DE2362923B2 - Process for the production of ammonium rhodanide - Google Patents
Process for the production of ammonium rhodanideInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren ;zur kontinuierlichen Herstellung von Ammoniumrhodanid in einer in drei Zonen unterteilten Kolonne, bei dem Ammoniak und Schwefelkohlenstoff im Molverhältnis von 2 :1 in die mittlere Zone eingeführt werden, das gebildete Ammoniumrhodanid von der unteren Zone abgezogen wird und Schwefelwasserstoff am Kopf der Kolonne entweicht.The invention relates to a process for the continuous production of ammonium rhodanide in a column divided into three zones, with the ammonia and carbon disulfide in the molar ratio of 2: 1 are introduced into the middle zone, the ammonium rhodanide formed from the lower zone is withdrawn and hydrogen sulfide escapes at the top of the column.
Die synthetische Herstellung von Ammoniumrhodanid aus Schwefelkohlenstoff und Ammoniak verläuft je nach Reaktionsführung über die Zwischenprodukte Ammoniumdithiocarbamat und Ammoniumtrithiocarbonat zu den Endprodukten Ammoniumrhodanid und Schwefelwasserstoff.The synthetic production of ammonium rhodanide from carbon disulfide and ammonia takes place each after the reaction has been carried out via the intermediates ammonium dithiocarbamate and ammonium trithiocarbonate to the end products ammonium rhodanide and hydrogen sulfide.
Diese Reaktion wurde bisher wegen der Flüchtigkeit der Ausgangsstoffe und der Zersetzlichkeit der Zwischenprodukte unter Überdruck in geschlossenen Druckgefäßen ausgeführt, wobei es wegen des hohen Druckanstiegs durch den während der Reaktion entwickelten Schwefelwasserstoff notwendig war, durch einen großen Überschuß an Ammoniakwasser den Schwefelwasserstoff als Schwefelammonium zu binden und damit wasserlöslich zu machen.This reaction has so far been because of the volatility of the starting materials and the decomposability of the Intermediate products run under overpressure in closed pressure vessels, and because of the high Pressure increase was necessary due to the hydrogen sulfide evolved during the reaction, a large excess of ammonia water increases the hydrogen sulfide as ammonium sulfide bind and thus make them water-soluble.
Ein Nachteil dieser Verfahrensweise ist, daß die Ausgangsstoffe Schwefelkohlenstoff und Ammoniakwasser in zwei verschiedenen, ineinander unlöslichen Flüssigkeitsphasen vorliegen, sp daß die Reaktion zunächst nur an den Phasengrenzflächen stattfindet. Dadurch bleibt die Reaktionsgeschwindigkeit klein, und die Reaktionszeit wird stark verlängert. Erst mit fortschreitender Reaktion bilden sich die wasserlöslichen Zwischenprodukte, wodurch die verschiedenen Flüssigkeitsphasen in eine einzige wäßrige Phase übergehen. Von diesem Zeitpunkt an verläuft die weitere Umsetzung in relativ kurzer Zeit.A disadvantage of this procedure is that the starting materials are carbon disulfide and ammonia water exist in two different, mutually insoluble liquid phases, causing the reaction initially only takes place at the phase interfaces. As a result, the reaction speed remains low, and the response time is greatly increased. Only as the reaction progresses do the water-soluble ones form Intermediate products, transforming the various liquid phases into a single aqueous phase pass over. From this point on, the further implementation takes place in a relatively short time.
Ein weiterer Nachteil ist, daß diese Druckreaktion wegen der starken Druckanstiege bei Beginn der Reaktion nur in einzelnen Chargen und in begrenzten Größenmaßstäben durchgeführt werden kann und daher eine kontinuierliche Arbeitsweise sehr erschwert wird.Another disadvantage is that this pressure reaction because of the sharp rise in pressure at the beginning of the Reaction can only be carried out in individual batches and on a limited scale therefore a continuous operation is very difficult.
Als Endprodukt dieser Druckreaktion entsteht eine wäßrige Lösung von Ammoniumrhodanid und Schwefelammonium. Das letztere muß durch einen zusätzlichen Verfahrensgang aus dem Reaktionsgemisch abgekocht werden und kann als wäßrige Lösung gewonnen oder durch einen weiteren Verfahrensgang in ein Sulfhydrat umgesetzt werden, wobei AmmoniakThe end product of this pressure reaction is an aqueous solution of ammonium thiocyanate and sulfur ammonium. The latter has to be removed from the reaction mixture through an additional process step are boiled and can be obtained as an aqueous solution or by a further process step be converted into a sulfhydrate, ammonia
ίο zurückgewonnen wird.ίο is recovered.
In neuerer Zeit sind zwei Verfahren bekanntgeworden, nach denen die Reaktion mit Schwefelkohlenstoff und Ammoniak kontinuierlich und drucklos oder mit geringem Überdruck in Reaktionstürmen ausgeführt wird.Recently, two processes have become known, after which the reaction with carbon disulfide and ammonia continuously and without pressure or with low overpressure is carried out in reaction towers.
Nach einem bekannten Verfahren wird ein Reaktionsturm verwendet, der mit herkömmlichen Füllkörpern, wie Raschigringe, gefüllt ist Die Reaktion zwischen Schwefelkohlenstoff und Ammoniak wird in Gegenwart einer wäßrigen Ammoniumrhodanidlösung mit 20 bis 50 Gew.-% NH4SCN durchgeführt indem ein Teil der erzeugten Ammoniumrhodanidlösung im Kreislauf zurückgeführt wird, wobei die Reaktionsgeschwindigkeit gering bleibt Als Endprodukt entstehen Ammoniumrhodanidlösung und gasförmiger Schwefelwasserstoff (US-PS 28 50 356).According to a known method, a reaction tower is used which is filled with conventional packing elements, such as Raschig rings. The reaction between carbon disulfide and ammonia is carried out in the presence of an aqueous ammonium rhodanide solution with 20 to 50% by weight of NH 4 SCN by adding part of the ammonium thiocyanate solution produced in the Cycle is returned, the reaction rate remaining low. The end products are ammonium thiocyanate and gaseous hydrogen sulfide (US Pat. No. 2,850,356).
Bei einer weiteren bekannten kontinuierlichen Arbeitsweise wird die Reaktion in einem Rohrreaktor in Gegenwart einer speziellen Aktivkohle und mit einem hohen Überschuß an Schwefelkohlenstoff durchgeführt Als Endprodukte entstehen eine wäßrige Lösung von Ammoniumrhodanid und Schwefelwasserstoffgas mit einem hohen Gehalt an überschüssigem Schwefelkohlenstoff, der in einer zusätzlichen Waschanlage mit einem geeigneten Absorptionsöl entfernt und zurückgewonnen wird.In another known continuous mode of operation the reaction is carried out in a tubular reactor in the presence of a special activated carbon and with a carried out high excess of carbon disulfide The end products are an aqueous solution of Ammonium rhodanide and hydrogen sulfide gas with a high content of excess carbon disulfide, which is removed and recovered in an additional washing system with a suitable absorption oil will.
Beide Verfahren haben bezüglich der apparativen Durchführung im Betrieb den Nachteil, daß die gesamte Anlage wegen der hohen Aggressivität des Ammoniumrhodanids aus hochwertigem Edelstahl bestehen muß, um die Korrosion auf einem wirtschaftlich tragbaren Niveau zu halten. Dieses Problem sowie der Nachteil der wiederholt zu ergänzenden teuren Aktivkohle wird beim erfindungsgemäßen Verfahren vermieden.Both methods have the disadvantage with respect to the apparatus implementation in operation that the entire Due to the high aggressiveness of the ammonium rhodanide, the system must consist of high quality stainless steel, to keep corrosion at an economically acceptable level. This problem as well as the disadvantage the expensive activated charcoal to be repeatedly added is avoided in the method according to the invention.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein kontinuierlich arbeitendes Verfahren zur Herstellung von Ammoniumrhodanid zu schaffen, das ohne Katalysator mit den damit verbundenen Nachteilen und ohne kontinuierliche Rückführung von NH4SCN unter ständiger Verdünnung des Reaktionsgemisches bei hoher Reaktionsgeschwindigkeit zu einem reinen Endprodukt führt und das ohne die Notwendigkeit der Anwendung von korrosionsbeständigen Apparaturen über einen langen Zeitraum glatt durchführbar ist.The object of the invention is to create a continuously operating process for the production of ammonium thiocyanate, which leads to a pure end product without a catalyst and the disadvantages associated therewith and without continuous recycling of NH 4 SCN with constant dilution of the reaction mixture at a high reaction rate and that without the The need to use corrosion-resistant equipment over a long period of time can be carried out smoothly.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Ammoniumrhodanid ist dadurch gekennzeichnet,
daß men das Ammoniak und den Schwefelkohlenstoff in einer in der mittleren Zone vorgelegten, wäßrigen
Schwefelammonlösung, die Schwefelammon in mindestens äquivalenter Menge, bezogen auf Schwefelkohlenstoff,
enthält, auflöst und das gebildete Ammoniumtrithiocarbonat in der unteren Zone der Kolonne zu
Ammoniumrhodanid und Schwefelwasserstoff thermisch zersetzt und einen Teil des entwickelten
Schwefelwasserstoffes mit dem eingeführten Ammoniak zur fortlaufenden Regeneration des Schwefelammons
verwendet.
Das Verfahren gemäß der Erfindung wird kontinuier-The process according to the invention for the production of ammonium thiocyanate is characterized in that the ammonia and the carbon disulfide are dissolved in an aqueous sulfur ammonium solution which is provided in the middle zone and which contains sulfur ammonium in at least an equivalent amount, based on carbon disulfide, and the ammonium trithiocarbonate formed in the lower Zone of the column thermally decomposed to ammonium rhodanide and hydrogen sulfide and part of the hydrogen sulfide developed is used with the ammonia introduced for the continuous regeneration of the sulfur ammonium.
The method according to the invention is continuously
lieh durchgeführtborrowed carried out
Das erfindungsgemäße Verfahren beruht darauf, daß die Reaktionszeit erheblich verkürzt werden kann, wenn die Reaktion nicht direkt mit den Ausgangsstoffen Schwefelkohlenstoff und Ammoniak, sondern in Gegenwart mindestens äquivalenter Mengen an Schwefelammonium begonnen und weitergeführt wird, so daß der eingeführte Schwefelkohlenstoff unter Bildung von Ammoniumtrithiocarbonat sofort aufgelöst wird. Dadurch liegen die Reaktionspartner in gelöster Form und in einer einheitlichen wäßrigen Phase vor, die aus Ammoniumtrithiocarbonat und Schwefelammon besteht Besonders vorteilhaft ist die Anwendung eines Oberschusses an Sdiwefelammonium. Das Ammoniumtrithiocarbonat wird anschließend in der Zersetzungszone in Ammoniumrhodanid unter Abspaltung von Schwefelwasserstoff umgewandelt Während das Ammoniumrhodanid am Ende der Reaktion als wäßrige Lösung abgezogen wird, bildet ein Teil des entwickelten Schwefelwasserstoffes mit dem eingeführten Ammoniak erneut Schwefeiammonium, das auf diese Weise fortlaufend regeneriert wird.The inventive method is based on the fact that the reaction time can be shortened considerably, if the reaction does not take place directly with the starting materials carbon disulfide and ammonia, but in the presence at least equivalent amounts of ammonium sulphide is started and continued so that the Introduced carbon disulfide is immediately dissolved with the formation of ammonium trithiocarbonate. Through this the reactants are in dissolved form and in a uniform aqueous phase that consists of Ammonium trithiocarbonate and sulfur ammonia is particularly advantageous if one is used Excess of sulfur ammonium. The ammonium trithiocarbonate is then in the decomposition zone in ammonium rhodanide with elimination of Hydrogen sulfide is converted while the ammonium thiocyanate at the end of the reaction as aqueous Solution is withdrawn, forms part of the evolved hydrogen sulfide with the introduced ammonia again sulfur ammonium that this way is continuously regenerated.
Die Gesamtreaktion verläuft daher nach folgenden Reaktionsgleichungen:The overall reaction therefore proceeds according to the following reaction equations:
(NH4J2S + CS2 (NH 4 J 2 S + CS 2
(NHJ2CS3 (NHJ 2 CS 3
(NH4J2CS3 ► NH4SCN + 2 H2S (2)(NH 4 J 2 CS 3 ► NH 4 SCN + 2 H 2 S (2)
H2S + 2 NH3 (NHJ2SH 2 S + 2 NH 3 (NHJ 2 S
Für die Gesamtreaktion ergibt sich daher die Summengleichung:The sum equation therefore results for the overall reaction:
CS2 + 2 NH3 CS 2 + 2 NH 3
NH4SCN + H2SNH 4 SCN + H 2 S
d. h, die Reaktion wird mit den theoretischen Ausgangsmengen durchgeführt, und das für die Bildung des Zwischenproduktes erforderliche Schwefelammonium ist nur innerhalb der Reaktionszone ein notwendiger Reaktionspartner und wird dort fortwährend aus dem eingeführten Ammoniak und dem bei der Zersetzung des Zwischenproduktes entwickelten Schwefelwasserstoff regeneriert. Der überschüssige Schwefelwasserstoff entweicht nach einem Waschprozeß in gasförmigem Zustand.d. h, the reaction is carried out with the theoretical starting amounts, and that for the formation of the Sulfur ammonium required for the intermediate product is only necessary within the reaction zone Reaction partner and is there continuously from the ammonia introduced and that during the decomposition of the intermediate product regenerated hydrogen sulfide. The excess hydrogen sulfide escapes in a gaseous state after a washing process.
Bei kontinuierlicher Verfahrensführung wird also das Schwefelammonium in der Reaktionsmischung durch eingeleitetes Ammoniakgas und während der Reaktion gebildetes Schwefelwasserstoffgas fortlaufend regeneriert. When the process is carried out continuously, the ammonium sulphide in the reaction mixture is thoroughly absorbed introduced ammonia gas and during the reaction hydrogen sulfide gas formed is continuously regenerated.
Besonders vorteilhaft wird die Reaktion unter Verwendung einer Kolonne, insbesondere einer Glokkenbodenkolonne, in mehreren Stufen kontinuierlich durchgeführtThe reaction using a column, in particular a bell-bottom column, is particularly advantageous, carried out continuously in several stages
Vorzugsweise erfolgt die Zersetzung des Ammoniumtrithiocarbonats bei einer höheren Temperatur als der Bildungstemperatur des Trithiocarbonats innerhalb des Bereiches von 50 bis 90°C.The ammonium trithiocarbonate is preferably decomposed at a higher temperature than the formation temperature of the trithiocarbonate is within the range of 50 to 90 ° C.
Für die technische Durchführung des Verfahrens wird die Reaktion in einzelne Stufen zerlegt, die in drei Zonen einer Kolonne ablaufen. Für diesen Zweck eignet sich besonders eine kombinierte Glockenbodenkolonne, obwohl auch andere Kolonnenkonstruktionen anwendbar sind.For the technical implementation of the process, the reaction is broken down into individual stages, which are divided into three Run off zones of a column. A combined bubble-cap tray column is particularly suitable for this purpose, although other column designs are applicable.
Die erfindungsgemäße Reaktionsführung zur Herstellung von NH4SCN wird im folgenden beschrieben und anhand der in der Zeichnung wiedergegebenen schematischen Darstellung erläutertThe conduct of the reaction according to the invention for the preparation of NH4SCN is described below and explained with reference to the schematic representation reproduced in the drawing
Die Kolonne Kist in drei Zonen eingeteilt Die untere
Zone 1 dient zur Umlagerung des Ammoniumtrithiocarbonats in Ammoniumrhodanid unter Abspaltung von
Schwefelwasserstoff bei Temperaturen zwischen 50 und 90°C, vorzugsweise 70 bis 8O0C, und enthält im
Unterteil zwei Heizregister 4, 5 zur Aufheizung der Reaktionslösung auf die notwendige Temperatur ohne
sonstige Einbauten. Günstig ist ein Druck von 1 bis 2 m Wassersäule, entsprechend der Summe der Tauchverschlüsse
der Glockenbodenkolonne und des außenliegenden Tauchverschlusses 9 in der Schwefelwasserstoffabführung.
Die gebildete wäßrige Ammoniumrhodanidlösung wird am Boden der Kolonne zur weiteren Verarbeitung
über ein Niveaugefäß 6 abgezogen, während der entwickelte Schwefelwasserstoff in die oberen Zonen
entweicht In der mittleren Zone 2 erfolgt einerseits die Bildung des Ammoniumtrithiocarbonats aus dem
einmalig vorgelegten Schwefeiammonium und dem zugeführten Schwefelkohlenstoff und andererseits die
Bildung von Schwefeiammonium aus dem in Zone 1 entwickelten Schwefelwasserstoff und dem eingeführten
Ammoniak. Die Einführung der Ausgangsstoffe im Mol verhältnis 1 CS2 :2 NH3 geschieht über ein Kreislaufsystem
außerhalb dieses Kolonnenteils, um eine intensive Durchmischung und Umwälzung der Reaktionsteilnehmer
zu erzielen. Hierzu wird aus dem Sumpf des unteren Bodens der Zone 2 das Reaktionsgemisch
durch eine Rohrleitung abgezogen und zu einer Gasstrahlpumpe 7 geführt Vor dieser Pumpe wird in die
Saugleitung der Schwefelkohlenstoff in flüssiger Form eingeleitet. Die Gasstrahlpumpe 7 wird mittels Ammoniakgas
unter dem tensionsmäßigen Druck des flüssigen Ammoniaks betrieben und somit über die Strahldüse das
erforderliche Ammoniak eingeführt. Es bewirkt gleichzeitig eine intensive Durchmischung aller Reaktionsteilnehmer.
Da diese Reaktion exotherm verläuft, wird zweckmäßig in die Druckleitung der Gasstrahlpumpe
ein Wärmeaustauscher 8 eingebaut, der eine optimale Reaktionsführung im Temperaturbereich von 30 bis
50° C, vorzugsweise 400C, ermöglicht Die Druckleitung
wird dann zum oberen Boden der Zone 2 zurückgeführt, so daß der Kreislauf geschlossen istThe column Kist into three zones divided the lower zone 1 is used for the rearrangement of the Ammoniumtrithiocarbonats in ammonium thiocyanate with elimination of hydrogen sulphide at temperatures between 50 and 90 ° C, preferably 70 to 8O 0 C, and contains in the lower part two heater 4, 5 for heating the Reaction solution to the required temperature without any other internals. A pressure of 1 to 2 m water column is favorable, corresponding to the sum of the immersion seals of the bubble cap column and the external immersion seal 9 in the hydrogen sulfide discharge.
The aqueous ammonium thiocyanate solution formed is drawn off at the bottom of the column for further processing via a level vessel 6, while the hydrogen sulfide developed escapes into the upper zones.In the middle zone 2, the ammonium trithiocarbonate is formed on the one hand from the sulfur ammonium and the supplied carbon disulfide on the one hand and on the other Formation of sulfur ammonium from the hydrogen sulfide developed in zone 1 and the ammonia introduced. The introduction of the starting materials in a molar ratio of 1 CS 2 : 2 NH 3 takes place via a circulation system outside this part of the column in order to achieve intensive mixing and circulation of the reactants. For this purpose, the reaction mixture is withdrawn from the sump of the lower floor of zone 2 through a pipeline and fed to a gas jet pump 7. In front of this pump, the carbon disulfide is introduced in liquid form into the suction line. The gas jet pump 7 is operated by means of ammonia gas under the tension-wise pressure of the liquid ammonia and thus the required ammonia is introduced via the jet nozzle. At the same time, it causes intensive mixing of all reaction participants. Since this reaction is exothermic, is installed advantageously in the pressure line of the gas jet pump, a heat exchanger 8, which enables an optimal reaction in the temperature range of 30 to 50 ° C, preferably 40 0 C, the pressure line is then returned to the top floor of the zone 2, so that the cycle is closed
Die obere Zone 3 der Kolonne dient dazu, das notwendige vollentsalzte Ix>sungswasser mit einer Temperatur von etwa 10 bis 20° C am Kopf der Kolonne einzuführen, das gleichzeitig zu Auswaschung der aus den unteren Zonen mitgeführten Ammoniak- und Schwefelkohlenstoffgase aus dem überschüssigen Schwefelwasserstoffgas dient. Die Bodenzahl dieser Zone ist so zu bemessen, daß am Kopf der Kolonne reiner Schwefelwasserstoff entweicht der über einen Tauchverschluß 9 zur weiteren Verwendung abgeführt wird. The upper zone 3 of the column is used to introduce the necessary fully demineralized solution water at a temperature of about 10 to 20 ° C at the top of the column, which also serves to scrub the ammonia and carbon disulfide gases carried along from the lower zones from the excess hydrogen sulfide gas . The number of plates in this zone is to be dimensioned so that pure hydrogen sulfide escapes at the top of the column and is discharged via an immersion seal 9 for further use .
Für diesen Prozeß hat die vorgeschlagene Glockenbodenkolonne den Vorteil, daß durch die Tauchverschlüsse
der einzelnen Glockenboden von oben nach unten ein leichter Druckanstieg entsteht, der der
Zersetzlichkeit des Ammoniumtrithiocarbonats in die Ausgangsstoffe entgegenwirkt und die Umlagerung in
Richtung Ammoniumrhodanid begünstigt.
Das wesentlichste Merkmal dieses Verfahrens ist dieFor this process, the proposed bubble cap column has the advantage that the immersion seals of the individual bubble trays cause a slight pressure increase from top to bottom, which counteracts the decomposition of the ammonium trithiocarbonate in the starting materials and favors the rearrangement in the direction of ammonium thiocyanate.
The most essential feature of this procedure is that
Gegenwart von Schwefelammonium in mindestens äquivalenter Menge, vorzugsweise im Überschuß, in der mittleren Zone 2 der Kolonne, das laufend regeneriert wird und durch die rasche Bildung des Zwischenproduktes Ammoniumtrithiocarbonat zu einer starken Verkürzung der Reaktionszeit führt.Presence of ammonium sulfur in at least an equivalent amount, preferably in excess, in the middle zone 2 of the column, which is continuously regenerated and due to the rapid formation of the intermediate product Ammonium trithiocarbonate leads to a sharp reduction in the reaction time.
Die Ausbeuten sind praktisch theoretisch. Ein weiterer großer Vorteil dieses Verfahrens ist die geringe Aggressivität dieser Reaktionsmischung, die es ermöglicht, den größten Teil der kombinierten Glokkenbodenkolonne in Eisen auszuführen, wie die jahrelangen Erfahrungen bewiesen haben. Nur der Unterteil der Kolonne mit den Heizregistern muß aus hochwertigem Edelstahl bestehen, obwohl in dieser Phase des Prozesses auch Rcinaluminium beständig ist, wenn die Gefahr der Kontaktkorrosion vermieden wird.The yields are practically theoretical. Another great benefit of this procedure is that low aggressiveness of this reaction mixture, which makes it possible to use most of the combined bell-bottom column to be carried out in iron, as years of experience have shown. Only the lower part of the column with the heating registers has to be off consist of high-quality stainless steel, although rcinaluminium is also resistant at this stage of the process, if the risk of contact corrosion is avoided.
Das folgende Beispiel dient zur weiteren Erläuterung der Erfindung.The following example serves to further explain the invention.
Die Glockenbodenkolonne wird vor Beginn der Reaktion im oberen Teii, soweit er die Zone 3 umfaßt, bis zum Überlauf der einzelnen Böden mit vollentsalztem Wasser gefüllt.Before the start of the reaction, the bubble tray column is in the upper part, insofar as it includes zone 3, Filled with demineralized water until the individual floors overflow.
Im mittleren Teil der Zone 2 werden z. B. 200 kg Schwefelammoniumlösung mit 89,4 kg (NH4JzS vorgelegt. Die Reaktion wird durch Zuführung von Schwefelkohlenstoff und Ammoniak im Molverhältnis 1 CS2:2 NH3, z. B. 1000 kg/h Schwefelkohlenstoff und 447 kg/h Ammoniak, kontinuierlich unter Einhaltung eines Temperaturbereiches von 70 bis 800C in der Zone 1 und von 30 bis 50°C in der Zone 2 begonnen und weitergeführt. Als Endprodukte entstehen 1000 kg/h Ammcniumrhodanid als 30- bis 50%ige wäßrige Lösung, was einer theoretischen Ausbeute entspricht, und 580 mVh Schwefelwasserstoffgas.In the middle part of zone 2 z. B. 200 kg sulfur ammonium solution with 89.4 kg (NH 4 JzS. The reaction is carried out by adding carbon disulfide and ammonia in a molar ratio of 1 CS 2 : 2 NH 3 , e.g. 1000 kg / h carbon disulfide and 447 kg / h ammonia continuously started while maintaining a temperature range of 70 to 80 0 C in zone 1 and from 30 to 50 ° C in zone 2, and continue. arise end products 1000 kg / h Ammcniumrhodanid as 30 to 50% aqueous solution, which corresponds to a theoretical yield, and 580 mVh hydrogen sulfide gas.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
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ID=5901142
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Cited By (1)
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Families Citing this family (1)
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| DE19645959A1 (en) * | 1996-11-07 | 1998-05-14 | Patent Treuhand Ges Fuer Elektrische Gluehlampen Mbh | Metal halide high pressure discharge lamp |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US1964572A (en) * | 1930-06-30 | 1934-06-26 | Koppers Co Delaware | Process for the removal of carbon bisulphide from gases |
| US2850356A (en) * | 1956-07-23 | 1958-09-02 | American Cyanamid Co | Ammonium thiocyanate manufacture |
| DE1118186B (en) * | 1960-09-28 | 1961-11-30 | Bayer Ag | Process for the continuous production of solutions of dithiocarbamic acid salts |
| JPS603873A (en) | 1983-06-21 | 1985-01-10 | Shin Kobe Electric Mach Co Ltd | Manufacture of storage battery |
-
1973
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0194449A2 (en) * | 1985-03-08 | 1986-09-17 | Akzo Patente GmbH | Process for the preparation of aqueous ammonium sulphocyanide solutions |
| EP0194449A3 (en) * | 1985-03-08 | 1987-08-19 | Akzo Gmbh | Process for the preparation of aqueous ammonium sulphocyanide solutions |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |