DE2357897A1

DE2357897A1 - Zaehl- und analysiereinrichtung fuer in einer elektrolyt-fluessigkeit suspendierte teilchen

Info

Publication number: DE2357897A1
Application number: DE2357897A
Authority: DE
Inventors: Hermann Gaehwiler
Original assignee: Oerlikon Contraves AG
Current assignee: Rheinmetall Air Defence AG
Priority date: 1972-11-30
Filing date: 1973-11-20
Publication date: 1974-06-20
Also published as: CH552211A; GB1426347A; SE384580B; DE2357897B2; JPS4989595A; FR2209148B1; JPS5225357B2; CA987735A; FR2209148A1; US3854088A; IT1002110B

Description

Dipl.-Ing. H. MITSCHERLICH Dipl.-Ing. K. GUNSCHMANN

Dr. rer. not. W. KÖRBEFi

Dipl.-Ing. J. SCHMIDT-EVERS PATENTANWÄLTE

D —8 MDNCHEN 22

SteinsdorfstraBe 10 II' (089) '

2357837

2o. -ioveirber 19 7 3 Dr.Kö/ko

Contraves AG

CH-8o52 Zürich/Schwei ζ

Schaffhauser -Strasse

P ate ntanmeldung

Zähl- und Analysiereinrichtung für in einer Elektrolyt -Flüssigkeit suspendierte Teilchen

Die Erfindung bezieht sich auf eine Zähl- und Analysiereinrichtung für in einer Elektrolyt-Flüssigkeit suspendierte Teilchen, wobei die Suspension durch eine Bohrung mit vorbestiiamtem Durchmesser als elektrische Widerstandsmessstrecke fliesst und je eine Elektrode beidseitig der Xessstrecke und ferner eine Verbindungsleitung vom Raum vor der Kesstrecke zu einem Probenbehälter vorhanden sind.

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In der amerikanischen Patentschrift Nr. 3.648.158 ist eine derartige Zähleinrichtung und insbesondere die Einrichtung zur Messung der elektrischen Leitfähigkeit, ein Messkopf, beschrieben. Bei einem solchen Messkopf ist je eine Elektrode in einem Raum direkt vor und nach der Messstrecke in einem als Elektrodenträger ausgebildeten Teil des Messkopfes angeordnet. Erfahrungsgemäss kann der Messstrom nicht über ca. 150 LxK gesteigert werden, da das durch die Elektrolyse entstehende Gas nicht mehr gelöst werden kann bzw. die gebildeten Gasblasen die Messung stören. Dies gilt insbesondere für die an der Elektrode vor der Messstrecke entwickelten Gasblasen, die beim Durchtreten durch die Messstrecke zu Fehlzählungen oder zur Verstopfung der Messstrecke führen.

Das Ziel der Erfindung besteht darin, den Messstrom und damit die Empfindlichkeit der Leitfähigkeits-Messeinrichtung unter Vermeidung der vorstehend genannten Nachteile zu erhöhen. Erfindungsgemäss wird dies dadurch erreicht, indem im Probenbehälter eine Gleichstromspeiseelektrode angeordnet ist, derart, dass die daran entstehenden Gasblasen nicht in die Verbindungsleitung gelangen und dass mindestens im Raum vor der Messstrecke eine Hilfselektrode zum Abgreifen'der beim Durchgang von Teilchen durch die Messstrecke erzeugten Spannungsschwankungen vorhanden ist. Vorzugsweise wird dahei eine ringförmige GleTSKsTtromspeiseelektrode an der Spitzenaussenseite einer am Messkopf vorhandenen Ansaughohlnadel

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angebracht- Fern.er>wird- mit Vorteil die Hilfselektrode durch, einen wechseistromkurzschliessenden Kondensator an diese ringförmige Gleichs.tromspeiseelektro.de angeschlossen. .

Im folgenden wLs:ä anhand der beiliegenden Zeichnung'ein Ausführungsbeispiel der Erfindung näher beschrieben. Es zeigen:

Fig. 1 einen Querschnitt durch einen Messkopf und einen Probenbehälter einer Zähl- und Analysiereinrichtung.

Fig. 2 das elektrische .Ersatzschema der- Leitfähigkeitsmessschaltung,

Gemäss Fig. 1 ist eine erfindungsgemässe Elektrodenanordnung einer Zähl- und Analysiereinrichturig für in einer Flüssigkeit suspendierte Teilchen, beispielsweise gemäss der eingangserwähnten US-Patentschrift 3.648.158, dargestellt. Ein Messkopf 1 umfasst einen zylinderförmigen Elektrodenträger und darin dicht .eingesetzt einen ebenfalls zylinderförmigen Messstreckenträger 30 und ist aus durchsichtigem Kunststoff hergestellt. Vom Elektrodehträger 10 führt radial eine Ansaughohlnadel 19-mit dem Ansaugkanal 15 in einen Probenbehälter 70. Ringförmig an der Spitzenaussenseite der Ansauge hohlnadel 19-ist. eine Gleichstromspeiseelektrode 11 angeordnet.Ebenfalls im Elektrodenträger 10 -angeordnet befindet sich ein koaxialer Absaugkanal 16, welcher beidenends mit je

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einer zylindrischen Erweiterung 14 und 18 ausgestattet und in dem eine Elektrode 12 eingelegt ist, ein Raum 15', angeordnet bei der Einmündung des Ansaugkanales 15 in die Erweiterung 14 und enthaltend eine rohrförmige Hilfselektrode 13, einen Kondensator 60 und zwei elektrische Anschlussstifte 64 und 66. Der Kondensator 60 ist einenseits mit der Hilfselektrode 13 und andernseits mit dem Anschlussstift 64, an den wiederum auch die Gleichstromspeiseelektrode 11 angeschlossen ist, elektrisch verbunden. Die Elektrode 12 ist mit dem Anschlussstift 66 elektrisch verbunden. Die Erweiterung 18 mit den beiden darin eingesetzten Dichtungsringen 68 ist dazu bestimmt, ein Messrohr 40 einer nicht dargestellten Volumetriereinrichtung dicht aufzunehmen. Die zwei in der Erweiterung 14 eingesetzten Dichtungsringen 68 sind je zu einer Seite der Einmündung des Ansaugkanales 15 bzw. des Raumes 15' angeordnet. Der in die Erweiterung 14 dicht eingesetzte Messstreckenträger 30 enthält achsial eine Sackbohrung 36 als Fortsetzung des Absaugkanales 16, einen radial in die Sackbohrung 36 führenden Kanal 37 als Fortsetzung des Ansaugkanales 15 und im Kanal 37 dicht eingesetzt, ein Messstreckenelement 20, beispielsweise ein Rubin, mit einer Bohrung 21 mit vorbestimmtem Durchmesser als elektrische Widerstandsmessstrecke.

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Wie in der US-Patentschrift 3.648.158 beschrieben, wird bei jeder Messung eine durch die Volumetrxerexnrichtung bestimmte Suspensionsmenge von einer hier nicht dargestellten Saugpumpe -aus dem Probenbehälter 70 durch den Ansaugkanal 15, _die Bohrung 21 im Messstreckenelement 20, den Kanal 37, die Sackbohrung 36 und den Absaugkanal 16 in das Volumetriermessrohr 40 angesaugt. Die Zählung der Teilchen, welche in der Elektrolytflüssigkeit suspendiert sind, jedoch eine von der Elektrolytflüssigkeit verschiedene elektrische Leitfähigkeit aufweisen, erfolgt nun derart, dass die Elektroden 11 und 12 an eine Gleichstromquelle angelegt werden und dass die beim Durchtreten eines Teilchens durch die Bohrung 21 erzeugte elektrische Wiederstandsänderung zwischen den Elektroden 12 und 13 durch diese erfasst und als Signal an eine ebenfalls nicht dargestellte Verstärker- und Zählschaltung weitergegeben wird. Jede Zählung wird abgeschlossen, indem unter anderem eine nichtdargestellte Vorrichtung den bis dahin verschlossen gehaltenen Gaskanal 72 öffnet und nun unter Wirkung der Saugpumpe die Suspension in der. Sackbohrung 36, im Absaugkanal 16 und im Volumentrierrohr 40 weggesaugt und durch Luft ersetzt wird.

Gemäss den Figuren 1 und 2 werden ein Speisewiderstand Rg und, über die Anschlussstiften 66 und 64 bzw. die beiden Elektroden 12 und 11, die Suspensionswiderstände Rm^+rb ^an Gleichspannung Uq gelegt. Als Messstreckenwiderstand

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wird der elektrische Widerstand der Suspension zwischen den Elektroden Ί2 und 13 bezeichnet. Der Bahnwiderstand Rq stellt den elektrischen Widerstand der Suspensionssäule zwi-' sehen den Elektroden 13 und 11 dar. Durch die Verlegung der Gleichstromspeiseelektrode 11, welche in einer Einrichtung gemäss der eingangs erwähnten US-Patentschrift im Raum 15' angeordnet ist, in den Erobenbehälter 70, bzw. an die Spitzenaussenseite der Ansaughohlnadel 19 kann der Messgleichstrom um ca. einen Faktor 5 bis 10 gesteigert werden, da nun die durch die Elektrolyse entstehenden Gasblasen nach oben frei . entweichen können, ohne in den Ansaugkanal 15 einzudringen. Die Verwendung nur dieser einen Elektrode 11 vor der Messstrecke 21 nach dem bisherigen Stand der Technik, weist folgende Problematik auf:

Das Volumen des Ansaugkanales 15 vor der Messstrecke 21 muss wegen der Gefahr der Probenvermischung möglichst klein gehalten werden, jedoch wird die Weglänge zwischen dem Probenbehälter 70 und der Messstrecke 21 aus Gründen der Konstruktion und anderweitigen Vorteilen relativ gross. So entsteht durch die Anordnung der Gleichspannungsspeiseelektrode 11 im Probenbehälter 70 ein relativ hoher zusätzlicher Bahnwider— stand Rg, welcher bis ca. den dreifachen Wert des Messstreckenwiderstandes R^r welcher beispielsweise 15 k_n_ beträgt, erreichen kann. Der Innenwiderstand der Signalquelle (R_M+R_B) wird also stark erhöht, was zu folgenden Nachteilen führt:

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Erhöhung des Quellenrauschens, geringere Signalausbeute bei, gegebenem. Speisewi^derstand Rq, beispielsweise lOOk-Λ-, erhöhte Störempfindlichkeit gegenüber Einstreuung von äusseren Störfeldern, Erniedrigung der oberen Grenzfrequenz bei gegebener Streukapazität und Erhöhung der Speisespannung Uq. Wird-nun direkt vor der Messstrecke 21 im Raum 15' die Hilfselektrode 13 angeordnet und diese über einen Kondensator 60, beispielsweise 0,1 ^aF, mit der Gleichstromspeiseelektrode bzw. dem Anschlussstift 64 elektrisch verbunden, wodurch der Bahnwiderstand Rg wechselstrommässig kurz geschlossen wird,

so werden die vorgängig aufgezählten Nachteile, einzig der Bedarf nach höherer Speisespannung Uq bleibt bestehen, eliminiert.

Mit einer solchen Elektrodenanordnung am Messkopf 1 können nun die beim Durchtreten von Teilchen durch die Messstrecke 21 erzeugten SpannungsSchwankungen AU von den beiden direkt vor und nach der Messstrecke 21 angeordneten Elektroden 13 und 12 abgenommen und an die Zähleinrichtung ohne die eingangs erwähnten Störeinflüsse weitergeleitet werden. Die drei El'ektroden 11, 12 und 13 sind hier funktionsrichtig angeordnet, wodurch die durch die Gleichstromelektrolyse gebildeten Gasblasen an der Gleichspannungsspeiseelektröde 11 nicht vor die Messstrecke gelangen können, die an der Gleichspannungsspeiseelektrode Ϊ2 entwickelten Gasblasen"

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sich für die Volumetrie rung vernachlässin.bar auswirken und an der wechselspannungsaHssii betriebenen Hilfselektrode sich keine Gasblasen bilden können. liit Hilfe des wechselstromkurzschliessenden Elementes Go kommen auch die wesentlichen Nachteile des hohen Bahnwiderstandes R_n bei Verwen-

eines relativ hohen Kess gleichstromes nicht zur Ausvjirkunp.

Es ist denkbar, auch zusätzlich die Elektrode 12 in eine Vechselstx'om- una in eine ^p-leichstroir;speiseelektrode aufzuteilen und/oder einen Differentialverstärker als wechselstromkurz S chi ie S S ende s Element zu verwenden.

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Claims

ANSPRUECHE

1·. J Zähl- und Analysiereinrichtung für in einer Elektrolyt-Flüssigkeit suspendierte Teilchen, wobei die Suspension ae« durch eine Bohrung mit vorbestimmten! Durchmesser als elektrische Wiederstandsmessstrecke fliesst und je eine Elektrode beidseitig der Messstrecke und ferner ■ eine Verbindungsleitung vom Raum vor der Messstrecke zu einem Probenbehälter vorhanden sind, dadurch gekennzeichnet, dass im Probenbehälter (70) eine Gleichstromspeiseelektrode (11) angeordnet ist, derart, dass die daran entstehenden Gasblasen nicht in die Verbindungsleitung (15, 15':) gelangen und dass mindestens im Raum, vor der Messstreeke (15¹) eine Hilfselektrode (13) zum Abgreifen der beim Durchgang von Teilchen durch die Messstrecke (21) erzeugten SpannungsSchwankungen vorhanden ist. .-...-"
2. Zähl- und Analysiereinrichtung nach Anspruch 1, wobei an einem Messkopf (1) eine in den Probenbehälter (70) reichende Ansaughohlnadel- (19) vorhanden ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Gleichstromspeiseelektrode (11) ringförmig an der Spitzenaussenseite der Ansaughohlnadel (19) angebracht ist.

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3. Zähl- und Analysiereinrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Hilfselektrode (13) durch ein wechselstromkurzschliessendes und gleichstromunterbindendes Element (60), vorzugsweise ein Kondensator, an die Gleichstromspeiseelektrode (.11) angeschlossen ist.
4. Zähl- und Analysiereinrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Messkopf (1) die Gleichstromspeiseelektrode (11), die Hilfselektrode (13), die Elektrode nach der Messstrecke (12), einen Kondensator (60) und deren elektrische Verbindungsleitungen und -Anschlüsse (64, 66) enthält.

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