DE2355058A1 - METHOD AND DEVICE FOR THE GENERATION OF THIN, HOMOGENOUS LAYERS ON DOCUMENTS - Google Patents
METHOD AND DEVICE FOR THE GENERATION OF THIN, HOMOGENOUS LAYERS ON DOCUMENTSInfo
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Description
"Verfahren und Vorrichtung zur Erzeugung dünner, homogener Schichten auf Unterlagen" ."Process and device for the production of thin, homogeneous layers on substrates ".
Die Erfindung "betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Erzeugung dünner, homogener Schichten durch chemische Reaktion in der Gas- oder Dampfphase und Anseheidung der Reaktionsprodukte auf erhitzte Unterlagen.The invention "relates to a method and an apparatus for the production of thin, homogeneous layers by chemical Reaction in the gas or vapor phase and separation of the Reaction products on heated surfaces.
Es sind "bereits Verfahren und Vorrichtungen bekannt, die sich mit der Erzeugung dünner Schichten aus hochreaktivenThere are "already known methods and devices that dealing with the creation of thin layers of highly reactive
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Verbindungen (z.B. Organometallverbindungen, Carbonyle, .Mitrosyle) befassen.Compounds (e.g. organometallic compounds, carbonyls, mitrosyls).
Bei diesen Verfahren wird im allgemeinen so gearbeitet, daß man die aktive Komponente des Reaktionsgemisches mit einem inerten Gas so stark verdünnt, daß die Reaktion mit der· anderen Komponente, d.h. die Abscheidung der gewünschten Schicht im Reaktionsgefäß vorzugsweise auf die Oberfläche der erhitzten Unterlage beschränkt bleibt. Andere -Verfahren versuchen die Erzeugung der Schichten so zu realisieren, daß man die aktive Komponente durch eine Düse bis zur Unterlage führt und dort erst mit dem anderen reaktiven Bestandteil mischt, so daß die chemische Umsetzung zwischen Düse und Unterlage, vornehmlich in unmittelbarer Nähe der erhitzten Unterlage vonstatten geht, nachteilig ist bei den erstgenannten Verfahren, daß auf Grund der sehr geringen Konzentration der hochreaktiven Verbindung die Abscheidungsgeschwindigkeit des gewünschten FiImmaterials nur in engen Grenzen variiert werden kann, im allgemeinen relativ niedrig bleibt, wodurch eine produktive Erzeugung solcher Filme nicht möglich, ist. Eine Erhöhung der Konzentration der reaktiven Komponente führt zu Volumenreaktionen, wodurch es zur Abscheidung an den »Vänden des Reaktionsgefäßes, zu pulverförmig en Ablagerungen auf der Unterlage oder bei zu heftiger Reaktion selbst zu Beschädigungen des Reaktionssystems kommen kann.These processes are generally carried out in such a way that that the active component of the reaction mixture with an inert gas diluted so much that the reaction with the other component, i.e. the deposition of the desired layer in the reaction vessel, preferably on the Surface of the heated surface remains limited. Other methods try to create layers like this to realize that you have the active component through a The nozzle leads to the base and only mixes there with the other reactive component, so that the chemical Implementation between the nozzle and the surface, primarily in the immediate vicinity of the heated surface, The disadvantage of the first-mentioned process is that, due to the very low concentration of the highly reactive Connection, the rate of deposition of the desired film material can only be varied within narrow limits can, generally remains relatively low, making productive production of such films impossible. An increase in the concentration of the reactive component leads to volume reactions, causing it to precipitate the »walls of the reaction vessel, to powdery deposits damage to the reaction system itself can occur on the surface or if the reaction is too violent.
Die Verfahren, die den reaktiven Bestandteil mittels Düse in die Nähe der Unterlage und dort zur Reaktion bringen, besitzen den Mangel, daß Verstopfungen der Düse nicht aus-The processes that use a nozzle to bring the reactive component close to the substrate and react there, have the disadvantage that blockages in the nozzle cannot
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geschlossen werden können, was zur Folge hat, daß die Ab— Scheidegeschwindigkeit ungleichmäßig und schwer reproduzierbar wird. Weiterhin treten Inhomogenitäten der abgeschiedenen Schichten auf, wenn die Düse zu nahe an der Unterlage endet. Bei zu großem Abstand zwischen dem Austritt der reaktiven Verbindung aus der Düse und der Unterlage kann es wiederum zu den obenangeführten Volumenreaktionen kommen, die zur Folge haben, daß ein großer Teil der Reaktionsprodukte der Schichtbildung verloren geht und sich an der Wand des Reaktionsgefäßes niederschlägt sowie die Abscheiderate niedrig ist und es ziam Einbau von pulverförmigen Zwischenprodukten in die.Schicht kommen kann. ■can be closed, which has the consequence that the Cutting speed becomes uneven and difficult to reproduce. Furthermore, inhomogeneities of the deposited layers occur when the nozzle is too close to the Document ends. If the distance between the exit of the reactive compound from the nozzle and the base is too great it can in turn come to the above-mentioned volume reactions, which have the consequence that a large Part of the reaction products of the layer formation is lost and is deposited on the wall of the reaction vessel and the deposition rate is low and powdery intermediate products are incorporated into the layer can come. ■
Zweck der Erfindung ist es, die Beschichtungszeiten, den Einsatz des Schichtmaterials und den Wartungsaufwand.zu senken.sowie eine qualitativ verbesserte Schicht zu erhalten. ■The purpose of the invention is to determine the coating times Use of the layer material and the maintenance effort as well as to obtain a qualitatively improved layer. ■
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, mit denen bei hoher Konzentration der reaktiven Gase oder Dämpfe eine Reaktion der einzelnen reaktiven Bestandteile im Wesentlichen auf oder in unmittelbarer Nähe der zu beschichtenden Unterlagen erfolgt. Weiterhin soll.eine möglichst vollständige und homogene Ablagerung des Materials auf den erhitzten Unterlagen erreicht werden.The invention is based on the object of a method and to provide an apparatus capable of reacting at high concentrations of the reactive gases or vapors of the individual reactive components essentially on or in the immediate vicinity of the substrates to be coated he follows. Furthermore, as complete and homogeneous a deposition of the material as possible on the heated Documents can be achieved.
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Erfindungsgemäß wird die Aufgabe für das Verfahren dadurch gelöst, daß eine oder mehrere hochreaktive Substanzen und eine oder mehrere zur chemischen Reaktion mit den hochreaktiven Substanzen geeignete Komponenten in Gas- oder Dampfform durch inerte Gase oder inerte Dämpfe getrennt den erhitzten Unterlagen so zugeführt werden, daß die Diffusion der reaktionsfähigen Teilchen zueinander erst in unmittelbarer Nähe der erhitzten Unterlagen eine Reaktion und damit eine Abscheidung der Reaktionsprodukte auf den .erhitzten Unterlagen bewirkt.According to the invention, the task for the method is thereby achieved solved that one or more highly reactive substances and one or more components suitable for chemical reaction with the highly reactive substances in gas or Vapor form separated by inert gases or inert vapors the heated documents are fed so that the diffusion of the reactive particles to each other only in the immediate vicinity of the heated documents a reaction and thus a deposition of the reaction products on the .heated documents.
Bezüglich der Vorrichtung wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß sich in einem Reaktionsgefäß ein heizbarer Träger zur Aufnahme der Unterlagen, ein oder mehrere Gasaustrittsöffnungen unterhalb des heizbaren Trägers und ein dem heizbaren Träger gegenüber angeordnetes und abstandsverstellbares Gaseinlaßsystem befindet, das aus mindestens vier koaxial angeordneten Zuführungen besteht, von denen die mittig vorgesehene Zuführung gegenüber den anderen, als Ringspalte ausgebildeten Zuführungen in Richtung des heizbaren Trägers vorsteht. Vorteilhafterweise treten die Gas- und/oder Dampfströme aus dem Gaseinlaßsystem vertikal aus und der heizbare Träger befindet sich vertikal unter dem Gaseinlaßsystem. Als Reaktionsgefäß wird ein Kaltwandreaktor verwendet.With regard to the device, the object is achieved in that a heatable carrier is in a reaction vessel Receipt of the documents, one or more gas outlet openings below the heatable carrier and a dem heatable carrier is located opposite and spaced adjustable gas inlet system, which consists of at least four coaxially arranged feeds, of which the centrally provided feed opposite the other, designed as annular gaps in the direction of the heatable carrier protrudes. Advantageously the gas and / or vapor streams exit the gas inlet system vertically and the heatable carrier is located vertically under the gas inlet system. As a reaction vessel a cold wall reactor is used.
Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens bestehen darin, daß bei eifrer hohen Abscheiderate eine homogeneThe advantages of the method according to the invention are that with a high deposition rate a homogeneous
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und von pulverförmigen Zwischenprodukten freie Beschichtung der Unterlagen erfolgt, ohne daß Volumenreaktionen und die Beschichtung des Reaktionsgefäßes auftreten. Durch Vermeidung der letztgenannten Nebenerscheinungen wird die Auslastung der Anlage und die Ausnutzung der Materialien wesentlich erhöht sowie durch, den Wegfall der Düse ein häufiger Grund des Ausfalls der Anlage beseitigt und eine großflächige Reaktion und damit eine homogene Schichtbildung ermöglicht.and coating free of powdery intermediates the documents takes place without volume reactions and the coating of the reaction vessel occurring. By Avoidance of the latter side effects is the utilization of the plant and the utilization of the materials significantly increased as well as by eliminating the nozzle common cause of system failure eliminated and a large-area reaction and thus a homogeneous layer formation possible.
Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden.The invention is intended below using an exemplary embodiment are explained in more detail.
Zunächst wird der Aufbau der Vorrichtung kurz beschrieben, um das erfindungsgemäße Verfahren anschaulicher erläutern zu können. ^ ; Die zugehörige Zeichnung zeigt einen Schnitt durch eine rotationssymmetrische Vorrichtung zur Erzeugung dünner, homogener Schichten auf Unterlagen. ■ In einem Reaktionsgefäß 1 befindet sich im oberen Teil ein vertikal verschiebbares Gaseinlassystem 2 und ein im unteren Teil vertikal unter dem Gaseinlaßsystem. 2 angeordneter heizbarer Tx^äger 3 zur Aufnahme der zu beschichtenden Unterlagen 4. '■ ' ■ . ' Das Gaseinlaßsystem 2 besteht aus mindestens vier koaxial angeordneten Zuführungen 5, &, 7» 8." Bei dem bevorzugten Ausführungsbeispiel befindet sich die Öffnung der mittig angeordneten Zuführung 5 etwa 5··30 mm unterhalb der als Ringspal-te ausgebildeten Öffnungen der Zuführungen 6, 7,First, the structure of the device is briefly described in order to be able to explain the method according to the invention more clearly. ^ ; The accompanying drawing shows a section through a rotationally symmetrical device for producing thin, homogeneous layers on substrates. In a reaction vessel 1 there is a vertically displaceable gas inlet system 2 in the upper part and one in the lower part vertically under the gas inlet system. 2 arranged heatable Tx ^ äger 3 for receiving the documents to be coated 4. '■' ■. The gas inlet system 2 consists of at least four coaxially arranged inlets 5, &, 7 >> 8. "In the preferred embodiment, the opening of the centrally arranged inlet 5 is about 5 ·· , 7,
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Der Abstand zwischen den Öffnungen der Zuführungen 6, 7» 8 und den auf dem heizbaren Träger 3 liegenden Unterlagen 4 beträgt zwischen 50 und 250 mm.The distance between the openings of the inlets 6, 7 »8 and the supports 4 lying on the heatable carrier 3 are between 50 and 250 mm.
An der Unterseite des Reaktionsgefäßes 1 sind Gasaustrifcts— · öffnungen 9 angebracht, die das Entweichen des 'Trägergases, der inerten Gase cder Dämpfe und der überschüssigen reaktiven Gase oder Dämpfe ermöglichen.Gas outlets are located on the underside of the reaction vessel 1. Openings 9 attached, the escape of the 'carrier gas, the inert gases or vapors and the excess reactive Allow gases or vapors.
Kachfolgend wird das. Verfahren zur Erzeugung dünner, homogener Schichten auf Unterlagen näher erläutert. Es sollen Silizium-Unterlagen mit einem Aluminiumoxidfilm be-"schichtet werden. Als Reaktionsmaterialien dienen die organische Aluminium-Verbindung Triäthylaluminium und Sauerstoff bzw. eine sauerstoffabspaltende Verbindung. In einem hier nicht beschriebenen Oberflächenverdampfer wird ein Trägergas, z.B. Stickstoff, mit Triäthylaluminium 'gesättigt und nachfolgend durch die Zuführung 7 geschickt. Sauerstoff wird durch die Zuführung 5 eingebracht. Zur Vermeidung einer vorzeitigen Reaktion wird durch-die Zuführung 6 ein inerter Trenn- und Führungsstrom, z.B. ein Stickstoffstrom, und durch die Zuführung 8 ein inerter Führungsstrom, zweckmäßigerweise auch ein Stickstoffstrom, geleitet. Unter dem Einfluß der Strömungsgeschwindigkeit und der Konzentration der zugeführten Gase und/oder Dämpfe, der Temperatur der Unterlagen sowie des Abstandes zwischen den Öffnungen des Gaseini aß syst ems und den erhitzten Unterlagen findet die Diffusion der Reaktionsgase und/oder -dämpfe - im wesentlichen jedoch bedingt durch die Trenn- undThe following is the process for producing thin, homogeneous layers on documents explained in more detail. Silicon substrates are to be coated with an aluminum oxide film will. The organic ones serve as reaction materials Aluminum compound triethylaluminum and oxygen or an oxygen-releasing compound. In a surface evaporator not described here becomes a carrier gas, e.g. nitrogen, with triethylaluminum 'saturated and then sent through the feeder 7. Oxygen is introduced through feed 5. To avoid a premature reaction, an inert separation and feed stream, e.g. a Nitrogen stream, and through feed 8 an inert feed stream, expediently also a nitrogen stream, directed. Under the influence of the flow rate and the concentration of the supplied gases and / or vapors, the temperature of the documents and the distance between the openings of the gas inlet system and the heated documents finds the diffusion of the reaction gases and / or vapors - but essentially due to the separation and
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Führungsströme - erst unmittelbar oberhalb: der erhitzten Unterlagen statt, so daß der Niederschlag des Reaktionsproduktes Aluminiumoxid weitestgehend oder ausschließlich auf den erhitzten Unterlagen erfolgt.■ Die Ableitung des 'Trägergases, der inerten Gase oder Dämpfe und der möglicherweise anfallenden überschüssigen reaktiven Gase und/oder Dämpfe wird in der Nähe des heizbaren Trägers vorgenommen.Guide streams - only immediately above: the heated one Documents instead, so that the precipitation of the reaction product aluminum oxide largely or exclusively on the heated documents. ■ The discharge of the 'carrier gas, the inert gases or vapors and any excess reactive gases and / or vapors will be nearby made of the heatable carrier.
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