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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

Vr 225707 -KLASSE Mn. GRUPPE Vr 225707 - CLASS Mn. GROUP

. ZACHARIAH CARTWRIGHT in ILFORD, Engl.. ZACHARIAH CARTWRIGHT in ILFORD, Engl.

wasserhaltigen Metalloxyden.hydrous metal oxides.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 24. Juni 1909 ab.Patented in the German Empire on June 24, 1909.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Behandlung von Metalloxyden, besonders solcher des Eisens und anderer Metalle der Eisengruppe, die in Wasser unlöslich sind, zum Zweck, diese Oxyde in eine gewissermaßen lösliche Form mit Hilfe eines chemisch indifferenten Mittels überzuführen. The present invention relates to a method for treating metal oxides, especially those of iron and other metals of the iron group, which are insoluble in water, for the purpose of converting these oxides into to convert a more or less soluble form with the help of a chemically inert agent.

Die Erfindung stützt sich auf die Entdeckung eines Lösungsmittels für gewisse, in Wasser unlösliche Oxyde der genannten Art, wobei dahingestellt sein mag, ob es sich um eine vollkommene Lösung im eigentlichen Sinne des Wortes handelt. Jedenfalls gestattet das Verfahren, die Oxyde in Form von Lösungen oder Pseudolösungen für praktische Zwecke zu bringen, im besonderen auch für Zwecke, für die sie infolge ihrer Unlöslichkeit bisher nicht Anwendung finden konnten.The invention is based on the discovery of a solvent for certain, in Water-insoluble oxides of the type mentioned, although it may be an open question whether it is a perfect solution in the true sense of the word. Anyway, allowed the process, the oxides in the form of solutions or pseudo-solutions for practical purposes to bring, in particular also for purposes for which they were previously due to their insolubility could not apply.

Die Erfindung gestattet weiterhin, mit Hilfe des Lösungsmittels die Abscheidung der Oxyde von solchen Verunreinigungen zu bewerkstelligen, mit denen sie in der Regel zusammen vorkommen, und sie gestattet ferner, innerhalb gewisser Grenzen verschiedene Oxyde voneinander zu trennen.The invention also allows the oxides to be deposited with the aid of the solvent from such impurities to accomplish with which they usually coincide occur, and it also allows, within certain limits, various oxides to separate from each other.

Das hier in Betracht kommende Lösungs-■ mittel ist im wesentlichen eine äußerst verdünnte wässerige Lösung von Seife.The solvent under consideration here is essentially an extremely dilute one aqueous solution of soap.

Dazu ist zu bemerken, daß unter Seife verstanden sein soll Harzseife und wässerige Lösungen von Fettsäuren mit einem Zusatz von Alkali, der genügt, um die Fettsäuren in Lösung zu halten. Ein zu großer Überschuß von Alkali ist zu vermeiden, da sonst eine mehr oder minder schnelle Abscheidung der Oxyde eintritt.It should be noted that soap should be understood to mean resin soap and aqueous solutions of fatty acids with an addition of alkali, which is sufficient to dissolve the fatty acids to keep. Too great an excess of alkali is to be avoided, otherwise one more or less rapid deposition of the oxides occurs.

Die Seifenlösung kann gewisse Mengen unverseiftes Fett oder Glyzerin enthalten.The soap solution can contain certain amounts of unsaponified fat or glycerine.

Bei der Herstellung gefärbter Seifen ist es bekannt, daß, wenn man hierbei Eisenoxyd verwendet, das Eisenoxyd um so rascher auf den Grund der halbflüssigen Masse sinkt, je größer der Gehalt der Masse an Wasser ist. Dies gilt noch für einen hohen Grad von Verdünnung der Seifensubstanz entsprechend einem Gehalt von 80 oder 90 Prozent Wasser. Es ist jedoch gefunden worden, daß bei noch weiterer Verdünnung ein Punkt erreicht wird, bei dem die umgekehrte Wirkung eintritt; 5c Versuche zeigen, daß bei einer Konzentration von etwa 5 Prozent Seife ein Punkt erreicht wird, über den hinaus weitere Verdünnung mit Wasser eine Abnahme der Schnelligkeit der Fällung zur Folge hat.In the manufacture of colored soaps, it is known that if one uses iron oxide is used, the more rapidly the iron oxide sinks to the bottom of the semi-liquid mass the greater the water content of the mass. This still applies to a high degree of dilution the soap substance corresponding to a content of 80 or 90 percent water. However, it has been found that at still further dilution, a point is reached at which the reverse effect occurs; 5c Tests show that soap reaches a point at a concentration of about 5 percent becomes, beyond which further dilution with water a decrease in the speed the result of precipitation.

Die Zunahme der Löslichkeit des Oxyds bei weiterer Verdünnung der Seifenlösung ist eine sehr rasche, und das Maximum wird erreicht bei Grenzen, die zwischen 1 und 0,5 Prozent Konzentration liegen. Ist die Seifenlösung ι prozentig, so hört die Abscheidung des Oxyds praktisch auf, d. h. das Oxyd bleibt in der Lösung suspendiert oder vollkommen verteilt, und zwar für eine praktisch unbegrenzte Zeit. Die Flüssigkeit kann auch zusammen mit den löslichen Fettsäuren durch Filtrierpapier filtriert werden, ohne daß dabei das Oxyd abgeschieden wird.The increase in the solubility of the oxide with further dilution of the soap solution is one very quickly, and the maximum is reached at limits between 1 and 0.5 percent Concentration lie. If the soap solution is ι percent, then the deposition of the oxide ceases practically on, d. H. the oxide remains suspended or completely distributed in the solution, for a practically unlimited time. The liquid can also be used together with the soluble fatty acids can be filtered through filter paper without depositing the oxide will.

Das Gesagte gilt auch für andere Oxyde als die des Eisens, z.B. für Chrom und Mangan. Es ist jedoch zu bemerken, daß nur die wasserhaltigen Oxyde löslich gemacht werden können, und daß ferner die Löslichkeit zunimmt mit dem Grade der Hydratisierung, wobei offenbar das spezifische Gewicht das bestimmende Moment ist.The above also applies to oxides other than iron, e.g. chromium and manganese. It should be noted, however, that only the hydrous oxides are solubilized and that furthermore the solubility increases with the degree of hydration, whereby the specific weight is obviously the determining factor.

Da die Färbung dieser Oxyde ebenfalls vonSince the color of these oxides also depends on

ίο ihrer Hydratisierung abhängt (die Farbe wird fortschreitend dunkler, wenn das Oxyd durch Erhitzen entwässert wird), so zeigt sich, daß bei Anwendung eines Lösungsmittels von bestimmter Stärke gewisse leichtere und hell gefärbte Oxyde von den schwereren dunkleren mit Hilfe des Lösungsmittels voneinander geschieden werden können.ίο depends on their hydration (the color will progressively darker when the oxide is dehydrated by heating) it is shown that when using a solvent of a certain strength, certain lighter and bright ones colored oxides are separated from the heavier, darker ones with the help of the solvent can be.

Zur Ausführung des Verfahrens verfährt man z. B. wie folgt:To carry out the process, z. B. as follows:

Das fein zerriebene unreine Oxyd wird in der Seifenlösung durch Umrühren suspendiert; die Stärke des Lösungsmittels kann zwischen 5 und 0,5 Prozent liegen.The finely ground impure oxide is suspended in the soap solution by stirring; the strength of the solvent can be between 5 and 0.5 percent.

Die so erhaltene Mischung läßt man stehen, wobei die unlöslichen Verunreinigungen sich niederschlagen.The mixture thus obtained is allowed to stand, the insoluble impurities being removed knock down.

Zuviel Oxyd darf man natürlich in die Lösung nicht einbringen (d. h. nicht so viel, daß die Dünnflüssigkeit der Mischung wesentlich beeinträchtigt wird), weil man . sonst eine befriedigende Abscheidung nicht erhält. Es ist gefunden worden, daß 7 Prozent Oxyd das Maximum für die Erreichung eines günstigen Ergebnisses darstellt.Too much oxide must of course not be brought into the solution (i.e. not so much that the fluidity of the mixture is significantly impaired), because one. otherwise a satisfactory one Deposition does not receive. It has been found that 7 percent oxide is the maximum for achieving a favorable one Result represents.

Sobald die Abscheidung aufhört, wird die Lösung, die das Oxyd und einen gewissen Teil der löslichen Verunreinigungen enthält, in ein anderes Gefäß abgegossen, worauf man eine geringe Menge Säure zugibt, wodurch das Oxyd mit Fettsäuren gemischt sich sofort abzuscheiden beginnt.Once the deposition stops, the solution will contain the oxide and some Contains part of the soluble impurities, poured into another vessel, whereupon one a small amount of acid is added, causing the oxide mixed with fatty acids to separate out immediately begins.

Man läßt dann die Flüssigkeit ablaufen und wäscht den Niederschlag. Man kann statt mit Säure auch mit Alkali fällen. Hierbei werden sowohl die noch in Lösung befindlichen Verunreinigungen als auch das Oxyd niedergeschlagen, das jedoch langsamer ausfällt. Der Niederschlag besteht daher aus zwei voneinander getrennten Schichten, deren untere die Verunreinigungen, unlösliche Oxyde und gröber gepulvertes Oxyd enthält, während die obere praktisch aus dem reinen Metalloxyd besteht. Um das reine Oxyd zu erhalten, wird das Lösungsmittel abgegossen, die obere Schicht des Niederschlags abgeschabt und mit angesäuertem Wasser gewaschen.
Soll Alkali als Fällungsmittel verwendet werden, so ist es vorzuziehen, von vornherein mit einer Lösung zu arbeiten, die einen entsprechenden Überschuß von Alkali enthält. Eine solche Lösung kann . man eine »Zeitlösung« nennen, weil alle Oxyde aus ihr innerhalb eines dem Alkaligehalt entsprechenden Zeitraums, etwa zwei Stunden, ausfallen.The liquid is then allowed to run off and the precipitate is washed. Instead of using acid, you can also precipitate with alkali. In the process, both the impurities still in solution and the oxide are precipitated, which, however, precipitates more slowly. The precipitate therefore consists of two separate layers, the lower of which contains the impurities, insoluble oxides, and coarsely powdered oxide, while the upper consists practically of the pure metal oxide. To obtain the pure oxide, the solvent is poured off, the upper layer of the precipitate scraped off and washed with acidified water.
If alkali is to be used as the precipitant, it is preferable to work with a solution from the outset which contains a corresponding excess of alkali. Such a solution can. is called a "time solution" because all oxides precipitate from it within a period of time corresponding to the alkali content, about two hours.

Die oben angeführten Operationen können gegebenenfalls wiederholt werden, um einen reineren und feiner verteilten Oxydniederschlag zu erhalten.The operations listed above can be repeated if necessary to obtain a to get a cleaner and finer distributed oxide deposit.

Zur Herstellung einer iprozentigen Seifenlösung löst man einen Teil kaustisches Natron oder Kali in acht Teilen Wasser, verflüssigt einen Teil Harz, Fett oder Öl durch Erwärmen und gießt diese Flüssigkeit langsam in die Alkalilösung; hierauf rührt man um, bis vollkommene Mischung erzielt, ist und läßt etwa 7 Tage lang stehen; dann kocht man auf und fügt langsam Wasser, hinzu, bis man eine vollkommen klare Lösung in 198 Teilen Wasser erhält.A part of caustic soda is dissolved in order to make a 1% soap solution or potash in eight parts of water, one part liquefies resin, fat or oil by heating and slowly pour this liquid into the alkali solution; then stir until a perfect mixture is obtained stand for about 7 days; then boil up and slowly add water, until one a completely clear solution in 198 parts of water is obtained.

Mittels dieses Verfahrens kann man z. B. leicht und ohne großen Kostenaufwand Metalloxyde reinigen, die bei der Herstellung von Farben u. dgl. Verwendung finden.By means of this method you can, for. B. easily and inexpensively metal oxides clean, which are used in the manufacture of paints and the like.

Es ist zwar nicht möglich, nach dem vorliegenden Verfahren eine vollkommene Trennung der Oxyde voneinander herbeizuführen, so daß ein einziges reines Oxyd von bestimmter Zusammensetzung erhalten wird; dies ist jedoch nicht von wesentlicher Bedeutung, da es sich in der Praxis lediglich darum handelt, die Oxyde nach ihren Farbenabstufungen zu sortieren, um Muster von bestimmten Nuancen zu erhalten, die für die Herstellung von Farben geeignet sind. Die Konzentration der anzuwendenden Seifenlösung wird von Fall, zu Fall durch Ausprobieren bestimmt. !It is not possible, according to the present method, to achieve a complete separation of the oxides of each other, so that a single pure oxide of definite Composition is obtained; however, this is not essential because In practice it is simply a matter of assigning the oxides according to their color gradations sort to get samples of certain nuances necessary for the manufacture of colors are suitable. The concentration of the soap solution to be used will vary from case to case Case determined by trial and error. !

Sollen beständige Oxydlösungen hergestellt werden, so setzt man. ihnen gewisse organische Substanzen, z. B. Zucker, zu, die die Ausscheidung von Eisenoxyd o. dgl. durch Alkali verhüten.If permanent oxide solutions are to be produced, one sets. them certain organic Substances, e.g. B. sugar, too, which the excretion of iron oxide o. The like. By alkali prevent.

Claims

Patent claim:

Process for the preparation of solutions or pseudosolutions of water-insoluble, water-containing metal oxides, in particular to separate or to separate metal oxides from insoluble impurities To separate oxides of different composition or color from each other, consisting in that one the finely powdered oxide with an appropriate 0.5 to 5 percent aqueous solution Treated by soap.