16 Welle
18 Achse 20 Speichen 22 Fallfilmbildner 24 Kanäle 26 Kanal oder Rinnenboden 28 Auslaßschlitz
30 Kanaloberrand 32 Kanalseitenwand, Rinnenwand 38 untere Außenkante 36 Flüssigkeitsverteiler
38 Behält erde cke 40 Verteilerrohr 42 Auslaß 44 Rohrleitung 46 Mantelrohr 48 Ablaß
50 Pumpe 52 Umschaltventil 54 Abzug 56 beheiztes Leitungsstück 58 Dom 60 Dampfabsaugrohr