DE2242915B2 - Process for the oxidation of carbon monoxide and / or hydrocarbons in exhaust gases from internal combustion engines - Google Patents

Process for the oxidation of carbon monoxide and / or hydrocarbons in exhaust gases from internal combustion engines

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Oxydation von Kohlenmonoxid und/oder Kohlenwasserstoffen in Abgasen von Verbrenungsmotoren mit sauerstoffhaltigen Gasen zu Kohlendioxid und Wasser.The present invention relates to a method for the oxidation of carbon monoxide and / or hydrocarbons in exhaust gases from internal combustion engines with oxygen-containing gases to carbon dioxide and Water.

Es ist bekannt, Kohlenmonoxid und Kohlenwasserstoffe mit Hilfe von Katalysatoren zu verbrennen, welche als aktive Komponenten entweder Edelmetalle der 8. Gruppe des Perioden-Systems oder Oxide verschiedener Elemente, wie z. B. Vanadin, Eisen, Kupfer, Mangan, Blei, Nickel, Cobalt, Chrom und dergleichen allein oder in Form von Gemischen enthalten, wobei bei einem breiten Einsatz solcher Kontakte zur Reinigung von Autoabgasen aus Preisgründen den Oxiden der unedlen Metalle der Vorrang zu geben ist.It is known to burn carbon monoxide and hydrocarbons with the help of catalysts, which as active components either noble metals of the 8th group of the periodic table or oxides various elements, such as B. Vanadium, iron, copper, manganese, lead, nickel, cobalt, and chromium the like contained alone or in the form of mixtures, with a wide use of such contacts To clean car exhaust fumes, the oxides of the base metals are given priority for price reasons give is.

Bei der Verwendung von Katalysatoren zur Reinigung von Autoabgasen wird der Katalysator zwischen dem Kaltstart des Verbrennungsmotors und der Vollbelastung des Motors außerordentlich schwankenden Temperaturen ausgesetzt, die in der Spitze unter Hinzurechnung der durch CO- und Kohlenwasserstoff-Verbrennung entstehenden Reaktionswärme Werte bis über 1000° C erreichen können. Leider ist es eine Eigenart zahlreicher auf Metalloxidbasis aufgebauter Katalysatoren, ihre bei einer Temperatur von 150 bis 200° C einsetzende Aktivität zum Teil zu verlieren, wenn sie zwischenzeitlich auf so hohe Spitzentemperaturen erhitzt werden.When using catalytic converters to purify car exhaust gases, the catalytic converter is between the cold start of the internal combustion engine and the full load of the engine fluctuating extraordinarily Exposed to temperatures that peak with the addition of CO and hydrocarbon combustion The resulting heat of reaction can reach values of over 1000 ° C. Unfortunately it is Peculiarity of numerous catalysts based on metal oxides, their at a temperature of 150 to 200 ° C to lose some of the activity when it has reached such high peak temperatures in the meantime be heated.

Nach dem Verfahren der DE-OS 2157624 soll vorgenannter Nachteil überwunden werden. Dieser Nachteil zur Oxidation von Kohlenmonoxid und Kohlenwasserstoffen, insbesondere in Abgasen von Verbrennungsmotoren, mit sauerstoffhaltigen Gasen unter Bildung von Kohlendioxid und Wasser ist dadurch gekennzeichnet, daß man die Oxidation bei Temperaturen von 100 bis 700° C in Gegenwart eines Trägerkatalysators durchführt, welcher als Trägerstoff Bariumaluminat und als aktive Bestandteile Oxide des Kupfers, Mangans und Nickels und gegebenenfalls zusätzlich solche des Cobalts enthält. Nach einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens wird der Trägerkatalysator bei Temperaturen von 600 bis 1200° C geglüht.According to the method of DE-OS 2157624, the aforementioned disadvantage is to be overcome. This Disadvantage to the oxidation of carbon monoxide and hydrocarbons, especially in exhaust gases from internal combustion engines, with oxygen-containing gases with the formation of carbon dioxide and water is thereby characterized in that the oxidation is carried out at temperatures of 100 to 700 ° C in the presence of a supported catalyst carries out, which contains barium aluminate as a carrier and oxides of the active ingredients Contains copper, manganese and nickel and possibly also those of cobalt. According to a preferred Embodiment of the process, the supported catalyst is at temperatures of 600 to Annealed at 1200 ° C.

Bei der katalytischen Nachverbrennung von Kohlenmonoxid und Kohlenwasserstoffen in Abgasen von Verbrennungsmotoren in Gegenwart sauerstoffhaltiger Gase, wie z. B. Luft, ist es besonders wichtig, daß der Katalysator bereits bei möglichst niedrigen Temperaturen seine volle Aktivität entfaltet, da gerade in der Startphase des Motors die noch verhältnismäßig kalten Abgase einen hohen CO-Gehalt aufweisen, dessen Beseitigung Zweck der katalytischen Nachverbrennung ist. Die bisher zum Einsatz gelangten Katalysatoren bedurften zur Erzielung ihrer vollen Aktivität bei der Verbrennung von Kohlenmonoxid einer Abgastemperatur von mindestens etwa 200 ° C, wobei 50 VoI % des im Abgas enthaltenen CO-Gases oxidiert wurden. Der gleiche Effekt wurde bei der Verbrennung von Kohlenwasserstoffen, wie z. B. η-Hexan, bei einer Temperatur von etwa 330° C erzielt. Da diese Temperaturen für die Abgase in der Startphase des Verbrennungsmotors nicht ohne weiteres erreicht werden, war es bisher nicht möglich, CO und Kohlenwasserstoffe in den in der Startphase anfallenden Abgasen optimal zu verbrennen.In the catalytic afterburning of carbon monoxide and hydrocarbons in exhaust gases from Internal combustion engines in the presence of oxygen-containing gases, such as. B. Air, it is particularly important that the catalyst develops its full activity even at the lowest possible temperatures, since it is in When the engine is starting up, the still relatively cold exhaust gases have a high CO content, the purpose of which is to remove it for catalytic afterburning. The catalysts used so far required one to be fully active in the combustion of carbon monoxide Exhaust gas temperature of at least about 200 ° C, with 50% by volume of the CO gas contained in the exhaust gas being oxidized became. The same effect was observed in the combustion of hydrocarbons such as B. η-hexane, achieved at a temperature of about 330 ° C. Since these temperatures for the exhaust gases in the Starting phase of the internal combustion engine cannot be reached easily, it was not previously possible to CO and to optimally burn hydrocarbons in the exhaust gases produced in the start-up phase.

Es wurde nunmehr gefunden, daß der Halbwertumsatz von Kohlenmonoxid bzw. von Kohlenwasserstoffen bei der katalytischen Nachverbrennung von Abgasen von Verbrennungsmotoren in Gegenwart von Metalloxiden bei niedrigeren Temperaturen als bisher erreicht werden kann, wenn man eine bestimmte Dosierung und Regulierung des den Abgasen zur Verbrennung von CO und Kohlenwasserstoffen zugeführten sauerstoffhaltigen Gasstromes vorsieht. Unter Halbwertumsatz ist der Umsatz von 50 VoI% des ursprünglich im Abgas enthaltenen Kohienmonoxids bzw. der ursprünglich vorhandenen Kohlenwasserstoffmenge zu verstehen.It has now been found that the half-value conversion of carbon monoxide or of hydrocarbons in the catalytic afterburning of exhaust gases from internal combustion engines in the presence of metal oxides at lower temperatures than before can be achieved if you have a certain Dosing and regulation of the exhaust gases for the combustion of CO and hydrocarbons provided oxygen-containing gas stream. Below half-value conversion is the conversion of 50% by volume of the carbon monoxide originally contained in the exhaust gas or the amount of hydrocarbons originally present to understand.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Oxydation von Kohlenmonoxid und/oder Kohlenwasserstoffen in Abgasen von Verbrennungsmotoren mit sauerstoffhaltigen Gasen bei erhöhten Temperaturen in Gegenwart eines kupferoxidhaltigen Trägerkatalysators, der gegebenenfalls Oxide des Mangans und/oder Nickels und/oder Cobalts enthält, in zwei Reaktionszonen, wobei dem die erste Reaktionszone verlassenden Abgasstrom vor der zweiten, mit der restlichen Katalysatormasse beschickten Reaktionszone ein sauerstoffhaltiges Gas mit einem stöchiometrischen Überschuß an Sauerstoff zugeführt wird, ist dadurch gekennzeichnet, daß der ersten Reaktionszone der Abgasstrom zusammen mit einem sauerstoffhaltigen Gas, dessen Sauerstoffgehalt etwa 30-90 Vol% der zur vollkommenen Verbrennung des Kohlenmonoxids bzw. der Kohlenwasserstoffe stöchiometrisch erforderlichen Menge beträgt, zugeführt wird.The inventive method for the oxidation of carbon monoxide and / or hydrocarbons in exhaust gases from internal combustion engines with oxygen-containing gases at elevated temperatures in Presence of a supported catalyst containing copper oxide, which optionally contains oxides of manganese and / or Nickel and / or cobalt contains, in two reaction zones, the one leaving the first reaction zone Exhaust gas stream upstream of the second reaction zone charged with the remaining catalyst mass Oxygen-containing gas is supplied with a stoichiometric excess of oxygen, is thereby characterized in that the first reaction zone, the exhaust gas stream together with an oxygen-containing Gas, the oxygen content of which is about 30-90% by volume of that for complete combustion of carbon monoxide or the amount of hydrocarbons required stoichiometrically is supplied.

Nach einem bevorzugten Merkmal der Erfindung wird die der ersten Reaktionszone zugeführte Sauerstoffmenge auf etwa 50 bis 90 VoI % der zur vollkommenen Verbrennung des Kohlenmonoxids bzw. der Kohlenwasserstoffe stöchiometrisch erforderlichen Menge gehalten. Eine optimale Aktivität des Katalysators wird erreicht, wenn die Temperatur des Abgases beim Eintritt in die erste ReaktionsKone etwa 100 bis 400° C beträgt. Schließlich kann der kupferoxidhaltige Katalysator auf einen Träger gebracht sein. Als Träger sind beispielsweise Bariumaluminat und/oder Siliziumdioxid und/oder Titandioxid und/oder Aluminiumoxid geeignet.According to a preferred feature of the invention, the amount of oxygen supplied to the first reaction zone is to about 50 to 90% by volume for the complete combustion of the carbon monoxide or the Hydrocarbons kept stoichiometrically required amount. An optimal activity of the catalyst is reached when the temperature of the exhaust gas entering the first reaction cone is around 100 up to 400 ° C. Finally, the copper oxide-containing catalyst can be applied to a carrier. as Carriers are, for example, barium aluminate and / or silicon dioxide and / or titanium dioxide and / or aluminum oxide suitable.

Im einzelnen ist zum Verfahren der Erfindung noch folgendes zu bemerken:In detail, the following should be noted about the method of the invention:

Das erfindungsgemäße Verfahren und die damit erzielbaren Verfahrensvorteile sind nicht auf eine beistimmte Zusammensetzung des kupferoxidhaltigen Katalysators begrenzt. Voraussetzung für das Gelingen des Verfahrens ist der Gehalt des Katalysators an Kupferoxid und die Einhaltung der vorbeschriebenen Verfahrensmaßnahmen. Unter diesen Bedingungen wird erreicht, daß der Katalysator in der ersten Reaktionszone seine volle Aktivität behält und in der zweiten Reaktionszone die Oxidation des CO-Gases und der Kohlenwasserstoffe vollständig ist.The process according to the invention and the process advantages that can be achieved therewith are not limited to one The composition of the copper oxide-containing catalyst is limited. Prerequisite for success of the process is the copper oxide content of the catalyst and compliance with the above Procedural measures. Under these conditions it is achieved that the catalyst in the first The reaction zone retains its full activity and the oxidation of the CO gas in the second reaction zone and the hydrocarbons are complete.

Die technische Fortschrittlichkeit des Verfahrens der Erfindung gegenüber der herkömmlichen Arbeitsweise, welche ein einfaches Überleiten von Abgas und sauerstoffhaltigem Gas über den Katalysator vorsieht, wird durch nachfolgenden Vergleich der jeweils erforderlichen Eingangstemperatur des Abgases von 50 Vol% des im Abgas enthaltenen CO bzw. der Kohlenwasserstoffe, bei Verwendung des gleichen Katalysators offenbar. Danach stellt sich gemäß Eifindung der Halbwertumsatz von Kohlenmonoxid be:i 140 bis 160° C ein, während nach bekannter Arbeitsweise bei konstanter Zugabe stöchiometrischer Sauerstoffmengen der Halbwertumsatz erst bei etwa 200° C und bei Zugabe überstöchiometrischer O2-Mengen sogar erst bei 230 bis 250° C eintritt. Entsprechende Temperaturunterschiede sind auch beim Verbrennungsprozeß von Kohlenwasserstoffen, wie z. B. η-Hexan, gegeben.The technical progress of the process of the invention compared to the conventional procedure, which provides a simple passage of exhaust gas and oxygen-containing gas over the catalyst, is shown by the following comparison of the respectively required inlet temperature of the exhaust gas of 50% by volume of the CO or the hydrocarbons contained in the exhaust gas, apparently when using the same catalyst. Thereafter, according to the invention, the half-value conversion of carbon monoxide is set at: 140 to 160 ° C, while according to the known procedure with constant addition of stoichiometric amounts of oxygen, the half-value conversion is only at about 200 ° C and when adding more than stoichiometric amounts of O 2 even only at 230 to 250 ° C enters. Corresponding temperature differences are also in the combustion process of hydrocarbons, such as. B. η-hexane, given.

Das Verfahren der Erfindung hat den weiteren Vorteil, daß es bei der Zudosierung des sauerstoff haltigen Gases regeltechnisch gewisse Ungenauigkeiten zuläßt, sofern dabei die vorgeschriebene O2-Menge in der 1. Reaktionszone nicht überschritten wird.The process of the invention has the further advantage that it permits certain inaccuracies in terms of control technology when the oxygen-containing gas is metered in, provided that the prescribed amount of O 2 in the 1st reaction zone is not exceeded.

Beispiel 1 (Vergleichsbeispiel)Example 1 (comparative example)

a) Herstellung des Katalysatorsa) Preparation of the catalyst

187 g Al(OH)3, 34,2 g Ba(OH)2 und 74,1 g Ca(OH)2 wurden innig vermischt und nach Zugabe von 12 g Graphit in einer Tablettiermaschine zu Formkörpern von etwa 3 mm Durchmesser und 3 mm Länge gepreßt. Die Formkörper wurden 10 Stunden bei 1340° C geglüht. Sie wurden mit einer wäßrigen Metallnitratlösung, die187 g of Al (OH) 3 , 34.2 g of Ba (OH) 2 and 74.1 g of Ca (OH) 2 were intimately mixed and, after addition of 12 g of graphite, in a tablet machine to give shaped bodies about 3 mm in diameter and 3 mm Pressed length. The shaped bodies were calcined at 1340 ° C. for 10 hours. They were treated with an aqueous metal nitrate solution that

53,5 g Cu (NO3)2 · 3H2O53.5 g Cu (NO 3 ) 2 • 3H 2 O

42,25 g Mn (NO3)2 · 6H2O
21,43 g Ni (NO3)2 · 6H2O
enthielt, getränkt, wobei die Wassermenge so bemescen war, daß die Lösung von der Trägermasse gerade noch aufgenommen wurde. Anschließend wurden die Metallnitrate durch Erhitzen auf 400° C zersetzt und ίο schließlich die so erhaltene Kontaktmasse 18 Stunden bei 1000" C geglüht.42.25 g of Mn (NO 3 ) 2 • 6H 2 O
21.43 g Ni (NO 3 ) 2 · 6H 2 O
contained, soaked, the amount of water being so measured that the solution was just absorbed by the carrier. The metal nitrates were then decomposed by heating to 400.degree. C. and finally the contact mass obtained in this way was annealed at 1000.degree. C. for 18 hours.

b) Bestimmung der Katalysatoraktivitätb) Determination of the catalyst activity

Zur Bestimmung der Aktivität des Katalysators bei der Oxidation von Kohlenmonoxid und η-Hexan in is Abgasen mit Hilfe von Luft, wurden in ein aus V4A-Stahl bestehendes Kontaktrohr mit einem Innendurchmesser von 24 mm jeweils 50 ml des Katalysators in zwei hintereinander gelagerten Reaktionszonen 1 und 2 eingebracht. Die Reaktionszonen wiesen gegenseitig einen Abstand von 10 cm auf. Vor der ersten Reaktionszone war zur Temperaturmessung ein Thermoelement angebracht. Es wurden nunmehr 850 Liter pro Stunde eines vorgeheizten Gasstromes, der bei 30° C mit Wasserdampf gesättigt war und folgende Zusammensetzung hatteTo determine the activity of the catalyst in the oxidation of carbon monoxide and η-hexane in is exhaust with the help of air, were converted into a made of V4A steel existing catalyst tube with an internal diameter of 24 mm, 50 ml each of the catalyst introduced into two reaction zones 1 and 2 stored one behind the other. The reaction zones indicated mutually a distance of 10 cm. In front of the first reaction zone there was a temperature measurement Thermocouple attached. There were now 850 liters per hour of a preheated gas stream, the was saturated with water vapor at 30 ° C and had the following composition

2,0 VoI % Kohlenmonoxid2.0% by volume carbon monoxide

3,0 VoI % Sauerstoff3.0% by volume oxygen

0,1 Vol% |1000ppm)-n-Hexan0.1 vol% | 1000ppm) -n-hexane

Rest StickstoffRemainder nitrogen

durch das Kontaktrohr geleitet. In bezug auf den Kohlenmonoxidgehalt des Gasstromes lag der zur Oxidation des CO erforderliche Sauerstoff in einem stöchiometrischen Überschuß vor. Die Eingangstemperatur des Gasstromes in das Kontaktrohr betrug 190° C. J5 Bei dieser Temperatur wurden 50 VoI % des im Gasstrom vorhandenen Kohlenmonoxids oxidiert. Zur Oxidation von 50 VoI % des im Gasstrom enthaltenen η-Hexans mußte die Gaseingangstemperatur auf 330° C erhöht werden.passed through the contact tube. With regard to the carbon monoxide content of the gas flow, the oxygen required to oxidize the CO was stoichiometric Excess before. The inlet temperature of the gas stream into the catalyst tube was 190 ° C. J5 At this temperature 50% by volume of the gas flow existing carbon monoxide is oxidized. For the oxidation of 50% by volume of that contained in the gas stream η-hexane, the gas inlet temperature had to be increased to 330 ° C.

Beispiel 2 (Erfindung)Example 2 (invention)

Es wurde wie in Beispiel 1 verfahren, wobei jedoch der O2-Gehalt des in die erste Reaktionszone eingeleiteten Gasstromes auf 0,9 Vol% vermindert wurde, wodurch der zur Oxidation des Kohlenmonoxids erforderliche Sauerstoff zunächst in einem stöchiometrischen Unterschuß vorlag. Vor dem Eintritt des Gasstromes in die zweite Reaktionszone wurden zur Vervollständigung des Oxidationsprozesses weitere 2,1 Vol% O2 in Form von Luft zudosiert. Bei dieser Verfahrensweise wurde zur Oxidation von 50 VoI % des im Gasstrom enthaltenen CO-Gases in der 1. Reaktionszone eine Eingangstemperatur des Gasstromes in diese Reaktionszone von lediglich 140° C benötigt.The procedure was as in Example 1, but the O 2 content of the gas stream introduced into the first reaction zone was reduced to 0.9% by volume, as a result of which the oxygen required for the oxidation of the carbon monoxide was initially present in a stoichiometric deficit. Before the gas stream entered the second reaction zone, a further 2.1% by volume of O 2 in the form of air was metered in to complete the oxidation process. In this procedure, an inlet temperature of the gas stream into this reaction zone of only 140 ° C. was required for the oxidation of 50% by volume of the CO gas contained in the gas stream in the 1st reaction zone.

Zur Erzielung eines entsprechenden n-Hexan-Umsatzes war eine Gaseingangstemperatur von etwa 245 bis 250° C erforderlich.To achieve a corresponding n-hexane conversion, the gas inlet temperature was about 245 up to 250 ° C required.

Claims (3)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur Oxydation von Kohlenmonoxid und/oder Kohlenwasserstoffen in Abgasen von Verbrennungsmotoren mit sauerstoffhaltigen Gasen bei erhöhten Temperaturen in Gegenwart eines kupferoxidhaltigen Trägerkatalysators, der gegebenenfalls Oxide des Mangans und/oder Nikkeis und/oder Cobalts enthält, in zwei Reaktionszonen, wobei dem die erste Reaktionszone verlassenden Abgasstrom vor der zweiten, mit der restlichen Katalysatormasse beschickten Reaktionszone ein sauerstoffhaltiges Gas mit einem stöchiometrischen Überschuß an Sauerstoff zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der ersten Reaktionszone der Abgasstrom zusammen mit einem sauerstoffhaltigen Gas, dessen Sauerstoffgehalt etwa 30 bis 90 VoI % der zur vollkommenen Verbrennung des Kohlcnmonoxids bzw. der Kohlenwasserstoffe stöchiometrisch erforderlichen Menge beträgt, zugeführt wird.1. Process for the oxidation of carbon monoxide and / or hydrocarbons in exhaust gases of internal combustion engines with oxygen-containing Gases at elevated temperatures in the presence of a supported catalyst containing copper oxide, the optionally contains oxides of manganese and / or nickel and / or cobalt, in two reaction zones, the one leaving the first reaction zone Exhaust gas stream upstream of the second reaction zone charged with the remaining catalyst mass an oxygen-containing gas is supplied with a stoichiometric excess of oxygen is, characterized in that the first reaction zone, the exhaust gas flow together with an oxygen-containing gas, the oxygen content of which is about 30 to 90% by volume of the perfect Combustion of the carbon monoxide or the hydrocarbons stoichiometrically required Amount is supplied. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die der ersten Reaktionszone zugeführte Sauerstoff menge auf etwa 50 bis 90 VoI % der zur vollkommenen Verbrennung des Kohlenmonoxids bzw. der Kohlenwasserstoffe stöchiometrisch erforderlichen Menge gehalten wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the first reaction zone the amount of oxygen supplied to about 50 to 90% by volume of that for complete combustion of the Carbon monoxide or hydrocarbons held stoichiometrically required amount will. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des Abgases beim Eintritt in die erste Reaktionszone auf etwa 100 bis 400° C gehalten wird.3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that the temperature of the exhaust gas is maintained at about 100 to 400 ° C on entry into the first reaction zone.
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