DE2334678B2 - Verfahren zum herstellen von epitaktisch aufgewachsenen ferromagnetischen chromdioxidschichten fuer datenspeicher - Google Patents
Verfahren zum herstellen von epitaktisch aufgewachsenen ferromagnetischen chromdioxidschichten fuer datenspeicherInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von epitaktisch aufgewachsenen ferromagnetischen
Chromdioxid-Schichten für Datenspeicher durch thermische Zersetzung von Chromtrioxid bei
einer oberhalb 250° C liegenden Temperatur.
Ein bisher bekanntes Verfahren zur Chromdioxid-Schichtherstellung benutzt den Schmelzpunkt von
Chromtrioxid (CrO3). In CrO3 als Ausgangssubstanz
werden Substrate eingebracht, die sich beim Schmelzen des CrO3 (bei 196° C) mit einer Schicht aus CrO3
überziehen (R. C. de Vries, Epitaxial Growth of CrO2, Ma-t. Res. Bull. 1 (1966) S. 83 bis 93; US-PS
35 46 005), Diese Schicht wird durch anschließende Drucktemperatur bei ca. 400° C in ein«; Chromdioxid-(CrO2)-Schicht
umgewandelt (Elektronik-Anzeiger 4 (1972) 11, S. 225 bis 227; US-PS 29 56 955; Phase Diagrams for Ceramists herausgegeben
von der American Ceramic Soc, Columbus/ Ohio 1964, S. 38, Fig. 5). Die so erhaltenen Schichten
sind bis zu 5 μηι dick. Dickere Schichten sind durch Wiederholung des Vorganges herstellbar. Es
gelingt jedoch nicht, die Schichtdicke zu steuern und Dickea unter 1 μπι herzustellen. Eine Verringerung
der Schichtdicke durch Abpolieren bis unter 1 μπι ist wegen Rißbildung und Ablösens der Schicht vom
Substrat nicht möglich. Die Schichtoberflächen nach diesem Verfahren weisen optisch starke Rauhigkeit
auf und ihre Oberflächenstruktur ist abhängig von der kristallografischen Ebene der eingesetzten Substrate.
Nachträgliches Polieren dieser Schichten ist sehr zeitaufwendig und verbessert die optische
Qualität nur geringfügig.
Weiter wurde vorgeschlagen, die hohe Verdampfrate von Chromylchlorid (CrO2Cl2) auszunutzen,
um zu ephaktisch aufgewachsenen einkristallinen CrO.,-Schichten zu gelangen (DL-PS 98 273).
Hierbei wird Chromylchlorid bei hohem Sauerstoffdruck verdampft, und der Dampf über ein auf ca.
300 C erhitztes Substrat geleitet. Auf dem Substrat entsteht durch die Chromylchloridpyrolyse eine
Chromoxidschicht der Zusammensetzung Cr3Os bis
Cr0O5. Bei weiterer Temperatursteigerung erfolgt
zwischen 380 und 400° C die Bildung der CrO2-Schicht. Dieses Verfahren ermöglicht zwar durch
Variation der Chromylchloridmenge und -verdampfungsgeschwindigkeit eine reproduzierbare Herstellung
dünner Schichten, es entstehen jedoch keine störungsfreien Schichtoberflächen.
Die beiden Verfahren arbeiten mit erhöhtem Sauerstoff druck zur CrO2-Schichtentstehung. Als
geeignete Substrate sind TiO2, MnO2, Pt, ALO3,
Fe2O3 und Ti2O3 bekanntgeworden.
Ferner ist ein Verfahren bekannt, bei dem Chromtrioxid bei einem Druck von etwa 0,5 bis 5 Atmo-Sphären
und einer Temperatur von 200 bis 300° C in Gegenwart von Sauerstoff und Chroms- squioxid
erhitzt wird (US-PS 34 51 771).
Schließlich ist es bekannt, magnetische Oxidschichten
speziell aus Eisenoxid oder Gemischen verschiedener Oxide epitaktisch aus der Dampfphase
abzuscheiden (I. E. Mee, G. R. Puliiam, I. L. Areher, P. J. Besser, Magnetic Oxide Films, IEEE
Transactions on Magnetics vol. MAG-5 [Dezember 1969] 4, S. 717 bis 718). Dabei werden Metallhalogemid-Dämpfe
hydrolysiert oder oxydiert, was angewandt auf Chrom die gleichen Schwierigkeiten
hervorruft, wie das zuvor genannte Verfahren.
Die vorliegende Erfindung dient dem Zweck, die optische Qualität der CrO2-Schichtobcrfläche zu verbessern,
ohne dabei das Verfahren aufwendiger und kostspieliger zu gestalten.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu entwickeln, mit dem CrO.,-Epitaxieschichten
mit optisch guter Oberfläche hergestellt werden können. Es sollen weiterhin reproduzierbar
Schichtdicken unterschiedlicher Größe, insbesondere auch kleiner als 1 um, mit geringen unmagnetischen
Ausscheidungen herstellbar sein.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß bei Normaldruck ein kontinuierlicher
Gasstrom, beispielsweise O.„ über eine CrO.,-Schmelze
geleitet und der CrO3-Dampf im Gasstrom an Einkristall-Substraten
mit einer Temperatur von 360 bis 400c C bei Normaldruck zersetzt und als CrO2-Schicht:
abgeschieden wird.
Bei dieser Verfahrensweise bleibt die CrO3-Verdampfungsrate
konstant, weil es durch den Abtransport des Dampfes im Gasstrom nicht zu einer CrO3-Sättigung des Dampfraumes über der CrO3-Schmelze
kommen kann. Eine anschließende Drucktemperung zur Formierung der CrO2-Schicht bei
etwa 400° C ist bei diesem Verfahren nicht notwendig.
Die Auswirkung der Erfindung besteht darin, daß qualitativ hochwertige CrO2-Schichten, beispielweise
für magnetooptische Speicherung, mit reproduzierbar einzustellenden Schichtdicken und geringen unmagnetischen
Ausscheidungen herstellbar sind. Die Koerzitivfeldstärken lassen sich je nach dem Anwendungsfall
im Bereich zwischen 8 und 100 Oe einstellen, indem die Schichtdicke entsprechend gewählt wird.
Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiel erläutert werden:
In einem horizontal gehalterten Quarzrohr von 500 mm Länge und 15 mm Innendurchmesser befindet
sich an einer Seite ein mit CrO3 gefülltes Schiffchen. Dieses wird von außen mittels eines Rohrofens
von 100 mm Länge auf 196° C aufgeheizt, wodurch das CrO3 schmilzt. Über diese Schmelze strömt
Sauerstoff mit einer Menge von 10 l/h. Durch den Sauerstoff wird der CrO3-Dampf in dem Quarzrohr
in einen zweiten Ofen mit einer Länge von 300 mm transportiert. In der Mitte dieses Ofens lagern bei
370° C die zu beschichtenden Subftrate. Die Be-
Schichtungszeit beträgt zur Herstellung von 2 μπι
dicken Schichten 6 Stunden. Die spezifische Magnetisierung dieser Schichten beträgt bei Raumtemperatur
100 ± emE/g, die Koerzitivfeidstärke 9 Oe.
Als Substrate dienen röntgenografisch orientierte TiO2-, MnO2- und AlaO3-Einkristellscheiben, die zunächst
mechanisch und anschließend chemisch poliert werden. Die Dicke der entstehenden CrO.-Schichten
kann sowohl durch die Aufwacbszeit, durch die Strömungsgeschwindigkeit des Transportgases sowie
durch die Ciröße der Oberfläche der zu verdampfender.
Substanz gesteuert werden und beträgt bei 5 bis 20 Stunden Beschichtungsdauer zwischen 0,1 bis
5 μπι.
Claims (2)
1. Verfahren zum Herstellen von epitaktisch aufgewachsenen ferromagnetischen Chromdioxid-Schichten
für Datenspeicher durch thermische Zersetzung von Chromtrioxid bei einer oberhalb
250° C liegenden Temperatur, dadurch gekennzeichnet, daß bei Normaldruck ein kontinuierlicher Gasstrom über eine CrO3-Schmelze
geleitet und der CrO3-Dampf im Gasstrom an Einkristall-Substraten mit einer Temperatur
von 360 bis 400° C bei Normaldruck zersetzt und als CrO.,-Schicht abgeschieden wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der CrO3-Dampf durch einen O„-Gasstrom zur» Substrat geleitet wird.
Applications Claiming Priority (2)
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|---|---|---|---|
| DD167341A DD100638A1 (de) | 1972-12-04 | 1972-12-04 | |
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Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
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| DE2334678A1 DE2334678A1 (de) | 1974-06-20 |
| DE2334678B2 true DE2334678B2 (de) | 1976-07-01 |
| DE2334678C3 DE2334678C3 (de) | 1977-02-17 |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| CS169096B1 (de) | 1976-06-29 |
| DE2334678A1 (de) | 1974-06-20 |
| DD100638A1 (de) | 1973-10-05 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
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