DE2234903A1 - FREE-FLOWING DETERGENT MIXTURE - Google Patents
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Description
Colgate-Palmolive Co. Hamburg, 11. JuIi 1972Colgate-Palmolive Co. Hamburg, July 11, 1972
300 Park Avenue, _ 9528 300 Park Avenue, _ 9528
New York, N.Y. USA (Prio.. 29. Juli 1971 - New York, NY USA (Prio. July 29, 1971 -
US - 167 452)US - 167 452)
Freifließende WaschmittelmischungFree flowing detergent mixture
Die Erfindung betrifft freifließende Waschmittelmischungen, The invention relates to free-flowing detergent mixtures,
Zur Herstellung granulierter Grobwaschmittel werden als organische Tenside in überwiegendem Maße anionische Verbindungen wie beispielsweise höhere einkernige mit Alkylgruppen substituierte aromatische Sulfonate wie höhere Alkyl-benzol-Sulfonate eingesetzt. Diese Verbindungen haben bei Verwendung zusammen mit Phosphaten als Builder-Salzen, die das Wasser weich machen und die Netzwirkung verbessern, eine hervorragende Waschwirkung.For the production of granulated heavy duty detergents, anionic compounds are predominantly used as organic surfactants such as higher mononuclear with alkyl groups substituted aromatic sulfonates such as higher alkyl benzene sulfonates are used. These connections When used together with phosphates, have as builder salts that soften the water and have a wetting effect improve, an excellent washing effect.
Wenn allerdings der Phosphatgehalt eines Waschmittels wesentlich verringert wird, können nicht-ionische Tenside bei einem gleichen erniedrigten Phosphatgehalt der Mischungen bessere Wascheigenschaften als anionische Tenside ent-However, if the phosphate content of a detergent is significantly reduced, non-ionic surfactants with the same reduced phosphate content of the mixtures, better washing properties than anionic surfactants result.
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wickeln, da die Wascheigenschaften von nicht-ionischen Tensiden durch die Wasserhärte in wesentlich geringerem Maße als die Eigenschaften anionischer Tenside beeinflußt werden.wrap, as the washing properties of non-ionic surfactants are much lower due to the hardness of the water More than the properties of anionic surfactants can be influenced.
Im Zuge der vollständigen oder mindestens teilweisen Entfernung von Phosphaten aus Waschinitteln'ergeben sich somit günstige Wirkungen, wenn die anionischen Tenside ganz oder teilweise durch größere Mengen nicht-ionischer Tenside ersetzt werden.In the course of complete or at least partial removal of phosphates from detergents' result beneficial effects when the anionic surfactants are wholly or partially replaced by larger amounts of non-ionic surfactants be replaced.
Bisher waren den üblichen Waschmittelmischungen im allgemeinen nur geringe Mengen nicht-ionischer Tenside zugesetzt, und zwar in erster Linie, um die während des Waschvorganges entstehende Schaumentwicklung zu bremsen. Es wurde nämlich festgestellt, daß bei Zugabe größerer Mengen, wie beispielsweise über 5 Gewichtsprozenten nicht-ionischer Tenside zu einer Waschmittelaufschlämmung vor dem Sprühtrocknen häufig bereits eine thermische Zersetzung der nicht-ionischen Tenside und eine "Wolken^Bildung eintritt, die sich durch den vom Sprühturm abgegebenen dichten schwarzen Rauch bemerkbar macht.So far, only small amounts of non-ionic surfactants have generally been added to the usual detergent mixtures. primarily to slow down the foam development that occurs during the washing process. Because it was found that when larger amounts are added, such as, for example, over 5 percent by weight of non-ionic surfactants In a detergent slurry, thermal decomposition of the non-ionic surfactants often occurs before spray-drying and a "cloud ^ formation occurs, which extends through the noticeable thick black smoke emitted by the spray tower.
Die Kombination einer Seife mit einem flüssigen nicht-ionischen Tensid in einer Waschmittelmischung hat besondere Vorzüge, da die für anionische Tenside charakteristische starke Schaumentwicklung reduziert oder völlig unterbunden wird. Es sind bereits Versuche gemacht worden. Seife und ein flüssiges nicht-ionisches Tensid zu kombinieren; allerdings habenThe combination of a soap with a liquid non-ionic Surfactant in a detergent mixture has particular advantages, as the strong properties characteristic of anionic surfactants Foam development is reduced or completely prevented. Attempts have already been made. Soap and a liquid combine non-ionic surfactant; however have
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die bisher üblichen Verfahren stets zu einer gel-artigen Masse geführt, die sich schließlich in zwei Phasen auftrennt und somit als Zusatz zu pulverförmigen Waschmittelmischungen ungeeignet ist.the previously usual procedures always turned into a gel-like one Mass led, which finally separates into two phases and thus as an additive to powder detergent mixtures is unsuitable.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, freifließende Waschmittelmischungen mit einem hohen Gehalt an nicht-ionischen Tensiden zu entwickeln.The invention is therefore based on the object, free-flowing To develop detergent mixtures with a high content of non-ionic surfactants.
Zur Lösung der Aufgabe werden freifließende granulierte Waschmittelmischungen vorgeschlagen, die dadurch gekennzeichnet sind, daß sie eine homogene, freifließende, teilchenförmige Mischung aus bis zu 50 Gewichtsprozent eines flüssigen nicht-ionischen Äthylenoxyd-Reaktionsproduktes mit einer hydrophoben Carboxy-, Mercapto-, Amid-, Amino- oder Hydroxyl-Gruppen enthaltenden Verbindung und mindestens 50 Gewichtsprozent einer Alkaliseife von Fettsäuren mit bis 22 C-Atomen enthalten.To solve the problem, free-flowing granules are used Detergent mixtures proposed, which are characterized in that they are a homogeneous, free-flowing, particulate Mixture of up to 50 percent by weight of a liquid non-ionic ethylene oxide reaction product with a hydrophobic compound containing carboxy, mercapto, amide, amino or hydroxyl groups and at least Contains 50 percent by weight of an alkali soap of fatty acids with up to 22 carbon atoms.
überraschenderweise wurde festgestellt, daß sich flüssige nicht-ionische Tenside und Seifen zu einem trockenen freifließenden Pulver verarbeiten lassen. Diese freifließende Waschmittelmischung kann zusammen mit Builder-Salzen als Grobwaschmittel eingesetzt oder sprühgetrocknete Waschmittelmischungen zur Erhöhung des Gehaltes an nicht-ionischen Tensiden nachträglich zugesetzt werden. Ein besonderer Vorzug der Erfindung liegt darin, daß die freifließende Mischung aus Seifen und nicht-ionischen Tensiden eine ähnliche Dichte wie übliche sprühgetrocknete Grundwaschmittel aufweist undSurprisingly, it was found that liquid Process non-ionic surfactants and soaps into a dry, free-flowing powder. This free flowing Detergent mixes can be used together with builder salts as coarse detergents or spray-dried detergent mixes can be added subsequently to increase the content of non-ionic surfactants. A special advantage of the invention is that the free flowing mixture of soaps and non-ionic surfactants have a similar density as usual spray-dried basic detergents and
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daher ein einfaches Vermischen mit granulierten Grobwaschmitteln gestattet.hence easy mixing with granulated heavy duty detergents allowed.
Die erfindungsgemäß verwendeten nicht-ionischen Tenside sind bekannte Verbindungen, und zwar Reaktionsprodukte des Äthylenoxyds mit einer hydrophoben Carboxy-, Mercapto-, Amido-, Amino- oder Hydroxy-Gruppen enthaltenen Verbindung. Vorzugsweise werden äthoxylierte langkettige Alkohole verwendet, die meist 8 bis 20 und vorzugsweise 15 bis 18 C-Atome in der Alkylkette und meist etwa 4 bis 19 und vorzugsweise 10 bis 15 Äthylenoxyd -Einheiten je Molekül aufweisen. Der die beste Waschwirksamkeit bedingende Äthylenoxyd-Gehalt führt aber gleichzeitig dazu, daß diese Verbindungen bei Zimmertemperatur viskose Flüssigkeiten und daher zur direkten Zugabe zu sprühgetrockneten Waschmittelpulvern ungeeignet sind.The nonionic surfactants used according to the invention are known compounds, specifically reaction products of ethylene oxide with a hydrophobic compound containing carboxy, mercapto, amido, amino or hydroxyl groups. Ethoxylated long-chain alcohols containing mostly 8 to 20 and preferably 15 to 18 carbon atoms are preferably used in the alkyl chain and usually about 4 to 19 and preferably 10 to 15 ethylene oxide units per molecule. Of the However, the ethylene oxide content which causes the best washing effectiveness also leads to the fact that these compounds contribute to Liquids that are viscous at room temperature and therefore unsuitable for direct addition to spray-dried detergent powders are.
Die Fettsäure-Komponente der erfindungsgemäßen Mischungen kann aus natürlich vorkommenden gesättigten Fettsäuren oder aus synthetisch durch Hydrierung natürlicher Produkte wie Kokosöl, Palmkernöl oder Barbassuöl hergestellten Fettsäuren bestehen. Diese Fettsäuren können 8 bis 22 C-Atome in der Kette aufweisen, wobei vorzugsweise gesättigte C-I2 bis C-18 Fettsäuren aus Glyzeriden des Rinder- oder Schweinefettes oder aus Palmkernöl, Kokosöl oder verwandten ölen eingesetzt werden. Die meist verwendeten Säuren sind also Laurinsäure mit 12 C-Atomen, Myristin-Säure mit 14 C-Atomen, PaI-mitin-Säure mit 16 C-Atomen oder Stearin-Säure mit 18 C-Atomen.The fatty acid component of the mixtures according to the invention can be made from naturally occurring saturated fatty acids or from synthetic natural products such as by hydrogenation Coconut oil, palm kernel oil or barbassu oil are made up of fatty acids. These fatty acids can have 8 to 22 carbon atoms in the Have chain, preferably saturated C-12 to C-18 fatty acids from glycerides of beef or pork fat or from palm kernel oil, coconut oil or related oils. So the most commonly used acids are lauric acid with 12 carbon atoms, myristic acid with 14 carbon atoms, palmitic acid with 16 carbon atoms or stearic acid with 18 carbon atoms.
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Außerdem können entsprechende synthetische Fettsäuren und Fettsäuregemische erfindungsgemäß verwendet werden.In addition, corresponding synthetic fatty acids and fatty acid mixtures can be used according to the invention.
Die Herstellung der freifließenden-, nicht klebrigen Mischungen mit einem Gehalt an 10 bis 50 Gewichtsprozent und vorzugsweise etwa 25 Gewichtsprozent nicht-ionischen Tensiden erfolgt, indem die der Seife zugrundeliegenden Fettsäuren mit dem nicht-ionischen Tensid vor der Salzbildung homogen vermischt und dann mit einem Neutralisie- ' rungsmittel unter Bildung der Seife umgesetzt werden. Die Fettsäuren werden mit den flüssigen nicht-ionischen Tensiden bei erhöhten Temperaturen von meist etwa 65,6 bis 93,3°C solange gemischt, bis die Bestandteile ineinander löslich werden und eine fast klare Lösung bilden. Diese klare Lösung wird dann durch Vermischen mit einem Alkalikarbonat ,vorzugsweise Natrium- oder Kaliumkarbonat, neutralisiert. Die neutralisierte Reaktionsmischung wird auf Raumtemperatur abgekühlt, wobei sich.eine poröse aufgeblähte feste Masse bildet, die dann mechanisch zu einem freifließenden nicht-klebrigen Pulver mit einer den sprühgetrockneten Waschmittelpulvern etwa entsprechenden DichteThe manufacture of free flowing, non-sticky mixtures containing 10 to 50 weight percent and preferably about 25 weight percent non-ionic Surfactants are made by mixing the fatty acids on which the soap is based with the non-ionic surfactant before salt formation mixed homogeneously and then reacted with a neutralizing agent to form the soap. the Fatty acids are mixed with the liquid non-ionic surfactants at elevated temperatures of usually around 65.6 to 93.3 ° C mixed until the ingredients fit together become soluble and form an almost clear solution. This clear solution is then made by mixing with an alkali carbonate , preferably sodium or potassium carbonate, neutralized. The neutralized reaction mixture is on Cooled room temperature, whereby sich.eine porous puffed solid mass forms, which then mechanically into a free-flowing non-sticky powder with one of the spray-dried Detergent powders about the same density
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von meist 0,25 bis 0,75 g/cm und vorzugsweise von 0,34 g/cm' zerkleinert werden kann.from usually 0.25 to 0.75 g / cm and preferably from 0.34 g / cm ' can be crushed.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können Waschmittelmischungen mit einem Gehalt bis etwa 50 Gewichtsprozent flüssiger nicht-ionischer Tenside hergestellt v/erden.Durch diesen hohen Gehalt an nicht-ionischen Tensiden in der Mischung kann entsprechend der Gehalt üblicher sprühgetrock-According to the method according to the invention, detergent mixtures with a content of up to about 50 percent by weight of liquid non-ionic surfactants this high content of non-ionic surfactants in the mixture can correspond to the content of conventional spray-dried
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neter Waschmittelmischungen in einfacher Weise erhöht werden, während gleichzeitig die bisher auftretenden Verarbeitungsschwierigkeiten infolge thermischer Zersetzung oder Klebrigwerden vermieden werden. Wenn beispielsweise die erfindungsgemäßen freifließenden Mischungen aus Seife und nicht-ionischen Tensiden in Mengen von 50 Gewichtsprozent zu einem üblichen sprühgetrockneten Grundwaschmittel zugesetzt werden, ergibt sich ein Grobwaschmittel mit einem Gehalt bis zu etwa 25 Gewichtsprozent an nicht-ionischen Tensiden. Neter detergent mixtures can be increased in a simple manner, while at the same time the previously occurring Processing difficulties due to thermal decomposition or stickiness can be avoided. For example, if the free-flowing mixtures of soap and non-ionic surfactants according to the invention in amounts of 50 percent by weight are added to a conventional spray-dried basic detergent, the result is a coarse detergent with a Content up to about 25 percent by weight of non-ionic surfactants.
Die Erfindung wird im folgende anhand der Beispiele näher erläutert. Falls nicht anders angegeben, beziehen sich alle Teil- und Prozentangaben auf das Gewicht.The invention is explained in more detail below with the aid of the examples explained. Unless otherwise stated, all parts and percentages relate to weight.
50 Teile eines flüssigen äthoxylierten Fettalkohols mit 14 bis 15 C-Atomen in der Alkylkette und einem durchschnittlichen Gehalt an 11 Äthylenoxyd-Einheiten je Mol wurden mit 50 Teilen Laurinsäure vermischt und auf 82,2°C unter Bildung einer klaren Lösung erwärmt. Diese Lösung wurde dann mit 100 Teilen wasserfreiem Natriumkarbonat versetzt, wieder auf 82,2 C erwärmt und solange gerührt, bis die Neutralisation vollständig war. Anschließend wurde die Reaktionsmischung auf Raumtemperatur abgekühlt, wobei sich eine poröse aufgeblähte feste Masse bildete, die anschließend granuliert wurde. Das Granulat ist50 parts of a liquid ethoxylated fatty alcohol with 14 to 15 carbon atoms in the alkyl chain and an average Content of 11 ethylene oxide units per mole were mixed with 50 parts of lauric acid and heated to 82.2 ° C with formation warmed to a clear solution. 100 parts of anhydrous sodium carbonate were then added to this solution, again to 82.2 ° C heated and stirred until neutralization was complete. The reaction mixture was then brought to room temperature cooled, forming a porous, puffed solid mass, which was then granulated. The granules are
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ein trockenes nicht-klebendes Material mit einer Dichte von etwa 0,35 g/cm .a dry non-adhesive material with a density of about 0.35 g / cm.
Das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren wurde unter Verwendung äthoxylierter Fettalkohole folgender Zusammensetzng wiederholt:The procedure described in Example 1 was used Ethoxylated fatty alcohols of the following composition are repeated:
Anzahl der C-Atome mittlerer Gehalt an Äthylenin der Kette oxyd-Einheiten je MolekülNumber of C-atoms mean content of ethylene in the chain oxide units per molecule
16-18 1216-18 12
10-14 710-14 7
10-14 410-14 4
16 - 18 1116-18 11
16-18 616-18 6
16-18 1016-18 10
16 - 18 1916-18 19
Alle so hergestellten Mischungen aus Seife und nichtionischen Tensiden waren trockene freifließende zur nachträglichen Zugabe zu sprühgetrockneten Waschmitteln geeignete Pulver.All blends of soap and nonionic surfactants made in this way were dry, free flowing powder suitable for subsequent addition to spray-dried detergents.
Das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren wurde mit guten Ergebnissen unter Verwendung von Myristinsäure anstelle von Laurinsäure und Kaliumkarbonat anstelle von Natriumkarbonat wiederholt. Da Kaliumkarbonat leicht zerfließt, wird die Reaktionsmasse mit einem Trocknungsmittel wieThe procedure described in Example 1 was followed with good results using myristic acid instead of lauric acid and potassium carbonate instead of sodium carbonate. Since potassium carbonate dissolves easily, is the reaction mass with a desiccant like
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Natriumkarbonat, gepulverter Saccharose, Maiszucker oder ähnlichen Verbindungen versetzt. Ferner wird zur Verhinderung des Zerfließens von Kaliumkarbonat vorzugsweise nur eine zur Neutralisation ausreichende Menge eingesetzt.Sodium carbonate, powdered sucrose, or corn sugar similar connections. Further, in order to prevent deliquescence of potassium carbonate, it is preferable only an amount sufficient for neutralization is used.
Das in Beispiel 3 beschriebene Verfahren wurde mit jedem der in Beispiel 2 aufgeführten nicht-ionischen Tenside wiederholt, wobei ähnliche Ergebnisse erzielt wurden.The procedure described in Example 3 was followed with each of the nonionic surfactants listed in Example 2 repeated with similar results.
Das in Beispiel 3 beschriebene Verfahren wurde mit Stearinsäure statt Myristinsäure durchgeführt.The procedure described in Example 3 was carried out with stearic acid instead of myristic acid.
Das in Beispiel 5 angegebene Verfahren wurde mit jedem der in Beispiel 2 aufgeführten nicht-ionischen Tenside durchgeführt, wobei jeweils freifließende Mischungen erhalten wurden.The procedure outlined in Example 5 was followed with each of the nonionic surfactants listed in Example 2 carried out, whereby free-flowing mixtures were obtained in each case.
Das in Beispiel 3 angegebene Verfahren wurde mit ähnlichen Ergebnissen unter Verwendung von Palmitinsäure anstelle der Myristinsäure durchgeführt.The procedure outlined in Example 3 was followed with similar results using palmitic acid in place of the Myristic acid carried out.
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versetzt. Anschließend wurde die Mischung wieder auf 82,2 C erwärmt und bis zur Vervollständigung der Neutralisation gerührt. Nach Beendigung der Neutralisation wurde die Mischung abgekühlt, während sich eine poröse aufgeblähte feste Masse bildete, die nach dem Vermählen ein trockenes nicht klebendes Pulver mit einer Dichte von etwa 0,35 g/cm ergab.offset. The mixture was then heated again to 82.2 ° C. and until neutralization was complete touched. After completion of the neutralization, the mixture was cooled while a porous puffed up solid mass formed, which after grinding a dry non-sticky powder with a density of about 0.35 g / cm.
Das in Beispiel 9 beschriebene Verfahren wurde mit ähnlich guten Resultaten unter Verwendung eines flüssigen nichtionischen Äthoxamers mit 16 bis 18 C-Atomen in der Alkylkette und einem durchschnittlichen Gehalt von 12 Äthylenoxid-Einheiten je Molekül und einer Fettsäuremischung folgender Zusammensetzung wiederholt:The process described in Example 9 was carried out with similarly good results using a liquid nonionic ethoxamer having 16 to 18 carbon atoms in the alkyl chain and an average content of 12 ethylene oxide units per molecule and a fatty acid mixture of the following Composition repeated:
C-2 Laurinsäure 10 - 15 %C- 2 lauric acid 10-15%
C14 Myristinsäure 20-40 %C 14 myristic acid 20-40%
C., PaXmitinsäure 15 - 20 %C., PaXmitic acid 15-20%
C18 Stearinsäure 55 - 25 %C 18 stearic acid 55 - 25%
C20 Arachidinsäure 8.0 %C 20 arachidic acid 8.0%
C22 Behensäure 5.0 %C 22 behenic acid 5.0%
Das in Beispiel 9 beschriebene Verfahren wurde mit ähnlich günstigen Resultaten unter Verwendung eines Fettsäuregemi-The method described in Example 9 was carried out with similarly favorable results using a fatty acid mixture
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versetzt. Anschließend wurde die Mischung wieder auf 82,2 C erwärmt und bis zur Vervollständigung der Neutralisation gerührt. Nach Beendigung der Neutralisation wurde die Mischung abgekühlt, während sich eine poröse aufgeblähte feste Masse bildete, die nach dem Vermählen ein trockenes nicht klebendes Pulver mit einer Dichte von etwa O/35 g/cm ergab.offset. The mixture was then heated again to 82.2 ° C. and until neutralization was complete touched. After completion of the neutralization, the mixture was cooled while a porous puffed up solid mass formed, which after grinding a dry non-sticky powder with a density of about Found O / 35 g / cm.
Das in Beispiel 9 beschriebene Verfahren wurde mit ähnlich guten Resultaten unter Verwendung eines flüssigen nichtionischen Äthoxamers mit 16 bis 18 C-Atomen in der Alkylkette und einem durchschnittlichen Gehalt von 12 Äthylenoxid-Einheiten je Molekül und einer Fettsäuremischung folgender Zusammensetzung wiederholt:The procedure described in Example 9 was followed by a similar one good results using a liquid nonionic ethoxamer with 16 to 18 carbon atoms in the alkyl chain and an average content of 12 ethylene oxide units per molecule and a fatty acid mixture of the following Composition repeated:
Das in Beispiel 9 beschriebene Verfahren wurde mit ähnlich günstigen Resultaten unter Verwendung eines Fettsäuregemi-The method described in Example 9 was carried out with similarly favorable results using a fatty acid mixture
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AAAA
sches folgender Zusammensetzung wiederholt:repeated with the following composition:
IoC, "palmitic acid
Io
Die erfindungsgemäßen Waschmittelmischungen aus Seifen und nicht-ionischen Tensiden sind trockene, nicht-klebende freifließende Pulver mit einer ähnlichen Dichte wie übliche sprühgetrocknete Waschmittelmischungen. Die erfindungsgemäßen Mischungen können als solche oder in Mischung mit Builder-Salzen oder durch nachträgliche Zu gabe zu den sprühgetrockneten Verbindungen in Mischung mit üblichen sprühgetrockneten Waschmittelmischungen verwendet werden.The detergent mixtures according to the invention composed of soaps and nonionic surfactants are dry, non-sticky free-flowing powders with a density similar to that of conventional spray-dried detergent mixtures. the Mixtures according to the invention can be used as such or in Mixing with builder salts or by subsequent addition to the spray-dried compounds as a mixture can be used with conventional spray-dried detergent mixtures.
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Claims (9)
daß die Mischung auf eine Temperatur von etwa 65 bis
94°C erwärmt und bis zur Vervollständigung der Neutralisation bei dieser Temperatur belassen wird.9. The method according to claim 8, characterized in that
that the mixture is at a temperature of about 65 to
94 ° C and left until the completion of the neutralization at this temperature.
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