DE652377C

DE652377C - Process for the production of a luster pigment

Info

Publication number: DE652377C
Application number: DEH137236D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1933-08-22
Filing date: 1933-08-23
Publication date: 1937-10-29

Description

Verfahren zur Herstellung eines Glanzpigmentes Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung eines Glanzpigmentes, also eines glänzenden Pigmentstoffes, der in seiner Anwendung einen schillernden, irisierenden oder perlmutterähnlichen Glanz hervorrufen soll. Es ist bekannt, ein solches Glanzpigment aus Fischschuppen als sog. Fischsilber herzustellen, das aber, wie ebenfalls vorgeschlagene anorganische Verbindungen, die als Ersatz des Fischsilbers dienen sollen, manche Nachteile aufweist. Diese bekannten Glanzpigmente sind teils in der Herstellung zu teuer, teils nur beschränkt anwendbar und teils von minderwertiger Beschaffenheit.Method of making a luster pigment The invention relates to focus on the production of a luster pigment, i.e. a glossy pigment substance, which in its application a shimmering, iridescent or mother-of-pearl-like To create shine. Such a luster pigment is known from fish scales as so-called fish silver, which, however, as also proposed, is inorganic Compounds that are to serve as a replacement for fish silver has some disadvantages. Some of these known luster pigments are too expensive to produce, some are just Applicable to a limited extent and partly of inferior quality.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur verhältnismäßig billigen Herstellung eines Glanzpigmentes, das in der Anwendung unter Vermeidung der angedeuteten Nachteile einen besonders schönen Glanz ergibt.The invention relates to a method for relatively cheap Production of a luster pigment, which in the application while avoiding the indicated Disadvantages results in a particularly beautiful shine.

Der Erfindung gemäß wird aus einer wässerigen Bleisalzlösung in Gegenwart eines wasserlöslichen organischen Mittels feinkristallines Bleiphosphat (Pb H P 04) ausgefällt, welches das Glanzpigment darstellt. Das auf diese Weise gewonnene feinkristal= line Bleiphosphat unterscheidet sich von auf andere Weise gewonnenen Bleiphosphaten dadurch, daß es isodispers ist, daß also seine feinen Kristalle durchweg die gleiche Größe haben, wodurch die für den zu erzeugenden Glanz erforderliche gleichmäßige Lichtzerstreuung bewirkt wird, während bei anderen kristallinen Bleiphosphaten grobe Teilchen enthalten sind, die einzeln für sich zur Wirkung kommen und hierdurch die Glanzwirkung stören. Das erfindungsgemäß hergestellte Bleiphosphat zeigt auch gerade diejenige Feinheit der Kristalle, welche die beste Wirkung ergibt.According to the invention, an aqueous lead salt solution is in the presence of a water-soluble organic agent, finely crystalline lead phosphate (Pb H P 04) precipitated, which is the luster pigment. That won in this way fine crystal = line lead phosphate differs from that obtained in other ways Lead phosphates because it is isodisperse, i.e. its fine crystals throughout are of the same size, which is the one required for the gloss to be produced uniform light scattering is effected, while with other crystalline lead phosphates coarse particles are contained, which come into effect individually and thereby disturb the gloss effect. The lead phosphate produced according to the invention also shows precisely that fineness of the crystals which gives the best effect.

Bei der Durchführung des Verfahrens ist ein Zusatz von Säuren vorteilhaft; er wirkt sich auf die Beschaffenheit des Produktes oft günstig aus und ist unter Umständen sogar Bedingung, vor allem dann, wenn man von Bleisalzen schwacher Säuren, z. B. Bleiacetat, ausgeht. Die Wirkungsweise des Arbeitens in gemischt wässerigorganischen Medien beruht offenbar auf einer Erhöhung der Keimbildungsgeschwindigkeit auf Kosten . der Kristallwachstumsgeschwindigkeit, wodurch an Stelle weniger großer viele kleine Kristalle entstehen.When carrying out the process, it is advantageous to add acids; it often has a favorable effect on the nature of the product and is under In certain circumstances, this is even a condition, especially if one is aware of lead salts of weak acids, z. B. lead acetate runs out. The mode of action of working in mixed aqueous-organic Media apparently relies on increasing the rate of nucleation at the expense . the rate of crystal growth, which means that instead of a few large, many small ones Crystals are formed.

Die folgenden Beispiele sollen das Verfahren erläutern. Als Ausgangsmaterial für die Beispiele i und 2 dient eine. Lösung von 3,3 kg Bleinitrat in io 1 destilliertem Wasser (Stammlösung i). Beispiel i 2,41 der Stammlösung i werden mit 4,81 destilliertem Wasser und 241 95°/oigem Alkohol gemischt. Dann gibt man in einem Guß 2,61 einer Lösung hinzu, die auf i2 kg Phosphorsäure (spezifisches Gewicht 1,32) 5o 1 95°/oigen Alkohol enthält. Der entstehende Niederschlag läßt sich durch Abschleudern und Auswaschen mit Wasser oder Alkohol leicht in die für die Weiterverarbeitune gewünschte Form bringen `und: ..wir,. zweckmäßig als wässerige oder"öI Suspension aufbewahrt. Beispiel 2 Zu einer Mischung von 2 1 der :` Jung i, 15 1 destilliertem Wasser und 2o 1 Eisessig gibt man, wie in Beispiel i, in einem GuB 2,21 einer. Lösung von 12 kg Phosphorsäure (spezifisches Gewicht r,32) in 501 Eisessig und verfährt dann weiter wie oben.The following examples are intended to illustrate the process. The starting material for Examples i and 2 is a. Solution of 3.3 kg of lead nitrate in 10 liters of distilled water (stock solution i). Example i 2.41 of the stock solution i are mixed with 4.81 of distilled water and 241 of 95% alcohol. Then, in one pour, 2.61 of a solution is added which contains 50 1 95% alcohol per 12 kg of phosphoric acid (specific weight 1.32). The resulting precipitate can easily be brought into the desired form for further processing by spinning off and washing out with water or alcohol `and: ..we ,. expediently as aqueous or "oil Suspension stored. Example 2 To a mixture of 2 1 of: `Jung i, 15 1 of distilled water and 2o 1 of glacial acetic acid are added, as in example i, in a GuB 2.21 of a. Dissolve 12 kg of phosphoric acid (specific gravity r, 32) in 501 glacial acetic acid and then proceed as above.

In. ähnlicher Weise verfährt man, falls andere Bleisalze zur Anwendung kommen. Für die folgenden Beispiele 3 und q. dient eine filtrierte Lösung von 3,8 kg Bleiacetat in io l destilliertem Wasser als Ausgangsmaterial (Stammlösung 2).In. The procedure is similar if other lead salts are used come. For the following examples 3 and q. serves a filtered solution of 3.8 kg lead acetate in 10 l distilled water as the starting material (stock solution 2).

Beispiel 3 Man stellt eine Mischung her von 21 Stammlösung 2, o,2 1 66°/oiger Salpetersäure, io 1 destilliertem Wasser und 2o 1 95°/oigem Alkohol. Hierzu gibt man in einem Guß 2,2 1 einer Lösung von 12 kg Phosphorsäure (spezifisches Gewicht 1,32) in 5o 1 95°(oigem Alkohol. Man erhält einen feinkristallinen, glänzenden Niederschlag von Bleiphosphat, ohne Zusatz der Salpetersäure dagegen ein so feinteiliges Material, daß dieses fast amorph erscheint. Beispiel q.Example 3 A mixture of 21 stock solutions 2, o, 2 is prepared 1 66% nitric acid, 10 l distilled water and 20 1 95% alcohol. To this end, 2.2 l of a solution of 12 kg of phosphoric acid (specific Weight 1.32) in 50-195 ° (above alcohol). A finely crystalline, glossy one is obtained Precipitation of lead phosphate, on the other hand such a finely divided one without the addition of nitric acid Material that this appears almost amorphous. Example q.

Wie in Beispiel 3 gibt man zu einer Mischung von 2 1 Stammlösung 2 0,21 °/oiger Salpetersäure, io 1 destilliertem 1#4.'Vasser und 2o 1 Isopropylalkohol in einem uß 2,2 1 einer Lösung von 12 kg Phosphorsäure (spezifisches Gewicht 1,32) in 5o 1 Isopropylalkohol und verarbeitet den Niederschlag weiter, wie bereits beschrieben.As in Example 3, to a mixture of 2 liters of stock solution, 2 0.21% nitric acid, 10 liters of distilled water and 2o 1 of isopropyl alcohol in a 2.2 liters of a solution of 12 kg of phosphoric acid (specific Weight 1.32) in 5o 1 isopropyl alcohol and processes the precipitate further, as already described.

An Stelle der genannten Lösungsmittel lassen sich mit ähnlichem Erfolge auch Aceton, Diacetonalkohol, Glycoläther usw. verwenden. Die Mischungsverhältnisse können innerhalb gewisser Grenzen variiert werden. Stärkere Verdünnungen und größerer Wasserzusatz beeinträchtigen aber im allgemeinen die gewünschte Feinkristallform des Bleiphosphats. Gegebenenfalls kann auch mit Vorteil in der Hitze gearbeitet werden.Instead of the solvents mentioned, similar successes can be achieved also use acetone, diacetone alcohol, glycol ether, etc. The mixing ratios can be varied within certain limits. Stronger dilutions and larger However, the addition of water generally affects the desired fine crystal form of lead phosphate. If necessary, it is also possible to work in the heat with advantage will.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for the production of a luster pigment, characterized in that finely crystalline lead phosphate is precipitated from aqueous lead salt solutions in the presence of a water-soluble organic agent. .

2. Procedure according to claim i, characterized in that the lead phosphate is precipitated if necessary takes place with the addition of small amounts of a strong acid.