DE2304063A1

DE2304063A1 - METHOD FOR CLEANING UP MERCURY

Info

Publication number: DE2304063A1
Application number: DE2304063A
Authority: DE
Inventors: Helmut Dipl Chem Dr Klotz
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 1973-01-27
Filing date: 1973-01-27
Publication date: 1974-08-01
Also published as: ATA62474A; FR2215479A1; IT1002769B; US3895938A; NL7400989A; FR2215479B1; JPS49110529A; GB1425670A; BE810151A

Description

Bayer AktiengesellschaftBayer Aktiengesellschaft

Zentralbereich Patente, Marken und LizenzenCentral area of patents, trademarks and licenses

509 Leverkusen, Bayerwerk509 Leverkusen, Bayerwerk

2& Jan. 19732 & Jan. 1973

Gr/IKGr / IK

Verfahren zur Reinigung von QuecksilberProcess for purifying mercury

Eine Reihe chemischer Elemente, insbesondere Metalle zeigen eine gewisse Löslichkeit in Quecksilber. Quecksilber nimmt daher bei der Anwendung in der Regel Metalle als hauptsächliche Verunreinigung auf. Für viele Anwendungen von Quecksilber, beispielsweise für Schalter, Entladungslampen, Diffusionspumpen, Ventile, insbesondere aber für die Alkalichloridelektrolyse nach dem Amalgamverfahren, sollte das Quecksilber in hochreiner Form vorliegen. Betreibt man die Alkalichloridelektrolyse mit Quecksilber, das außer Alkalimetallen andere Metalle gelöst oder dispergiert enthält, so wird die Elektrolyse erheblich gestört, indem ein erhöhter Wasserstoffgehalt im erzeugten Chlor auftritt und Zellenboden, Amalgamzersetzergefäß, Rohrleitungen und Pumpen verschmutzt werden. Die Verschmutzung des Zellenbodens kann ferner zu Kurzschlüssen zwischen Anode und Kathode führen, sofern nicht der Abstand der Elektroden in für die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens nachteilhafter Weise vergrößert wird. Die Aufnahme von Verunreinigungen durch das Quecksilber führt ferner zu einer Anreicherung der Verunreinigungen (sogenannte Amalgambutterbildung), da die Ausgangsprodukte (z. B. Alkalichloridsole) trotz sorgfältiger Aufbereitung ständig Spuren von Metallionen einschleppen oder das Material, mit denen das Quecksilber in BerührungA number of chemical elements, especially metals, show some solubility in mercury. Mercury takes therefore, metals are usually the main impurity in use. For many uses of mercury, for example for switches, discharge lamps, diffusion pumps, valves, but especially for alkali chloride electrolysis According to the amalgam process, the mercury should be in a highly pure form. Do you run the Alkaline chloride electrolysis with mercury which, in addition to alkali metals, contains other metals in dissolved or dispersed form, the electrolysis is significantly disturbed by an increased hydrogen content in the chlorine produced and the cell bottom, The amalgam decomposition vessel, pipes and pumps become contaminated. The soiling of the cell floor can also lead to short circuits between the anode and cathode, provided that the distance between the electrodes is not in favor of economic efficiency of the method is disadvantageously enlarged. The uptake of impurities by the mercury also leads to an accumulation of impurities (so-called amalgam butter formation), as the starting products (e.g. alkali chloride brine), despite careful processing, constantly drag in traces of metal ions or the material with which the mercury is in contact

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kommt, sowie die Anoden Spuren von Metallen oder Legierungen abgeben. Als häufige Verunreinigungen mit nachteiliger Wirkung treten die Metalle Eisen, Chrom und Vanadin im Quecksilber auf.comes, as well as the anodes traces of metals or alloys hand over. The metals iron, chromium and vanadium are common contaminants with adverse effects Mercury on.

Die Deutsche Offenlegungsschrift 2 020 480 beschreibt ein Verfahren zur Reinigung, des nach der Zersetzung von Natriumamalgam anfallenden Quecksilbers durch Lösungen, die Chlor oder Eisen-(III)-chlorid enthalten. Dieses Verfahren ermöglicht insbesondere eine Entfernung des Eisens, wobei der Eisengehalt jedoch nicht unter 0,01 Gew.-% gesenkt werden kann, ohne daß die Gefahr besteht, daß Quecksilber selbst in merklichen Mengen aufgelöst wird. Dieser Wert reicht nicht aus, um bei starken Magnetfeldern - entsprechend hoher spezifischer Belastungen der Elektrolysezellen - eine nachteilige Verschmutzung des Zellenbodens zu vermeiden. Um diese Nachteile zu vermeiden, ist eine Reduzierung des Fremdmetallgehalts auf Werte erforderlich, die größenordnungsmäßig weit unter den Werten liegen, die mit dem Verfahren nach der Deutschen Offenlegungsschrift 2 020 480 erreicht werden können. The German Offenlegungsschrift 2 020 480 describes a process for cleaning the mercury obtained after the decomposition of sodium amalgam by means of solutions containing chlorine or iron (III) chloride. In particular, this method enables the iron to be removed, but the iron content cannot be reduced below 0.01% by weight without the risk of the mercury itself being dissolved in appreciable quantities. This value is not sufficient to avoid detrimental contamination of the cell bottom in the case of strong magnetic fields - correspondingly high specific loads on the electrolysis cells. In order to avoid these disadvantages, it is necessary to reduce the foreign metal content to values that are in the order of magnitude far below the values that can be achieved with the method according to German Offenlegungsschrift 2,020,480.

Gegenstand der hier vorliegenden Erfindung ist ein Zementierungs· verfahren zur Reinigung von Quecksilber, das dadurch gekennzeichnet ist, daß verunreinigtes Quecksilber mit einer wäßrigen schwefelsauren Quecksilber-(I)-sulfathaltigen Lösung und/oder Suspension behandelt und anschließend von dieser Lösung und/oder Suspension abgetrennt wird.The present invention relates to a cementing process for purifying mercury, which is characterized by this is that contaminated mercury with an aqueous sulfuric acid solution containing mercury (I) sulfate and / or suspension is treated and then separated from this solution and / or suspension.

Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich in hervorragender Weise zur schnellen diskontinuierlichen oder kontinuierlichen Reinigung von Quecksilber von Metallen, metallischen Phasen, Legierungen und Metalloxiden bis zu Premdgehaltwerten unter 10""-' Gew.-^, sofern die betreffenden chemischen Elemente unedler als Quecksilber sind.The process according to the invention is eminently suitable for rapid discontinuous or continuous Purification of mercury from metals, metallic phases, alloys and metal oxides down to premd content values below 10 "" - 'wt .- ^, provided that the chemical elements in question are less noble than mercury are.

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Die im Quecksilber gelösten und/oder dispergierten unerwünschten Metallverunreinigungen werden dabei durch die saure Quecksilber -(I)-sulfathaltige Lösung und/oder Suspension oxidativ aus dem Quecksilber in Form von Metallsulfaten herausgelöst, wobei das Hg(I) des Quecksilber-(i)-Sulfats zu nullwertigem Quecksilber reduziert wird. Bei der beim erfindungsgemäßen Verfahren ablaufenden Umsetzung handelt es sich folglich im Prinzip um eine "Zementierungsumsetzung", d. h., die unedlen Verunreinigungen im Quecksilber bewirken eine Ausfällung des edleren Quecksilbers der Quecksilber-(I)-sulfatlösung, wobei sie selbst in Lösung gehen und daher leicht von der flüssigen Quecksilberphase abgetrennt werden können. Im folgenden soll daher die zur Reinigung verwendete Quecksilber-(i)-sulfatlösung und/oder Suspension im Sinne der vorliegenden Anmeldung stets als die "Zementierungslösung" bezeichnet werden. Die Zementierungsumsetzung erfolgt dabei erfindungsgemäß unter- intensiver Vermischung der beiden flüssigen Phasen, der Quecksilberphase und der Zementierungslösung. Diese Vermischung kann beispielsweise turbulent mittels eines hochdrehenden Rührwerkes, einer Kreiselpumpe, einer Schwingmühle oder durch Verdüsen des Quecksilber nach den Methoden, wie sie bei der Zerstäubung von Metallschmelzen bekannt sind, erfolgen. Ebenso möglich ist die Anwendung eines elektrischen Drehfeldes, unter dessen Einfluß das Quecksilber rotiert und einen Phasenaustausch mit der überschichteten Zementierungslösung ermöglicht. Die Temperatur beim erfindungsgemäßen Verfahren beträgt 10 Ms 120⁰C, vorzugsweise 20 bis 100⁰C.The undesired metal impurities dissolved and / or dispersed in the mercury are dissolved oxidatively from the mercury in the form of metal sulfates by the acidic mercury (I) sulfate-containing solution and / or suspension, the Hg (I) of the mercury (i) - Sulphate is reduced to zero-valent mercury. The conversion taking place in the process according to the invention is therefore in principle a "cementation conversion", ie the base impurities in the mercury cause the more noble mercury of the mercury (I) sulfate solution to precipitate, whereby they themselves go into solution and therefore easily can be separated from the liquid mercury phase. In the following, the mercury (i) sulfate solution and / or suspension used for cleaning will therefore always be referred to as the “cementing solution” in the context of the present application. According to the invention, the cementation reaction takes place with intensive mixing of the two liquid phases, the mercury phase and the cementation solution. This mixing can take place, for example, in a turbulent manner by means of a high-speed agitator, a centrifugal pump, a vibrating mill or by atomizing the mercury according to the methods known from the atomization of molten metal. It is also possible to use a rotating electrical field, under the influence of which the mercury rotates and enables a phase exchange with the layered cementing solution. The temperature in the process according to the invention is 10 Ms 120 ^° C., preferably 20 to 100 ^° C.

Die Zementierungslösung enthält Quecksilber-(I)-sulfat in gelöster Form, kann jedoch über die Löslichkeit des Quecksilber- (I)-sulfats hinaus weiteres Quecksilber-(I)-sulfat in fester Form enthalten. Die Zementierungslösung kann auch ein Gemisch von Quecksilber und Quecksilber-(II)-sulfat enthalten, wobei die Bildung von Quecksilber-(i)-sulfat in situ nachThe cementing solution contains dissolved mercury (I) sulfate Form, but can contain more mercury (I) sulfate in addition to the solubility of the mercury (I) sulfate solid form included. The cementing solution can also contain a mixture of mercury and mercury (II) sulfate, the formation of mercury (i) sulfate in situ after

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dem Schema Hg(II) + Hg(O) -» Hg(l) erfolgt. Vorteilhafterweise enthält jedoch die Zementierungslösung von vornherein Quecksilber- (i) -sulfat. Eine derartige Zementierungslösung läßt sich auf Grund der geringen Löslichkeit von Quecksilber-(I)-sulfat im wäßrigen Medium in einfacher Weise durch Aufschlämmen von Quecksilber-(I)-sulfat in Schwefelsäure oder durch Überleiten von Schwefelsäure über Quecksilber-(I)-sulfat herstellen. Die Schwefelsäure soll dabei 0,05 bis 5 molar, vorzugsweise 0,1 bis 1 molar sein. Das Quecksilber-(I)-sulfat kann nach bekannten Verfahren getrennt hergestellt werden. Jedoch ist die kontinuierliche Herstellung einer Quecksilber-(I)-sulfatlösung ohne den Umweg über festes Salz vorteilhafter. Die kontinuierliche Herstellung kann dabei beispielsweise durch direkte Umsetzung von Schwefelsäure mit Quecksilber bei Temperaturen oberhalb 8O⁰C erfolgen (Gmelin, "Hg", J54_B, 1005) oder durch Elektrolyse einer verdünnten Schwefelsäurelösung mit einer Quecksilberanode (G.A. Hulett, Z. phys. Chem., 4£, 48} (1904).the scheme Hg (II) + Hg (O) - »Hg (l) takes place. However, the cementing solution advantageously contains mercury (i) sulfate from the outset. Because of the low solubility of mercury ( I) sulfate in the aqueous medium, such a cementing solution can be produced in a simple manner by slurrying mercury (I) sulfate in sulfuric acid or by passing sulfuric acid over mercury (I) sulfate . The sulfuric acid should be 0.05 to 5 molar, preferably 0.1 to 1 molar. The mercury (I) sulfate can be prepared separately by known processes. However, the continuous preparation of a mercury (I) sulfate solution without the detour via solid salt is more advantageous. The continuous preparation can, for example, by direct reaction of sulfuric acid with mercury at temperatures above 8O ⁰ C done (Gmelin, "Hg" J54_B, 1005) or by electrolysis of a dilute sulfuric acid solution with a mercury anode (GA Hulett, Z. Phys. Chem. , £ 4, 48} (1904).

Wie schon erwähnt, eignet sich das erfindungsgemäße Verfahren der Zementation mit schwefelsaurem Quecksilber-(i)-sulfat besonders für die diskontinuierliche und kontinuierliche Reinigung von Quecksilber. Eine derartige Reinigung kann beispielsweise in einem einfachen Gefäß mit Rührwerk und anschliessendem Waschen des so behandelten Quecksilbers mitAs already mentioned, the method according to the invention of cementation with mercury (i) sulphate is particularly suitable for the discontinuous and continuous cleaning of mercury. Such a cleaning can for example in a simple vessel with a stirrer and subsequent washing of the mercury treated in this way

verdünnter Schwefelsäure und Wasser erfolgen. Die Zementierungsumsetzung wird so durchgeführt, daß Quecksilber-(l)-sulfat gegenüber den Verunreinigungen leicht überstöchiometrisch eingestellt wird. Die Einstellung kann in einfacher Weise über den Gehalt an Quecksilber-(I)-sulfat in der abgetrennten bereits verbrauchten Zementierungslösung geregelt werden.dilute sulfuric acid and water. The cementation reaction is carried out in such a way that mercury (l) sulfate is set slightly above stoichiometric with respect to the impurities. The setting can be regulated in a simple manner via the content of mercury (I) sulfate in the cementing solution which has already been separated off.

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In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird dieses bei der Alkalichloridelektrolyse nach dem Amalgamverfahren zur Reinigung des bei der Amalgamzersetzung entstehenden Quecksilbers vor dessen Rückführung in die Elektrolysezelle angewandt. Diese bevorzugte Ausführungsform wird im folgenden beispielhaft an verschiedenen Zellenkonstruktionen in den Abbildungen 1 bis 3 demonstriert. Dabei kommt den Ziffern in den Abbildungen folgende Bedeutung zu:In a preferred embodiment of the process according to the invention, this is carried out in the alkali metal chloride electrolysis according to the amalgam process for cleaning the mercury produced during amalgam decomposition before it is returned applied to the electrolytic cell. This preferred embodiment is exemplified below on various Cell constructions demonstrated in Figures 1 to 3. The numbers in the figures have the following meaning to:

1 Zelle; 2 Amalgamzersetzerj 3 Quecksilberpumpe; 4 Quecksilber- (I)-sulfaterzeugung; 5 Rotor; 6 Zementierungslösungzuleitung; 7 Waschkammer; 8 Zuleitung; 9 Ableitung; 10 Sammelleitung; 11 Anolytaustritt; 12 Schwefelsäurezuleitung; I^ Rührgefäß; 14 Vertikalzersetzer; 15 Pumpe; 16 Mischstrecke; 17 Zementierungslösungzuleitung.1 cell; 2 amalgam decomposer j 3 mercury pump; 4 mercury (I) sulfate production; 5 rotor; 6 cementing solution supply line; 7 washing chamber; 8 supply line; 9 derivative; 10 manifold; 11 anolyte outlet; 12 sulfuric acid feed line; I ^ mixing vessel; 14 vertical decomposers; 15 pump; 16 mixing section; 17 Cementing solution feed line.

Im Einzelnen zeigt Abbildung 1 die Ausführung für eine Alkali-Chloridelektrolyse mit der Zelle 1, einem Amalgamzersetzer 2, einem sogenannten Aussiger-Beeher (Winnacker-Küchler, Chemische Technologie (I969) Bd. 1, S. 255) als Quecksilberpumpe 3 und der Vorrichtung 4 zur Erzeugung von Quecksilber-(I)-sulfat, bestehend aus einer kleinen Elektrolysezelle zur Erzeugung der Zementierungslösung, und diversen Rohrleitungen. Der Aussiger-Becher sowie alle Teile, die mit der Zementierungslösung Kontakt bekommen, sind aus gegen die Zementierungslösung widerstandsfähigem Material herzustellen oder widerstandsfähig zu beschichten. Hierfür geeignete Materialien sind beispielsweise keramisches Material, wie z. B. Sinterkorund, Email, Kunststoff, wie z. B. Polypropylen, oder Gummi. Das aus dem Amalgamzersetzer 2 in den Aussiger-Becher 3 unten einströmende Quecksilber wird vom becherförmigen Rotor 5 turbulent mit der bei 6 einfließenden Zementierungslösung vermischt und dabei gereinigt. Das oben aus dem Aussiger-Becher wieder ausfließende Quecksilber wird in einer Kammer 7, von Zelle 1 und Aussiger-Becher 3 durch Tauchverschlüsse getrennt, mit verdünnter Schwefelsäure,In detail, Figure 1 shows the design for an alkali-chloride electrolysis with the cell 1, an amalgam decomposer 2, a so-called Aussiger-Beeher (Winnacker-Küchler, Chemische Technologie (1969) Vol. 1, p. 255) as a mercury pump 3 and the device 4 for the production of mercury (I) sulphate, consisting of a small electrolysis cell for the production of the cementing solution, and various pipelines. The Aussiger beaker and all parts that come into contact with the cementing solution are to be made of material that is resistant to the cementing solution or to be coated with a resistant coating. Materials suitable for this purpose are, for example, ceramic material, such as. B. sintered corundum, enamel, plastic, such as. B. polypropylene, or rubber. The mercury flowing from the amalgam decomposer 2 into the bottom of the Aussiger beaker 3 is mixed in a turbulent manner by the beaker-shaped rotor 5 with the cementing solution flowing in at 6 and cleaned in the process. The mercury flowing out of the Aussiger beaker at the top is separated in a chamber 7 from cell 1 and Aussiger beaker 3 by immersion seals with dilute sulfuric acid,

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eingebracht über die Leitung 8, gewaschen. Die gesammelte verdünnte Schwefelsäure kann in die Vorrichtung 4 zurückgeführt werden. Die aus dem Aussiger-Becher J5 bei 9 auslaufende verbrauchte Zementierungslösung kann über eine Sammelleitung 10 dem Anolyten, der aus Zelle 1 bei 11 austritt, zugeführt werden. Die in der verbrauchten Zementierungslösung enthaltenen Salze, z. B. Eisensulfat, können in der üblichen Soleaufbereitung nach Wiederaufsättigung des Anolyten ausgefällt werden. Der gegebenenfalls im Anolyten unerwünschte Rest an Quecksilbersalzen kann durch Zementation mit Eisenschrott vor Eintritt in den Anolyten entfernt werden. Bei 12 kann gegebenenfalls zusätzliche verdünnte Schwefelsäure in die Elektrolysezelle 4 eingeführt werden.introduced via line 8, washed. The collected Dilute sulfuric acid can be returned to the device 4. The ones from the Aussiger cup J5 at 9 Leaking used cementation solution can via a collecting line 10 the anolyte, which is from cell 1 at 11 outlet, are supplied. The salts contained in the spent cementing solution, e.g. B. iron sulfate, can be precipitated in the usual brine preparation after resaturation of the anolyte. The possibly in the anolyte unwanted residual mercury salts can be removed by cementation with scrap iron before entering the anolyte. At 12, additional dilute sulfuric acid can optionally be introduced into the electrolysis cell 4.

Eine weitere Ausführungsform nach Abbildung 2 besteht darin, die Zementation nicht im Aussiger-Becher, sondern in einem Rührgefäß 13 durchzuführen, das sich zwischen Aussiger-Becher j5 und Zelleneinlauf befindet. Auch hier ist eine Waschkammer 7 nachgeschaltet.Another embodiment according to Figure 2 consists in the cementation should not be carried out in the Aussiger beaker, but in a stirred vessel 13 located between the Aussiger beaker j5 and cell inlet is located. There is also a washing chamber here 7 downstream.

Selbstverständlich ist es nach dem erfindungsgemäßen Verfahren auch möglich, nur einen Teilstrom des Quecksilbers nach der Amalgamzersetzung zu reinigen. Diese Variante ist dann vorteilhaft, wenn die Spreitung des wieder in die Zelle einlaufenden Quecksilbers nur unvollkommen erfolgt, was zum Beispiel bei breiten Zellen auftreten kann.Of course, according to the method according to the invention, it is also possible to use only a partial flow of the mercury to clean after amalgam decomposition. This variant is advantageous when the spreading back into the cell incoming mercury is only imperfectly what the Example can occur with wide cells.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann ebenfalls bei Elektrolyseanlagen verwendet werden, die mit einem Vertikalzersetzer an Stelle eines horizontalen Amalgamzersetzers und mit anderen Förderelementen als dem sogenannten Aussiger-Beeher arbeiten, z. B. mit Pumpen, wie Kreiselpumpen, Tauchpumpen, Schöpfradpumpen, elektromagnetischen Pumpen oder pulsierenden Pumpen. Eine Ausführungsform mit Pumpe zeigt Abbildung 3>. Aus dem Vertikalzersetzer 14 fließt das verunreinigte Quecksilber über die Pumpe 15 in die Zelle 1 zurück. DirektThe method according to the invention can also be used in electrolysis plants those with a vertical decomposer instead of a horizontal amalgam decomposer and with others Conveying elements as the so-called Aussiger-Beeher work, e.g. B. with pumps such as centrifugal pumps, submersible pumps, bucket pumps, electromagnetic pumps or pulsating Pump. An embodiment with a pump is shown in Figure 3>. The contaminated flows from the vertical decomposer 14 Mercury is returned to cell 1 via pump 15. Direct

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in das Förderelement (Pumpe) oder über eine Mischstrecke kann die Zementierungslösung bei 17 eingegeben werden. Vor Einlauf in die Zelle wird das Quecksilber in der Waschkammer 7 gewaschen.The cementing solution can be introduced at 17 into the delivery element (pump) or via a mixing section. before Entering the cell, the mercury is washed in the washing chamber 7.

Die Herstellung der Zementierungslösung, das zugehörige Rohrleitungssystem, sowie die Einleitung der verbrauchten Zementierungslösung in die verarmte Sole entspricht bei den Ausführungsformen der Abbildung 2 und 5 der Abbildung Andere Verfahren zur Abtrennung der Verunreinigungen von überschüssigem Quecksilber-(I)-sulfat in der wäßrigen Phase sind auch möglich, z.B. durch kathodische Abscheidung des edleren Quecksilbers oder wie bereits erwähnt, durch Zementation mit Eisenschrott.The preparation of the cementing solution, the associated Pipeline system, as well as the introduction of the used cementing solution into the depleted brine corresponds to the embodiments of Figures 2 and 5 of Figure Other methods of separating the impurities from Excess mercury (I) sulfate in the aqueous phase are also possible, e.g. by cathodic deposition of the noble mercury or, as already mentioned, by cementation with scrap iron.

Im folgenden wird das erfindungsgemäße Verfahren beispiel.-haft erläutert.The process according to the invention is explained below by way of example.

Example I t

Durch Reduktion von Eisen-(II)-chlorid mit Natriumamalgam wurde eine Dispersion von Eisen in Quecksilber mit 2 · 10 Gew.-% Eisen hergestellt und vier Tage bei 25⁰C gealtert. 2,7 kg der Dispersion wurden in einer vierkantigen Polyäthylenflasche, versehen mit einem Schnellrührer (4700 Umdrehungen pro Minute) mit einer Zementierungslösung von 10 g Quecksilber-(i)-sulfat, 20 g Schwefelsäure und 200 g Wasser bei JO⁰C umgesetzt. Bereits nach 2 Minuten Reaktionsdauer war der Eisengehalt auf 5 · 10" Gew.-% Eisen reduziert.A dispersion of iron in the mercury with 2 x 10 wt was prepared by reduction of iron (II) chloride with sodium amalgam -.% Iron prepared and aged for four days at 25 ⁰ C. 2.7 kg of the dispersion were placed in a four-sided polyethylene bottle, provided with a high-speed (4700 rpm) with a Zementierungslösung of 10 g of mercury (I) sulfate, 20 g sulfuric acid and 200 g of water at ⁰ C JO implemented. Already after 2 minutes reaction time, the iron content to 5 x 10 "weight was -.% Iron reduced.

Example 2 ;

Entsprechend Abbildung 1 erfolgte die zementative Reinigung an einer 80 kA-Alkalichloridelektrolysezelle nach demThe cementative cleaning was carried out according to Figure 1 on an 80 kA alkali chloride electrolysis cell according to the

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Amalgamverfahren. In der Vorrichtung 4 wurde 1 molare Schwefelsäure an einer Quecksilberanode bei 0,12 A und 0,6 V laufend zu Quecksilber-^ I)-sulfat umgesetzt. 40 1 der mit 0,5 g Quecksilber-(i)-sulfat gesättigten schwefelsauren Zementierungslösung wurden pro Tag durch die Quecksilberfördervorrichtung (Aussiger-Becher J>) durchgesetzt. Auf diese Weise war es möglich, die Elektrolysezelle, den Amalgamzersetzer und den Aussiger-Becher frei von Ablagerungen zu halten, so daß die Zelle über Monate nicht außer Betrieb gesetzt werden mußte.Amalgam process. In the device 4, 1 molar sulfuric acid was continuously converted to mercury sulphate on a mercury anode at 0.12 A and 0.6 V. 40 l of the sulfuric acid cementing solution saturated with 0.5 g of mercury (i) sulfate were passed through the mercury conveying device (Aussiger cup J>) per day. In this way it was possible to keep the electrolysis cell, the amalgam decomposer and the Aussiger cup free of deposits so that the cell did not have to be put out of operation for months.

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Claims

Patent claims:

1) cementing process for cleaning mercury, characterized in that contaminated mercury with an aqueous sulfuric acid mercury (I) sulfate solution and / or suspension and then treated by this solution and / or suspension is separated.

2) Method according to claim 1, characterized in that the treatment with intensive mixing of the mercury with the aqueous sulfuric acid containing mercury (I) sulfate Solution and / or suspension takes place.

3) Method according to one of claims 1 and 2, characterized in that the treatment at temperatures of 10 to 120 ° C, preferably at temperatures of £ 0 to 100 ⁰ C, takes place.

4) Method according to one of claims 1 to ~ 5, characterized in that the aqueous sulfuric acid mercury (I) sulfate-containing solution is 0.05 to 5 molar, preferably 0.1 to 1 molar, of sulfuric acid.

5) Method according to one of claims 1 to 4, characterized in that the mercury formed in the alkali chloride electrolysis in the amalgam decomposition: (before, during or after conveying by means of conveying elements) is treated before being returned to the cell.

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