DE2352047A1

DE2352047A1 - Quadrupol-massenspektrometer

Info

Publication number: DE2352047A1
Application number: DE19732352047
Authority: DE
Inventors: Udo Dipl Phys Beeck; Guenter Dipl Phys Dr Reich
Original assignee: Leybold Heraeus GmbH
Current assignee: Balzers und Leybold Deutschland Holding AG
Priority date: 1973-10-17
Filing date: 1973-10-17
Publication date: 1975-04-30

Description

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LEYBOLD-HERAEUS GMBH. & CO₀KG. Köln-Bay ent al

Quadrupol-Massenspektrometer

Die Erfindung betrifft ein Quadrupol-Massenspektrometer, bestehend aus einer Ionenquelle mit Kathode und Anode, einem Ionentrennsystem und einem Ionennachweissystenio

Mit Quadrupol-Massenspektrometern dieser Art kann die Masse der in der Ionenquelle entstehenden Ionen bestimmt werden» Das elektrische Feld im Ionentrennsystem ist derart ausgebildet, daß immer nur Ionen mit einer bestimmten Masse das hinter dem Trennsystem angeordnete lonennachweissystem erreichen können. Mit Quadrupol-Massenspektrometern dieser Art können z.B. Vakuumsystemebezüglich des Auftretens bestimmter Gasarten überwacht werden=

Es ist bekannt, Quadrupol-Massenspektrometer der eingangs genannten Art derart zu betreiben_s daß das Potential der Trennsystemachse während des gesamten Massendurchlaufs auf Null liegt. Bei Massenspektrometer dieser Art müssen.dann die Elektroden der Ionenquelle entsprechend negative Potentiale gegenüber Masse aufweisen, damit zwischen dem Trennsystem und der Ionenquelle ein Spannungsgefälle besteht_s das eine geeignete Beschleunigung der Ionen in Richtung auf das Trennsystem bewirkt» Das gegenüber der Umgebung (geerdete Wände oder Anschlußflansche des Vakuumsystems) negative Potential der Kathode hat bei der Verwendung von offenen lonenquellen, bestehend ZpB= aus einem Anodenkäfig und einer ringförmigen, den Käfig umgebenden Kathode«, den Nachteil, daß ein Teil der emittierten Elektroden aus der Ionenquelle austreten und in den Experimentierraum des Vakuumsystems .gelangen kann. Derartige vagabundierende Elektronen können erhebliche Meßfehler an anderen Meßgeräten (z.B, andere Vakuusnmeter oder sonstig®

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empfindliche Meßeinrichtungen) hervorrufen. Dieser Nachteil könnte durch Verwendung einer geschlossenen Ionenquelle, bei der nur eine relativ kleine Eintritts- bzw» Austrittsöffnung für die Moleküle bzw, Ionen vorgesehen ist«, vermieden werden. Geschlossene Ionenquellen haben aber den Nachteil, daß sie lange nachgasen und daß die zu registrierenden_s in dem Vakuumsystem befindlichen Moleküle nur schlecht in sie eindringen können.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Quadrupol-Masserispektrometer, bestehend aus einer Ionenquelle mit Kathode und Anode, einem Ionentrennsystem und einem Ionennachweissystem durch besondere Wahl der Spannungsversorgungen derart auszubilden, daß ohne weiteres eine offene Ionenquelle verwendet werden kann, ohne daß die Gefahr der Elektronenverseuchung des Vakuumsystems besteht, und daß ein optimaler Betrieb des Trennsystems erreicht wird*

Zur Lösung dieser Aufgabe wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, daß das Potential der Kathode der Ionenquelle größer Null ist und daß das Potential der Trennsystemachse um 5 bis 100 Volt negativer als das Potential der Anode der Ionenquelle ist. Zwischen der Kathode und der Anode der Ionenquelle besteht die bei derartigen Ionenquellen übliche Spannungsdifferenz von z„B. 80 Volt. Bei einem in dieser Weise ausgebildeten Quadrupol-Massenspektrometer kann ohne Schwierigkeiten eine offene Ionenquelle Verwendung finden. Störende Elektronen treten nicht mehr auf, da zwischen der Kathode und den geerdeten Elementen in der Umgebung der Kathode (Wände, Anschlußflansche oder dgl») kein die Emission von Elektronen förderndes Spannungsgefälle mehr besteht« Lediglich zwischen der Kathode und der ein positives Potential gegenüber der Kathode aufweisenden Anode* besteht eine die Emission von Elektronen bewirkende PotentialdifferenZo Diese Elektronen erzeugen in dem von der gitt-spförmigen Anode gebildeten lonenarzeugungsraum Ionen ₃ und zwar· durch Stoßionisation „ Die Ionen werden dadurch ₅ daß

die Trennsystemachse ein um 5 bis 100 Volt negativeres Potential als die Anode aufweist, in Richtung des Trennsystems beschleunigt. Die Größe dieser Spannungsdifferenz ist maßgebend für. die Geschwindigkeit der Ionen beim Eintritt in das Trennsystem. Durch Variation dieser Potentialdifferenz kann also die Aufenthaltsdauer der Ionen im Trennsystem, welche unabhängig ist von der Ionengeschwindigkeit, variiert bzw. auf einen für das Auflösungsvermögen des Quadrupol-Massenspektrometers günstigen Wert eingestellt werden.Darüberhinaus verbessern die erfindungsgemäßen Maßnahmen auch die Genauigkeit und Reproduziertbarkeit der Meßwerte.

Eine weitere vorteilhafte Maßnahme im Rahmen der Erfindung besteht darin, daß Mittel zur Steuerung der Potentialdifferenz zwischen der Anode der Ionenquelle und der Trennsystemachse in Abhängigkeit von der Masse der zu registrierenden Ionen vorgesehen sind. Durch eine derartige Steuerung kann z„B. erreicht werden, daß für Ionen unterschiedlicher Masse die Aufenthaltsdauer im Trennsystem stets gleich bleibt, was hinsichtlich des Auflösungsvermögens Vorteile hat.

Als besonders vorteilhaft hat sie}- ein Trennsystem erwiesen, das in an sich bekannter Weise als Keramikwalze mit einer zentralen Öffnung ausgebildet ist, die im Querschnitt die Form von vier zentralsymmetrisch um die Walzenachse herum angeordneten Hyperbelästen hat ο Die hyperbelförmigen Innenflächen sind jeweils voneinander isoliert durch Metallbeschichtung leitend gemacht. Ein derartiges Trennsystem hat den Vorteil, daß bei Temperaturänderungen keine die Meßgenauigkeit und Reproduzierbarkeit beeinträchtigenden Formänderungen auf1n?eten.

Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung können zwei solcher Trennsysteme hintereinander angeordnet sein» Bei einer derartigen Ausführungsform besteht die Möglichkeit, des mittlere Potential der beiden Trennsysteme verschieden zu wählen und auch die Steuerung dieser mittleren Potentiale während des Massendurchlaufs unterschiedlich durchzuführen ο Aufgrund dieser Variationsmöglichkeiten läßt sich das erfindungsgemäße

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Quadrupol-Massenspektrometer optimal betreiben.

Ein vorteilhaftes Betriebsverfahren für ein Quadrupol-Massenspektrometer, bestehend aus einer Ionenquelle mit Kathode und Anode, einem Ionentrennsystem und einem Ionennachweissystem, besteht deshalb zweckmäßig darin, daß das Potential der Kathode der Ionenquelle größer Null gewählt wird, daß zwischen der Kathode und der Anode der Ionenquelle eine bei derartigen Ionenquellen übliche Spannungsdifferenz von ca. 80 Volt besteht, daß das Potential der Trennsystemachse um 5 bis 100 Volt negativer als das Potential der Anode der Ionenquelle gewählt wird und daß diese Potentialdifferenz im angegebenen Bereich in ABhängigkeit vom Massendurchlauf variiert wird, und zwar in der Weise, daß mit steigender Masse auch die Potentialdifferenz größer wird.

Weitere Vorteile und Einzelheiten der Erfindung sollen anhand eines in den Figuren dargestellten Ausführungsbeispieles erläutert werden. Es zeigen:

figur 1 einen Längsschnitt durch einen Quadrupol-Massenspektrometer und

Figur 2 einen Schnitt durch das Ausführungsbexspiel nach Figur 1 entsprechend derLinie II-II sowie eine schematisch dargestellte Schaltung zur Spannungsversorgung der Elektroden des Trenn.systems.

Bei dem in Figur 1 dargestellten Quadrupol-Massenspektrometer 1 ist das walzenförmige Trennsystem 2 innerhalb der rohrTöripigen Vakuumkammer 3 untergebracht. Durch geeignet geformte Zentrierringe 4 und -&- wird es innerhalb der Vakuumkammer 3 gehalten- An seinen Enden weist die Vakuumkammer 3 die Flanschen 6 und 7 auf. Der Flansch 6 dient dem Anschluß eines Vakuumsystems, das z.B. bezüglich des Auftretens bestimmter Ionenarten überwacht werden soll. Auf den Flansch 7 wird ein der Übersichtlichkeit wegen nicht dargestellter Blindflansch

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aufgesetzt 3 der mit den unterschiedlichen Stromdurchführungen zur Versorgung des Massenspektrometer versehen ist» Auch die Stromversorgungsleitungen selbst wurden nicht dargestellt.

Im Bereich des Flansches 6 ist die Ionenquelle 8 vorgesehen, die aus dem Anodenkäfig 9 und der diesen Käfig 9 ringförmig umgebenden Kathode 10 besteht. Zwischen der Ionenquelle 8 und dem Trennsystem 2 sind Extraktions- und Fokussierungselektroden 11 bis I¹+ vorgesehen» Eine dieser Elektroden (z.B. Xf) kann zur Messung eines dem Totaldruck proportionalen Ionenstromsignals benutzt werden.

Zur Halterung der Ionenquelle 8 und der Extraktions- und Fokussierungselektroden 11 bis 14 sind die Bolzen 15 vorgesehen, die mit ihrer einen Seite in den Zentrierring 5 eingeschraubt sind« Der notwendige Abstand und die Isolierung der Elektroden voneinander wird durch Abstandsringe 16 sichergestellte Die der Ionenquelle 8 j den Extraktions- und Fokussierungselektroden 11 bis 11 und dem Trennsystem 2 gemeinsame Achse ist mit 17 bezeichnet.

Das Ionennachweissystem besteht beim Ausführungsbeispiel aus dem Faraday-Cup 18 mit der Abschirmungl9. Anstelle dieses Faraday-Cups kann natürlich auch z.B. ein offener Multiplier Verwendung finden.

Figur 2 zeigt einen Querschnitt entsprechend der Linie II-II nach Figur 1, woraus insbesondere der Aufbau des Trennsystems ersichtlich ist, Es besteht aus einer Keramikwalze mit einer zentralen öffnung_s die Im Querschnitt die Form von vier zentralsymmetrisch um die Walzenachse 17 herum angeordneten Hyperbelästen hat«, Auf diesen hyperbelförmigen Flächen sind jeweils isoliert voneinander Metallbeschichtungen auf gebracht", die die einzelnen Elektroden 20 bis 23 bilden» Von diesen weisen jeweils die einander gegenüberliegenden Paare.eine gleiche Spannung auf. Zwischen Ihnen besteht eine von der Spannung§quelle 2Λ erzeugte

Gleichspannung und eine dieser Gleichspannung überlagerte, von der Spannungsquelle 25 erzeugte hochfrequente Wechselspannung. Um zu erreichen, daß das Trennsystem ein von Null verschiedenes mittleres Potential aufweist, sind die Widerstände 26,27 und die Spannungsquelle 28 vorgesehen. Mit ihrem einen Pol ist die Spannungsquelle 28, deren Ausgangswert vorteilhaft erweise variiert werden kann,geerdet. Das Variieren dieser Spannungsquelle 2 8 erfolgt zweckmäßig mit dem Massendurchlauf, so daß die Potentialdifferenz zwischen Ionenquelle und dem mittleren Potential des Trennsystem^ sich mit dem Massendurchlauf verändert, und zwar in der Weise, daß die Potentialdifferenz größer wird mit zunehmender Masse.

Im Rahmen der Erfindung können auch zwei Trennsysteme der beschriebenen Art hxntereinanderlxegend vorgesehen sein. Für jedes dieser Trennsysteme muß dann eine Spannungsversorgung gemäß Figur 2 vorgesehen sein.

Claims

Schutzansprüche

Quadrupol-Massenspektrometer, bestehend aus einer Ionenquelle mit Kathode und Anode, einen Ionentrennsystem und einem Ionennachweissystem, dadurch gekennzeichnet₉ daß das Potential der Kathode (10) der Ionenquelle (8) größer Null ist und daß das Potential der Achse (17) des Trennsystems (2) um 5 bis 100 Volt negativer ist als das Potential der Anode (9) der Ionenquelle (8).

2ο Quadrupol-Massenspektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Mittel (28) zur Steuerung der Potentialdifferenz zwischen der Anode (9) der Ionenquelle (8) und der Trennsystemachse (17) in Abhängigkeit von der Masse der zu registrierenden Ionen vorgesehen sind.

3. Quadrupol-Massenspektrometer nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Trennsystem in an sich bekannter Weise als Keramikwalze (2) mit einer zentralen Öffnung ausgebildet ist, die im Querschnitt die Form von vier zentralsymmetrisch um die Walzenachse (17) herum angeordneten Hyperbelästen hat.

¹K Quadrupol-Massenspektrometer nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß zwei Trennsysteme hintereinander angeordnet sind. '

5. Quadrupol-Massenspektrometer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als Ionennachweissystem ein Faraday-Cup (18) mit einer Abschirmung (19) oder ein offener Multiplier verwendet wird.

6. Quadrupol-Massenspektrometer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Ionenquelle (8) und dem Trennsystem (2) mehrere Extraktionsbzw» Fokussierelektroden (11 bis IH) vorgesehen sind.

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7. Quadrupol-Massenspektrometer nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß eine dieser Elektroden ClU) zur Messung eines dem Totaldruck proportionalen lonenstromsignals benutzt wird.

8. Verfahren zum Betrieb eines Quadrupol-Massenspektrometers, . bestehend aus einer Ionenquelle mit Kathode und Anode, einem Ionentrennsystem und einem Ionennachweissystem, insbesondere nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Potential der Kathode der Ionenquelle größer Null gewählt v/ird, daß zwischen der Kathode und der Anode der Ionenquelle eine bei derartigen Ionenquellen übliche Spannungsdifferenz von ca. 80 Volt besteht, daß das Potential der Trennsystemachse um 5 bis 100 Volt negativer als das Potential der Anode der Ionenquelle gewählt wird und daß diese Potentialdifferenz im angegebenen Bereich in Abhängigkeit vom Massendurchlauf im angegebenen Bereich variiert wird, und zwar in der Weise, daß mit steigender Masse auch die Potentialdifferenz größer oder kleiner wird.

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