DE2354435A1 - Process for the production of thin layers on substrates - Google Patents
Process for the production of thin layers on substratesInfo
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- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/455—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber
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Description
"Verfahren zur Herstellung dünner Schichten auf Unterlagen""Process for the production of thin layers on documents "
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung dünner Schichten auf erhitzten Unterlagen durch chemische Dampfphasenabscheidung.The invention relates to a method for producing thin layers on heated substrates by chemical means Vapor deposition.
Es sind "bereits verschiedene Verfahren zur chemischen Dampfphasenabscheidung bekannt« In sogenannten Verdampfern, derenTemperatur höher ist als die Umgebungstemperatur 9 werden geeignete Substanzen derart erwärmt, daß sie auf Grund des sieh einstellenden DampfdruckesThere are "already various methods of chemical vapor deposition known" In so-called evaporators, the temperature of which is higher than the ambient temperature 9 , suitable substances are heated in such a way that they are due to the vapor pressure that is set
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von einem Trägergas aufgenommen werden. Das mit den Ausgangssubstanzen angereicherte Trägergas kann noch durch Eebenströme verdünnt werden. Dieses Gasgemisch, bestehend aus den Ausgangssubstanzen, dem Tragergas und gegebenenfalls den Nebenströmen, wird über Leitungen und Ventile in einen Reaktor geleitet, in dem auf der Oberfläche von erhitzten Unterlagen die Zersetzung der Ausgangssubstanzen und die Beschichtung stattfindet.be absorbed by a carrier gas. That with the starting substances Enriched carrier gas can still be diluted by level currents. This gas mixture, consisting from the starting substances, the carrier gas and, if necessary, the secondary streams, via lines and Valves passed into a reactor, in which on the surface of heated substrates the decomposition of the starting substances and the coating takes place.
Als nachteilig hat sich bei der Durchführung dieser Verfahren erwiesen, daß sich im Verdampfer beim Ein- oder Überleiten von auf Umgebungstemperatur befindlichen Trägergas der Dampfdruck unzulässig verändert oder die Ausgangssubstanzen teilweise niederschlagen und daß sich in den Zuleitungen, den Ventilen und an der Reaktorwand ein Teil der Ausgangssubstanzen ablagert.When carrying out this process, it has been found to be disadvantageous that in the evaporator when entering or Passing the carrier gas at ambient temperature changes the vapor pressure impermissibly or changes the Partial precipitate starting substances and that in the supply lines, the valves and on the reactor wall some of the starting substances are deposited.
Dadurch ergeben sich ein erhöhter Einsatz der Ausgangs— substanzen, verlängerte Beschichtungszeiten und ein erheblicher Wartungsaufwand und reproduzierbare Abscheideraten sind kaum zu realisieren.This results in an increased use of the starting substances, longer coating times and a considerable amount of time Maintenance effort and reproducible separation rates can hardly be realized.
Es sind auch. Beschichtungsverfaüaren- und vorrichtungen bekannt, bei denen ein unmittelbar am Reaktor angebrachter Verdampfer verwendet wird. "Bei dieser Anordnung ergeben sich neben erheblichen konstruktiven und bediemmgstechnischen Schwierigkeiten auch erhöhte arbeitsschutζtechnische Anforderungen. Darüber hinaus ist eine definierte Verdünnung und gründliche Durchmischung des Gasgemisches nur schwer oder nicht möglich.There are too. Coating processes and devices known, in which an evaporator attached directly to the reactor is used. "Surrendered with this arrangement in addition to considerable constructive and operational Difficulties also increased in terms of health and safety Requirements. In addition, there is a defined dilution and thorough mixing of the gas mixture difficult or impossible.
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Zweck der Erfindung ist es, die Beschichtungszeiten, den Einsatz des Schichtmaterials und den Wartungsaufwand zu senken.The purpose of the invention is to determine the coating times, the use of the coating material and the maintenance effort to lower.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, mit dem eine Reaktion im Wesentlichen auf oder in unmittelbarer Nähe der zu beschichtenden "Unterlage und eine möglichst vollständige und homogene Ablagerung des Reaktionsproduktes auf den erhitzten Unterlagen erfolgt.The invention is based on the object of a method to create, with which a reaction essentially on or in the immediate vicinity of the "substrate to be coated" and the most complete and homogeneous possible deposition of the reaction product on the heated substrates he follows.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß der Trägergasstrom und die Nebenströme sowie die Zuleitungen und Ventile derart beheizt werden, daß die Temperatur zwischen der Verdampfungs- und der Zersetzungstemperatur der Ausgangssubstanzen liegt und daß das Gasgemisch im Reaktor durch einen geheizten Spü£- strom von der Reaktorwand isoliert wird. Der Spülstrom besteht aus einem mit den Ausgangssubstanzen nicht reagierenden Gas, wird auf die Temperatur des Trägergases erhitzt, tritt durch einen gesonderten Gaseinlaß in den Reaktor ein und streicht an den Wandungen des Reaktors entlang.According to the invention the object is achieved in that the carrier gas flow and the secondary flows as well as the feed lines and valves are heated so that the temperature is between the evaporation and the decomposition temperature the starting substances and that the gas mixture in the reactor by a heated flushing current is isolated from the reactor wall. The purge stream does not consist of one with the starting substances reacting gas, is heated to the temperature of the carrier gas, passes through a separate gas inlet into the reactor and strokes along the walls of the reactor.
Die Vorteile der erfindungsgemäßen Lösung sind vor allem in der reproduzierbaren hohen Abscheiderate, im sparsamen Verbrauch der Ausgangssubstanzen und im geringen Wartungsaufwand zu sehen. Die Ausgangssubstanzen kondensieren und/oder zersetzen sich nicht in den Leitungen,The advantages of the solution according to the invention are above all in the reproducible high separation rate, in the economical consumption of the starting substances and in low levels To see maintenance effort. The starting substances do not condense and / or decompose in the lines,
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Ventilen oder der Reaktorwand, sondern nur auf dem Substrat. Weiterhin erweist sich der vom Reaktor getrennt angeordnete Verdampfer als vorteilhaft, da eine genaue und reproduzierbare Gasdosierung und -mischung möglich ist und die Konstruktion der Vorrichtung für die Bedienung und die Einhaltung arbeitsschutztechnischer Belange günstige Voraussetzungen schafft.Valves or the reactor wall, but only on the substrate. Furthermore, it turns out to be separate from the reactor arranged evaporator as advantageous, since a precise and reproducible gas metering and mixing is possible and the construction of the device for operation and compliance with occupational safety issues creates favorable conditions.
Die Erfindung soll nachstehend an einem Aus führungsbeispiel näher erläutert werden.The invention is based on an exemplary embodiment below are explained in more detail.
Um auf einer Unterlage Aluminiumoxid Al2O-, abzuscheiden, wird auf Verdampfertemperatur vorgewärmter Stickstoff als Trägergas eingesetzt und in einem Verdampfer, der auf eine Temperatur zwischen 120 und 1400G erwärmt ist, mit als Ausgangssubstanz dienendem Aluminiumisopropylat AL (-1 OCJSr7)., angereichert.In order to deposit aluminum oxide Al 2 O- on a substrate, nitrogen preheated to evaporator temperature is used as a carrier gas and in an evaporator, which is heated to a temperature between 120 and 140 0 G, aluminum isopropylate AL (-1 OCJSr 7 ) is used as the starting substance. ., enriched.
Alle Rohrleitungen und Ventile, sowie die gegebenenfalls Zur Verdünnung des Trägergases einzusetzenden Nebenströme werden auf eine Temperatur zwischen 120 und 1600O erwärmt. Dieser Temperaturintervall ist einzuhalten, um einerseits die Kondensation und andererseits die Zer-All piping and valves, as well as the optionally used for dilution of the carrier gas sub-streams are heated to a temperature between 120 and 160 0 O. This temperature interval must be observed to prevent condensation on the one hand and decomposition on the other.
Satzung der Ausgangssubstanzen zu vermeiden. Das mit Aluminiumisopropylat beladene Trägerg&s wird zentral in den aus einem abgeschlossenen Rohr bestehenden Reaktionsraum eingelassen und trifft dort auf dl© erhitzten Unterlagen· Zur Führung des mit Aluminiumieopropylat beladenen Trägergases wird ein auf eine Tempera-Avoid statutes of the starting substances. The carrier g & s loaded with aluminum isopropylate is centrally let into the reaction space consisting of a closed tube and meets the heated one there Documents · To guide the with aluminum isopropylate loaded carrier gas is heated to a temperature
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tür zwischen 120 und 160 C vorgeheizter Stickstoffspülstrom so durch, einen Ringspalt in den Reaktor eingeleitet, daß er in unmittelbarer Nähe der Reaktorwandung entlangstreicht und eine Berührung des Aluminiumisopropylates mit der Reaktorwandung verhindert.nitrogen purge stream preheated to between 120 and 160 ° C so through, an annular gap introduced into the reactor that it brushes along in the immediate vicinity of the reactor wall and prevents the aluminum isopropylate from coming into contact with the reactor wall.
Es ist auch möglich, entweder zusätzlich zum geheizten Spülstrom oder statt diesem die Reaktorwand auf eine Temperatur zwischen 120 und 1600C zu bringen. It is also possible to bring the reactor wall to a temperature between 120 and 160 ° C. either in addition to the heated flushing stream or instead of it.
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