DE2243461C3 - Method for testing aqueous samples containing organically and inorganically bound carbon - Google Patents
Method for testing aqueous samples containing organically and inorganically bound carbonInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf sin Verfahren zur Prüfung wäßriger organisch und anorganisch gebundenen Kohlenstoff enthaltender Proben, bei dem ein kontinuierlicher Probensirom gebildet wird, dann der anorganisch gebundene Kohlenstoff abgetrennt, ein Oxydationsmittel zugesetzt und der Probensirom auf eine für die Oxydation erforderliche Temperatur gebracht wird,.worauf das entstehende Gas abgezogen und sein Anteil an CO2 zur Bestimmung des organisch gebundenen Kohlenstoffs gemessen wird.The invention relates to a method for testing aqueous organically and inorganically bound Samples containing carbon in which a continuous sample stream is formed, then the Inorganically bound carbon is separated off, an oxidizing agent is added and the sample syrup is opened a temperature necessary for the oxidation is brought, whereupon the resulting gas is withdrawn and its proportion of CO2 is measured to determine the organically bound carbon.
Ein derartiges Verfahren ist aus der Literaturstelle »Analytical Chemistry«, Vol.26. Nr. 8. 1954, Seiten 1312— 1318 bekannt. Bei dieser Methode wird zunächst der anorganisch gebundene Kohlenstoff durch Ausfällen mit Bariumhydroxyd entfernt, so daß seine getrennte Bestimmung nicht möglich ist. Ein weiterer Nachteil ist darin zu sehen, daß beim Ausfällen kohlenstoffhaltige Substanzen mitgerissen werden, die bei der Bestimmung des organisch gebundenen Kohlenstoffs nicht erfaßt werden. Auch sieht das bekannte Verfahren nicht vor, den Oxydationsmittelverbrauch zu bestimmen.Such a method is from the literature "Analytical Chemistry", Vol.26. No. 8. 1954, pages 1312-1318 known. In this method, first the inorganically bound carbon is removed by precipitation with barium hydroxide, so that its separate Determination is not possible. Another disadvantage is the fact that when precipitated, carbon-containing Substances are carried away that are not included in the determination of the organically bound carbon will. The known method also does not provide for determining the consumption of oxidizing agent.
Während der Gehalt an anorganisch gebundenem Kohlenstoff vor allem für die Beurteilung von Gebrauchs- und Nutzwässern von Interesse ist, geben der Anteil an organisch gebundenem Kohlenstoff und der Oxydaiionsmittelverbrauch eine wichtige Aussage über den Anteil an organischen Stoffen in Gewässern, Abwässern und Schlämmen.While the content of inorganically bound carbon is mainly used for assessing Utility and industrial water is of interest, give the proportion of organically bound carbon and the consumption of oxidants is an important information about the proportion of organic substances in water, Sewage and sludge.
Es ist bereits ein Verfahren bekanntgeworden, mit dem der gesamte Kohlenstoff und der anorganisch gebundene Kohlenstoff bestimmt wird, wobei die Differenz ein Maß für den Gehalt an organisch gebundenem Kohlenstoff darstellt. Dabei wird der organische Kohlenstoff katalytisch zu Kohlendioxyd verbrannt und anorganischer Kohlenstoff thermisch zu Kohlendioxyd zersetzt. Das Verfahren setzt verhältnismäßig komplizierte Apparaturen voraus.A process has already become known, with which all the carbon and the inorganic Bound carbon is determined, the difference being a measure of the organic content represents bound carbon. The organic carbon is catalytically converted into carbon dioxide burned and inorganic carbon thermally decomposed to carbon dioxide. The procedure is proportionate complicated equipment.
Aus der Literaiurstelle Wasser, l.uft und Beirieb, Bd. 14, Heft 6, 1970, Seiten 220 und 221 ist die gleichzeitige Bestimmung von organisch gebundenem Kohlenstoff und des verbrauchten Anteiles des Oxydationsmittels in einer wäßrigen Probe bekannt. Das vorherige Austreiben des COi nach dem Ansäuern führt nach Meinung der Verfasser zu Verlusten an arganisehen Substanzen, so daß eine gleichzeitige Bestimmung des anorganisch und des organisch gebundenen Kohlenstoffs nicht für möglich gehalten wird. Es handelt sich im übrigen um ein diskontinuierliches Verfahren, das mehrere Stunden Zeil in Anspruch nimmt.From the literary office water, air and operation, Vol. 14, Issue 6, 1970, pages 220 and 221 is the simultaneous determination of organically bound Carbon and the amount of oxidant consumed in an aqueous sample are known. That previous expulsion of the COi after acidification leads in the opinion of the author to losses of arganic substances, so that a simultaneous determination of inorganically and organically bound carbon is not considered possible. It deals incidentally, it is a discontinuous process that takes several hours to complete.
Die Ungenauigkeil der bekannten naU-chemischcn Verfahren, insbesondere bezüglich des Erfassens bestimmter organischer Bestandteile, wie z. B. Pyridin, sowie die erforderliche lange Zeit für die Durchführung der Bestimmung führten /.u der in der Fachwelt verbreiteten Auffassung, daß ein naß-chemisches Verfahren nicht den gewünschten Erfolg bringt.The inaccuracy of the well-known naU-chemischcn Process, in particular with regard to the detection of certain organic components, such as. B. pyridine, as well as the long time required to carry out the determination led /.u der in the professional world The widespread opinion that a wet chemical process does not bring the desired success.
Die technische Entwicklung ging daher, wie sich aus der Literaiurstelle A. L G ο I d s ι e i η et aU Total Oxygen-Demand, a new automatic instrumental method for measuring pollution and loading on oxidation processes, Atlantic City, N.J., September 12, 1968, 12 Seiten ergibt, in Ricteang pyrolytischer Verfahren.The technical development therefore proceeded, as can be seen from the literary position A. L G ο I d s ι e i η et aU Total Oxygen-Demand, a new automatic instrumental method for measuring pollution and loading on oxidation processes, Atlantic City, N.J., September 12, 1968, 12 Pages reveals, in Ricteang pyrolytic process.
Die Aufgabe, die der Erfindung zugrunde liegt, besteht darin, ein kontinuierliches naß-chemisches
Verfahren zu entwickeln, mit dem es in kurzer Zeit möglich ist, gleichzeitig den anorganisch und den
organisch gebundenen Kohlenstoff sowie den Oxydationsmittelverbrauch zu bestimmen.
Ausgehend von einem Verfahren der eingangs beschriebenen Art besteht die Erfindung in der
Vereinigung der nachfolgenden Merkmale:The object on which the invention is based is to develop a continuous wet chemical process with which it is possible in a short time to determine the inorganically and organically bound carbon and the consumption of oxidizing agent at the same time.
Based on a method of the type described above, the invention consists in the combination of the following features:
1. die Probe wird homogenisiert.1. the sample is homogenized.
2. die Abtrennung des anorganisch gebundenen Kohlenstoffs erfolgt durch Ztsatz einer starken Säure,2. The inorganically bound carbon is separated off by adding a strong one Acid,
3. das dabei entstehende CO; wird zur Bestimmung des anorganisch gebundenen Kohlenstoffs gemessen und3. the resulting CO; becomes determination of the inorganically bound carbon measured and
4. aus dem nicht verbrauchten Anteil des Oxydationsmittels wird der Oxydationsmiltclverbrauch bestimmt. 4. The oxidizing agent consumption is determined from the unused portion of the oxidizing agent.
Das Verfahren hat den Vorteil, daß alle drei genannten Meßgrößen gleichzeitig bestimmt werden können und daß es mit einer kontinuierlich arbeitenden Apparatur mit einer laufenden registrierenden Messung aller drei Meßgrößen durchgeführt werden kann. Da zi'rn Unterschied zu einigen bisher verwendeten Verfahren die organischen Stoffe naß-chemisch aufgeschlossen werden, kann ein wesentlich größeres Probenvolumen für die Analyse benutzt werden.The method has the advantage that all three of the named measured variables are determined at the same time can and that it is with a continuously working apparatus with an ongoing recording measurement all three measurands can be carried out. This is very different from some of the previously used Processes that wet-chemically break down organic substances can be much larger Sample volume can be used for the analysis.
Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, als Oxydationsmittel in an sich bekannier Weise ein Gemisch aus Kaliumdichromat, Silber(l)-sulfp.t und konzentrierter Schwefelsäure zu verwenden.It has proven to be expedient to use a mixture as the oxidizing agent in a manner known per se Use potassium dichromate, silver (l) sulphate and concentrated sulfuric acid.
Eine Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens ist in der Zeichnung dargestellt. Es zeigtA device for carrying out the method is shown in the drawing. It shows
Fig. I die Gesamteinrichtung in schematischer Darstellung undFig. I the overall device in a schematic representation and
F i g. 2 eine Aufschlußeinheit.F i g. 2 a digestion unit.
f>5 Von einer peristaltischen Mehrkanalförderpumpe I wird durch einen Kanal 2 ein Probenstrom entnommen und durch ein Homogenisationsgefäß 3 geführt. Durch ein elektrisch betriebenes Rührwerk wird die Probef> 5 From a peristaltic multichannel feed pump I a sample stream is taken through a channel 2 and passed through a homogenization vessel 3. By an electrically operated stirrer becomes the sample
homogenisiert. Durch einen zweiten Kanal 4 wird konzentrierte Schwefelsäure gepumpt und dem Probensirom zugesetzt. Die Mischung gelangt in die Gas-Flüssigkeits-Trcnnkammcr5, wo das Gas mit kohlendioxydfrcier Luft 6 ausgetrieben und über den Kanal 7 dem (nichi skizzierten) COi-Analysator zugeführt wird, der den Gehalt an anorganischem Kohlenstoff bestimmt.homogenized. Concentrated sulfuric acid is pumped through a second channel 4 and the sample sirom added. The mixture enters the gas-liquid chamber, where the gas is expelled with carbon dioxide-free air 6 and via the channel 7 the (not outlined) COi analyzer is fed to the determines the content of inorganic carbon.
Die verbliebene Flüssigkeit wird von einem weiteren Kanal 8 der Förderpumpe aus der Trennkammer gepumpt und mit einem aus Kaliumdichromat, Silber(l)-sulfat und konzentrierter Schwefelsäure bestehenden Oxydationsgemisch, das durch einen vierten Kanal 9 gefördert wird, versetzt und gelangt durch einen Kanal IO in die Aufschlußeinheii 11 (F i g. 2). Das Reaktionsgemisch durchfließt hier ein spiralförmig gebogenes Glasrohr 12. Die Rohrspirale 12 taucht in ein Silikonöibad ein, das über eine Heizvorrichtung 14 elektrisch beheizt wird. Die Heizleistung ist durch eine Thyristorschaliung wählbar, die Temperaturkonst&nz wird durch einen Thermistor 15 ermöglicht, wobei üie gewünschte Heizbadiemperatur an einem Regelwiderstand einstellbar ist.The remaining liquid is removed from the separation chamber by a further channel 8 of the feed pump pumped and with a consisting of potassium dichromate, silver (l) sulfate and concentrated sulfuric acid Oxidation mixture, which is conveyed through a fourth channel 9, is offset and passes through a channel IO into the digestion unit 11 (FIG. 2). The reaction mixture A glass tube 12 which is bent in a spiral shape flows through here. The tube spiral 12 is immersed in it A silicone oil bath, which is electrically heated via a heating device 14. The heating power is through a Thyristor cladding selectable, the temperature const & nz is made possible by a thermistor 15, whereby the desired heating bath temperature is applied to a control resistor is adjustable.
Nach Durchfließen der Aufschlußeinheit gelangt das Reaktionsgemisch über einen Kanal 16 in eine zweite Gas-Flüssigkeiis-Trennkammer 17, wo ebenfalls das Kohlendioxyd mit über den Kanal 18 zugeführterAfter flowing through the digestion unit, the reaction mixture passes through a channel 16 into a second one Gas-liquid separation chamber 17, where the carbon dioxide is also supplied via the channel 18
ίο gereinigter Luft ausgetrieben und durch den Kanal 19 dem COj-Analysator zugeführt wird. Dadurch wird der organisch gebundene Kohlenstoff bestimmt. Die bei 20 abgezogene Flüssigkeit wird auf den Restgehalt an unverbrauchtem Kaliumdichromat untersucht, wodurch sich der chemische Sauerstoffbedarf ergibt. Durch Verwendung von Standards wird die Meßapparatur justiert.ίο purged air expelled and through channel 19 is fed to the COj analyzer. This will make the organically bound carbon determined. The liquid withdrawn at 20 is based on the residual content investigated unused potassium dichromate, which results in the chemical oxygen demand. By The measuring apparatus is adjusted using standards.
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