DE2324352A1 - Verfahren zur katalytischen synthese von ammoniak - Google Patents

Verfahren zur katalytischen synthese von ammoniak

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DE2324352A1 DE2324352A DE2324352A DE2324352A1 DE 2324352 A1 DE2324352 A1 DE 2324352A1 DE 2324352 A DE2324352 A DE 2324352A DE 2324352 A DE2324352 A DE 2324352A DE 2324352 A1 DE2324352 A1 DE 2324352A1
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Description

PATENTANWÄLTE
DipL-Ing. P. WIRTH · Dr. V. SCHMIED-KOWARZIK DfpWng. G. DANNENBERG · Dr. P. WEINHOLD · Dr. D. GUDEL
281134 β FRANKFURTAM MAIN
TELEFON
287014 GR. ESCHENHEIMER STRASSE 3β
/Sk
Case ü 1691 + U. 1776 + U.1795
Montecatini Edison S.p.A. Foro Buonaparte 31 Mailand/Italien
Verfahren zur katalytischen Synthese von Ammoniak
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren .zur katalytischen Synthese von Ammoniak mit direkter Rückführung eines Teils der rohen Syntheseprodukte. Weiterhin betrifft die vorliegende Erfindung einen Reaktor für diese katalytische Synthese von Ammoniak.
Da die exotherme Natur einer derartigen Synthese erheblich ist, war es bisher üblich, die Wärme aus dem Inneren des Reaktors zu entfernen; dabei erfolgte die Wärmeentfernung gewöhnlich durch Unterteilung des katalytischen Bettes in eine Vielzahl adiabatischer Schichten, die durch Kühlschlangen getrennt werden.
Dies bringt jedoch wesentliche Rachteile mit sich. Die zwischen den Schichten angeordneten Kühlschlangen sind von komplizierter Konstruktion, wenig verläßlich und in der Wartung bzw. Unterhaltung schwierig. Die Unterteilung in verschiedene Schichten macht weiterhin die Schaffung einer komplizierten Anlage notwendig, die aus dem Druckgehäuse entfernbar sein muß. Dabei wird die Kompliziertheit der Konstruktion offensichtlich mit der Erhöhung der Ausstoßkapazitat der Anlage erhöht.
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Ziel der vorliegenden Erfindung ist daher die Verringerung der oben aufgeführten Nachteile.
Es wurde gefunden, daß dieses Ziel leicht durch ein Verfahren zur Herstellung von Ammoniak zwischen 300-6000G und bei einem Druck zwischen 100-450 kg/cm in einer . adiabatischen Schicht eines Katalysators auf Eisenbasis erreicht werden kann, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man eine Menge zwischen 30-80 % der aus der Schicht fließenden mindestens 12 Mol-% Ammoniak enthaltenden Gase direkt zum Eingang dieser Schicht zurückführt, wobei die Differenz (Δ.ξ) zwischen den molaren Prozentsätzen an Ammoniak in den aus bzw. in diese Schicht fließenden Gasen ■ zwischen 3-6 % liegt und die Raumgeschwindigkeit der einströmenden Gase 20 000 bis 70 000 h""1 beträgt. Diese Raumgeschwindigkeit wird wie folgt ausgedrückt:
Ifar/std des einströmenden Gases m des Katalysatorschüttv-olumens
Die besten Ergebnisse erzielt man mit einer Raumgeschwindigkeit zwischen 50 000 und 70 000 h"'1.
Sehr zufriedenstellende Ergebnisse erzielt man, wenn der oben
genannte Druck zwischen 200-300 kg/cm liegt und die direkte Rückführung zwischen 60-75 % der ausfließenden Gase ausmacht und mindestens 18 Mol-% Ammoniak enthält; in diesem Fall wird der Ammoniak vorzugsweise teilweise kondensiert und von den nichtzurückge führt en und teilweise gekühlten Gasen durch indirekte "Abkühlung auf eine praktisch Zimmertemperatur entsprechende Temperatur mit Wasser, Luft oder einem anderen geeigneten fließbaren Material abgetrennt.
Durch dieses Verfahren ist es möglich, Ge samt ausbeut en in derselben Größenordnung wie bei den bisher bekannten Verfahren, . jedoch in wesentlich einfacherer und billigerer V/eise zu erreichen. '
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Mit dem erfindungsgemäßen, in Fig. 5 diagrammartig dargestellten Verfahren kann man tatsächlich Ammoniak in Reaktoren mit hoher · Kapazität herstellen, die viel einfacher und weniger kompliziert als die bisher verwendeten Reaktoren sind. (In Fig. i ,wird eine spezielle Ausführungsform der Erfindung dargestellt, auf die diese nicht beschränkt ist.)
In I1Ig. 5 ist angegeben, daß die prozentualen molaren Ammoniakanteile in den mit dem Rückfluß (R) zu mischenden, einströmenden Gasen einen anderen Wert als 0 haben. Erfindungsgemäß ist es möglich, eine von Ammoniak freie Mischung reagierender Gase oder, wie dargestellt, eine Mischung einzuführen, die durch Zugabe eines Teils der nicht-umgesetzten, aus der Abtrennungszone (S) kommenden Gase, in welchen der Ammoniak nicht vollständig entfernt wurde, zu den frischen Reaktionsteilnehmern (Stickstoff und Wasserstoff mit geringen Anteilen an Argon, Methan und anderen inerten Gasen) erhalten worden ist.
Die teilweise Entfernung des Ammoniaks erreicht man einfach durch nicht sehr tiefe indirekte Abkühlung, z.B. mit V/asser, unter Anwendung der hohen Ammoniakteildrucke in den nicht umgesetzten Gasen. Dadurch kann man die Verwendung des Tieftemperaturkühlzyklus vermeiden, der normalerweise zur Tief-Verringerung des Ammoniakprozentsatzes in den restlichen Gasen verwendet wird.
Die in Pig. 5 angegebenen Zahlen sind beispielhafte, nicht einschränkende Werte. Auch in Fig. 6 ist ein anderes Beispiel eines Schemas des Ammoniakgehaltes in den in die katalytische Schicht eingeführten und diese verlassenden Gasen dargestellt.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann in verschiedenen Arten von Vorrichtungen durchgeführt werden.
Eine neue und zweckmäßige Art der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist ein Reaktor, der in einer einzigen Druckhülle, die vorzugsweise mit scheiben- oder halbkugelförmigen Abschlußteilen ver-
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sehen ist, die folgenden Anordnungen enthält: einen Strahlmischer einschließlich Düse, Mischkammer und Diffusor; einen Katalysator tragenden adiabatischen Behälter mit ringförmigem Querschnitt, dessen Außen- und Innenwände, die in Bezug auf den Strahlmischer koaxial und außenliegend sind, mit Löchern zur Verteilung und zum zentrifugalen radialen Fluß der aus dem Strahlmischer kommenden Gase versehen sind; und mindestens einen thermisch isolierten, in Bezug auf Strahlmischer und Katalysator!)ehälter außenliegenden und koaxial angebrachten Mantel, der einen Teil der aus dem Behälter kommenden Gase zum Eingang des Strahlmischers zurückführt .
Fig. 1 ist ein Beispiel einer diagrammartigen Darstellung eines solchen Reaktors.
Nach Fig. 1 umgibt das einströmende Gas 1 die inneren Wände der Druckhülle 2 und hält deren Temperatur niedrig. Aus dem Zwischenraum 3 zwischen der Druckhülle 2 und dem in geeigneter Weise isolierten Mantel 4 strömt das Gas in die Düse 5 und führt den Rückführungsstrom .6 mit, den es erneut komprimiert.
Dann gelangt die Mischung in die Mischkammer 7? den Diffusor δ und in den Innenraum 9 des einen" zentrifugalen, radialen Fluß erzeugenden Katalysatorbehälters 10.
Durch die Locher 11 treffen die Gase auf den Katalysator, werden umgesetzt und strömen dann in den von dem Mantel 4 und dem Behälter 10 begrenzten Zwischenraum.
Ein Teil der Gase erreicht den Auslaßkanal 13 und verläßt das Reaktionsgefäß durch 14; der verbleibende Teil der Gase bildet den Rückführungs strom 6, der von dem Strahlmischer erneut komprimiert wird. . .
Der erfindungsgemäße Reaktor umfaßt weiterhin wie in Fig. 2 dargestellt, einen Auslaß zur Katalysatorentfernung, der sich im
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unteren Reaktorteil und vorzugsweise im Zentrum des unteren Abschlußteiles befindet, sowie einen weiteren Auslaß zur endgültigen Abführung der Syntheseprodukte, der sich im unteren Reaktorteil, vorzugsweise in außenliegender koaxialer Stellung zum genannten Katalysatorauslaß,befindet.
Schließlich ist vorteilhaft ein thermisch isolierender Zwischenraum zwischen der thermisch isolierten Außenwand des Mantels und der Innenwand des Druckgehäuses sowie ein Einlaß vorgesehen, der einen Teil des Beschickungsgases, vorzugsweise weniger als 20 % des gesamten Gases, von außen in den Zwischenraum einführt, der unmittelbar mit dem Eingang des Strahlmischers und vorzugsweise, mit der Innenöffnung der Düse dieser Einführungsvorrichtung verbunden ist.
Das gewünschte Verhältnis zwischen zugeführtem fließbaren Material und zurückgeführtem Gas kann durch Umleitung eines Teils des zugeführten Materials in den Rückfluß hinfein variiert werden; vgl. z.B. Fig. 7· Dadurch kann die Regelung des Rückflusses durch ein Fließventil erreicht werden.
Wie aus Fig. 3 hervorgeht, stehen die Oberflächen des Austrittsabschnittes der Düse des Strahlmischers (S,,), der Mischkammer (S2) und des endgültigen Ausgangs des Diffusors (S7.) sowie die Länge (L) und der Durchmesser (D) der Mischkammer zueinander mit den folgenden Verhältnissen in Beziehung:
S2 : S1 β 3 : 1 bis 10 : 1
S^ : S2 = 10 : 1 bis 18 : 1
L : D =6 : 1 bis 10 : 1
Weiterhin sollte das Verhältnis zwischen der Oberfläche des Abschnittes S7. und der Oberfläche des ringförmigen Abschnittes der Kammer zwischen der Außenwand des Diffusors und der Innenwand des Katalysator tragenden Behälters (S^) etwa 1 : 1 sein.
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Ein weiteres Merkmal des erfindungsgemäßen Reaktors ist ein Verhältnis zwischen der Oberfläche der öffnungen in den Innen- und den Außenwänden des Katalysatorbehälters von mehr als 1, vorzugsweise zwischen 1,1 und 1,5·
Eine zweckmäßige Ausführungsform des erfindungsgemäßen Reaktors (gemäß diagrammartiger Darstellung in Fig. 4)umfaßt innerhalb des den bereits genannten Strahlmischer, den Katalysatorbehälter und Mantel enthaltenden Druckgehäuses weiterhin einen Wärmeaustauscher, in welchem mindestens ein Teil der aus dem Behälter kommenden Rückflußgase indirekt Wärme mit einem anderen fließbaren Material austauscht. Als fließbares Material für den Wärmeaustauscher kann man ein solches verwenden, das nicht an der Reaktion teilnimmt, wie z.B. Wasser, oder ein solches, das an der Reaktion teilnimmt, wie z.B."die Beschickungsgase, die auf diese Weise einem weiteren Vorerhitzen unterworfen werden.
Nach Fig. 4 umgibt das einströmende Gas 1 die inneren Wände der Druckhülle 13 und hält deren Temperatur niedrig. Aus dem Zwischenraum zwischen der Hülle 13 und dem in geeigneter Weise isolierten Mantel 14 dringt das Gas in die Einlaßöffnung der koaxialen Doppelrohre des Austauschers 2 und wird durch indirekten Wärmeaustausch mit den Reaktionsprodukten vorerhitzt. Diese Rohre sind rings ,um die Mischkammer 5 angeordnet.
Das vorerhitzte Gas strömt dann in die Düse 3 durch die öffnungen 3't führt den Rückführungsstrom l\ mit sich und tritt in die Mischkammer 55 den Diffusor 6 und den Innenraum 7 des einen-zentrifugalen, radialen Fluß erzeugenden Katalysatorbehälters 8 ein.
Durch die. Löcher 9 treffen die Gase auf den Katalysator, werden umgesetzt und strömen dann in den von dem Mantel 14 und dem Behälter 8 begrenzten Zwischenraum. Dann umfließen sie die Außenseite der Rohre des Austauschers 2, wobei sie einen Teil ihrer Wärme abgeben, und fließen zum Teil durch den Kanal 12 in die Auslaßöffnung 11.
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Der zurückbleibende Teil der Gase bildet den Ruckfuhrungsstron 4, der durch den Strahlmischer erneut komprimiert wird.
Die Vorteile aus der Verwendung des erfindungsgemäßen Reaktors sind beträchtlich.
Ein wesentlicher Vorteil besteht z.B. in der Möglichkeit, den Katalysator aufgrund seiner Schwerkraft durch den Boden des Reaktors abzuführen, was zu merklichen Ersparnissen von Zeit und Hebevorrichtungen führt, die angewendet werden müßten, wenn man die Innenteile des Reaktors entfernen müßte.
Die erfindungsgemäßen Reaktoren sind einfacher, leichter zu warten und weniger kompliziert als die bisher verwendeten, insbesondere die Reaktoren mit vielen Schichten; sie erlauben eine , wesentliche Verringerung von Druck und Energieabfall bei gleichzeitiger Gewährleistung einer ausgezeichneten Gasverteilung.
Es ist schließlich möglich, eine Verringerung der Anzahl von Regelungs- und Kühlvorrichtungen zwischen den Schichten sowie eine Verminderung von Flächen und Volumen zu erreichen, was zu einer Vereinfachung der Probleme im Zusammenhang mit der thermischen Ausdehnung führt.
Die folgenden Beispiele veranschaulichen die vorliegende Erfindung, ohne sie zu beschränken.
Beispiel 1
Wie in Fig. 2 angegeben, dringt ein 15 % des Beschickungsgasflusses entsprechender Anteil 1 mit einem Ammoniakgehalt von 8,5 % bei einer Temperatur von 500C und einem Druck von 250 kg/cm in den Zwischenraum 2 ein und fließt die Innenwände des Druckgehäuses 3 entlang, wobei er diese auf einer Temperatur unter 25O°G hält. - ·
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Von dem entsprechend thermisch isolierten Zwischenraum zwischen dem Druckgehäuse und dem Mantel 4 fließt das Gas durch eine sekundäre Öffnung in das Innere der Düse 5? wo es mit dem restlichen Anteil (85 %) des auf eine Temperatur von etwa 35O0C vorerhitzten Beschickungsgases 6 gemischt wird.
Die Mischung führt den Rückflußstrom 7 mit sich, aus \tf eichen sie unmittelbar Wärme erhält, und komprimiert diesen erneut. Dann fließt die Mischung in die Mischkammer 8 und in den Diffusor 9 sowie durch die Schlitze 10 in den Innenraum 11 des Katalysatorbehälters 12 mit zentrifugaler radialer Fließrichtung. Diese Kammer, die sich koaxial um den Körper der Einführungsvorrichtung erstreckt, wirkt als Gasverteiler, dessen Druckabfall im Vergleich zu dem des katalytischen Bettes äußerst minimal ist.
Durch die Einlaß- und Auslaßlöcher 13 bzw. 14 erreichen die Gase den Katalysator mit einer Raumgeschwindigkeit von etwa 52 500 h sie setzen sich um und fließen dann in den Zwischenraum 15·
Ein Teil der Gase erreicht dann'den Austrittskanal 16 und verläßt den Reaktor. Der restliche Teil der Gase bildet den· Rückfluß 7» cLer durch die Einführungsvorrichtung erneut komprimiert" wird. ,
Die Austrittsöffnung 16 für das Gas ist koaxial und außenliegend zu der den.Katalysator abgebenden öffnung 17 angeordnet. Das Verhältnis zwischen dem Gesamtbereich der Öffnungen 13 bzw. 14 beträgt etwa 1,4 : 1.
Beispiel 2
Gemäß Fig. 5 wird eine Mischung aus frischem Gas komprimiert und mit einem Strom von nicht umgesetzten Gasen aus der Abtrennzone S, der etwa 10 Mbl-% Ammoniak enthält, gemischt. Die erhaltene Mischung hat einen Druck von etwa 250 kg/cm und wird durch Ausnutzung der Wärme der aus dem Reaktor ausfließenden Gase auf 3350C vorerhitzt; der Reaktor umfaßt einen Strahlmischer, der
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innerhalb eines zylindrischen, mit einen Katalysator gefüllten Hohlkorbes angebracht ist, und den Korb selbst.
Im Strahlmischerkopf reißt das einfließende Gas einen Rückfluß aus heißen Gasen mit, der etwa aus 68.8 % der aus der katalytischen Schicht fließenden Gase besteht und etwa 18 Mol-% Ammoniak enthält. Die mit dem Katalysator in Berührung koninende Mischung enthält etwa 1zl, 5 Mol-yo Ammoniak. Der Rückfluß bringt die Temperatur der Gase am Eingang in die katalytische Schicht auf etwa 0
Die Raumgeschwindigkeit beträgt etwa 52 500 h
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Claims (10)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von Ammoniak "bei 300-60O0C und
2
einem Druck zvn.sch.en 300-450 kg/cm in einer adiabatischen Schicht eines Katalysators auf Eiseiibasis, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Menge zwischen etwa 30 - 80 % der aus der Schicht fließenden Gase mit einem Ammoniakgehalt von mindestens etwa 12 Mol-% direkt zum Eingang dieser Schicht zurückführt, wobei die Differenz (Δξ) zwischen den Molprozentsätzen an Ammoniak in den aus "bzw. in diese Schicht fließenden Gasen zwischen 3 % und 6 % liegt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die ■ ·" Raumgeschwindigkeit der einströmenden Gase etwa 20 000 bis
70 000 h~\ vorzugsweise etwa 50 000 bis ?0 000 h~1, beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1-2, dadurch gekennzeichnet, daß
der Druck etwa 200 bis 300 kg/cm beträgt und der direkte Rückführungsstrom zwischen etwa 60 und 75 % der ausfließenden Gase liegt und wenigstens etwa 18 Mol-% Ammoniak enthält.
4-, Verfahren nach Anspruch 1-3» dadurch gekennzeichnet, daß es in einem Reaktor durchgeführt wird, der in einer einzigen ■ Druckhülle, die vorzugsweise mit scheiben- oder halbkugelförmigen Abschlußteilen versehen ist, die folgenden Anordnungen enthält: einen Strahlmischer einschließlich Düse, Mischkammer und Diffusor; einen Katalysator tragenden, adiabatischen Behälter mit ringförmigem Querschnitt, dessen Außen- und Innenwände, die in Bezug auf den Strahlmischer koaxial und außenliegend sind, mit Löchern zur Verteilung und zum radialen Fluß der aus dem Strahlmischer kommenden Gase versehen sind; und schließlich einen thermisch isolierten, in Bezug auf Strahlmischer und Katalysatorbehälter außenliegenden und koaxial angebrachten Mantel, der einen Teil der aus dem Behälter kommenden Gase zum Eingang des Strahlmischers zurückführt. , .
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5. Verfahren nach Anspruch 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß das Rückführungsverhältnis durch Umleitung eines Teils des zugeführten Gases geregelt wird.
6. Reaktor zur Synthese von Ammoniak, dadurch gekennzeichnet, daß er zur direkten Rückführung eines Teils der rohen Syntheseprodukte geeignet ist und in einer einzigen Druckhülle, die vorzugsweise mit scheiben- oder halbkugelförmigen Abschlußteilen versehen ist, die folgenden Anordnungen enthält:
Einen Strahlmischer einschließlich Düse, Mischkammer und Diffusor; einen Katalysator tragenden, adiabatischen Behälter mit ringförmigem Querschnitt, dessen Außen- und Innenwände, die in Bezug auf den Strahlmischer koaxial und außenliegend sind, mit Löchern zur Verteilung und zum radialen Fluß der aus dem Strahlmischer kommenden Gase versehen sind; und schließlich einen thermisch isolierten, in Bezug auf Strahlmischer und Katalysatorbehälter außenliegenden und koaxial angebrachten Mantel, der einen Teil der aus dem Behälter kommenden Gase zum Eingang des Strahlmischers zurückführt.
7. Reaktor nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß er einen Auslaß zur Katalysatorentfernung umfaßt, der sich im unteren Reaktorteil, vorzugsweise im Zentrum des unteren Abschlußteils, befindet.
8. Reaktor nach Anspruch 6-7, dadurch gekennzeichnet, daß er einen Auslaß zur endgültigen Abführung der Syntheseprodukte umfaßt, der sich im unteren Reaktorteil, vorzugsweise in außenliegender, koaxialer Stellung zum genannten Katalysatorauslaß-, befindet.
9. Reaktor nach Anspruch 6-8, dadurch gekennzeichnet, daß er innerhalb des Druckgehäuses weiterhin einen Wärmeaustauscher umfaßt, in welchem wenigstens ein Teil der aus dem Behälter
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konunenden Rückflußgase indirekt Wärme mit einem anderen fließbaren Material austauscht.
10. Reaktor nach Anspruch 6-9? dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächen des Austrittsabschnittes der Düse des Strahlmischers (Sx,), der Mischkammer (Sp) und des endgültigen Ausgangs des Diffusors (S^) sowie die Länge (L) und der Durchmesser (D) der Mischkammer zueinander wie folgt in Beziehung stehen:
52 : S^i = etwa 3 : 1 bis 10 : 1
53 : S2 = " 10 : 1 bis 18 : 1 L : D- = " 6:1 bis 10 : 1
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DE2324352A 1972-05-15 1973-05-14 Verfahren zur katalytischen synthese von ammoniak Withdrawn DE2324352A1 (de)

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IT3185472A IT972247B (it) 1972-11-20 1972-11-20 Processo per la sintesi dell ammo niaca e reattore per il medesimo
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