DE2412166A1 - Vorrichtung zum ausdampfen von stoffen, vorzugsweise reaktionsprodukten, aus fluessigkeiten, insbesondere aus hochpolymeren schmelzen oder loesungen - Google Patents

Description

• Vorrichtung zum Ausdampfen von Stoffen, vorzugsweise Reaktionsprodukten, aus Flüssigkeiten, insbesondere aus hochpolymeren Schmelzen oder Lösungen.
• Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Ausdampfen von Flüssigkeiten, und sie ist insbesondere anwendbar und geeignet zum Ausdampfen von Reaktionsprodukten. Die Vorrichtung ist vor allem anwendbar in Polykondensationsverfahren, in denen während der Polykondensation gasförmige Reaktionsstoffe entstehen, die dem Fortgang der Polymerisation hinderlich sind und deswegen in ihrer Konzentration kleingehalten, -also abgezogen werden müssen.
• Es sind Vorrichtungen zur Ausübung der Polykondensationsreaktion bekannt in denen das Monomere in einem Gefäß durch ein drehzahlgesteuertes Rührwerk in Bewegung gehalten wird Das Gefäß steht unter Unterdruck und die entstehenden, unerwünschten gasförmigen Reaktionsstoffe werden abgesogen. Die Leistung einer diskontinuierlich arbeitenden Polyesteranlage hängt wesentlich von der Leistung des eben genannten Polykondensationsreaktors ab . dessen Leistung wiederum, abgesehen von der Größe der Charge, die er aufnehmen kann, von der für die Polykondensation benötigten Zeit abhängt. Ziel der Erfindung ist also das Beschleunigen des Ausdampfens von Stoffen aus Flüssigkeiten, insbesondere aus hochpolmeren Schmelzen oder Lösungen.
• Die erfundene Vorrichtung ZuWL Ausdampfen von Stoffen aus FlüssIgketen, insbesondere aus hochpolymeren Schmelzen und Lösungen, zeichnet sich dadurch aus, daß in ihr waagerecht verlaufende Kanäle mit in Kanallängsrichtung verlaufenden Austrittsschlitzen ir: Kanalboden, also in der nach unten weisenden Begrenzungsfläche des Kanals, und Mittel zum Eingeben der Flüssigkeit in die Kanäle vorgesehen sind, Da der Definition des Begriffs "Schlitz" entsprechend die Länge einer solchen Öffnung groß gegenüber ihrer Breite ist, hat die daraus austretende Flüssigkei eine große Oberfläche, die während des Falles unter der Wirkung Cer Schwerkraft und gegebenenfalls Fliehkraft erhalten bleibt wenn die Zähigkeit oder Viskosität der Flüssigkeit einen bes timmten wert erreicht hat. In Anwendung auf ein Polykondensationsverfahren, in dem während der Polykondensation als Abfallprodukt Wasserdamjpf entsteht, L?t die Anwendung der erfundenen Anordnung die Wirkung, daß stets eine große Oberfläche für das Ausdampfen des Abfallproduktes zur Verfügung steht.
• Der betrachtete Kanal hat vorzugsweise nur einen Längsschlitz, so daß beide Oberflächen des aus dem Schlitz austretenden Fallfilms der Flüssigkeit die'ausgedampften Stoffe nach oben an den äußeren Kanalwänden vorbei abgeben können. --Vorzugsseise werden mehrere Kanäle vorgesehen, die - in senkrechter Projektion betrachtet - nebeneinanderliegen. Sie können im besonderen Falle in einer gemeinsamen Ebene angeordnet sein. Die Kanäle können längs Kreisbogen verlaufen; diese haben vorzugsweise eine gemeinsame Krümmungsachse, verlaufen also konzentrisch zueinander.
• Wenn die Kanäle, wie hier weiter vorgeschlagen, oben offen sind, also offene Rinnen bilden, und wenn sie obendrein in Form von endlosen Ringen ineinander übergehen, können sie leicht aus einem über ihnen angeordneten Verteiler gespeist werden, wenn sich Verteiler und Ringkanäle um die Achse der Rotationssymmetrie der Kanäle zueinander drehen. Der Verteiler, also die Mittel zum Eingeben der Flüssigkeit, besteht aus wenigstens einer sich quer über alle Kanäle erstreckenden und oberhalb der Kanäle angeordneten Rohrleitung, die Auslässe für die Abgabe der Flüssigkeit in die Kanäle aufweist. In einer Anordnung, in der die Flüssigkeit in einem Bottich enthalten ist und mittels eines rotierenden Rührwerks in Bewegung gehalten wird, läßt sich die Relativbewegung zwischen dem Verteiler und den Kanälen leicht dadurch bewerkstelligen, daß die Bewegung des Verteilers oder der Gesamtheit der Kanäle, vorzugsweise aber letzterer, an die Bewegung des Rthrwerks gekoppelt wird; im Sonderfall sind das Rührwerk und die Kanäle dreh fest miteinander durch die Rührwerkswelle verbunden. Der Bottich ist dabei zweckmäßig der untere Teil des im übrigen unter Unterdruck gehaltenen Gefäßes. aus dem bei der Anwendung der Vorrichtung auf Polykondensation ständig die ausgedampften Stoffe abgesogen werden.
• Weitere Merkmale der Erfindung folgen aus der nachfolgenden Beschreibung eines Ausf-Lrungsbeispiels, das anhand der Feichnang erläutert wird.
• Es zeigen: Fig. 1 eine Schemaskizze einer Polwkondensationseinrichtung in stark vereinfachter Schnittdarstellung, Fig. 2 die Draufsicht auf das mit dem Rührwerk gekoppelte System von kreisbogenförmigen, konzentrischen Kanälen, wie es sich in der durch den Pfeil II angegebenen Betrachtungseinrichtung darstellt (von jedem Kanalring ist nur ein Bogenstück von 120° gezeichnet),und Fig. 3 in vergrößerter Darstellung einen Deilschnitt durch drei Kanäle in der Radialebene III - III der Fig. 2 In Fig. 1 ist ein Behälter oder Gefäß 10 gezeigt,in dem aus den Rohstoffen Dimethylterephthalat und/oder Terephthalsäure und Äthylenglykol durcy Polykondensation ein Polyester erzeugt wird. Die Flüssigkeit 12, die im unterenTeil oder Bottichteil des Behälters 10 steht, ist zu Beginn des Verfahrens das Monomere,und im Laufe der Verweilzeit einer Charge in dem Behälter PO entsteht zunehmend Polymeres, so daß sich die Anteile von Monomerem undtPolymerem während der Bearbeitung verändern, der Anteil des Polymeren also zunimmt. In die Flüssigkeit 12 taucht vollständig oder nur teilweise ein Rührer 14 üblicher Bauart, der auf einer Welle 16 sitzt, die sich um eine Achse 18 drei Auf der Welle 16 ist ferner ein Kranz von Speichen eo ( im vorliegenden Fall drei Speichen ) befestigt, die einen Falifilmbildner 22 in Form gebogener Kanäle tragens Fdg, 3 zeigtden Schnitt dreier benachbarter Kanäle 24 ; die Achse 1856 in der Ebene dieses Schnittes; - die Ebene ist demnach eine Radialebene. Die Kanäle 24 sind nach oben = also entgegen der Schwerkraft -offene Rillen. Die Gestit des äußeren und inneren umrisses ist nicht kritisch wenngleich die dargestellte rechteckige Form am leichtesten herzustellen sein dürfte. Die Rillen sind oben offen, weil sie während des Umlaufs von oben her beschickt werden. In ihrem Boden 26, vorzugsweise in der Bodenmitte, hat jede Rille einen schmalen Auslaß-Lngssch1itz 28. Der Schlitz muß so breit sein, daß auch die-im Laufe der Polymerisation einer Charge zunehmend zäher werdende Flüssigkeit noch austritt. Der Schlitz kann, wie im gezeigten Beispiel, senkrecht nach unten weisen; er kann aber auch schräg nach außen verlaufen, also etwa in Richtung der resultierenden Fliehkraft und Schwerkraft bei einer bestimmten Drehzahl und einem bestimmten Abstand des Kanals von der Achse 18. Zu erwähnen ist noch, daß die rechteckige Form + liegt der Rinnen den Vorzug hat, daß die dabei außen senkrechten Wände beim Über lauf der Flüssigkeit über den Oberrand 30 die Außenfläche der Pvinnenseitenwand 32 zugleich als Fallfilmbildner wirkt, denn die Flüssigkeit wird dann von der dazugehörigen unteren Außenkante 34 der betrachteten Rinne 24 nach unten ablaufen.
• Die Rinnen können mit ihrer gesamten Querschnitssfläche oder einem Teil derselben stumpf gegen die sie tragenden Speichen 20 stoßen. In diesem Falle erstreckt sich jeder Kanal b Verwendung von drei Speichen über einen Bogen von 1200.
• Die Rinnen können aber auch geschlossene, in sich zurücklaufende, also endlose Kanäale, des Ringkanäle sein, die entweder mit ihren Böden 26 auf den Speichen aufsitzen, die dann einsen, allerdings klein Teil der Auslaufschlitze 28 abdecter würden, oder auf der Unterseite der Speichen befestigt sind. Im letzteren Falle würde die Flüssigkeit vorn Verteiler an der Stellen, an denen die Speichen liegen, nicht unmittlebar in die Rinnen, sondern auf die Speichen fließen Dieser Fall ist aber im allgemeinen vorzuziehen, weil sich so bei ausreichender Zähigkeit des Polymerengeschlossen Fallfilme wilden können.
• Zwschen benachbarten Rinnen ist ein radialer Abstand ausreichender Große gelassen, der den leichten Abzug der ausgedämpften gasförmigen Reaktionsprodukte erlaubt.
• Die lichte Höhe des Kanalraumes wird so gewählt, daß die Flüssigkeit während des größten Teils der Behandlung nicht über den Kanal Oberrand tritt. Mit zunehmender Zähigkeit steigt bei gleichbleibender Zufuhr die Flüssigkeit im Kanal an, doch erhöht sich dadurch auch ihr Druck am Auslaß-Schlilza so daß sich die Auslaufgeschwindigkeit scht so schnell vermindert, wie sich die Zähigkeit erhöht. In der dargestellten Ausführungsform liegt die Gesamtheit der den Fallfilmbildner 22 bildenden Kanäle 24 in einer zur Drehachse 18 rchtwinkligen Ebene. Dies ist jedoch kein notwendiges Merkmal; die Ringkanäle könnten auch in der Höhe gestaffelt auf einem gedachten Kegelmantel liegen.
• Der Flüssigkeitsverteiler 36 besteht im wesentlichen aus einem von der Decke 38 des Behälters lo getragenen, hier waagerecht und radial zur Achse 18 angeordneten, an beiden Enden verschlossenen Rohr 40 mit nach unten weisenden Auslässen 42, deren jeder sich über einem der Kanäle 24 befindet und mündet. Da der Hohlraum und die Schlitzlänge jedes Kanals mit seinem Durchmesser zunimmt, ist dafür gesorgt, daß die Flüssigkeitsabgabe je Zeiteinheit aus den äußeren Aus flüssen 42 entsprechend größer als die aus den inneren ist. Dies läßt sich einfach dadurch erreichen, daß unter Berücksichtigung eines allfälligen Druckgefälles innerhalb des Rohres 40 die Auslaßquerschnitte der äußeren Auslässe größer als die der inneren sind.
• Das Verteilerohr 35 wird aus einer durch die Gefäßwandung geführten R.ohrleitmng 4 gespeist! die außerhalb des Gefäßes beheizt ist. ae Leitung 44 ist dazu in bekannter Weise auf ihrer ganzen Länge durch ein Gefäß 46 geführt, das von einer heißen Flüssigkeit durchströmt wird. Dieses Gefäß ist zweckmäßigerweise ein geschlossenes, die Rohrleitung 44 mit Abstand umgebendes Rohr mit Ein- und Auslässen für die Temperierflüssigkeit. Das Gefäß lo hat in seinem untersten Teil eine absperrbare Ablaß- oder Auslaßvorrichtung 48, von der aus die Flüssigkeit 12 über die Leitung 44 in den Verteiler 40 zurückgeführt oder aus dem Gesamtsystem abgezogen werden kann. Dazu schließen in diesem Kreislauf an den Auslaß 48 eine Pumpe So (zweckmäßigerweise eine Zahnradpumpe) und ein Dreiwege- oder Umschaltventil oder 4 schieber 52 an.
• Es ist zweckmäßig, diese Aggregate senkrecht unter dem Auslaß 48 anzuordnen. Durch die gewählte Einstellung des Ventils 52 wird bestimmt, ob das aus dem Auslaß 48 über die Pumpe So kommende Gut zum Abzug 54 oder in die Leitung 44 gelenkt wird. Das Leitungsstück 56 zwischen der Pumpe 50 und dem Ventil 52 ist ebenfalls beheizt.
• Die Decke oder Haube 38 des Gefäßes ist oben in ihrer Mitte zu einem .Dom 58 geformt, aus dem die ausgedampften gasförmigen Bestandteile abgesogen werden, wie bei 60 angedeutet ist. Der Kessel-Innenraum wird in bekannter Weise unter Unterdruck gehalten. Der Motor für die Welle 16, den'Fallfilmbildner 22 und den Rührer 14 sitzt oben außerhalb des Gefäßes; die Welle ist vakuumdicht durch den oberen Teil des Domes 58 hindurchgeführt.
• Die beschriebene Polykondensationseinrichtung wird wie folgt betrieben: Nach Einfüllen einer genügenden Menge der Flüssigkeit des Monomeren wird der Kreislaufweg durch Einstellen der Ventile oder Schieber bei 48 und 52 vorgegeben und das Rührwerk mitsamt dem Fallfilmbildner, die Zahnradpumpe 50 und die Absaug- und Vakuumpumpe in Betrieb gesetzt. Der Druck im Gefäß lo nimmt ab, und die monomere Flüssigkeit wird vom Rührer 14 in Bewegung gehalten und von der Pumpe So auf dem Weg 52, 44, 36, 22 ständig umgepumpt. Infolge der sich dabei vollziehenden Polymerisation durch Polykondensation nimmt der Anteil des Monomeren in der Flüssigkeit ab.
• Die Viskosität der Flüssigkeit nimmt dabei zu. Mit zunehmender Viskosität bildet die aus den Schlitzen 28 aus fließende Flüssigkelt einen mehr oder weniger geschlossenen Film oder Schleier, dessen Abstand von der Achse -18 sich infolge der Fliehkraft nach unten vergrößert. Auf diese Weise wird eine sehr große freie Oberfläche geschaffen, aus der die infolge der Polymerisation entstehenden gasförmigen Produkte schnell ausdampfen können. Sie verlassen die zwischen den Filmen oder Schleiern gebildeten Ringräume durch die Ringräume 25 zwischen den Kanälen und von da aus durch den Dom 58. Mit zunehmender Viskosität steigt die Flüssigkeit in den Kanälen. Im Falle eines Überlaufs über die oberen Kanalränder 30 bilden sich weitere Filme, die von den Unterkanten 34 ablaufen, so daß auch dieser Teil der Flüssigkeit eine große Oberfläche und Abdampfmöglichkeit bietet. Da die Filme nicht geschlossen sind, denn sie werden zumindest im Bereich der Flüssigkeitsoberfläche durch den Rührer immer wieder zerstört, können auch die zwischen den Filmen ausdampfenden Gas teile schnellden Bereich zwischen den Filmen und damit das Gefäß verlassen.
• Die erfundene Vorrichtung gestattet also ein äußerst schnelles Entfernen der unerwünschten gasförmigen Reaktionsprodukte durch Verwendung eines Fallfilmbildners.
• Im Zweifel sind alle hier beschriebenen und/oder dargestellten Merkmal für sich oder in beliebiger sinnvoller Kombination erfindungswesentlich. Schutz wird begehrt für das, was objektiv schutz fähig ist.
• Patentansprüche: Liste der Bezugszeichen: Liste der Bezugszeichen 10 Behälter, Gefäß 12 Flüssigkeit 14 Rührer, Rührwerk 16 Welle 18 Achse 20 Speichen 22 Fallfilmbildner 24 Kanäle 26 Kanal oder Rinnenboden 28 Auslaßschlitz 30 Kanaloberrand 32 Kanalseitenwand, Rinnenwand 38 untere Außenkante 36 Flüssigkeitsverteiler 38 Behält erde cke 40 Verteilerrohr 42 Auslaß 44 Rohrleitung 46 Mantelrohr 48 Ablaß 50 Pumpe 52 Umschaltventil 54 Abzug 56 beheiztes Leitungsstück 58 Dom 60 Dampfabsaugrohr

Claims (18)

1. Patentansprüche.

   Vorrichtung zum Ausdampfen von Stoffen aus Flüssigkeiten, insbesondere aus hochpolymeren Schmelzen oder Lösungen, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß in ihr waagerecht verlaufende Kanäle (24) mit in Kanallängsrichtung verlaufenden Austrittsschlitzen (28) im Kanalboden (26) und Mittel (40) zum Eingeben der Flüssigkeit in die Kanäle (24) vorgesehen sind.
2. 2. Vorrichtung nach Anspruch l, d a d u r c h g e k e n nz e i c h n e t, daß jeder Kanal (24) nur einen Längsschlitz (28) hat.
3. 3. Vorrichtung nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t, daß die Kanäle (24) längs Kreisbogen verlaufen.
4. 4. Vorrichtung nach Anspruch 3, d a a u r c h g e k e n n -z e i c h n e t, daß die Kanäle - in senkrechter Projektion betrachtet - nebeneinander und konzentrisch zueinander verläufen.
5. 5. Vorrichtung nach den Ansprüchen 3 und 4, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß die Kanäle ringförmig, also endlos sind.
6. 6. Vorrichtung nach den Ansprüchen l bis 5, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß die Kanäle oben offen sind (Rinnen).
7. 7. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 6, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß die Mittel zum Eingeben der Flüssigkeit aus wenigstens einer sich quer über alle Kanäle (24) erstreckenden Rohrleitung bestehen, daß diese Leitung Auslässe (42) für die Abgabe der Flüssigkeit in die Kanäle (24) aufweist, und daß sich die Kanäle (24) und die Leitung (40) in Bezug zueinander in Längsrichtung der Kanäle bewegen
8. 8. Vorrichtung nach Anspruch 7, d a d u r c h g e k e n nz e i c h n e t, daß sich die Leitung (40) - in senkrechter Projektion betrachtet - längs wenigstens eines Radius in Bezug auf diejenige geometrische Achse (Achse der Rotationssymmetrie der Kanäle) erstreckt, die den konzentrischen Kanälen oder- Rinnen gemeinsam ist.
9. 9. Vorrichtung nach Anspruch 7 oder 8, d a d u r c h ge -k e n n z e i c h n e t, daß jeder der als Kreisringe verlaufenden Kanäle (24) um die durch den Mittelpunkt der Kreisringe gehende und zur Ebene der Kreisringe normale Achse rotiert.
10. 10. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis i, d a d u r c h g e k e n n z é i c h n e t; daß alle Kanäle (24) miteinander starr verbunden sind, so daß sie gemeinsam mit gleicher Drehgeschwindigkeit rotieren.
11. 11. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis lO, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß alle Kanäle in einer gemeinsamen Ebene liegen.
12. 12. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis ll, g e k e n n -z e i c h n e t, d u r c h ein die Flüssigkeit aufnehmendes Gefäß und dadurch, daß die gemeinsam rotierenden Ringkanäle mit einem Abstand über dem Flüssigkeitsspiegel angeordnet sind.
13. 13. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 12 g e k e n n -z e i c h n e t d u r c h in der Flüssigkeit im Gefäß umlaufendes Rührwerk, das zugleich mit dem Ringkanalsystem (24) umläuft.
14. 14 Vorrichtung nach Anspruch 13> d a d u -r c h g e -k e n n z e i c h n e t, daß das Ringkanalsystem (22, 24) und das Rühwerk mit gleicher Dreh- oder Winkelgeschwindigkeit umlaufen.
15. 15. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 14, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß das Gefäß der untere Teil eines geschlossenen Behälters ist, das sowohl den Verteiler (40) als auch das Kanalsystem (24) als auch das Rührwerk (l4) aufnimmt.
16. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 15, g e k e n n -z e i c h n e t d u r c n eine Flüssigkeitsfördervorrichtung (Leitungen, Pumpe), die die Flüssigkeit aus dem Gefäß (lO) in den Verteiler (40) fördert.
17. 17. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 16, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß der Behälter an eine Saugvorrichtung (Saugpumpe) anschließbar und entsprechend dicht ist.
18. 18. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 17 d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß zwischen den Kanälen senkrechte Durchlässe für die ausgedampften Gase vorhanden sind. Leer seite