DE2322983A1 - Keramikmaterial und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents
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Description
PATENTANWALT
7. Mai 1973 Anw.-Akte: 27.44
PATE N TAN M EL DUIG
Anmelder: The BABCOCK & WILCOX COMPANY
161 East 42nd Street, New York, N0Y, 10017
-U0S0A.-
Titel: Keramikmaterial und Verfahren zu seiner
Herstellung
Die Erfindung betrifft Keramikmaterial und Verfahren
zu seiner Herstellung. Dabei enthält das Keramikmaterial Körner gesinterten Aluminiumoxids in bestimmter
Korngrößenverteilung, die auf einem Elektronenmikroskop mit Strahlabtastung mit 100 000-faoher Vergrößerung
beobachter wird.
Aluminiumoxid (AIpO,) und Aluminiumoxidverbindungen werden
seit vielen Jahren bei hohen Temperatur- und Festigkeit sanf orderungen verwendet«, Diese Stoffe werden in
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der Industrie als feuerfeste Materialien und bei metallbearbeitenden
Werkzeugen, die hohen Drehzahlen und großem Verschleiß ausgesetzt sind, weitgehend "angewendet.
Es scheint außerdem, daß die Festigkeit dieses Materials in gewisser Weise in Beziehung zu seiner Dichte und seiner
Kristallgröße steht, so daß die dichteren Materialien mit einer Struktur kleinerer Kristalle stärkere Werkzeuge
mit längerer Lebensdauer ergeben. Infolgedessen ist die Herstellung von Keramik-Schneidwerkzeugen mit diesen Eigenschaften
von großer Bedeutungo Bei Verwendung als Werkzeugschneide bricht Aluminiumoxid gelegentliche Im .allgemeinen
scheint bei diesen Brüchen ein Zusammenhang mit dem Vorhandensein relativ großer Aluminiumoxid-Kristalle oder
" Körner " in einem Korngefüge von im wesentlichen kleinen oder " feinen " Kristallen zu bestehen» Daher ist ein
großer Teil der das Aluminiumoxid betreffenden Forschung auf die spezifische Entwicklung von Verfahren zur Großproduktion
eines hochdichten Materials mit gleichmäßig feinkörniger Struktur gerichtet gewesen.
Das Kristallwachs turn, das auftritt, wenn das Rohpulvermaterial
bis zur Koales'zenz erhitzt (oder "gesintert") wiri, wird oft durch die Hinzufügung von Magnesiumoxid
(MgO) in einer Menge von 0,5 % oder weniger verzögert«, Diese Erhitzung kann in einem Vakuumofen erfolgen,
in dem die Temperatur des Materials auf einen Bereich
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von 1400° C - 1550° G erhöht wird. Von Verfahren dieser Art ist berichtet worden, daß sich mit ihnen ein Material
mit einer Kristallgröße in der Größenordneng von 2-3
Mikron ergibt· Um jedoch dieses Ergebnis zu erzielen, sind Erhitzungszeiten von mehr als 4 Stunden während des.
Sinterns erforderlich. .
Ss ist klar, daß im Interesse der Wirksamkeit und der Wirtschaftlichkeit
der Produktion eine Verkürzung der Erhitzungszeit erwünscht ist, besonders wenn die kürzere
Erhitzungszeit mit der Erzielung einer gleichmäßigeren feinkörnigen Struktur verbunden werden kann«, Aus der bei
Aluminiumoxidwerkzeugen auftretenden Neigung zum Brechen
ergibt sich auch die Notwendigkeit einer Technik zur Herstellung
der noch kleineren Kristallgrößen, die höhere Festigkeit ergeben»
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine verringerte ■
Erhitzungszeit und eine feinere Kristallstruktur mit einer gegenüber der bisher vorhandenen erheblich größeren Gleichmäßigkeit
der Korn(Kristall)-Größe durch eine neuartige Regelung des physikalischen, auf das Aluminiumoxidpulver
einwirkenden Druckes und der Erhitzungsrate des verdichteten Aluminiumoxidpulvers zu schaffen.
Diese Aufgabe wird erfindungsmäßig durch eine Form des Sinterns mit geregelter Druck- und Temperaturrate (rate-.
controlled sintering) gelöst, bei dem ein relativ geringer
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Druck auf die Unterform ausgeübt wird, während das
darin enthaltene Aluminiumoxidpulver erhitzt wird«, Im
Verlauf dieser Erhitzung vergrößert sich zuerst das Volumen des verdichteten Pulvers. Es gibt jedoch einen
Punkt, der "Einsetzen der Schwindungstemperatur " genannt wird, an dem das Sintern "beginnt und das Volumen
des Pulvers 'sich zu verringern beginnt0 Ein maximaler
Heißverfahrensdruck wird auf das Pulver angewendet, wenn dieser Zustand erreicht ist„ Anschließend wird auch
die Temperatur des Pulvers erhöht, um die maximale Temperatur des Verfahrens zu erreichen. Somit ergibt es sich erfindungsgemäß, daß der auf das sinternde Pulver einwirkende
physikalische Druck eine zusätzliche Triebkraft verleiht, die nicht nur die Produktionszeit verringert,
sondern auch ein nachweisbar besseres Produkt ergibt.
Alpha-Aluminiumoxidpulver mit einer Partikelgröße von weniger als einem Mikron wird in einer Trocken - oder.
Kugelmühle vier bis acht Stunden lang behandelt. Bevorzugt sollte das unter dem Namen " G-race-KA 210 " von
der 1. R. Grace Company verkaufte Aluminiumoxid als Eohstoff für die praktische Ausführung der Erfindung verwendet
werden« Dieses Aluminiumoxidpulver hat eine Oberfläche in der Größenordnung von 9 m /Gramm. Es ist außerdem
von sehr hoher Reinheit, ob?,rohl es einen Zusatz von
0,1 % MgO enthältβ Es können auch andere Aluminiuiaoxide
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verwendet werden, Obwohl Versuchsdaten darauf hinweisen,'
daß die besten Ergebnisse mit dem Material Grace-KA erzielt werden.
Um die Reinheit des Aluminiumoxidpulvers nicht zu beeinträchtigen,
sollte außerdem auch die Kugelmühle aus sehr reinem Aluminiumoxyd bestehen.
Nach Beendigung, des Verfahrensschrittes des Vermahlens
wird das Pulver weitere vier bis acht Stunden bei 50 C - 100 C getrocknet. Für diesen Verfahrensschritt liegt
die günstigste Temperatur für das Trocknen bei 72° C. Diese Vorgänge des Mahlens in der Kugelmühle und des
Trocknens bewirken, daß überschüssige Oberflächengase beseitigt werden, so daß ein feinkörnigeres Endprodukt
erzielt wird. Die Relation zwischen dem Oberflächengas und der Korngröße des vollständig fertig aus dem Verfahren
hervorgehenden Stoffes ist nicht definitiv. Es ist anzunehmen, daß das Oberflächengas sich als Verunreinigungsphase verhält, die bei hohen Temperaturen ein starkes
selektives Kornwachstum verursacht.
Nach der G-asaustreibung wird das Pulver erfindungsmäßig
durch ein Sieb mit der Maschenweite* 200 United States Standard gesiebt, um eventuell entstandene Agglomerate
zu beseitigen. Das gesiebte Pulver wird in eine hochtemperaturbeständige, hochfeste Unterform gegeben. Typisch
für den Zweck geeignet ist eine Graphitform in einer
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inerten Atmosphäre, einem Vakuum oder einer reduzierenden
ο Atmosphäre» Ein Verdichtungsdruck von 210 bis 560 kg cm"
wird auf das Pulver in der Unterform zur Einwirkung gebracht.
In den meisten Fällen wurde festgestellt, daß ein Anfangsverdichtungsdruck oder "Vorpreß"-Druck von
400 kg cm die besten Endprodukte ergibt. Dieser "Vorpreß-Druck wird dann auf einen -Bereich von 14 bis 70 kg cm~
reduziert. Im allgemeinen führt eine Druckminderung auf
-2
70 kg cm zu akzeptablen Ergebnissen»
70 kg cm zu akzeptablen Ergebnissen»
Das Pulver und die Unterform werden in eine Warmpresse oder eine andere Hochtemperatur- und Hochdruck-Sintervorrichtung
gebracht. Außerdem wird zum Schutz.der Unterform eine Schutzatmosphäre im System hergestellt. Ein Vakuum,
eine Heliumatmosphäre oder ein Gemisch aus Helium und 8 Gewichtsprozent Wasserstoff sind als für diesen Zweck
geeignete Während anschließend mit der Anwendung eines verminderten Druckes auf das verdichtete Pulver begonnen
wird, wird die Temperatur des Pulvers und der Unterform mittels einer Induktionsheizvorriohtung innerhalb einer
Minute auf 4000C - 10000C erhöht. In den meisten Fällen
wird, eine Erhöhung der Temperatur des Pulvers und der Unterform auf 8000C, gemessen mit einem optischen Pyrometer,
ein geeignetes Ergebnis bringen. Gemäß einem Merkmal der Erfindung wird, während die Temperatur auf die Temperatur
von 8000C erhöht wird, auch der auf das Pulver ausgeübte
Druck so erhöht, daß er am Ende einer Erhitzungs-
—2 zeit von ein bis drei Minuten 250 kg cm erreicht,
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Das "Einsetzen der Volumenminderung " beginnt gewöhnlich
beim Erreichen einer Temperatur von 8000C. Diese Volumenminderung
kann mit Hilfe eines Meßumformers mit linearvariabler Verschiebung beobachtet werden, der an dem
Preßstempel befestigt ist,, der den Druck auf das sinternde Pulver ausübt. Wenn.diese Volumenminderung beginnt,
wird der Druck auf das Pulver beibehalten. Obwohl in diesem
-2 Zusammenhang ein Druck von 250 kg cm bevorzugt wird, werden geeignete Ergebnisse mit Anwendung von Drücken im
-2 Bereich von 140 . bis 420 kg cm erzielt.
Während die Anwendung dieses Druckes fortgesetzt wird, wird auch die Temperatur erhöht, aber mit geringerer Geschwindigkeit,
als es für die anfängliche Erhöhung auf 8000C kennzeichnend war. So wird innerhalb von sechs bis
zehn Minuten die im Bereich von 1200 C bis 1800 C liegende maximale Verfahrenstemperatur erreicht. Die besteh Ergebnisse
werden mit einer Temperatur von etwa 160O0C erzielt,
die etwa acht Minuten nach Erreichen der Temperatur von 800 C erreicht wird. Auch diese höheren Temperaturen werden
mit einem optischen Pyrometer beobachtete Diese maximale Temperatur wird zwei bis senhs Minuten lang beibehalten,
und zwar am besten drei Minuten lang, wenn eine maximale Verfahrenstemperatur von 16OO°C erreicht wird·
Hach dieser Zeit der Warmbehandlung oder anhaltenden Erhitzung
bei maximaler Temperatur wird die Induktipns-
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vorrichtung oder eine andere Wärmequelle abgeschaltet und der Druck auf das Aluminiumoxid in der Unterform
auf lull reduziert. Eine Kühlzeit von 1 - 5 Minuten reicht aus, um die Form und der nun gesinterte Aluminiumoxid
auf Raumtemperatur abkühlen zu- lassen, so daß es aus der Presse genommen und aus der Unterform gelöst
werden kanno
Proben gesinterten Aluminiumoxids, das in der vorstehend beschriebenen Weise hergestellt-worden ist, zeigten in
sorgfältig durchgeführten Laboratoriumsversuchen die nachstehenden durchschnittlichen Kennwerte:
- | Probe | A | AnzaMder Proben |
Durchschnitt liche Knoop-Härte |
Grace - KA 100 | Probe | B | 8 | 2045 |
Grace - KA 210 | 21 | 2334 | ||
Handelsübliche | 10 | 2277 | ||
Handelsübliche | 10 | 1952 | ||
Grace-KA 100
Grace-KA 210
Handelsübliche Probe A Handelsübliche Probe B
Grace-KA 210
Handelsübliche Probe A Handelsübliche Probe B
Durchschnittlo Durchschnitti,
Druckfestigkeit Bruchmodul, psi psi
326,700 | 44,100, |
543,200 | 82,600 |
321,000 | 59,500 |
404,300 | 65,700 |
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Bruchmodul Standard-Abweichung,psi
Grace - IiA 100 16,500
Grace- KA 210 23,200
Handelsübliche Probe A 16,000
Handelsübliche Probe B 11,300
Druckfestigkeit Standard-Abweichung,psi
Grace - KA TOO 115,000
Grace - KA 210 122,300
Handelsübliche Probe A 111,600
Handelsübliche Probe B 104,200
Grace - KA 100
Grace - KA 210
Handelsübliche Probe A Handelsübliche Probe B
Grace - KA 210
Handelsübliche Probe A Handelsübliche Probe B
Durchschnittliche Korngröße u.
2,6 0,72 1,3 1,7
In diesem Zusammenhang muß festgestellt werden, daß der Ausdruck " Standard - Abweichung ", wie er hier verwendet
ist, die Quadratwurzel des arithmetischen Mittels der
Quadrate der Abweichungen der physikalischen Versuchsdaten von ihrem arithmetischen Mittel ist. Die "im Durch-
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schnitt überlegenen Eigenschaften des gesinterten Aluminiums,
die erzielt werden können, wenn das Grace-Ki 210 Pulver als Ausgangsrohstoff in dem Verfahren
verwendet wird-, durch das die Erfindung gekennzeichnet ist, sind offensichtlich. Es ist darauf hinzuweisen, daß
das Grace-KA 100 Pulver keinen das Kristallwachstum verzögernden Zusatz von 0,1 $>
MgO enthält» Bei der Entwicklung der vorstehenden Versuchsdaten wurde festgestellt,
daß die Herstellung der Proben einen bedeutenden Einfluß ausübte Eine chemische Glättung der Proben ergibt- z. B.
realistischere Bruchmodul-Versuchsdateno Mechanische Glättung erscheint nachteilig für die tatsächliche Festigkeit
der Probe zu sein, die getestet wird.
Untersuchungen mit einem Elektronenrastermikroskop bei 10 00Ofacher Vergrößerung der Bruchflächen einer typischen
Probe Aluminiumoxid-Keramik, die in der vorstehend beschriebenen ?ieise hergestellt wurde, zeigen, daß das
Material folgende Korngrößenverteilung hat:
Korngrößenbereich Prozent des Korngefü-
ges
weniger als 0,3 Mikron 0 $>
zwischen 0,3 und 0,5 Mikron 25 i°
zwischen 0,3 und 0,7 Mikron 54 tf>
zwischen 0,3 und 0,9 Mikron 30 i>
zwischen 0,3 und 1,5 Mikron 100 #
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Somit haben Aluminiumoxid^efkeramiken, die gemäß den Grundsätzen
der Erfindung hergestellt werden, ein Korngefüge, das von den Korngrößen abweicht, die den Stand der Technik
kennzeichnen. Kristalle einer viel höheren Durchschnittsgröße, beispielsweise von zwei oder drei Mikron,
wurden gewöhnlich bei diesen nach dem Stand der Technik bekannten Aluminiumoxiden gewachsen. Es wird also durch
die Bedingungen der Erfindung eine neue Aluminiumoxidkeramik mit feiner Korngröße und besserer Korngrößenverteilung
geschaffen, die bisher nicht erzielbar war.
Ein Teil des durch dieses Verfahren hergestellten Materials weist eine erheblich größere Druck- und Bruchmodulfestigkeit
auf, als es bei dem besten bisher verfügbaren Aluminiumoxid der Fall war.
Die Erfindung ist darüber hinaus in der Anwendung nicht auf Aluminiumoxid beschränkt, sondern kann auch in Verbindung
mit anderen Metalloxiden verwendet werden* Zum Beispiel kann die Fertigung von Urandioxid (UOo)-Pellets
durch die Praxis der Erfindung verbessert werden«, Typischerweise kann mittels dieses Druck- und Temperatur-Raten
geregelten Sinterns eine Pelletdichte erzielt werden, die bis auf 1/2 i° an das theoretisch erreichbare
Maximum herankommto Beispielsweise wird zur Erzielung
von 95 i° der theoretischen maximalen Dichte das Pulver maximalen VerfahrBnstemperaturen ausgesetzt, die in
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einem Erhitzungszeitraum von acht bis neun Minuten in der Größenordnung von 8000C bis 900 C liegen,, Innerhalb
dieses Zeitraumes wird außerdem auch physikalischer Druck auf das Pulver, das gesintert wird, ausgeübt. Es gibt
natürlich eine erste oder Vorerhitzungsperiode von etwa einer Minute, die durch das Einsetzen der Volumenminderung
gekennzeichnet ist, und während dieser Zeit wird das Pulver schneller auf eine höhere Temperatur gebracht und einem
steigenden physikalischen oder mechanischen Druck ausgesetzt. Bei den sich,ergebenden Urandioxid-Pellets sind
keine G-lättungs- oder sonstigen Bearbeitungsvorgänge notwendig,
weil sie in Formen mit dem richtigen Durchmesser hergestellt werden„Das Entfallen einer maschinellen Fertigbearbeitung
bei der Fertigung von Urandioxid-Pellets als Reaktorbrennstoff ist von besonderer Bedeutung, weil
damit die Verfahrenskosten gesenkt werden und eine Hauptquelle des bei der Produktion von spaltbarem Material anfallenden
Abfalls beseitigt wird.
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Claims (1)
- PATE N TA K SPRÜCHE :1. Keramikfflaterial, das Körner gesinterten Aluminiumoxids enthält, wobei die Korngrößenverteilung, die auf einer Bruchfläche mit einem Elektronenmikroskop mit Strahlabtastung mit 10 OOOfaoher Vergrößerung beobachtet wird, dadurch gekennzeichnet ist:Korngrößenbereich Prozent des Korngefügesweniger als 0,3 Mikron 0 # zwischen 0,3 u. 0,5 Mikron 25 $> zwischen 0,3 u. 0,7 Mikron 54 f° zwischen 0,3 und 0,9 Mikron 80 ?<>zwischen 0,3 und 1,5 Mikron . 100 $.2e Keramikmaterial nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch zusätzlich etwa 0,1 Gewichtsprozent oder weniger Magnesiumoxid.3. Keramikmaterial nach Anspruch 1, geken-nzeichnet durch eine durchschnittliche Druckfestigkeit von 543 200 psi mit einer Standardabweichung von 122 300 psi·- 14 -409827/09214« Keramikmaterial nach Anspruch 3, gekennzeichnet , durch einen durchschnittlichen—2
"Bruchmodul von 5800 kg cm mit einer Standardab-—2weichung von- 1600 kg cm" 05. Keramikmaterial nach Anspruch 4, gekennzeichnet durch einen durchschnittlichen Knoop-Härtewert von etwa 2334.6. Verfahren zur Umwandlung eines Pulvers in ein feinkörniges keramisches Metalloxid, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver in ca. einer Minute auf über 400 C erhitzt wird, ein steigender physikalischer Druck auf'das Pulver einwirkt während es auf 4000C erhitzt wird, um einen maximalen Heißverfahrensdruck zu erreichen, die Temperatur von 400° C auf über'12000C in einem Zeitraum von. etwa sieben Minuten erhöht wird ,, der physikalische.Druck auf diesem maximalen Druck für das Heißverfahren gehalten und dieser Druck und die Temperatur von 1200° C mehr als zwei Minuten lang beibehalten wird«7. Verfahren ngtch Anspruch 6, dadurch g e k e η η zeichnet , daß der Verfahr ens schritt der Erhitzung des Pulvers auf 4000C außerdem den Ver-- 15 -409827/0 921.fahrensschritt der Anwendung eines physikalischen Druckes von etwa IOOOlbs pro Quadratzoll auf das Pulver vor Beginn des' 4000C -Schrittes umfaßt'·8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch g e k e η η - · .zeichnet , daß der maximale Verfahrensdruck—2 im Bereich von 140 bis 420 kgcm liegt.9. Verfahren zur Umwandlung eines Pulvers in ein feinkörniges keramisches Material, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver innerhalb einer Minute auf eine Temperatur erhitzt wird, die ein Einsetzen der Volumenminderung erzeugt, und anschließend ein maximaler Verfahrensdruck mit dem Einsetzen der Volumenminderung auf das Pulver aufgebracht wird, und die Temperatur des Pulvers mit dem Einsetzen der Volumenminderung mit geringerer Geschwindigkeit als bei dem einminütigen Erhitzen auf eine Temperatur von mehr als 8000C erhöht und der Druck und die Erhitzung am Ende einer Zeit von mehr als acht Minuten beendet wird.10. Verfahren zur Herstellung kristalliner Aluminium-■ oxid-Keramik, aus einem Pulver, dadurch g e k e η η zeichnet , daß das Verdichten des Pulvers mit-2
einem Druck von ca. 404 kg cm erfolgt, das Reduzieren- 16 -409827/0921-2 dieses Druckes auf etwa 70 kg cm , das Erhitzen des Pulvers auf etwa 8000C in etwa einer Minute vorge--2 nommen wird, während der Druck von 70 kg cm ausge-übt wird, das Erhöhen des Druckes auf etwa 250 kg cm am Ende dieser Minute, die Erhöhung der Temperatur des Aluminiumoxids auf etwa 1600° G in einem Zeitraum von etwa acht Minuten nach Ende der einen Minute-2 und Beibehaltung dieses Druckes von 250 kg cm und der Temperatur von 16Ö0°C für weitere drei Minuten erfolgte409827/0821
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