DE2307346A1 - Aqueous DISPERSIONS FOR HIGH-TEMPERATURE-RESISTANT HOT-MELT ADHESIVES - Google Patents
Aqueous DISPERSIONS FOR HIGH-TEMPERATURE-RESISTANT HOT-MELT ADHESIVESInfo
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Description
OiIEMISCHE WERKE HÜLS AG
- RSP PATENTE -OiIEMISCHE WERKE HÜLS AG
- RSP PATENTS -
^4 37O Marl, 14. Februar 7462/u^ 4 37O Marl, February 14th 7462 / u
Unser Zeichon; O.Z. 2697Our sign; O.Z. 2697
Wäßrige Dispersionen für hochtemperaturbeständige Schmelzkleber Aqueous dispersions for high temperature resistant hot melt adhesives
Gegenstand der Erfindung sind wäßrige Dispersionen für hochtemperaturbeständige Schmelzkleber auf der Basis von Copolyamiden, welche übliche Verdickungsmittel und gegebenenfalls Wärmestabilisatoren enthalten.The invention relates to aqueous dispersions for high-temperature-resistant hot-melt adhesives based on copolyamides, which contain conventional thickeners and optionally heat stabilizers.
Es ist bekannt, Copolyamide in pulverförmiger Form als Schmelzkleber insbesondere zum Verkleben von Textilien einzusetzen (dt-as 1 253 kk9, DT-oss 1 939 758, 2 111 487, 2 012 009, 2 209 O35, bekanntgemachte japanische Patentanmeldung 1969/19868) Es ist ferner bekannt, wäßrige Schmelzkleberdispersionen auf der Basis von Copolyamiden, die im folgenden auch als Pasten bezeichnet werden, zur Punktbeschichtung von Einlagen für Kleidungsstücke einzusetzen (DT-AS 2 OO7 97 1) ·It is known to use copolyamides in powder form as hot-melt adhesives, especially for bonding textiles (dt-as 1 253 kk9, DT-oss 1 939 758, 2 111 487, 2 012 009, 2 209 035, published Japanese patent application 1969/19868) It is also known to use aqueous hot melt adhesive dispersions based on copolyamides, which are also referred to below as pastes, for the point coating of inserts for items of clothing (DT-AS 2 OO7 97 1)
Aufgrund ihrer hohen Klebkraft, verbunden mit einer außergewöhnlichen Beständigkeit gegen. Kohlenwasserstoffe und chlorierte Kohlenwasserstoffe, sind die Polyamid-Schmelzkleber auch zur Verklebung von Metallen untereinander sowie von Metallen mit Papier, Gummi und ähnlichem interessant. Für viele Einsatz-Due to their high adhesive strength, combined with an exceptional resistance to. Hydrocarbons and chlorinated hydrocarbons, polyamide hot melt adhesives are also interesting for bonding metals to one another and of metals to paper, rubber and the like. For many uses
zwecke, bei denen Wärmebelastungen, bis I50 C und mehr auftreten, besitzen die bekanntgewordenen Schmelzkleber jedoch eine zu geringe Wärmebeständigkeit.purposes in which heat loads occur up to 150 C and more, However, the hotmelt adhesives that have become known have too little heat resistance.
409835/0 873409835/0 873
-Z- . -Z-. O.Z. 2697O.Z. 2697
14.2.1973February 14, 1973
Die Polyamid-Dispersionsschmelzkleber werden in der Regel im Zweistufenverfahren verarbeitet. In der ersten Stufe wird eines der beiden miteinander zu verklebenden Materialien mit der Dispersion beschichtet, die gegebenenfalls unter Einfluß von Wärme auf dem Substrat auftrocknet oder aufsintert. In einem zweiten Schritt erfolgt dann die Verklebung mit einem zweiten Substrat unter dem Einfluß von.Wärme und Druck.The polyamide dispersion hot melt adhesives are usually processed in a two-stage process. In the first stage one becomes of the two materials to be bonded to one another are coated with the dispersion, optionally under the influence of heat dries or sinters on the substrate. In a second In the second step, the adhesive is then bonded to a second substrate under the influence of heat and pressure.
Nachteilig ist dabei, daß bei erneuter Erwärmung auf die Fixiertemperatur die Verklebung ihre Festigkeit verliert. Dieser Nachteil macht sich besonders in der Textilindustrie bei der sogenannten Frontfixierung von Einlage- und Deckstoffen bemerkbar. Beim nachträglichen Dampfbügeln fertigfixierter Teile kommt es bei unsachgemäßer Behandlung immer wieder zu Verschiebungen der verklebten Stoffe gegeneinander.The disadvantage here is that when it is heated again to the fixing temperature the bond loses its strength. This disadvantage is particularly evident in the textile industry so-called front fixation of interlining and cover materials noticeable. With subsequent steam ironing of pre-fixed parts In the case of improper handling, the bonded fabrics are shifted against each other again and again.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, Schmelzkleber mit den bekannten hochwertigen Eigenschaften der Copolyamide aufzufinden, die auch bei hohen Temperaturen oberhalb ihres Fixierbereiches eine gute Wärmestandfestigkeit aufweisen.The invention is therefore based on the object of providing hot-melt adhesives with the known high-quality properties of copolyamides to find that have good heat resistance even at high temperatures above their fixing range.
Es wurde nun gefunden, daß die Nachteile des Standes der Technik überwunden werden durch wäßrige Schmelzkleber-Dispersionen auf der Basis von Copolyamiden, die zusätzlich jeweils bezogen auf die Copolyamide 5 - 30 Gewichtsprozent wasserlösliche alkoxylierte Melaminharze und 0,1-2 Gewichtsprozent eines sauer reagierenden Katalysators enthalten.It has now been found that the disadvantages of the prior art are overcome by aqueous hot melt adhesive dispersions based on copolyamides, each of which is additionally related on the copolyamides 5 - 30 percent by weight water-soluble alkoxylated Melamine resins and 0.1-2 percent by weight of an acidic catalyst contain.
Bevorzugt werden wasserlösliche methoxylierte Melaminharze eingesetzt. Vorzugsweise werden die wasserlöslichen Melaminharze in Mengen von 3 bis·10 Gewichtsprozent, bezogen auf die Copolyamide, verwendet.Water-soluble methoxylated melamine resins are preferred used. The water-soluble melamine resins are preferably used in amounts of 3 to 10 percent by weight, based on the copolyamides.
A0 9835/0873A0 9835/0873
- 3 - ο.ζ. 2697 - 3 - ο.ζ. 2697
14.2.1973February 14, 1973
Die Schmelzkleber-Di sijersionen gemäß der Erfindung besitzen wie üblich einen Feststoffanteil von 30 - 50» vorzugsweise von 30 - ^O Gewichtsprozent, wobei der Feststoffanteil die Summe aus Copolyamiden, wasser-f reiem Suspendier- bzw. Dispergiermittel, saurem Katalysator und gegebenenfalls Stabilisatoren darstellt. Als Copolyamide kommen die im Stand der Technik genannten Copolyamide infrage, Insbesondere sollen laurinlactamhaltige Copolyamide eingesetzt werden, in denen der Laurinlactamanteil 20 bis 80, insbesondere 30 bis 6θ Gewichtsprozent beträgt. Beispielsweise seien genannt solche aus Laurinlactain und Caprolactam oder insbesondere TerpoIyamide.aus Laurinlactam, Caprolactam und einem Salz der Adipinsäure und Hexamethylendiamin (All-Salz) oder dem Salz der Decandicarbonsäure und Hexamethylendiamin (DH-SaIz).Have the hot melt adhesive di sijersionen according to the invention as usual, a solids content of 30-50 »is preferred of 30 - ^ O percent by weight, the solids content being the Sum of copolyamides, water-free suspending or dispersing agents, acid catalyst and optionally stabilizers represents. The copolyamides mentioned in the prior art come into consideration as copolyamides. In particular, those containing laurolactam should be used Copolyamides are used in which the laurolactam content is 20 to 80, in particular 30 to 6θ percent by weight amounts to. Examples are those made from laurolactain and caprolactam or especially TerpoIyamide.aus Laurolactam, caprolactam and a salt of adipic acid and hexamethylenediamine (all salt) or the salt of decanedicarboxylic acid and hexamethylenediamine (DH-Salz).
Die verwendeten Copolyamide müssen, um dispergierbar zu sein, eine Korngröße von ^.100 μπι besitzen. Sie können nach an sich bekannten Methoden, durch Mahlen der Granulate bei tiefen Temperaturen erhalten werden. Es können auch Mischungen verschiedener Copolyamide eingesetzt werden.In order to be dispersible, the copolyamides used must have a grain size of ^ .100 μπι . They can be obtained by methods known per se, by grinding the granules at low temperatures. Mixtures of different copolyamides can also be used.
Als Verdickungsmittel eignen sich in an sich bekannter Weise vor allem Salze polymerer organischer Säurten und deren Derivate, z.B. solche der Acrylsäure, wie sie als Handelsprodukte bekannt sind. Auch Cellulosederivate, sowie Produkte auf Basis von Polypyrrolidirf sind geeignet. Die Verdickungsmittel müssen im sauren Bereich wirksam sein. Es sind jedoch auch basisch wirksame Verdickungsmittel brauchbar, die beim Abdunsten des Wassers in der Wärme flüchtige Basen freisetzen, so daß die eingetrocknete Dispersion sauer reagiert.Suitable thickeners are known per se especially salts of polymeric organic acids and their derivatives, e.g. those of acrylic acid, as they are as commercial products are known. Cellulose derivatives and products based on polypyrrolidir are also suitable. The thickeners must be effective in the acidic range. However, basic thickeners can also be used which, when the evaporates Water release volatile bases when heated, so that the dried dispersion reacts acidic.
Bei Klebern, die besonders hohen Temperaturbelastungen, oberhalb von 120 C, ausgesetzt sind, ist es vorteilhaft, zusätzlich an sich bekannte Värmcstabilisatoren in üblichen Mengen von 0,1 bis 3» insbesondere von 1 bis 2 Gewichtsprozent, be-In the case of adhesives that are exposed to particularly high temperature loads, above 120 C, it is also advantageous heat stabilizers known per se in customary amounts from 0.1 to 3 »in particular from 1 to 2 percent by weight,
4 0 9835/087340 9835/0873
- h - ο. ζ. 2697- h - ο. ζ. 269 7
14.2.1973February 14, 1973
zogen auf das Copolyamid, zu verwenden. Eine Große Anzahl bekannter Ilandelsprodukte stellt als Wärme stabilisatoren zur Verfügung (vgl. u.a. Hopff, Müller, ¥enger, "Die Polyamide" (195^) Seite 158 und 2^9/50; Kunststoffhandbuch Bd. VI, Polyamide (1966), Seiten 238 ff und hkO ff).moved to the copolyamide to use. A large number of well-known Ilandels products are available as heat stabilizers (cf., inter alia, Hopff, Müller, ¥ closer, "Die Polyamide" (195 ^) page 158 and 2 ^ 9/50; Kunststoffhandbuch Vol. VI, Polyamide (1966), pages 238 ff and hkO ff).
Die eingesetzten Melaminharze sollen, wie bereits ausgeführt, wasserlöslich sein, damit sie beim Abdunsten des Wassers die Polyamidkörner vollständig benetzen, denn beim Fixiervorgang muß sich das Melaminharz ausreichend mit dem Polyamid vermischen und mit diesem schlagartig reagieren. In Frage kommen deshalb hoclialkoxylierte Melaminharze, besonders methoxylierte Melaminverbindungcn. Besonders geeignet ist das gut wasserlösliche Hexamethoxymethy!melamin. Die handelsüblichen Präparate, die in den erfindungsgemäßen Dispersionen eingesetzt werden, stellen keine chemisch reinen Verbindungen dar, sondern besitzen immer einen geringen Anteil freier OH-Gruppen.The melamine resins used should, as already stated, be water-soluble so that when the water evaporates, the Wet the polyamide grains completely, because the melamine resin must mix sufficiently with the polyamide during the fixing process and react with this abruptly. Therefore, co-alkoxylated melamine resins, especially methoxylated melamine compounds, are suitable. The readily water-soluble hexamethoxymethyl melamine is particularly suitable. The commercial preparations that are used in the dispersions according to the invention, provide are not chemically pure compounds, but always have a small proportion of free OH groups.
Die eingesetzten Melaminharze erfüllen die gewünschte Wirkung nur dann, wenn gleichzeitig ein sauer reagierender Katalysator anwe send ist.The melamine resins used only achieve the desired effect if an acidic catalyst is used at the same time is present.
Als geeignete sauer reagierende Katalysatoren eignen sich beispielsweise Mineralsäuren, wie Phosphorsäure, Polyphosphorsäure, Sulfonsäuren wie p-Toluolsulfonsäuren, organische Mono- oder Dicarbonsäuren, insbesondere aliphatisch^ Mono- oder Dicarbonsäuren mit 1 bis 20 C-Atomen oder ausgewählte aromatische Säuren wie Trimellithsäure oder Leidssäuren wie Zinkchlorid oder Magnesiumchlorid.Suitable acidic catalysts are, for example, mineral acids such as phosphoric acid, polyphosphoric acid , sulfonic acids such as p-toluenesulfonic acids, organic mono- or dicarboxylic acids, in particular aliphatic ^ mono- or dicarboxylic acids with 1 to 20 carbon atoms or selected aromatic acids such as trimellitic acid or acidic acids such as Zinc chloride or magnesium chloride.
Es ist auch möglich, den Katalysator in Form eines Salzes mit einer in der Wärme flüchtigen Base zu verwenden. Insbesondere seien hier genannt die Ammonium- oder. Aminsalze der genannten Säuren. Insbesondere geeignet sind Phosphorsäure und p-Toluol-Sulfonsäure, wobei Phosphorsäure besonders geeignet ist beiIt is also possible to use the catalyst in the form of a salt with a base which is volatile in the heat. In particular are here the ammonium or. Amine salts of the acids mentioned. Phosphoric acid and p-toluene sulfonic acid are particularly suitable, phosphoric acid is particularly suitable for
4 0 9835/087340 9835/0873
ο.ζ. 2697 14.2.1973 ο.ζ. 2697 02/14/1973
metallischen Verklebungen und p-Toluolsulfonsäure bei Textilverklebungen. metallic bonds and p-toluenesulphonic acid for textile bonds.
Die Liste der hier angeführten Katalysatoren erhebt keinen Anspruch auf Vollständigkeit, Ausgeschlossen ist jedoch der Einsatz solcher Säuren, die mit den Copolyamiden, den Melaminharzen, den Stabilisatoren, den Verdickungsmitteln oder dem Wasser unerwünschte chemische Reaktionen eingehen, was sich beispielsweise durch Verfärbung äußern kann. Der Katalysator wird in Mengen von 0,1 bis 2, insbesondere von 0,2 bis 0,5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Copolyamid, zugesetzt.The list of the catalysts listed here does not claim to be complete, but it is excluded Use of acids that are associated with copolyamides, melamine resins, the stabilizers, the thickeners or the Water enter into undesirable chemical reactions, which can be expressed, for example, by discoloration. The catalyst is added in amounts of 0.1 to 2, in particular 0.2 to 0.5 percent by weight, based on the copolyamide.
In den folgenden Beispielen, die zur Erläuterung der Erfindung dienen, werden folgende Copolyamide eingesetzt:In the following examples, which serve to illustrate the invention, the following copolyamides are used:
Copolyamid A: Ternäres Copolyamid (6/6, 6/12)Copolyamide A: Ternary copolyamide (6/6, 6/12)
bestehend aus Caprolactam, Laurinlactam und dem Hexamethylendxamxnsalz der Adipinsäure mit einem Laurinlactamanteil von etwa k0 Gewichtsprozent und einem Schmelzbereich von 80 bis 130 C und einem Schmelzmaximum von etwa 103 C nach der DTA-Analyse.Consists of caprolactam, laurolactam and the hexamethylenedxamine salt of adipic acid with a laurolactam content of about k0 weight percent and a melting range of 80 to 130 C and a melting maximum of about 103 C according to DTA analysis.
Copolyamid B: Ternäres Copolyamid (6/6, 6/12)Copolyamide B: Ternary copolyamide (6/6, 6/12)
aus den gleichen Komponenten, wobei der Laurinlactamanteil ca. 60 Gewichtsprozent beträgt, mit einem Schmelzbereich von 95 bis 1^5 C und einem Schmelzmaximum nach der DTA-Analyse von etwa 123 °C.from the same components, the laurolactam content being approx. 60 percent by weight, with a melting range of 95 to 1 ^ 5 C and a melting maximum according to the DTA analysis of about 123 ° C.
Beispie] 1Example] 1
25OO Gewichtsteile einer 30-prozentigen wäßrigen Lösung eines handelsüblichen Verdickers auf Polyacrylsäurebasxs wird mit 5OOO Gewichtsteilen Wasser, 400 Gewichtsteilen Hexainetlioxyme thy line laniin und 30 Gewichtsteilen p-Toluolsulf onsäure ver-25OO parts by weight of a 30 percent aqueous solution of a commercially available thickener based on polyacrylic acid is used with 500 parts by weight of water, 400 parts by weight of hexainetlioxyme thy line laniin and 30 parts by weight of p-toluenesulfonic acid
A0 9835/0873A0 9835/0873
- 6 - ο. ζ. 2697 - 6 - ο. ζ. 2697
14.2.1973February 14, 1973
mischt. Darin werden 5OOO Gewichtsteile eines Pulvers des Copolyamid A der Korngröße ^100 um dispergiert. Die Paste hat eine Viskosität von 26ΟΟ cP, gemessen mit dem Rheomat A/lII. Sie wird im üblichen Siebdruckverfahren mit einer Stork-Pastenmaschine auf einen Einlagestoff aufgetragen. Die Auftragsgeschwindigkeit beträgt 20 bis 30 m/min, die Trοcknungstemperatur 110 bis 120 C. Das Auflagegewicht des Klebers beträgtmixes. This contains 500 parts by weight of a powder of the copolyamide A with a grain size of ^ 100 µm dispersed. The paste has a viscosity of 26ΟΟ cP, measured with the Rheomat A / lII. It is made in the usual screen printing process with a Stork paste machine applied to an interlining material. The application speed is 20 to 30 m / min, the drying temperature 110 to 120 C. The applied weight of the adhesive is
2.h g/m . Die Fixierung des Einlagestoffs mit dem Deckstoff erfolgt auf einer Kannegießer-Bügelpresse bei I50 C und 300 g/cm' Anpreßdruck. Die Fixierzeit beträgt I5 see. Die Haftung, ausgedrückt durch die Reißfestigkeit, beträgt 600 g/cm. Unmittelbar nach dem Abdampfen mit II5 C heißem Dampf bleibt die Festigkeit der Verklebung erhalten. 2.h g / m. The interlining material is fixed with the cover material on a jug ironing press at 150 ° C. and 300 g / cm 'contact pressure. The fixing time is I5 see. The adhesion, expressed by the tear strength, is 600 g / cm. Immediately after the evaporation with hot steam at II5 C, the strength of the bond is retained.
Es wird analog Beispiel 1 eine Paste hergestellt.aus 50 Gewichtsteilen des Pulvers aus Polyamid A, 25 Gewichtsteilen einer 30-prozentigen wäßrigen Lösung eines handelsüblichen Verdickers auf P&lyacrylsäurebasis, 50 Gewichtsteilen Wasser, 5 Gewichtsteilen Hexamethoxymethylmelamin, 0,25 Gewichtsteilen p-Toluolsulfonsäure und 0,25 Gewichtsteilen eines handelsüblichen Stabilisators aus einem modifizierten Phosphorigsäureester.A paste is produced analogously to Example 1 from 50 parts by weight of the powder of polyamide A, 25 parts by weight of a 30 percent aqueous solution of a commercially available one P & lyacrylic acid based thickener, 50 parts by weight of water, 5 parts by weight of hexamethoxymethylmelamine, 0.25 part by weight of p-toluenesulfonic acid and 0.25 part by weight of a commercially available one Stabilizer made from a modified phosphorous acid ester.
1,5 Gewichtsteile der Paste werden gleichmäßig auf 50 cm Fläche eines sorgfältig gereinigten 1 mm~Stahlblechs aufge-1.5 parts by weight of the paste are evenly distributed over a 50 cm area a carefully cleaned 1 mm steel sheet.
o stx'ichen. Das beschichtete Blech wird 10 min bei 120 C und anschließend bei Raumtemperatur 3 Stunden gelagert. Dann wird es mit einem zweiten mittels Schraubzwingen dagegengepreßten Blech durch 3-ini1iütiges Erwärmen in einem auf I80 C vorgeheizten Umluftofen verklebt. Nach dem Abkühlen wird eine außerordentlich feste, hochwärmebeständige Verklebung erhalten. Die Yärmebeständigkeit wird durch einen Scherversuch mit einem 5 kp-Gewicht an einem der beiden Bleche in einem auf 250 C aufgeheizten Umluftofen geprüft. Auch nach zweistündiger Lagerung war die Verklebung einwandfrei.o stx'ichen. The coated sheet is stored for 10 minutes at 120 ° C. and then for 3 hours at room temperature. Then it is bonded to a second sheet metal, pressed against it with screw clamps, by 3-in- 1 heating in a convection oven preheated to 180 ° C. After cooling, an extremely strong, highly heat-resistant bond is obtained. The heat resistance is tested by means of a shear test with a 5 kg weight on one of the two sheets in a convection oven heated to 250 ° C. Even after two hours of storage, the bond was flawless.
- 7 - ο.ζ. 2697 - 7 - ο.ζ. 2697
1^.2.19731 ^ .2.1973
Es wird nach der Vorschrift des Beispiels 2 gearbeitet, wobei lediglich der Melamin-Anteil auf 15 Gewichtsteile erhöht wird. Die Prüfung der WärmeStandfestigkeit ergibt gegenüber Beispiel 2 keinen Unterschied.The procedure of Example 2 is followed, with only the melamine content is increased to 15 parts by weight. The test of the thermal stability compared to Example 2 shows no difference.
Es wird analog Beispiel 2r eine Paste aus 50 Gewichtsteilen eines Pulvers des Polyamid B, 25 Gewichtsteilen einer 30-prozentigen wäßrigen Lösung eines handelsüblichen Verdickers auf Polyacrylsäurebasis, 50 Gewichtsteilen Wasser, 5 Gewichtsteilen Hexamethoxymethylmelamin, 0,25 Gewichtsteilen p-Toluolsulfonsäure und 0,25 Gewichtsteilen eines Stabilisators hergestellt. Die Prüfung der Wärmestandfestigkeit einer Stahlblechverklebung ergibt keinen Unterschied zu Beispiel 2.As in Example 2 r, a paste of 50 parts by weight of a powder of polyamide B, 25 parts by weight of a 30 percent aqueous solution of a commercially available polyacrylic acid-based thickener, 50 parts by weight of water, 5 parts by weight of hexamethoxymethylmelamine, 0.25 parts by weight of p-toluenesulfonic acid and 0.25 Parts by weight of a stabilizer produced. The test of the thermal stability of a steel sheet bond shows no difference to Example 2.
Analog zu Beispiel k wird eine Paste mit 0,5 Gewichtsteilen Phosphorsäure (85-prozentig) als Katalysator hergestellt und gemäß Beispiel 2 geprüft. Der Scherversuch bei 250 C zeigt das gleiche gute Ergebnis.Analogously to example k , a paste with 0.5 parts by weight of phosphoric acid (85 percent) is produced as a catalyst and tested according to example 2. The shear test at 250 C shows the same good result.
Analog zu Beispiel h wird eine Paste mit 75 Gewichtsteilen einer 1-prozentigen wäßrigen Lösung einer handelsüblichen wäßrigen Lösung eines Ammoniumsalzes der Polyacrylsäure hergestellt und gemäß Beispiel 2 geprüft. Der Scherversuch bei 250 C zeigt die gleiche hohe Wärmestandfestigkeit wie in den vorangegangenenA paste with 75 parts by weight of a 1 percent aqueous solution of a commercially available aqueous solution of an ammonium salt of polyacrylic acid is prepared analogously to Example h and tested as in Example 2. The shear test at 250 C shows the same high thermal stability as in the previous ones
409835/0873409835/0873
- 8 - ο.Ζ. 2697 - 8 - ο.Ζ. 2697
14.2.1975February 14, 1975
Mit den Pasten gemäß den Beispielen 2 bis 6 werden jeweils 10 cm große Teile von h mm-starken Gummiplatten mit Stoffeinlage, wie sie als Dichtungen verwendet werden, beschichtet. Nach dem Abtrocknen werden diese durch 3-minütiges Erwärmen unter Druck in einem 180 C heißen Umluftofen mit sorgfältig gereinigten Stahlblechen verklebt. Bei Schälversuchen können die Gummiteile nicht zerstörungsfrei vom Stahlblech abgelöst werden. Die Schälversuche werden an verklebten Teilen wiederholt, die in einem Umluftofen bei einer Temperatur von 200 C einer Scherbeanspruchung von 100 p/cm" ausgesetzt werden. Die Gummiteile können auch hierbei weder sofort nach der Entnahme aus dem Ofen noch nach dem Abkühlen ohne Zerstörung vom Stahlblech gelöst werden.The pastes according to Examples 2 to 6 are used to coat 10 cm parts of h mm thick rubber sheets with a fabric insert, as used as seals. After drying, these are bonded to carefully cleaned steel sheets by heating them for 3 minutes under pressure in a 180 ° C. circulating air oven. During peeling tests, the rubber parts cannot be detached from the steel sheet without being destroyed. The peeling tests are repeated on bonded parts which are exposed to a shear stress of 100 p / cm "in a forced-air oven at a temperature of 200 C. The rubber parts cannot be removed from the steel sheet immediately after removal from the oven or after cooling without being destroyed be solved.
a) Es wix'd analog Beispiel 1 eine Paste ohne den Zusatz von Hexametboxymethylmelamin und Paratoluolsulfonsäure hergestellt, Nach der Verarbeitung gemäß Beispiel 1 werden die gleichen Haftwerte gefunden, jedoch läßt sich die Verklebung nach dem Abdämpfen mit 115 C heißem Dampf leicht lösen.a) As in Example 1, a paste was wix'd without the addition of Hexametboxymethylmelamine and paratoluene sulfonic acid produced, After processing according to Example 1, the same adhesion values are found, but the bond can be carried out according to the Slightly dissolve the steam with 115 C steam.
b) Arbeitet man analog Beispiel 2, jedoch ohne den Zusatz von Hexamethoxymethylnielamin und Paratoluolsulfonsäure und prüft die Wärmebeständigkeit wiederum durch einen Scherversuch mit einem 5 kp-Gewicht, so wird die Verklebung schon nach wenigen Minuten Lagerung bei 100 C im Umluftofen getrennt.b) If one works analogously to Example 2, but without the addition of hexamethoxymethylnielamine and paratoluenesulfonic acid, and tests the heat resistance, in turn, by a shear test with a 5 kp weight, the bond is already after a few Minutes storage at 100 C in a fan oven separately.
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Cited By (1)
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| EP0428788A2 (en) * | 1989-11-24 | 1991-05-29 | Hüls Aktiengesellschaft | Bonding means for fabrics |
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