DE2157634A1 - Process for the production of synthetic soap, in particular bar - Google Patents
Process for the production of synthetic soap, in particular barInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von synthetischer Seife, insbesondere Stückseife, sogenannten Syndets, mit einem Gehalt an Monoalkylsulfosuccinaten.The invention relates to a method for the production of synthetic Soap, especially bar soap, so-called syndets, with a content of monoalkyl sulfosuccinates.
Verfahren zur Herstellung von Seifen oder Stückseifen unter Verwendung von synthetischen Detergentien sind bekannt. Hierbei wer den meist feste synthetische Detergentien mit flüssigen Hilfsstoffen vermischt und dann wie bei der Seifenfabrikation üblich weiter verarbeitet. Die dabei auftretenden Nachteile beruhen hauptsächlich auf der aus verarbeitungstechnischen Gründen begrenzten Zugabe der synthetischen Detergentien, ferner auf der Inhomogenität und der Körnigkeit der Endprodukte.Method of making soaps or bar soaps using of synthetic detergents are known. Here who the mostly solid synthetic detergents with liquid auxiliaries mixed and then further processed as usual in soap production. The disadvantages that arise are based mainly on the limited addition of synthetic detergents for processing reasons, also on the Inhomogeneity and graininess of the end products.
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Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein einfaches, leicht durchzuführendes und wirtschaftliches Verfahren zur Herstellung von Stückseifen aus synthetischen Detergentien vorzuschlagen, das mit den in der Seifenfabrikation üblichen Vorrichtungen durchgeführt werden kann.The present invention is based on the object simple, easy to carry out and economical process for the production of bar soaps from synthetic detergents to propose that can be carried out with the devices customary in soap manufacture.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird ein Verfahren zur Herstellung von synthetischen Seifen, insbesondere Stückseifen vorgeschlagen, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man einen Monoalkylester einer eis- oder trans-Butendisäure in Gegenwart eines geschmolzenen Plastifizierungsmittels und 10 bis 20 Gew.% Wasser mit einem Sulfit zu einem wasserlöslichen Salz eines Monoalkylsulfosuccinates umsetzt, das Reaktionsprodukt kühlt, trocknet und verformt, bzw. zu Stückseifen formt.To solve this problem, a method for manufacturing proposed by synthetic soaps, in particular bar soaps, which is characterized in that one has a monoalkyl ester an ice or trans-butenedioic acid in the presence of a molten plasticizer and 10 to 20% by weight of water with a sulfite to a water-soluble salt of a monoalkyl sulfosuccinate converts, the reaction product cools, dries and deformed, or formed into bar soaps.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren kann man überraschenderweise hochwertige Stückseifen auf einfache und wirtschaftliche Weise mit den bei der Seifenherstellung üblichen Anlagen aus leicht erhältlichen Grundstoffen herstellen.Surprisingly, the process according to the invention can be used high quality bar soaps in a simple and economical way with the usual soap making equipment from light produce available raw materials.
Die erfindungsgemäß hergestellten synthetischen Stückseifen mit einem Hauptanteil eines neutralen wasserlöslichen Salzes eines Sulfobernsteinsäuremonoesters haben eine hervorragende QualitätThe synthetic bar soaps produced according to the invention with a major portion of a neutral water-soluble salt of sulfosuccinic acid monoester are excellent in quality
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und ein schnelles und gutes Schaumvermögen; sie zeigen im trockenen und nassen Zustand das gleiche glatte und geschmeidige Gefühl wie normale Seifen und führen beim Waschen mit hartem Wasser nicht zu Niederschlagen oder Belägen/ obwohl sie wie Seife ein leicht milchiges Waschwasser ergeben» Die erfindungsgemäß hergestellten Stückseifen können fast oder völlig freiand a fast and good foaming power; they show im dry and wet state the same smooth and pliable feeling as normal soaps and result when washing with hard Water does not cause precipitation or deposits / although they like Soap result in a slightly milky wash water »The invention Manufactured bar soaps can be almost or completely free
von anorganischen Salzen sein, so daß sich das Seifenstück nicht f körnig anfühlt oder unerwünschte Salzausblühungen zeigt.of inorganic salts so that the bar of soap does not f grainy to the touch or showing unwanted salt efflorescence.
Da während der Sulfonierung 10 bis 20 Gew.% Wasser anwesend sind, nimmt die Viskosität des Reaktionsproduktes sehr viel stärker ab als bei einer Umsetzung in Gegenwart kleinerer Wassermengen von weniger als 10 Gew.%. Diese Viskositatsabnähme führt überraschenderweise in kürzerer Zeit zu einer höheren Ausbeute an waschaktiven Verbindungen. Gegenüber den mit weniger oder ohne Wasser durchgeführten Reaktionen erhält man besser riechende Endprodukte von ä geringer oder gar keiner Körnigkeit, so daß das Seifenstück eine bessere Konsistenz und Homogenität hat.Since 10 to 20% by weight of water is present during the sulfonation, the viscosity of the reaction product decreases much more than in the case of a reaction in the presence of smaller amounts of water of less than 10% by weight. This decrease in viscosity surprisingly leads to a higher yield of detergent compounds in a shorter time. Compared to the carried out with little or no water reactions you get better smelling of final products like little or no granularity so that the soap bar has a better consistency and homogeneity.
Die bei dem erfindungsgemaßen Verfahren verwendeten Monoalkylester der eis- oder trans-Butendisäure werden vorzugsweise durch Umsetzung der Säure oder deren Anhydriden, wie Fumarsäure oder Maleinsäureanhydrid, mit einem höheren Alkohol mit mindestens 12 C-AtomenThe monoalkyl esters used in the process of the invention the cis- or trans-butenedioic acid are preferably obtained by reaction the acid or its anhydrides, such as fumaric acid or maleic anhydride, with a higher alcohol with at least 12 carbon atoms
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in der acyclischen Kette, wie Laurylalkohol oder Laurylalkohol enthaltende Mischungen, erhalten. Bei der Reaktion zwischen Laurylalkohol und Maleinsäureanhydrid soll vorzugsweise nur der Maleinsäuremonolaurylester gebildet werden, der dann mit einem Sulfit unter Bildung von Dinatrium-lauryl-sulfosuccinat reagiert. Bei der Reaktion zwischen Maleinsäurelaurylester und dem Sulfit, vorzugsweise Natriumsulfit, wird der Ester vorzugsweise in einer Mischung aus geschmolzenem Plastifizierungsmittel, wie Glycerinmonostearat, und 10 bis 20 Gew.% Wasser und einem Chlorid, wie Natriumchlorid, mit dem Sulfit umgesetzt. Das Plastifizierungsmittel kann auch nach der Reaktion zugesetzt werden.in the acyclic chain, such as lauryl alcohol or lauryl alcohol-containing mixtures. In the reaction between Lauryl alcohol and maleic anhydride should preferably only be formed from the maleic acid monolauryl ester, which is then mixed with a Sulphite reacts to form disodium lauryl sulphosuccinate. In the reaction between maleic acid lauryl ester and the sulfite, preferably sodium sulfite, the ester is preferably in one Mixture of molten plasticizer, such as glycerol monostearate, and 10 to 20% by weight of water and a chloride such as Sodium chloride, reacted with the sulfite. The plasticizer can also be added after the reaction.
Das mit dem Plastifizierungsmittel vermischte Reaktionsprodukt kann als solches oder nach Zusatz von Hilfsstoffen, wie Parfüms, Trübungsmitteln usw. zu Stückseifen verarbeitet werden.The reaction product mixed with the plasticizer can be used as such or after the addition of auxiliaries such as perfumes, Opacifiers etc. are processed into bar soaps.
Als Sulfitverbindungen können außer Natriumsulfit auch andere Alkali-, Erdalkali- oder Ammoniumsulfite oder die entsprechenden Bisulfite verwendet werden.In addition to sodium sulfite, other sulfite compounds can also be used as sulfite compounds Alkali, alkaline earth or ammonium sulfites or the corresponding bisulfites can be used.
Außer dem vorzugsweise verwendeten Laurylalkohol oder den Laurylalkohol enthaltenden Mischungen, die aus Erdölprodukten, Kokosnußöl und Palmkernöl gegebenenfalls nach Hydrierung stammen, könnenExcept for the lauryl alcohol or lauryl alcohol that is preferably used containing mixtures which originate from petroleum products, coconut oil and palm kernel oil, optionally after hydrogenation
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auch andere mit der Butendisäure reagierende Verbindungen mit einem Alkylrest mit 12 C-Atomen, wie Laurinsauremonoathanolamid oder Laurinsäurediäthanolamid, verwendet werden. Alle diese Verbindungen können in reiner Form oder als Mischungen von Verbindungen mit Alkylketten mit 12 bis 18 C-Atomen verwendet werden. In diesen Mischungen soll der Hauptanteil, also mindestens 20 und vorzugsweise 50 %, einen Alkylrest mit 12 C-Atomen haben, ™ wobei diese Verbindung natürlich eine reaktive Hydroxylgruppe besitzen muß.also other compounds which react with butenedioic acid and have an alkyl radical with 12 carbon atoms, such as lauric acid monoethanolamide or lauric acid diethanolamide can be used. All these Compounds can be in pure form or as mixtures of compounds with alkyl chains with 12 to 18 carbon atoms can be used. In these mixtures, the main proportion, ie at least 20 and preferably 50%, should have an alkyl radical with 12 carbon atoms, ™ which compound must of course have a reactive hydroxyl group.
Die Monoalkylsulfosuccinate sind in der synthetischen Seifenmischung, ohne Berücksichtigung der HiI fs stoffe-,, wie Parfüm und Farben, in einer Menge von 40 bis 95 und vorzugsweise 60 bis 75 Gew.% vorhanden .The monoalkyl sulfosuccinates are in the synthetic soap mix, without taking into account the help of substances, such as perfume and colors, in present in an amount of from 40 to 95, and preferably from 60 to 75 percent by weight .
Das Plastifizierungsmittel, das zusammen mit Wasser auch als Reak- f tionsmedium dient f kann ein Wachs oder eine wachsähnliche Verbindung, wie ein Glycerinmonoester, vorzugsweise Glycerinmonostearat, sein. Die bei der Glycerolyse aus Stearinsäure mit sauren Katalysatoren hergestellten Glycerinmonosteaxate sind besser als die alkalikatalysierten Monoglyeride; sie sind seifenhaltig und daher selbstemulgierend. Ferner können andere, bei Zimmertemperatur feste oder halbfeste hochsiedende, nichtflüchtige und in Wasser löslicheThe plasticizer, the f together with water as a reaction medium is used tion f can be a wax or a wax-like compound such as a Glycerinmonoester, preferably glycerol monostearate, be. The glycerol monosteaxates produced in glycerolysis from stearic acid with acidic catalysts are better than the alkali-catalyzed monoglyerides; they contain soap and are therefore self-emulsifying. In addition, other high-boiling, non-volatile and water-soluble substances that are solid or semi-solid at room temperature can be used
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oder dispergierbare organische Verbindungen als Plastifizierungsmittel verwendet werden, die bei der Reaktionstemperatur schmelzen und ein öliges Reäktionsmilieu ergeben. Sie sollen ausreichend hydrophil sein, um bei Gebrauch der Seifenstücke mit Wasser eine Emulsion zu ergeben; sie sollen lagerbeständig sein und nicht zur Kristallisation oder Trennung neigen.or dispersible organic compounds as plasticizers used at the reaction temperature melt and result in an oily reaction medium. They should be sufficiently hydrophilic to be able to use the soap bars to form an emulsion with water; they should be stable in storage and not for crystallization or separation tend.
Besonders geeignete Plastifizierungsmittel sind unter anderem höhere Fettsäureester von Polyolen, wie Mono- und Distearate von langkettigen Polyolen und insbesondere Diäthylenglykol-mono- oder -distearate; wegen ihrer emulgierenden Eigenschaften verbessern sie die weiche, gleichmäßige Struktur der Stückseife. Ferner können feste Glyceriii-kokosfettsäuren-monoßster, wie Äthylenglykoldistearat, Mono- und Diester des Diäthylenglykols mit Palmitin-, Myristin-, öl- und Laurinsäure oder mit Kokosfettsäure oder den entsprechend hydrierten Fettsäuren; Mono- und Diester des Propylenglykols mit Stearin-, öl-, Laurin-, Myristin-, Palmitin- oder Kokosölfettsäuren und Monoester des Glycerins oder Äthylenglykols mit derartigen Fettsäuren verwendet werden. Diese Ester sind normalerweise fest und lösen sich in Wasser nur sehr langsam auf. Ferner können Paraffinwachse mit einem Gehalt an einer polaren Verbindung, die bei Gebrauch desParticularly suitable plasticizers include higher fatty acid esters of polyols, such as mono- and distearates of long-chain polyols and especially diethylene glycol mono- or distearates; because of their emulsifying properties the soft, even structure of the bar soap. Furthermore, solid Glyceriii-Kokosfettsäuren-monossster, such as Ethylene glycol distearate, mono- and diesters of diethylene glycol with palmitic, myristic, oleic and lauric acid or with coconut fatty acid or the correspondingly hydrogenated fatty acids; Mono- and diesters of propylene glycol with stearic, oil, lauric, Myristic, palmitic or coconut oil fatty acids and monoesters of glycerol or ethylene glycol are used with such fatty acids will. These esters are usually solid and dissolve very slowly in water. Paraffin waxes can also be used a content of a polar compound, which when using the
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Seifenstückes ausreichend dispergierend oder emulgierend wirkt,· verwendet werden» Die sich verhältnismäßig schnell in Wasser auflösenden Verbindungen sind wejiiger geeignet, da dann die Endprodukte nicht sehr fest sind, sich feucht anfassen und sich zu schnell in Wasser auflösen.Soap bar has a sufficient dispersing or emulsifying effect, are used »The compounds, which dissolve relatively quickly in water, are less suitable than the End products are not very solid, get damp to the touch and dissolve too quickly in water.
Während der Sulfonxerungsreaktxon sollen 10 bis 20 Gew.%, vorzugsweise 15 Gew.% Wasser vorhanden sein, um höchste Ausbeuten zu erhalten. Zwar hat man mit 40 bis 50 Gew.% Wasser auch eine hohe Ausbeute, jedoch wird die Mischung zu viskos. Das Wasser wird vor der Sulfonxerungsreaktxon zugesetzt, um die Viskosität während der Reaktion zu erniedrigen; anschließend wird die synthetische Seifenmischung getrocknet, so daß das fertige Seifenstück je nach der gewünschten Festigkeit bis zu 10 % Wasser enthält. Die erfindungsgemäß hergestellten Stückseifen können bei Auf bewahrung an Luft und bei Zimmertemperatur ohne Änderung der physi kalischeri oder chemischen Eigenschaften langsam fester werden. Die bevorzugten Plastifizierungsmittel, wie Glycerinmonostearat, sind ausreichend hydrophil, um bei Verwendung der Seife mit Wasser eine Emulsion zu erzeugen. Bevorzugt werden Glycerinester aus hydriertem Talgöl, das einen beträchtlichen Palmitinsäuregehalt besitzt; weniger erwünscht sind Glycerinester von hydriertem Erdnußöl, das fast nur Stearinsäure enthält. Die Plastifizierungsmittel sollenDuring the sulfonation reaction, 10 to 20% by weight, preferably 15% by weight of water must be present in order to obtain the highest yields. It is true that you also have one with 40 to 50% by weight of water high yield, but the mixture becomes too viscous. The water is added before the sulfonation reaction to increase the viscosity to lower during the reaction; then the synthetic Soap mixture dried so that the finished soap bar contains up to 10% water, depending on the desired strength. The bar soaps produced according to the invention can at Auf preservation in air and at room temperature without changing the physi Kalischeri or chemical properties slowly become more solid. the preferred plasticizers such as glycerol monostearate are sufficiently hydrophilic to cause a. when using the soap with water To generate emulsion. Glycerol esters from hydrogenated tallow oil, which has a considerable palmitic acid content, are preferred; less desirable are glycerol esters of hydrogenated peanut oil, which contains almost only stearic acid. The plasticizers should
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sowohl hydrophile als auch weichmachende Eigenschaften besitzen. Bei Glycerinmonostearat erhält man eine Seife mit ausgezeichnetem Schaumvermögen und überhaupt keine Ablagerungen; nach dem Waschen fühlt sich die Haut trocken oder talkumähnlich an, während bei Verwehdung von Talgalkoholen ein geschmeidigeres Gefühl erzielt wird. Ferner können auch Äthylenoxidaddukte der Talgalkohole oder die der hydrierten Talgfettsäuren eingesetzt werden.have both hydrophilic and plasticizing properties. In the case of glycerol monostearate, a soap with excellent Foaming power and no deposits at all; after washing the skin feels dry or talc-like on, while when sebum alcohol is used a smoother one Feeling is achieved. Furthermore, ethylene oxide adducts can also be used Tallow alcohols or those of the hydrogenated tallow fatty acids are used.
Die erforderliche Menge an Plastifizierungsmittel kann je nach Zusammensetzung der zu vers tr angenden Mischung und 7vrt des Plastifizierungsmittels 5 bis 60, vorzugsweise 20 bis 30 und insbesondere 25 Gew.% der Gesamtmischung betragen.The required amount of plasticizer can vary depending on the Composition of the mixture to be mixed and the type of plasticizer 5 to 60, preferably 20 to 30 and in particular 25% by weight of the total mixture.
Der Zusatz von Chloriden zu der Reaktionsmischung erfolgt in erster Linie aus Sicherheitsgründen, um die Zeitspanne vor Eintritt des Gelierens nach der Sulfonierung zu verlängern. Die bis zu 1 Gew.% zugesetzten Chloride wirken je nach eingesetzter Wassermenge verschieden: bei 5 bis 15 % Wassergehalt erhöhen sie die Viskosität der Gesamtmischung, bei 15 bis 2O % Wassergehalt ist kein bemerkenswerter Effekt festzustellen und bei 20 bis 30 % Wassergehalt verringern sie die Viskosität in der ersten Abkühlungsphase und beschleunigen die Gelierung. Durch den Chloridzusatz The addition of chlorides to the reaction mixture takes place in primarily for safety reasons, to increase the time before gelling occurs after sulfonation. the Up to 1% by weight of added chlorides have different effects depending on the amount of water used: at 5 to 15% water content they increase the viscosity of the total mixture, at 15 to 20% water content no noticeable effect is noticeable and at 20 to 30% water content they reduce the viscosity in the first cooling phase and accelerate the gelation. Due to the addition of chloride
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nimmt die Ausbeute an aktiven Verbindungen leicht ab, da die Sulfonierungsreaktion heftiger abläuft und mehr Schwefeldioxid entweicht.the yield of active compounds decreases slightly, since the The sulfonation reaction takes place more violently and more sulfur dioxide escapes.
Durch einen Sulfitüberschüß von 10 Gew.% oder mehr kann bei chloridhaltigen Reaktionsgemischen die Ausbeate erheblich und bis zum Höchstwert gesteigert werden, wobei die Viskosität der " " Reaktionsmasse bei Sulfitüberschuß ebenfalls zunimmt.A sulfite excess of 10% by weight or more can result in chloride-containing reaction mixtures the yield considerably and can be increased to the maximum value, whereby the viscosity of the "" Reaction mass also increases with excess sulfite.
Ferner können übliche Toilettenseifenzusätze in die zu verstrangende Mischung eingearbeitet werden, wie Farbstoffe oder Pigmente, wobei einige Pigmente, wie Titandioxid, auch'noch als Härtungsmittel wirken; ferner Glycerin oder Olivenöl als Emolliens und zur Glanzerhöhung des Seifenstückes, sowie Germizide, Lanolin, Deodorantien und weitere Duftstoffzusätze.Furthermore, usual toilet soap additives can be added to the Mixture are incorporated, such as dyes or pigments, with some pigments, such as titanium dioxide, also as hardeners works; also glycerin or olive oil as emollients and to increase the shine of the bar of soap, as well as germicides, lanolin, Deodorants and other fragrance additives.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahren v/erden nur die in der Seifenherstellung üblichen Anlagen benötigt. Die Umsetzung der höheren Alkohole mit den Butendisäuren oder -anhydriden erfolgt in einem üblichen Kessel, in dem die alkoholische Komponente unter V7ärmezufuhr aufgeschmolzen und dann mit der Butendisäure versetzt wird. Die Reaktion verläuft exotherm, wobei die Temperatur vorzugsweise unter 100 C gehalten wird, um Mebenreaktionen, wie Diester-To carry out the process according to the invention, only the systems customary in soap production are required. The implementation the higher alcohols with the butenedioic acids or anhydrides takes place in a conventional boiler in which the alcoholic component is below The supply of heat is melted and then the butenedioic acid is added. The reaction is exothermic, the temperature being preferred is kept below 100 C to avoid membrane reactions such as diester
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bildung oder Diels-Älder-Reaktionen zu verhindern. Die beiden Komponenten der Reaktionsmischung v/erden in etwa stöchiometrischen Mengen eingesetzt, wobei die Butendisäure bzw. das Anhydrid nach und nach so schnell zugegeben wird, daß die Reaktionstemperatur vorzugsweise bei 55 bis 65 C bleibt. Anschließend wird zur Vervollständigung der Reaktion die Temperatur auf 90 bis 105°C erhöht und die Mischung 20 bis 90 Minuten bei dieser Temperatur belassen.prevent formation or Diels-Älder reactions. The two Components of the reaction mixture are approximately stoichiometric Amounts used, the butenedioic acid or the anhydride being added gradually so quickly that the reaction temperature preferably remains at 55 to 65.degree. Afterward the temperature is increased to 90 to 105 ° C to complete the reaction and the mixture for 20 to 90 minutes at this Leave the temperature.
In die erwärmte Reaktionsraischung wird bei etwa 45 bis 75 C vorzugsweise unter Rühren das Plastifizierungsmittel, Wasser und gegebenenfalls Natriumchlorid gegeben, bis sich eine klare Flüssigkeit bildet. Anschließend wird unter kräftigem Rühren und langsamer Temperatursteigerung auf etwa 90 bis 100°C ein geeignetes Sulfit, maist in fein verteilter Form, in den Kessel gegeben.About 45 to 75 ° C. is preferred in the heated reaction mixture The plasticizer, water and optionally sodium chloride are added with stirring until a clear liquid is obtained forms. Then, while stirring vigorously and slowly increasing the temperature to about 90 to 100 ° C, a suitable one Sulphite, maize in finely divided form, is added to the kettle.
Nachdem die Reaktionsmischung 20 bis 60 Minuten bei einer Temperatur von 90 bis 110 C belassen worden ist, können 1 % Wasserstoffperoxid je 130 Vol.-Teile der Lösung zugegeben werden, um eventuell vorhandenes Schwefeldioxid zu oxidieren, worauf weitere 10 Minuten gerührt wird. Danach können gegebenenfalls Zusatz- und llilfsstoffe zugefügt werden, worauf die Mischung wie üblich weiterverarbeitet wird, d.h. getrocknet, zerkleinert piliert, verstrangt, geschnitten und geformt werden kann.After the reaction mixture 20 to 60 minutes at one temperature from 90 to 110 C, 1% hydrogen peroxide can be used 130 parts by volume of the solution are added to oxidize any sulfur dioxide present, followed by a further 10 minutes is stirred. Then, if necessary, additives and auxiliary substances can be added are added, whereupon the mixture is further processed as usual, i.e. dried, shredded, piled, stranded, cut and can be shaped.
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Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern. Falls nicht anders angegeben, beziehen sich alle Mengenangaben auf das Gewicht des Endproduktes.The following examples are intended to explain the invention in more detail. Unless otherwise stated, all quantities relate to on the weight of the end product.
In einein Reaktionsgefäß aus rostfreiem Stahl mit Dampfmantel, f Rührwerk und Absaughaube wurden 258 Gewichtsteile Laurylalkohol auf etwa 75°C erwärmt. Der verwendete handelsübliche Laurylalkohol stammte von einer katalytisch hydrierten Kokosölfraktion, aus der die höheren und niedrigeren Homologen entfernt waren; eine derartige Fraktion kann aus etwa 75 % C12, 2O % C . und 5 % einer Mischung aus vorwiegend C10 und C1-- Alkoholen bestehen, oder es kann ein entsprechendes Produkt aus der ILthylenkondensation nach Ziegler oder eine entsprechende C^»- bis C ^-Fraktion aus der Erdölverarbeitung sein. Dem durch Erwärmen ölig-flüssig * gewordenen Laurylalkohol werden unter Rühren 121 Gewichtsteile granuliertes festes Maleinsäureanhydrid in solchen Mengen zugegeben, daß die Temperatur bei 75°C bleibt.In a stainless steel reaction vessel with a steam jacket, stirrer and suction hood, 258 parts by weight of lauryl alcohol were heated to about 75 ° C. The commercial lauryl alcohol used came from a catalytically hydrogenated coconut oil fraction from which the higher and lower homologues had been removed; such a fraction can consist of about 75% C 12 , 20% C. and 5% of a mixture of predominantly C 10 and C 1 alcohols, or it can be a corresponding product from the ethylene condensation according to Ziegler or a corresponding C 1 to C 4 fraction from petroleum processing. 121 parts by weight of granulated solid maleic anhydride are added to the lauryl alcohol, which has become oily liquid * through heating, with stirring in such quantities that the temperature remains at 75 ° C.
Nach Zugabe des Maleinsäureanhydrids wird etwa 3O Minuten bis zur Erzielung einer blaß strohgelb gefärbten Flüssigkeit weiter gerührt. Anschließend wird die Temperatur auf SO°e gesteigert undAfter adding the maleic anhydride, about 30 minutes until the Continue stirring to obtain a pale straw yellow liquid. The temperature is then increased to 50 ° e and
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neutrales, handelsübliches Glycerinmonostearat in einer Menge von 366 Gewichtsteilen zugesetzt. Danach wird bis zur Ausbildung einer klaren Flüssigkeit gerührt. Anschließend werden 9^2 Gewichtsteile Wasser zugesetzt und die Temperatur auf ungefähr 75°C eingestellt.neutral, commercially available glycerol monostearate in an amount of 366 parts by weight added. The mixture is then stirred until a clear liquid is formed. Then 9 ^ 2 parts by weight Added water and adjusted the temperature to about 75 ° C.
Die Mischung im Kessel wird dann mit 156 Gewichtsteilen gepulvertem wasserfreien Natriumsulfit versetzt, kräftig gerührt und die Temperatur langsam unter geringem Viskositätsanstieg auf 93°C gesteigert. Nach 36 Minuten werden 10 Teile Wasserstoffperoxid je 130 Vol.-Teile der Lösung unter Rühren zugegeben und 10 Minuten gerührt. Danach wird die Reaktionsmischung in einem Trommeltrockner oder auf einer Kühlwalze zu dünnen Platten verarbeitet, die bei Zimmertemperatur bis zu einer Restfeuchte von etwa 5 % getrocknet v/erden. Hierbei wird eine feste seifenähnliche Masse erhalten, die eine ausgezeichnete Grundmasse für Toilettenseife ist. Diese Masse wird mit jeweils 1 Gew.% Farbstoff und Parfüm versetzt, piliert, verstrangt und zu Stücken verpreßt.The mixture in the kettle is then powdered with 156 parts by weight anhydrous sodium sulfite is added, the mixture is stirred vigorously and the temperature slowly increases to 93 ° C. with a slight increase in viscosity increased. After 36 minutes, 10 parts of hydrogen peroxide per 130 parts by volume of the solution are added with stirring and 10 minutes touched. The reaction mixture is then processed into thin plates in a drum dryer or on a cooling roller, which are dried at room temperature to a residual moisture of about 5%. This creates a solid, soap-like mass which is an excellent base for toilet soap. This mass is made with 1% by weight each of dye and perfume offset, piled, stranded and pressed into pieces.
Die erhaltene Seife ist hautfreundlich, bildet schnell einen guten Schaum und besitzt ein ausgezeichnetes Reinigungsvermögen und zeigt keine Seifcnabiagerungen.The soap obtained is kind to the skin and quickly forms a good one Foam and has excellent cleaning properties and shows no soap deposits.
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In einem emaillierten Reaktionskessel mit einem Rührwerk mit Schabemessern, einem Dampfmantel und Absaughaube werden 245 Gewichtsteile handelsüblicher Laurylalkohol auf 68 C erwärmt. Anschließend v/erden 115 Gewichtsteile Maleinsäureanhydrid zugegeben, die Temperatur auf 96 C erhöht und die Reaktionsmischung - " eine halbe Stunde bei dieser Temperatur belassen. Danach v/erden 347 Gewichtsteile Glycerinmonostearat zugegeben, wobei die Temperatur auf 60°C sinkt. Anschließend werden 146 Gewichtsteile Wasser und danach 148 Gewichtsteile Natriumsulfit zugesetzt, wobei durch die exotherme Reaktion die Temperatur auf 94°C steigt. Die Reaktionsmischung nimmt hierbei aufgrund des gebildeten Schwefeldioxids und Dampfes etwa das Doppelte des ursprünglichen Volumens ein. Die Temperatur wird dann eine halbe Stunde bei 87 bis 94 C belassen, worexuf zwei Gewichts teile einer 3 %igen f Wasserstoffperoxidlösung zur Entfernung des Schwefeldioxids zugesetzt werden. Die Mischung wird weitere 10 Minuten gerührt und dann getrocknet.In an enamelled reaction kettle with a stirrer With scraping knives, a steam jacket and a suction hood, 245 parts by weight of commercially available lauryl alcohol are heated to 68.degree. Then 115 parts by weight of maleic anhydride are added, the temperature is increased to 96 ° C. and the reaction mixture - " Leave at this temperature for half an hour. Thereafter, 347 parts by weight of glycerol monostearate are added, the Temperature drops to 60 ° C. 146 parts by weight of water and then 148 parts by weight of sodium sulfite are then added, with the temperature rises to 94 ° C. as a result of the exothermic reaction. The reaction mixture takes about twice the original amount due to the sulfur dioxide and steam formed Volume a. The temperature is then left at 87 to 94 C for half an hour, worexuf two parts by weight of a 3% f Hydrogen peroxide solution added to remove the sulfur dioxide will. The mixture is stirred for a further 10 minutes and then dried.
Beispiel 3 bis 6 , Example 3 to 6 ,
Es wurde analog Beispiel 1 gearbeitet, wobei die folgenden Zusammensetzungen mit verschiedenem Wassergehalt verwendet wurden.The procedure was analogous to Example 1, with the following compositions with different water content were used.
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Bei einem Wassergehalt von etwa 19 Gew.% des Gesaintansatzes wie im Beispiel 3 und 6 wurde während der Sulfonierung die günstigste Viskosität erreicht. Die Viskositätsverbesserung wurde durch einen geringen Zusatz von natriumchlorid in Beispiel 3 noch verstärkt. Alle Seifen zeigten eine hervorragende Reinigungswirkung und gutes Schaumvermögen.With a water content of about 19% by weight of the total batch like in Examples 3 and 6, the most favorable viscosity was achieved during the sulfonation. The viscosity improvement was due a small addition of sodium chloride in Example 3 is even more pronounced. All soaps showed an excellent cleaning effect and good foaming power.
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