DE2242915C3 - Process for the oxidation of carbon monoxide and / or hydrocarbons in exhaust gases from internal combustion engines - Google Patents
Process for the oxidation of carbon monoxide and / or hydrocarbons in exhaust gases from internal combustion enginesInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Oxydation von Kohlenmonoxid und/oder Kohlenwasserstoffen in Abgasen von Verbrenungsmotoren mit sauerstoffhaltigen Gasen zu Kohlendioxid und Wasser.The present invention relates to a method for the oxidation of carbon monoxide and / or hydrocarbons in exhaust gases from internal combustion engines with oxygen-containing gases to carbon dioxide and Water.
Es ist bekannt, Kohlenmonoxid und Kohlenwasserstoffe mit Hilfe von Katalysatoren zu verbrennen, weiche als aktive Komponenten entweder Edelmetalle der 8. Gruppe des Perioden-Systems oder Oxide verschiedener Elemente, wie z. B. Vanadin, Eisen, Kupfer, Mangan, Blei, Nickel, Cobalt, Chrom und dergleichen allein oder in Form von Gemischen enthalten, wobei bei einem breiten Einsatz solcher Kontakte zur Reinigung von Autoabgasen aus Preisgründen den Oxiden der unedlen Metalle der Vorrang zu geben ist.It is known to burn carbon monoxide and hydrocarbons with the help of catalysts, soft as active components either noble metals of the 8th group of the periodic table or oxides various elements, such as B. Vanadium, iron, copper, manganese, lead, nickel, cobalt, and chromium the like contained alone or in the form of mixtures, with a wide use of such contacts To clean car exhaust fumes, the oxides of the base metals are given priority for price reasons give is.
Bei der Verwendung von Katalysatoren zur Reinigung von Autoabgasen wird der Katalysator zwischen dem Kaltstart des Verbrennungsmotors und der Vollbelastung des Motors außerordentlich schwankenden Temperaturen ausgesetzt, die in der Spitze unter Hinzurechnung der durch CO- und Kohlenwasserstoff-Verbrennung entstehenden Reaktionswärme Werte bis über 1000° C erreichen können. Leider ist es eine Eigenart zahlreicher auf Mietalloxidbasis aufgebauter Katalysatoren, ihre bei einer Temperatur von 150 bis 200° C einsetzende Aktivität zum Teil zu verlieren, wenn sie zwischenzeitlich auf so hohe Spitzentemperaturen erhitzt werden.When using catalytic converters to purify car exhaust gases, the catalytic converter is between the cold start of the internal combustion engine and the full load of the engine fluctuating extraordinarily Exposed to temperatures that peak with the addition of CO and hydrocarbon combustion The resulting heat of reaction can reach values of over 1000 ° C. Unfortunately it is Peculiarity of numerous built on a rental oxide basis Catalysts, their at a temperature of 150 to 200 ° C to lose some of the activity when it has reached such high peak temperatures in the meantime be heated.
Nach dem Verfahren der DE-OS 2157624 soll vorgenannter Nachteil überwunden werden. Dieser Nachteil zur Oxidation von Kohlenmonoxid und Kohlenwasserstoffen, insbesondere in Abgasen von Verbrennungsmotoren, mit sauerstoffhaltigen Gasen unter Bildung von Kohlendioxid und Wasser ist dadurch gekennzeichnet, daß man die Oxidation bei Temperaturen von 100 bis 700° C in Gegenwart eines Trägerkatalysators durchführt, welcher als Trägerstoff Bariumaluminat und als aktive Bestandteile Oxide des Kupfers, Mangans und Nickels und gegebenenfalls zusätzlich solche des Cobalts enthält. Nach einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens v»ird der Trägerkatalysator bei Temperaturen von 600 bis 1200° C geglüht.According to the method of DE-OS 2157624, the aforementioned disadvantage is to be overcome. This Disadvantage to the oxidation of carbon monoxide and hydrocarbons, especially in exhaust gases from internal combustion engines, with oxygen-containing gases with the formation of carbon dioxide and water is thereby characterized in that the oxidation is carried out at temperatures of 100 to 700 ° C in the presence of a supported catalyst carries out, which contains barium aluminate as a carrier and oxides of the active ingredients Contains copper, manganese and nickel and possibly also those of cobalt. According to a preferred Embodiment of the process v »ird the supported catalyst at temperatures from 600 to Annealed at 1200 ° C.
Bei der katalytischen Nachverbrennung von Kohlenmonoxid und Kohlenwasserstoffen in Abgasen von Verbrennungsmotoren in Gegenwart sauerstoffhaltiger Gase, wie z. B. Luft, ist es besonders wichtig, daß der Katalysator bereits bei möglichst niedrigen Temperaturen seine volle Aktivität entfaltet, da gerade in der Startphase des Motors die noch verhältnismäßig kalten Abgase einen hohen CO-Gehalt aufweisen, dessen Beseitigung Zweck der katalytischen Nachverbrennung ist. Die bisher zum Einsatz gelangten Katalysatoren bedurften zur Erzielung ihrer vollen Aktivität bei der Verbrennung von Kohlenmonoxid einer Abgastemperatur von mindestens etwa 200 ° C, wobei 50 VoI% des im Abgas enthaltenen CO-Gases oxidiert wurden. Der gleiche Effekt wurde bei der Verbrennung von Kohlenwasserstoffen, wie z. B. η-Hexan, bei einer Temperatur von etwa 330° C erzielt. Da diese Temperaturen für die Abgase in der Startphase des Verbrennungsmotors nicht ohne wei-In the catalytic afterburning of carbon monoxide and hydrocarbons in exhaust gases from Internal combustion engines in the presence of oxygen-containing gases, such as. B. Air, it is particularly important that the catalyst develops its full activity even at the lowest possible temperatures, since it is in When the engine is starting up, the still relatively cold exhaust gases have a high CO content, the purpose of which is to remove it for catalytic afterburning. The catalysts used so far required one to be fully active in the combustion of carbon monoxide Exhaust gas temperature of at least about 200 ° C, with 50% by volume of the CO gas contained in the exhaust gas being oxidized became. The same effect was observed in the combustion of hydrocarbons such as B. η-hexane, achieved at a temperature of about 330 ° C. Since these temperatures for the exhaust gases in the Start phase of the internal combustion engine
ir> teres erreicht werden, war es bisher nicht möglich, CO und Kohlenwasserstoffe in den in der Startphase anfallenden Abgasen optimal zu verbrennen.i r> teres be achieved, it was not previously possible to burn optimally CO and hydrocarbons in the costs incurred in the initial phase exhaust gases.
Es wurde nunmehr gefunden, daß der Halbwertumsatz von Kohlenmonoxid bzw. von Kohlenwasser-It has now been found that the half-value conversion of carbon monoxide or of hydrocarbon
4« stoffen bei der katalytischen Nachverbrennung von Abgasen von Verbrennungsmotoren in Gegenwart von Metalloxiden bei niedrigeren Temperaturen als bisher erreicht werden kann, wenn man eine bestimmte Dosierung und Regulierung des den Abgasen4 «substances in the catalytic afterburning of exhaust gases from internal combustion engines in the presence of of metal oxides at lower temperatures than before can be achieved if you have a certain Dosing and regulation of the exhaust gases
4Λι zur Verbrennung von CO und Kohlenwasserstoffen zugeführten sauerstoffhaltigen Gasstromes vorsieht. Unter Halbwertumsatz ist der Umsatz von M) VoI% des ursprünglich im Abgas enthaltenen Kohlenmonoxids bzw. der ursprünglich vorhandenen Kohlenwas-4 Λ ι provides for the combustion of CO and hydrocarbons supplied oxygen-containing gas stream. Half-value conversion is the conversion of M) VoI% of the carbon monoxide originally contained in the exhaust gas or the originally present hydrocarbon
■50 serstoffmenge zu verstehen.■ 50 to understand the amount of hydrogen.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Oxydation von Kohlenmonoxid und/oder Kohlenwasserstoffen in Abgasen von Verbrennungsmotoren mit sauerstoffhaltigen Gasen bei erhöhten Temperaturen in Gegenwart eine« kupferoxidhaltigen Trägerkatalysators, der gegebenenfalls Oxide des Mangans und/oder Nickels und/oder Cobalts enthält, in zwei Reaktionszonen, wobei dem die erste Reaktionszone verlassenden Abgasstrom vor der zweiten, mit der restlichenThe inventive method for the oxidation of carbon monoxide and / or hydrocarbons in exhaust gases from internal combustion engines with oxygen-containing gases at elevated temperatures in Presence of a copper oxide-containing supported catalyst, which optionally contains oxides of manganese and / or Nickel and / or cobalt contains, in two reaction zones, the one leaving the first reaction zone Exhaust gas flow before the second, with the remaining one
en Katalysatormasse beschickten Reaktionszone ein sauerstoffhaltiges Gas mit einem stöchiometrischen Überschuß an Sauerstoff zugeführt wird, ist dadurch gekennzeichnet, daß der ersten Reaktionszone der Abgasstrom zusammen mit einem sauerstoffhaltigen Gas, dessen Sauerstoffgehalt etwa 30-90 VoI % der zur vollkommenen Verbrennung des Kohlenmonoxids bzw. der Kohlenwasserstoffe stöchiometrisch erforderlichen Menge beträgt, zugeführt wirden catalyst mass charged a reaction zone Oxygen-containing gas is supplied with a stoichiometric excess of oxygen, is thereby characterized in that the first reaction zone, the exhaust gas stream together with an oxygen-containing Gas, the oxygen content of which is about 30-90% by volume of that for complete combustion of carbon monoxide or the amount of hydrocarbons required stoichiometrically is supplied
Nach einem bevorzugten Merkmal der Erfindung wird die der ersten Reaktionszone zugeführte Sauerstoffmenge auf etwa 50 bis 90 VoI % der zur vollkommenen Verbrennung des Kohlenmonoxids bzw. der Kohlenwasserstoffe stöchiometrisch erforderlichen Menge gehalten. Eine optimale Aktivität des Katalysators wird erreicht, wenn die Temperatur des Abgases beim Eintritt in die erste Reaktionszone etwa 100 bis 400° C beträgt. Schließlich kann der kupferoxidhaltige Katalysator auf einen Träger gebracht sein. Als Träger sind beispielsweise Bariumaluminat und/oder Siliziumdioxid und/oder Titandioxid und/oder Aluminiumoxid geeignet.According to a preferred feature of the invention, the amount of oxygen supplied to the first reaction zone is to about 50 to 90% by volume for the complete combustion of the carbon monoxide or the Hydrocarbons kept stoichiometrically required amount. An optimal activity of the catalyst is reached when the temperature of the exhaust gas on entry into the first reaction zone is about 100 up to 400 ° C. Finally, the copper oxide-containing catalyst can be applied to a carrier. as Carriers are, for example, barium aluminate and / or silicon dioxide and / or titanium dioxide and / or aluminum oxide suitable.
Im einzelnen ist zum Verfahren der Erfindung noch folgendes zu bemerken:In detail, the following should be noted about the method of the invention:
Das erfindungsgemäße Verfahren und die damit erzielbaren Verfahrensvorteile sind nicht auf eine bestimmte Zusammensetzung des kupferoxidhaltigen Katalysators begrenzt. Voraussetzung für das Gelingen des Verfahrens ist der Gehalt des Katalysators an Kupferoxid und die Einhaltung der vorbeschriebenen Verfahrensmaßnahmen. Unter diesen Bedingungen wird erreicht, daß der Katalysator in der ersten Reaktionszone seine volle Aktivität behält und in der zweiten Reaktionszone die Oxidation des CO-Gases und der Kohlenwasserstoffe vollständig ist.The process according to the invention and the process advantages that can be achieved therewith are not limited to a specific one The composition of the copper oxide-containing catalyst is limited. Prerequisite for success of the process is the copper oxide content of the catalyst and compliance with the above Procedural measures. Under these conditions it is achieved that the catalyst in the first The reaction zone retains its full activity and the oxidation of the CO gas in the second reaction zone and the hydrocarbons are complete.
Die technische Fortschrittlichkeit des Verfahrens der Erfindung gegenüber der herkömmlichen Arbeitsweise, welche ein einfaches Überleiten von Abgas und sauerstoffhaltigem Gas über den Katalysator vorsieht, wird durch nachfolgenden Vergleich der jeweils erforderlichen Eingangstemperatur des Abgases von 50 VoI % des im Abgas enthaltenen CO bzw. der Kohlenwasserstoffe, bei Verwendung des gleichen Katalysators offenbar. Danach stellt sich gemäß Erfindung der Halbwertumsatz von Kohlenmonoxid bei 140 bis 160° C ein, während nach bekannter Arbeitsweise bei konstanter Zugabe stöchiometrischer Sauerstoffmengen der Halbwertunsatz erst bei etwa 200° C und bei Zugabe überstöchiometrischer O2-Mengen sogar erst bei 230 bis 250° C eintritt. Entsprechende Temperaturunterschiede sind auch beim Verbrennungsprozeß von Kohlenwasserstoffen, wie z. B. η-Hexan, gegeben.The technical progress of the process of the invention compared to the conventional procedure, which provides a simple passage of exhaust gas and oxygen-containing gas over the catalyst, is demonstrated by the following comparison of the required inlet temperature of the exhaust gas of 50% by volume of the CO or the hydrocarbons contained in the exhaust gas, apparently when using the same catalyst. Thereafter, according to the invention, the half-value conversion of carbon monoxide is set at 140 to 160 ° C, while according to the known procedure, with constant addition of stoichiometric amounts of oxygen, the half-value conversion only occurs at around 200 ° C and, with the addition of more than stoichiometric amounts of O 2, even only at 230 to 250 ° C entry. Corresponding temperature differences are also in the combustion process of hydrocarbons, such as. B. η-hexane, given.
Das Verfahren der Erfindung hat den weiteren Vorteil, daß es bei der Zudosierung des sauerstoffhaltigen Gases regeltechnisch gewisse Ungenauigkeiten zuläßt, sofern dabei die vorgeschriebene O2-Menge in der 1. Reaktionszone nicht überschritten wird.The process of the invention has the further advantage that it allows certain inaccuracies in terms of control technology when the oxygen-containing gas is metered in, provided that the prescribed amount of O 2 in the 1st reaction zone is not exceeded.
Beispiel 1 (Vergleichsbeispiel)Example 1 (comparative example)
a) Herstellung des Katalysatorsa) Preparation of the catalyst
187 g Al(OH),, 34,2 g Ba(OH)2 und 74,1g Ca(OH)2 wurden innig vermischt und nach Zugabe von 12 g Graphit in einer Tablettiermaschine zu Formkörpern von etwa 3 mm Duichmesser und 3 mm lange gepreßt. Die Formkörper wurden 10 Stunden bei 1340° C geglüht. Sie wurden mit einer wäßrigen Metallnitratlösung, die187 g of Al (OH), 34.2 g of Ba (OH) 2 and 74.1 g of Ca (OH) 2 were intimately mixed and, after addition of 12 g of graphite, in a tablet machine to give shaped bodies about 3 mm in diameter and 3 mm in length pressed. The shaped bodies were calcined at 1340 ° C. for 10 hours. They were treated with an aqueous metal nitrate solution that
53,5 g Cu (NO3), · 3H1O53.5 g Cu (NO 3 ), 3H 1 O
42,25 g Mn (NOj, - 6H,O
21,43 g Ni (NO3).," 6H2O
enthielt, getränkt, wobei die Wassermenge so bemessen war, daß die Lösung von der Trägermasse gerade
noch aufgenommen wurde. Anschließend wurden die Metallnitrate durch Erhitzen auf 400° C zersetzt und
ίο schließlich die so erhaltene Kontaktmasse 18 Stunden
bei 1000° C geglüht.42.25 g Mn (NOj, -6H, O
21.43 g Ni (NO 3 )., "6H 2 O
contained, soaked, the amount of water being such that the solution was just absorbed by the carrier mass. The metal nitrates were then decomposed by heating to 400.degree. C. and finally the contact mass obtained in this way was annealed at 1000.degree. C. for 18 hours.
b) Bestimmung der Katalysatoraktivitätb) Determination of the catalyst activity
Zur Bestimmung der Aktivität des Katalysators bei der Oxidation von Kohlenmonoxid und η-Hexan in Abgasen mit Hilfe von Luft, wurden in ein aus V4A-Stahl bestehendes Kontaktrohr mit einem Innendurchmesser von 24 mm jeweils 50 ml des Katalysators in zwei hintereinander gelagerten Reaktionszonen 1 und 2 eingebracht. Die Reaktionszonen wiesen gegenseitig einen Abstand von 10 cm auf. Vor der ersten Reaktionszone war zur Temperaturmessung ein Thermoelement angebracht. Es wurden nunmehr 850 Liter pro Stunde eines vorgeheizten Gasstromes, der bei 30° C mit Wasserdampf gesättigt war und fol- >r> gende Zusammensetzung hatteTo determine the activity of the catalyst in the oxidation of carbon monoxide and η-hexane in exhaust gases with the aid of air, 50 ml of the catalyst in each case were placed in two reaction zones 1 and 2, which were stored one behind the other, in a contact tube made of V4A steel with an internal diameter of 24 mm brought in. The reaction zones were mutually spaced 10 cm apart. A thermocouple was installed in front of the first reaction zone to measure the temperature. There are now 850 liters per hour of a preheated gas stream which was saturated at 30 ° C with steam and fol->r> constricting composition had
2,0 VoI % Kohlenmonoxid2.0% by volume carbon monoxide
3,0 VoI% Sauerstoff3.0% by volume oxygen
0,1 Vol% (lOOOppm)-n-Hexan0.1% by volume (100 ppm) -n-hexane
Rest StickstoffRemainder nitrogen
durch das Kontaktrohr geleitet. In bezug auf den Kohlenmonoxidgehalt des Gasstromes lag der zur Oxidation des CO erforderliche Sauerstoff in einem stöchiometrischen Überschuß vor. Die Eingangstemperatur des Gasstromes in das Kontaktrohr betrug 190° C. ν-. Bei dieser Temperatur wurden 50 VoI % des im Gasstrom vorhandenen Kohlenmonoxids oxidiert. Zur Oxidation von 50 VoI % des im Gasstrom enthaltenen η-Hexans mußte die Gaseingangstemperatur auf 330° C erhöht werden.passed through the contact tube. In relation to the carbon monoxide content of the gas stream, the oxygen required for the oxidation of the CO was present in a stoichiometric excess. The inlet temperature of the gas stream into the catalyst tube was 190 ° C. ν-. At this temperature 50% by volume of the carbon monoxide present in the gas stream was oxidized. To oxidize 50% by volume of the η-hexane contained in the gas stream, the gas inlet temperature had to be increased to 330.degree.
Beispiel 2 (Erfindung)Example 2 (invention)
Es wurde wie in Beispiel 1 verfahren, wobei jedoch der O,-Gehalt des in die erste Reaktionszone eingeleiteten Gasstromes auf 0,9 VoI% vermindert wurde,The procedure was as in Example 1, except that the O, content of the introduced into the first reaction zone Gas flow was reduced to 0.9% by volume,
4r> wodurch der zur Oxidation des Kohlenmonoxids erforderliche Sauerstoff zunächst in einem stöchiometrischen Unterschuß vorlag. Vor dem Eintritt des Gasstromes in die zweite Reaktionszone wurden zur Vervollständigung des Oxidationsprozesses weitere4 r > as a result of which the oxygen required for the oxidation of the carbon monoxide was initially present in a stoichiometric deficit. Before the gas flow entered the second reaction zone, additional zones were added to complete the oxidation process
to 2,1 Vol% O2 in Form von Luft zudosiert. Bei dieser Verfahrensweise wurde zur Oxidation von 50 VoI% des im Gasstrom enthaltenen CO-Gases in der 1. Reaktionszone eine Eingangstemperatur des Gasstromes in diese Reaktionszone von lediglich 140° C benötigt.to 2.1 vol% O 2 metered in in the form of air. In this procedure, an inlet temperature of the gas stream into this reaction zone of only 140 ° C. was required for the oxidation of 50% by volume of the CO gas contained in the gas stream in the 1st reaction zone.
r)5 Zur Erzielung eines entsprechenden n-Hexan-Umsatzes war eine Gaseingangstemperatur von etwa 245 bis 250° C erforderlich. r ) 5 To achieve a corresponding n-hexane conversion, a gas inlet temperature of about 245 to 250 ° C was required.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| OD | Request for examination | ||
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |