DE226880C

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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- JV* 226880 KLASSE 22 e. GRUPPE- JV * 226880 CLASS 22 e. GROUP

GILBERT JOHN FOWLER in BROAD OAKGILBERT JOHN FOWLER in BROAD OAK

(Urmston B.Manchester, Engl.).(Urmston B. Manchester, Engl.).

Verfahren zur Herstellung von reinem Lac-dye. Patentiert im Deutschen Reiche vom 25. November 1908 ab. Process for the production of pure lac-dye. Patented in the German Empire on November 25, 1908.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Darstellung von reinem Lac-dye aus Stocklack oder anderem schellackhaltigen Rohmaterial. Lac-dye wird zur Zeit durch Waschen des Stocklacks, Sammeln des Bodensatzes der Waschflüssigkeit und Pressen dieses Bodensatzes zu Kuchen erhalten. Diese Kuchen sind in hohem Grade unrein, da sie eine große Menge von Schellack und WachsThe present invention relates to a method for the preparation of pure Lac-dye made from stick lacquer or other raw material containing shellac. Lac-dye is currently by washing the stick varnish, collecting the sediment of the washing liquid and pressing get this sediment into cake. These cakes are highly unclean as they are a large amount of shellac and wax

ίο zusammen mit mineralischen Bestandteilen enthalten. Der Farbstoff ist anwesend als Minerallack und ist nur wenig löslich in Wasser. Es ist außerordentlich schwierig, irgendwelchen reinen Farbstoff aus dieser Quelle darzustellen, und aus diesem Grunde konnte Schmidt (vgl. Berichte der Deutschen Chemischen Gesellschaft XX [1], 1887, S. 1285) nur eine sehr geringe Ausbeute kristallisierten Farbstoffes aus dem Farbstoff des Handels erhalten und fand es außerdem fast unmöglich, den Farbstoff frei von mineralischen Bestandteilen zu erhalten.ίο together with mineral components contain. The dye is present as a mineral lacquer and is only sparingly soluble in water. It is extremely difficult to make any pure dye from this source, and for this reason Schmidt (see reports of the German Chemical Society XX [1], 1887, p. 1285) only a very low yield of crystallized dye obtained from the dye on the market and also found it almost impossible to obtain the To keep the dye free from mineral components.

Es ist bekannt, daß der reine Farbstoff in Alkalien löslich ist. Wenn man aber den Versuch macht, den Farbstoff mittels Alkali aus Stocklack oder dem Farbstoff des Handels zu extrahieren, so löst sich so viel Schellack mit dem Farbstoff zusammen, daß eine Trennung nicht ausgeführt werden kann.It is known that the pure dye is soluble in alkalis. But if you have the An attempt is made to obtain the dye by means of alkali from stick lacquer or the dye of the trade To extract, so much shellac dissolves with the dye that it separates cannot be executed.

Es ist gleichfalls bekannt, daß der reine Farbstoff in Lösungsmitteln wie Alkohol löslich ist, und es ist daraus geschlossen worden, daß solche Lösungsmittel, welche auch Schellack lösen, nicht zur Trennung dieses Körpers vom Farbstoff dienen können.It is also known that the pure dye is soluble in solvents such as alcohol is, and it has been concluded that such solvents, which also shellac dissolve, cannot serve to separate this body from the dye.

Es ist nun festgestellt worden, daß dasjenige, was in bezug auf das Verhalten des reinen Farbstoffes gegen Alkohol und Aceton zutrifft, nicht zutrifft für den Farbstoff in der Form, welche er im Stocklack besitzt; denn wenn Stocklack mit Lösungsmitteln behandelt wird, welche imstande sind, Schellack und Wachs zu lösen, so ist der Betrag von Farbstoff, der in die Lösung übergeht, unbedeutend. Die Erfindung besteht demzufolge in der Dar-Stellung von reinem Lac-dye durch Extraktion des Schellacks und des Wachses aus Stocklack mittels eines geeigneten Lösungsmittels, wie heißem Alkohol oder Aceton, und Behandlung des Rückstandes mit einer alkalischen Lösung. Diese löst das Lac-dye zugleich mit Fremdkörpern, die teilweise harzartiger Natur sind; beim Zusatz von Säure wird ein unreiner Farbstoff gefällt, welcher rein durch entsprechende Wiederholung der Behandlung erhalten werden kann. Die von dieser Behandlung herrührende saure Flüssigkeit kann direkt als Färbeflotte benutzt werden, welche auf jede beliebige Stärke bis zur Sättigung gebracht werden kann. Es werden verschiedene Nuancen gemäß der jeweils gebrauchten Säure oder Beize erhalten. Durch dieses Verfahren ist es auch möglich, den Farbstoff in annähernd reiner Form als Bodensatz oder Rückstand aus der Lösung zu erhalten, die durch Ansäuern der Natriumcarbonatlösung und FiI-It has now been established that what has to do with the behavior of the pure dye applies to alcohol and acetone, does not apply to the dye in the Form which it possesses in stick lacquer; because when stick varnish is treated with solvents which are capable of dissolving shellac and wax, the amount of dye which passes into the solution, insignificant. The invention therefore consists in the dar position of pure lac-dye by extracting the shellac and wax from stick lacquer by means of a suitable solvent such as hot alcohol or acetone and treatment of the residue with an alkaline solution. The lac-dye dissolves these at the same time with foreign bodies, some of which are resinous in nature; when acid is added, an impure dye is precipitated, which is pure by corresponding Repeat treatment can be obtained. The acidic liquid resulting from this treatment can directly be used as dye liquor, which brought to any strength up to saturation can be. There will be different nuances according to the acid used in each case or get stain. By this method it is also possible to approximate the dye pure form as sediment or residue from the solution, which is obtained by acidifying the sodium carbonate solution and FiI-

Claims

trieres is obtained, the precipitate, if necessary, purified by dissolving it in alcohol in which it is soluble and evaporation can. It can also be used as another embodiment of the process of the dye the concentrated acidic color liquid are salted out.

Free lac-dye can be fermented to remove any albumin that may be present

ίο remove: it must be noted that, while neutral, made with the help of alkalis Solutions are fairly steady, oxidation easily occurs if one Excess alkali is used; in such cases the addition of a suitable one confers Reducing agent, such as. B. a sulfite, the solution greater durability.

Example.

An extraction apparatus heated with steam and equipped with a condenser is charged with 100 kg of stick lacquer, which with 150 to 200 l of denatured alcohol a temperature of about 70 ° C. is extracted. After decanting, the Residue with another 100 to 1501 alcohol extracted until completely exhausted. After recovering the retained ! NEN alcohol, the residue in the extraction apparatus is either after preceding Grind and sift or without this with a hot or cold solution of caustic soda Treated from 0.2 to ι percent starch or the corresponding amount of sodium carbonate. The solution is now made slightly acidic with hydrochloric acid or sulfuric acid, the impure precipitated color mass is filtered off, washed and dried. The liquid standing over the precipitated dye can evaporated to obtain a further quantity of dye of greater purity.

Pate ν t-An s PRU c η:

Process for the production of pure lac-dye from shellac or other lacdy-containing Raw materials by dissolving the water-insoluble dye varnish contained therein in alkalis and precipitation of the dye by means of acid, characterized in that the raw material before the Treatment with alkali with a solvent for shellac and that at the same time with this existing wax is extracted.

Serum, printed in the reichsdrückerex