DE234223C

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Publication number: DE234223C
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Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- M 234223 KLASSE 22 h. GRUPPE- M 234223 CLASS 22 h. GROUP

gelösten Harzstoffe.dissolved resin substances.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 22. August 1909 ab.Patented in the German Empire on August 22, 1909.

Für diese Anmeldung ist bei der Prüfung gemäß dem Unionsvertrage vom ■20. März 1883For this registration, the examination according to the Union Treaty of ■ 20. March 1883

die Prioritätthe priority

14. Dezember igoo auf Grund der Anmeldung in den Vereinigten Staaten von Amerika vom 3. Mai 1909 anerkannt.December 14 igoo recognized on the basis of its registration in the United States of America on May 3, 1909.

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung der Harzstoffe, welche bei der Behandlung von Holzstoff für die Zwecke der Papier- und Pappenfabrikation gelöst werden. Die gewöhnlich durch mehrstündiges Erhitzen von Holz mit Natronlauge unter Druck bereitete Holzstoffmasse setzt sich aus Cellulose sowie in Lösung befindlichen Lignin- und Harzstoffen zusammen.The present invention relates to a process for the recovery of the resin materials, which solved in the treatment of wood pulp for the purposes of paper and cardboard manufacture will. The wood pulp mass, which is usually prepared by heating wood with caustic soda for several hours, sets made up of cellulose as well as lignin and resin substances in solution.

Den Zweck des vorliegenden Verfahrens bildet nun die Gewinnung von Harzstoffen aus dieser Holzstoffmasse, deren andere Bestandteile, wie Cellulose und Lignin, in der üblichen Weise verwertet werden können.The purpose of the present process is the production of resin materials from this wood pulp, its other components, such as cellulose and lignin, in the can be recycled in the usual way.

Das Wesen des neuen Verfahrens besteht darin, daß die Harzstoffe, welche im Kochprozeß eine lösliche Verbindung mit Alkali eingegangen sind, durch längeres Stehenlassen und ein hiermit verbundenes Abkühlen des Kochbreies niedergeschlagen werden, um sodann nach irgendeinem bekannten Trennprozeß gewonnen zu werden.The essence of the new process is that the resin substances, which in the cooking process have entered into a soluble connection with alkali, through prolonged standing and an associated cooling of the cooking mash to be precipitated in order to then to be obtained by any known separation process.

Es ist klar, daß sich zur Erzielung einer möglichst hohen Ausbeute des Verfahrens harzreiche Hölzer eignen, welche neben Cellulose und den aus verschiedenen Bestandteilen zusammengesetzten Ligninstoffen viel Harz oder terpentinhaltiges Harz enthalten.It is clear that in order to achieve the highest possible yield, the process is resin-rich Woods are suitable, which in addition to cellulose and those composed of various components Lignin substances contain a lot of resin or rosin containing turpentine.

Das Verfahren besteht aus einer Reihe miteinander in Verbindung stehender aufeinanderfolgender Maßnahmen, die nachstehend beschrieben werden sollen.The procedure consists of a series of interrelated consecutive ones Measures to be described below.

Das Fasermaterial wird zunächst ebenso behandelt, wie es bei dem Verfahren zur Herstellung von Holzstoffmasse üblich ist, d; h. durch Kochung mit einer Alkalilösung unter Druck. In diesem Kochprozeß werden die Harz- und die Ligninstoffe in Lösung gebracht, die ersteren in Form einer löslichen Alkali Verbindung. Die Cellulose hingegen verbleibt im festen Zustande. Sie kann von den beiden anderen Holzbestandteilen durch irgendeine der üblichen Methoden getrennt werden, so z. B. durch Abziehen der Flüssigkeit oder durch Filtrieren. Die gewöhnliche Arbeitsmethode der Praxis besteht in dem Abblasen der Cellulose und der Flüssigkeit aus dem Kochkessel unter dem darin herrschenden hohen Dampfdruck. Die Mischung wird in einen Waschtrog abgelassen, wo die Lösung von der Cellulose getrennt und die letztere dann gewaschen wird; das Waschwasser wird mit der abgelassenen Flüssigkeit vereinigt. Die Ligninstoffe bleiben ständig in der Flüssigkeit gelöst. Der Erfinder hat festgestellt, daß die harzsauren Salze (Resinate) aus der Flüssigkeit ausgeschieden werden, wenn man diese längere Zeit sich selbst überläßt. Die Harzsalze gehen mit anderen Worten aus der gelösten in die feste Form über. Man kann dieThe fiber material is initially treated in the same way as it was in the manufacturing process of pulp pulp is common, d; H. by boiling with an alkali solution Pressure. In this cooking process, the resin and lignin substances are brought into solution, the former in the form of a soluble alkali compound. The cellulose, however, remains in the solid state. You can use either of the other two wood components the usual methods are separated, such. B. by removing the liquid or by filtering. The usual working method in practice is to blow off the cellulose and the liquid from the kettle below the one in it high vapor pressure. The mixture is drained into a washing trough where the solution is separated from the cellulose and the latter is then washed; the wash water will combined with the drained liquid. The lignin substances remain in the liquid at all times solved. The inventor has found that the resin acid salts (resinates) from the liquid be eliminated if you leave them to their own devices for a long time. The resin salts in other words go from the dissolved to the solid form. You can

Entfernung dieser Salze aus der Flüssigkeit nach irgendeiner Methode der Trennung von Flüssigkeiten und festen Stoffen, am besten durch Filtration, vornehmen.
Anstatt die Lösung der Harz- und Ligninstoffe/ sofort von der unlöslichen Cellulose zu trennen, kann man die Ausscheidung der Harzsalze vor sich gehen lassen, solange die ganze /Holzstoffmasse sich in dem Zustande befindet,Remove these salts from the liquid by any method of separating liquids and solids, preferably by filtration.
Instead of immediately separating the solution of the resin and lignin substances from the insoluble cellulose, the precipitation of the resin salts can be allowed to proceed as long as the whole wood pulp is in the state

ίο iri welchem sie aus dem Kochkessel kommt.ίο iri which it comes from the kettle.

. Man kann dann , nach. längerem Stehenlassen der Masse die Flüssigkeit abziehen, welche nunmehr lediglich Ligninstoffe enthält, während die festen Harzsalze an der Cellulose haften bleiben. Sie können von der Cellulose ^!· durch einfaches Abspülen getrennt, sodann von der Waschflüssigkeit durch Filtration o. dgl. geschieden werden. Wird die Holzstoffmasse, welche in Lösung befindliche Lignin- und Harzstoffe sowie, feste Cellulose enthält, ■ sich selbst überlassen, dann scheiden sich die aufgelösten Harzsalze aus, wobei sich ein Teil auf den Boden setzt, während ein anderer auf der Oberfläche sich ansammelt, und ein dritter Teil endlich in Suspension erhalten wird. Man kann die schwimmenden Bestandteile durch Abschöpfen entfernen, darauf die zurückbleibenden festen Salze mit der Cellulose von der die Ligninstoffe enthaltenden Flüssigkeit trennen und dann die der Cellulose anhaftenden Harzsalze durch Waschen entfernen und eine Gewinnung der Salze aus der Waschflüssigkeit wieder durch einfaches Filtrieren herbeiführen.. You can then, after. If the mass is left to stand for a long time, the liquid is drawn off, which now only contains lignin substances, while the solid resin salts adhere to the cellulose. You can from the cellulose ^! · Separated by simple rinsing, then separated from the washing liquid by filtration or the like. If the wood pulp, which contains lignin and resinous substances as well as solid cellulose in solution, is left to its own devices, the dissolved resin salts separate out, with one part settling on the bottom while another part accumulates on the surface, and a third part is finally obtained in suspension. The floating constituents can be removed by skimming, then the remaining solid salts with the cellulose can be separated from the liquid containing the lignin substances and then the resin salts adhering to the cellulose can be removed by washing and the salts can be recovered from the washing liquid again by simple filtration.

Nach einer dritten Methode endlich kann man auch den Inhalt des Kochkessels so lange stehen lassen, daß ein Teil der Harzsalze unlöslich wird, welcher dann mitsamt der festen Cellulose von der Flüssigkeit getrennt werden kann, während sie neben den gesamten Lignin-Stoffen noch einen Teil der. Harzstoffe in gelöstem Zustand enthält. Diese können dann durch noch längeres Stehenbleiben zur Abscheidung gebracht werden, während die mit der Cellulose abgeschiedenen Harzteile durch einen Waschprozeß gewonnen werden können.Finally, with a third method, the contents of the boiling kettle can be kept for so long let stand so that part of the resin salts becomes insoluble, which then together with the solid Cellulose can be separated from the liquid while it is next to the total lignin matter still part of the. Resin substances in dissolved Condition contains. These can then be separated by standing still for a longer period of time are brought, while the separated with the cellulose resin parts can be obtained by a washing process.

Es ist ohne weiteres klar, daß die Erfindung nur darin zu erblicken ist, daß die Harzstoffe durch längeres Stehenlassen abgeschieden und dann auf irgendeine an sich bekannte 5c Weise von den übrigen Bestandteilen getrennt werden.It is immediately clear that the invention can only be seen in the fact that the resin materials deposited by standing for a long time and then to any known 5c Way to be separated from the other components.

Durch das oben beschriebene Verfahren werden die Harzstoffe in Form ihrer Alkaliverbindung gewonnen, die unmittelbar als Seife benutzt werden kann; jedoch kann dieses Produkt auch entfärbt werden oder es kann durch Behandlung der alkalischen Hafzstoffe mit Säuren freies Harz erzeugt werden, das ein sehr wertvolles Produkt darstellt. Die alkalischen Harzstoffe können auch zur Herstellung wertvoller öle durch trockene Destillation benutzt werden, wobei das damit verbundene Alkali wiedergewonnen wird..By the method described above, the resin materials are in the form of their alkali compound obtained that can be used immediately as soap; however, this product can or can be discolored as well by treating the alkaline fuels with acid-free resin, the represents a very valuable product. The alkaline resin materials can also be used for manufacture valuable oils can be used by dry distillation, with the associated Alkali is recovered ..

Claims

Patent claim:

Process for the recovery of those dissolved in the treatment of wood pulp with alkalis Resin substances, characterized in that the dissolved resin substances before or after removal of the cellulose by prolonged Left standing dejected and in some known way. be separated.