DE2304119A1 - Verfahren zur roentgendiffraktionstopographierung von einkristallen und einrichtung zur durchfuehrung desselben - Google Patents

Verfahren zur roentgendiffraktionstopographierung von einkristallen und einrichtung zur durchfuehrung desselben

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DE2304119A1
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Description

VaIeriJ Pavlovic Sfanov
Moskau/UdSSR,
Nikolaj Ivanovic Komjak
Leningrad/UdSSR,
Vsevolod G-rigor'evic Ljutcau · · ·
Moskau/UdSSR, p ^ 272/Λ
2Tikolaj Vasil' evic Rabodzej 29. Januar 1973
Frjazino/üdSSR ■ BK/Kk
ZüR RÖDiiI?GEITDIFPRäEriONSa?OPOGRAHrOIRUIiG YOK EIN-
ZRISTüLLEN UITO EIHRICHiDMG ZUR DURCHFt&RUliG
Die Erfindung bezieht sich auf Verfahren zur Ermittlung von Strukturfehlern bei Festkörpern und Einrichtungen zur Durchführung derselben, Insbesondere auf Verfahren zur Hontgendiffraktionstopographlerung von Einkristallen und Einrichtungen zur Durchführung
Es sind Verfahren zur RÖntgendiffraktlonstopographlerung
der/
von Einkristallen bekannt, die in Bestrahlung aller Punkte des
zu untersuchenden Querschnittsabschnitts des Einkristalls mit bestehen/
Röntgenstrahlung, in Aussonderung der unter einem vorgegebenen Winkel von jedem Punkt des zu untersuchenden Querschnittsabschnitts dlfrahierten Strahlung und Registrierung des Einkristalltopogramms _ (britische Patent-
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• - 2 -
schrift Nr· 1246410 ). ' . ' .
Bei den bekannten Verfahren erfolgt die Eegistrierang des topographischen Bildes von federn Punkt des zu. untersuchenden ElnkristallquerschnittsabschnMits entweder indem man das volle Difraktlonsbild von dem betreffenden Punkt registriert (beispielj weise mit Hilfe eines photographischen Films) und nur die difrahierta Strahlung, die dem vorgegebenen Winkel entspricht, (oder die Abweichung von diesem) aussondert, oder indem man den Aufnahmespalt (beispielsweise eines Szintillationsdetektor) direkt in die dem gegebenen Winkel entsprechende Stellung bringt und das elektrische Signal vom Detektor auf das Registriergerät gibt, das die Information über den Zustand des Einkristalls in diesem Punkt des Querschnitts wiedergibt·
Bei dem übergang von einem Punkt zum anderen verschiebt man entweder den Film, wobei man ein neues volles Diffraktionsbild von dem anderen Punkt erhält, oder das Registriergerät, das in der neuen Stellung die Information über die Strukturfehler des Einkristalls in diesem neuen Punkt wiedergibt-·
Es sind auch Einrichtungen bekannt, die die bekannten Verfahren zur RÖntgendiffraktionstopograhpierung durchführen«
Bei diesen Einrichtungen ir d die Röntgenstrahlung einer Strahlungsquelle an dem zu untersuchenden Einkristall d-iffrahiert, worauf die difrahierte Strahlung über einen Kollimator, dessen Kollimationsrichtung unter einem vorgegebenen Winkel zu den krlstallorganishhen Achsen des Einkristalls orientiert ist,
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zum Detektor und Registriergerät des Elnkristalltopogramms gelangt.
Die RÖntgenstrahiungsquelle ist als Röntgenröhre mit einem schmalen und nachfolgend kollidierten Strahlenbündel ausgeführt, während der unter einem vorgegebenen Winkel zu den Erlstallachsen des zu untersuchenden Einkristalls orientierte Kollimator als Einheitskanal,oft als unter einem vorgegebenen Winkel zu den Elnkrlstallachsen orientierter Detektoraufnahmespalt, ausgeführt ist.
Beim Arbeiten mit diesen Einrichtungen verschiebt man den Einkristall und das Registriergerät synchron gegenüber den im Raum fixierten Röntgenstrahl derart, daß an dem Registriergerät eindeutig die Intensität der Strahlung, die von dem Detektor in Funktion der Lage des Einkristalls gegenüber dem einfallenden Bündel reproduziert wird, wiedergegeben wird. Ein Nachteil der Einrichtungen zur Realisierung der Verfahren ist die Not?/endigkelt einer Präzisionseinstellung des Systems und einer mechanischen Präzlsionsverschlebung des Einkristalls bei synchroner Verstellung des Registriergerätes,
Solch ein komplizierter TopographierungsVorgang bei diesen Einrichtungen hat eine geringe Untersuchungsgeschwlndlgkeit zur Folge, wobei auch keine Einwirkungen auf den zu untersuchenden Kristall während der lopographierung möglich sind»
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur RÖntgendlffraktlonstopographlerung von Einkristallen anzugeben, welches es gestattet, die Gewinnung von Einkr!stalltopogrammen zu beschleunigen und die Dynamik: der Entstehung und Entwicklung von Strukturfehlern bei Einkristallen zu untersuchen und eine Einrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens zu schaffen, deren Aufbau es gestattet, jede mechanische Verstellung der Baugruppen dieser Einrichtung Im Verlauf der Topographierung auszuschließen·
Diese Aufgabe wird _ bei dem Verfahren zur RÖntgendlffraktionstopographierung von Einkristallen, das in der Bestrahlung aller Punkte des zu untersuchenden Abschnitts des Einkristallquerschnitts, in der Aussonderung der von federn Punkt des zu untersuchenden Abschnitts unter einem vorgegebenen Winkel dlfrahlerten Strahlung und Registrierung des Einkristall-
Ldadurch gelö st, daßj topogramms besteht, gemäß der ErfindungVaie Aussonderung der v.on jedem Punkt des zu untersuchenden Abschnitts des Einkristall querschnitts unter einem vorgegebenen 7/inkel diffrahierten Strahlung gleichzeitig für alle Punkte des zu unt^suchenden Abschnitts erfolgt«
Bei der Einrichtung zur Durchfuhrung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur RÖntgendlffraktIonstopographierung von Einkristallen, bei der die Röntgenstrahlung der Strahlungsquelle an den Einkristall diffrahlert wird und die dlffrahierte Strahlung
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Über einen Hauptkollimator, dessen Kollimationsrichtung unter einem'vorgegebenen Winkel zu den Kristallachsen des Einkristalls orientiert ist, zu einem Detektor und Topogrammregistriergerät gelangt, ist der Hauptkollimator als zweidimensional Matrix aus Parallelkapillaren ausgeführt·
Zweckmäßigerwßise wird die Einrichtung mit einem zusätzlichen Kollimator versehen, der vor dem zu untersuchenden Einkristall im Wege der Röntgenstrahlung angeordnet wird und dessen KollimatJ.Dnsrichtung unter einem Winkel zu den krlstallographischen .Achsen des Einkristalls orientiert ist, der dem Orientierungswinkel des Hauptkollimators gleich ist, so daß die den
dringende/, zusätzlichen Kollimator durch- Röntgenstrahlung nach der Diffraktion an dem Einkristall den Hauptkollimator passiert.
Dank dieser konstruktiven Ausführung der erfindungsgemäßen Einrichtung zur Topographierung von Einkristallen wird die Entfernung von der Röntgenstrahlungsquelle bis zum Detektor auf 2,0 -10,0 mm verringert, was zu einer erheblichen Verringerung der Topogrammgewlnnungszeit führt.
Außerdem besteht bei der orfindungsgemäßen Einrichtung dank der gleichzeitigen Aussonderung der unter einem vorgegebenen Winkel von jedem Punkt des zu untersuchenden Abschnitts des Kristallquerschnitts dlffrahierten Strahlung und der geringen Topographierungszeit die Möglichkeit, die Dynamik der Entstehung und Entwicklung verschiedener Strukturfehler bei Einkristallen im Laufe der Herstellung von Halbleiterelementen (pn-Ubergänge,
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integrierte Schaltungen mit Einkr!stallend zu untersuchen«,
Nachstehend wird die Erfindung durch die Beschreibung eines : - ' Ausf Uhrungsbeispiels mit Bezug auf die Zeichnung erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 die erfindungsgemäße Einrichtung zur Röntgendiffraktlonatopographlerung von Einkristallen (Prinzipschema);
FIg. 2 den Abschnitt A aus Fig. 1 In vergrößertem Maßstab (Perspektiveansicht).
Die erfindungsgemäße Einrichtung zur RÖntgendlffraktionstopographierung von Einkristallen enthält eine Röntgenstrahlung·- quelle 1 (Fig. 1) und Im Wege der Röntgenstrahlung einen . Kollimator 2, den zu untersuchenden Kristall 3» wozu eine planparallele SIlIzlumplatte mit bekannten krlstallographlschen Kenndaten (Syngnnie, Gitterpertode, Orientierung der kristallographlschen Ebenen gegenüber der Schnittfläche) verwendet wird, einen Kollimator 4, einen Detektor 5 £&& θϊ~β. Registriergerät 6 für das Topogramm des Einkristalls J.
Der Kollimator 4 Ist der Haupt kollimator, dessen Kollimationsrlchtung unter einem vorgegebenen Winkel (Br.eggwinkel O) zu den kristallographlschen Achsen des Einkristalls 3 orientiert 1st. Der Kollimator 4 ist als zweidimensional Matrix aus Parallelkapillaren 7 (Fig. 2) ausgeführt (Durchmesser der Kapillare - etwa* 20
Der Hauptkollimator kann auch als zweidimensional Matrix aus Parallelkapillaren beliebiger Form und Art ausgeführt sein.
:!09;.J
Der Kollimator 2 (Flg. 1) Ist ein Zusatzkollimator, der konstruktiv ähnlich dem Kollimator 4- als zweidimensional Matrix aus Parallelkapillaren 8 ausgeführt ist und dessen Kollimatlonsrichtung zu den krlstallographlschen Achsen des Einkristalls 3 unter einem Winkel orientiert 1st, der dem Orientierungswinkel des Hauptkollimators 4- gleich ist, so daß
dringende/, die den Zusatzkollimator 2 durch- Röntgenstrahlung nach der Diffraktion an dem Einkristall 3 den Hauptkollimator 4 passiert.
Der Bauart üach kann sich der Zusatzkollimator auch von dem Hauptkollimator sowohl nach Form als auch Anordnung der Kapillare in der Matrix unterscheiden.
Die erfindungsgemäße Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens kann mit nur einem Hauptkollimator ausgeführt werden. Jedoch wird bei dieser Variante der Kontrast des üopogramms auf dem Detektor verringert.
Die Röntgenstrahlungsquelle 1 Ist als Hochspanriungselektronenstrahlröhre mit einer als Treffplatte ausgebildeten Anode 9, die direkt auf das Austrittsfenster 10 aus BerlÄum aufgetragen ist, einer Katode 11, einem Ablenksystem 12 und einer Speise- und Abtasteinrichtung 13 ausgeführt.
Der Detektor 5 ist als Treffplatte einer röntgenempfIndlichen Aufnahmeröhre 14 mit elnex Katode 15» einem Ablenksystem 16 und einer mit diesen elektrisch verbundenen Speise- und Abtasteinheit ausgeführt.
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Das Topogrammregistrlergerät 6 ist als Wiedergaberöhre ausgeführt, die elektrisch mit der Röhre 14 verbunden ist.
Bei der Einrichtung zur RÖntgendiffraktionstopographlerung von Einkristallen ist jeder beliebige Detektor (sogar ein photographischer Film) geeignet, der eine eindeutige Abbildung eines Punktes in einer Ebene und eine diesem entsprechende Strahlungsintensität sichert. Bei der Anwendung eines Films als Detektor dient er auch als (Topogrammregis triergerät·
Die Einrichtung ist mit einem Mittel zum Feststellen der Röntgenstrahlungsquelle 1, des Einkristalls 3» der Kollimatoren 2 und 4 und des Detektors 5 versehen (nicht mitgezeichnet), das eine Einstel!verstellung des Einkristalls 3j der Kollimatoren 2 und 4 und des Detektors 5 zuläßt und eine starre Feststellung der erwähnten Elemente wahrend der Topogrammregistrierung sichert«.
Die Arbeitsweise der erfindungsgemäsen Einrichtung zur RÖntgendlffra&tionstopographierung von Einkristallen besteht in folgendem.
Beim Anlegen<^n die Katode 11 (Flg. 1) der Elektronenstrahl· rDhre\einer negativen Spannung vonl0...4O kV (die als 'Treffplatte ausgeführte Anode 9 1st geerdet) wird an der Anode 9 eine Röntgenstrahlung 18 angeregt, die als breiter Kegel austritt.
Der Kollimator 2 wählt mit seinen Kapillaren 8 aus dem Röntgenstrahlungskegel die Strahlungsrichtung 19 aus, die einen Breggwinkel C7 mit den gewählten Ebenen des zu untersuchenden
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Einkristalls 3 bildet. ,
erforderliche/
"Der zu untersuchende Einkristall wählt die w Richtung
aus/
aus dem Röntgenstrahlungskegel auch selbst, ohne Zusatzkollimator, Jed"00*1 wird hierbei das Signal/Rauschverhältnis am Detektor verschlechtert·
Infolge der Beugung der Röntgenstrahlung an dem zu untersuchenden Querschnittsabschnitt dos Einkristalls 3 geht aus diesem eine monochromatische Strahlung des Anodeninaterials in Form eines Strahlenbündel 20, das in der durch den Breggwmkel für den gegebenen Einkristall 3 bestimmten Richtung orientiert ist, sowie eine geschwächte Streustrahlung (nicht abgezeichnet) heraus. Die von dem zu untersuchenden Kristall 3 diffrahierten Strahlen passieren die Kapillare 7 des Kollimators 4-, demzufolge die unter dem vorgegebenen Winkel (Breggwinkel) von jedem Punkt des zu untersuchenden Querschnittsabschnitts des Einkristalls 3 diffrahierte Strahlung (Paralle!strahlenbündel 20)· gleichzeitig fur alle Punkte des zu untersuchenden Abschnitts ausgesondert wird. Diese Strahlen gelangen dann zum Detektor, an dem das IDopogramm des Querschnitts des zu untersuchenden Abschnitts des Einkristalls 3 abgebildet wird. Vom Detektor 5 wird das T'opogramm/bild auf das Registriergerät 6 (Aufnahmeröhre) übertragen.
Die gestreute und unter anderen Winkeln diffrahierte Strahlung wird vom Material des Kollimators 4 geschwächt. Ist bei der anfänglichen Einstellung der Winkel zwischen
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dem gewählten System der kr ist allographischen Ebenen des Einkristalls 3 ue.<3- der Kolllmatlonsrlchtung des Kollimators 4-nicht gleich dem Breggwlnkel, so dreht man den Einkristall grob bis zum Erscheinen eines Bildes auf dem Bildschirm der Aufnahmeröhre und stellt ihn in dieser Lage fest· Das gleiche Ergebnis wird auch bei Drehung des Kollimators 4- erreicht. Zur Erhöhung des Bildkontrastes wird dann der Kollimator 2 eingeschaltet.
Bei der Serienuntersuehung bestimmter Einkristalltypqi werden die Kollimatoren 2 und 4· derart hergestellt, das der Winkel zwischen der Schnittebene des Einkristalls 3 und der Eollimatlonsrichtung der Kollimatoren 2 und 4· dem Breggwlnkel ·' für das gewählte Ebenensystem des gegebenen Einkristalltyps gleich ist. Die gegenseitige Anordnung der Kollimatoren 2 und 4-wird bei dieser Variante einmalig eingestellt "und für die gesamte Meßserie festgestellt« Dies erleichtert erheblich die gegenseitige Einstellung der Kollimatoren und des zu untersuchen· den Einkristalls 3« Bei dem Übergang zu einem anderen Einkristall typ wechselt man die gesamte Kolllmatorenelnheit aus»
Bei der Abtastung der Anode 9 mit einem Primärbündel von etwa 20 Lm. Durchmesser wird das Röntgenbündel über den zu untersuchenden Einkristall verschoben. In jedem Punkt desselben, falls hler die Bregg-Bedlngung für den gesamten Einkristall erfüllt ist, findet eine Diffraktion des einfallenden Bündels statt und der dlffrahlerte Strahl gelangt über den Kollimator
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zum Detektor 5·
Die Röntgenbestrahlung der gesamten Querschnittsfläche des Einkristalls kann auch gleichzeitig erfolgen, das Wesen der Erfindung wird dadurch nicht geändert - die Aussonderung des
bestehen/
diffrahierten Bündels bleibt wie zuvor. Jedoch ist zur Zeit eine solche Herstellungsvariante der Röntgenstrahlungsquelle hinsichtlich der spezifischen Leistung ungünstig, während die Variante mit einem Abtaststrahl hinsichtlich der Leistung um 35_4 Größenordnungen günstiger ist·
Da sämtliche Elemente der Einrichtung während der Topographierung des Einkristalls 3 starr fixiert sind, _ ergibt sich eine qualitativ neue Möglichkeit, die Eeobachtungsserie mit dem festgehaltenen Einkristall 3> <*öi? verschiedenen, zum Beispiel mechanischen, thermischen Einwirkungen ausgesetzt wird, zu wiederholen·
Die erfindungsgemäse Einrichtung, die das erfindungsgemäße Verfahren realisiert, kann mit Erfolg bei der Gütekontrolle von Einkristallen in der Kalbleiter- und Laserproduktion verwendet werden· Dank der geringen Topographlerungszeit und der einfachen Bedienung kann diese Einrichtung insbesondere für die Massenkontrolle von Einkristallen bei der Herstellung von integrierten Schaltungen benutzt werden·
Außerdem kann diese Einrichtung bei wissenschaftlichen Forschungen benutzt werden, da sie die Untersuchung der Entstehung von Struktur fehlern an Einkristallen bei deren Wachstum sowie infolge verschiedener äußeren Einwirkungen ermöglicht·
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Claims (1)

  1. 29. Januar 1973 BK/Kk PATENTANSPRÜCHE
    ,1«^Verfahren zur RÖntgendlffraktlonstopographierung von Einkr Ist allen, das In dor Röntgenbestrahlung aller Punkte des zu untersuchenden Abschnitts des EinkristallquerSchnitts, In der Aussonderung der von jedem Punkt des zu untersuchenden Abschnitts des EinkrIstallquerschnitts unter einem vorgegebenen Winkel dlffrahlerten Strahlung und Registrierung des Elnkristalltopogramms besteht, dadurch_gekennzelehnet, daß die Aussonderung der von jedem Punkt des zu untersuchenden Abschnitts des EInkristal!querschnitts unter einem vorgegebenen Y/Inkel dlffrahlerten Strahlung gleichzeitig für alle Punkte des zu untersuchenden Abschnitts erfolgt«
    2· Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, bei der die Röntgenstrahlung der Strahlungsquelle an dem zu untersuchenden Einkristall dlffrahlert wird;und die dlffrahlerte Strahlung dann über einen Hauptkollimator, dessen Kollimationsrichtung unter einem vorgegebenen Winkel zu den krIstallographischen Achsen des Einkristalls orientiert Ist, zu einem Detektor und einem Topogrammregistrlergerät gelangt, dadurch_gekennzeich-B£t, daß'.dar Hauptkollimator (4) als zweidimensional Matrix aus parallelen Kapillaren (7) ausgeführt ist.
    . 3. Einrichtung nach Anspruch 2, dadurch_gekennzelehnet, daß sie einen Zusatzkolllmator (2) besitzt, der vor dem zu untersuchenden Einkristall (3) im Wege der Röntgenstrahlung ange-
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    ordnet ist und dessen Koliimationsrichtung zu den kristaliographischen Achsen des Einkristalls (3) unter einem Winkel, der den Orientierungswinkel des Hauptkolliinators (4) gleich ist, orientiert ist, so daß die den· Zusatzkolliiaator..durchdringende Röntgenstrahlung nach der Diffraktion an dem Einkristall den Hauptkollimator (4) passiert.
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DE19732304119 1972-01-28 1973-01-29 Vorrichtung zur Röntgendiffraktionstopographie Expired DE2304119C3 (de)

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SU1747007 1972-01-28

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DE2304119B2 DE2304119B2 (de) 1976-08-12
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ATA38073A (de) 1978-03-15
DE2304119B2 (de) 1976-08-12
FR2169617A5 (de) 1973-09-07
NL7301024A (de) 1973-07-31
CS176429B1 (de) 1977-06-30
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