DE2227642A1 - Schleifmatenal - Google Patents

Description

PATENTANWALTS
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Norton Company, Worcester, Massachusetts, V.St.A.

Schleifmaterial

Die Erfindung betrifft aus eutektischen Gemischen" von Aluminiumoxid-Zirkondioxid gebildete Schleifmaterialien.

Sie bedeutet eine Verbesserung für verschmolzene, legierungsartige Aluminiumoxid-Zirkondioxid-Schleifmaterialien, welche seit etwa i960 technische Anwendung finden.

In der US-Patentschrift 3 I8I 939 wird die schnelle Kristallisation von Schmelzen aus Aluminiumoxid und Zirkondioxid vorgeschlagen, die 10 bis 60 Gew.-% Zirkondioxid enthalten. Für die eutektische Zusammensetzung werden 4l % Zirkondioxid (Gewichtsprozent) angegeben (Schmid und Viechnicki, Journal of Materials Science £ (I970), Seiten 470 - 473); sie kann etwas variieren infolge Verunreinigungen. Der korrektere Wert sollte bei etwa 43 % Zirkondixid zu suchen sein. Die Patentschrift lehrt das ahnelle Abkühlen von Schmelzen durch Eingiessen in Gußformen

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einer Kapazität von 22,68 bis 136,1 kg. Das verfestigte Produkt wird zerkleinert, um Schleifkörner zu erhalten, die sich für Grobschleifanwendungen (i. Orig. snagging) geeignet erwiesen, wenn sie in harzhaltigen Schleifscheiben gebundenwaren.

Bis zum Zeitpunkt der vorliegenden Erfindung hatte man gefunden, dass die Herabsetzung der Kristallgrösse der primären Aluminiumoxid-Kristalle auf die Grössenadnung von 50 Mikron durch schnelleres Abkühlen zu einem verbesserten Schleifmaterial für Anwendungen führt, bei welchen sich die Aluminiumoxid-Zirkondioxid- -Legierungsschleifmaterialien als brauchbar erwiesen hatten, d.h. bei Schleifanwendungen unter hohem Druck und schwerer Beanspruchung. Das Schleifmaterial erwies sieh als nicht geeignet für Präzisions- oder Halbpräzisions- oder andere Anwendungen mit geringer BeHanspruchung.

Schleifkörner gemäss der US/Patentschrift 3 l8l 939, jedoch abgekühlt, um Aluminiumoxid-Kristalle von 50 Mikron oder weniger herzustellen, können in überzogenen Schleifmaterialien verwendet werden, wo verhältnismässig hohe Drucke zur starken Materialentfernung beim Schleifen von Metallen verwendet werden. Für solche Spezialanwendungen bedeutet das Schleifmaterial eine Verbesserung gegenüber den Standardschleifrnaterialien der Technik. Unter weniger scharfen Schleifbedingungen, wie sie beim Präzisions- und Halbpräzisionsschleifen verwendet werden, benutzte jedoch die Technik bis zur Entdeckung der vorliegenden Erfindung im wesentlichen monokristalline Aluminiumoxid- oder Siliziumcarbid-Schleifmaterialien, die das beste Betriebsverhalten zeigten; Aluminiumoxid-Zirkondioxid-Schleifmderialien der Le-sjerungstype sind nicht verwendet worden.

Beim Versuch, eine noch feinere MikroStruktur im Schleifmaterial durch noch schnelleres Abkühlen zu erhalten, wurde das Schleifmaterial der vorliegenden Erfindung entdeckt. Gemäss dem Trend früherer Resultate, nach welchen schnelleres Abkühlen zu zäheren Schleifmaterialien führte, die brauchbarer als die weniger schnell abgekühlten Materialien bei Grobanwendungen mit starker

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Beanspruchung sind, war zu erwarten, dass die am schnellsten abgekühlten Materialien diesem Trend folgen würden. Völlig unerwartet wurde jedoch gefunden, dass, wenn das neue erfindungsgemässe Schleifmaterial nahe der eutektischen Zusammensetzung liegt, es bei Anwendungen mit geringer Beanspruchung und anderen Anwendungen bauchbar ist, für welche die Aluminiumoxid-Zirkondioxid-Sehleifmaterialien der Technik ungeeignet waren.

Erfindungsgemäss wird ein Schleifmaterial vorgesehlagen, welches aus Körnern besteht, die aus eutektisehem Aluminiumoxid-Zirkondioxid-Gemiseh gebildet sind, worin sich das Aluminiumoxid-Zirkondioxid in eutektischen Zelleinheiten befindet, die Zirkondioxid in mikrokristalliner, orientierter Stäbchenform enthalten, in welchen der mittlere Maximaldurchmesser der Stäbchen nicht grosser als 2 000 S und der kleinste Durchmesser 100 S ist.

Es wird auch ein Verfahren zur Herstellung von Aluminiumoxid- -Zirkondioxid-Schleifmaterial durch Verschmelzen eines eutektischen Gemisches aus Aluminiumoxid, und Zirkondioxid und Abkühlen vorgeschlagen, worin das verschmolzene Gemisch mit einer Geschwindigkeit abgekühlt wird, die stabellenförmige eutektische ZirkondJo:id-Kristalle mit einem mittleren Maximaldurchmesser von nicht mehr als 2 000 S und nichtweniger als 100 S herstellen lässt.

Variationen der Abkühlgeschwindigkeiten und der erfindungsgemässen Zusammensetzungsgrenzen haben gezeigt, dass Gemische aus Aluminiumoxid und Zirkondioxid nahe dem eutektischen Gemisch die neu gefundenen Eigenschaften nur dann zeigen, wenn sie mit einer solchen Geschwindigkeit verfestigt worden sind, dass ein bedeutender Anteil des Zirkondioxids in der tetragonalen Kristallform vorliegt und der mittlere Massendurchmesser der Zirkondioxid-Stäbchen, die im Material zugegen sind, 1 000 S-Einheiten beträgt oder feiner ist.

OWQINAL INSPECTED

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Bis zur vorliegenden Erfindung war die Existenz der tetragonalen Form von Zirkondioxid bei Raumtemperatur unbekannt, ausgenommen, wenn es in Pulverform durch Nichtsehmelztechniken in einer Kristallgrösse von 100 bis j500 S-Einheiten gebildet oder durch Plasmasprühung nichtaluminiumhaltiger Massen oder von Aluminiumoxid-Zirkondioxid-Gemischen, die mehr als 60 Molprozent (63 Gew.- %) Zirkondioxid enthalten, hergestellt wurde, wie durch A. Dietzel in Berichte der Deutschen Keramischen Gesellschaft e.V., ^. März i Seiten 6l bis 102, mitgeteilt wurde.

Somit wurde nun gefunden, dass durch Modifizieren der Abkühlbedingungen für diese Schleifmaterialien und durch Verwendung einer Masse aus Aluminiumoxid und Zirkondioxid nahe der eutektischen Zusammensetzung eine völlig neue Klasse von Schleifmitteln hergestellt weden kann, die für Anwendungen unter geringem oder massigem Druck anwendbar sind, was zuvor als ausserhalb des Anwendungsbereiches der Aluminiumoxid-Zirkondioxid-Schleifmittel liegend, sowohl in überzogenen Sohleifmaterialien als auch in gebundenen Schleifmaterialien,angesehen wurde.

Aluminiumoxid- und Zirkondioxidquellen können in einem elektrischen Lichtbogenofen verschmolzen werden, um eine Aluminiumoxid- -Zirkondioxid-Schmelze zu erhalten, die 35 bis 50 Gew.-^ Zirkondioxid bei Gesamtverunreinigungen allgemein nicht über j5 %, ausgenommen Titandioxid in fester Lösung mit Aluminiumoxid, und bei 0,1 % oder darunter im Falle von Soda, enthalten. Es können verschiedene Rohmaterialien verwendet werden, welche nach dem Verschmelzen, eine Reinigung, die während der Ofenbehandlung" stattfindet, eingeschlossen, zu der gewünschten Masse führen. Siliziumdioxid und Titandioxid können ebenfalls in kleinen Mengen zugegen sein. Siliziumdioxid sollte so wenig wie möglich, auf jeden Fall unter 1 %, im Produkt zugegen sein. Titandioxid ist weniger störend als Siliziumdioxid, und in einigen Fällen kann es absichtlich enthalten sein, um gleichwertige Schleifmaterialien zu erhalten oder erwünschte Wirkungen hervorzubringen. Es kann in fester Lösung bis zu4$, ohne zu stören, anwesend sein, in diesem Falle es nicht als Verunreinigung betrachtet wird.

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Hafniumdioxid wird in Mengen, die in der Natur in Zirkondioxidquellen vorliegen, nicht als Verunreinigung angesehen.

MgO und CaO kann in dem Schleifmaterial entweder als Verunreinigung, zusammen mit den speziellen Quellen des verwendeten Zirkondioxids und Aluminiumoxids, zugegen sein oder absichtlich zugegeben werden. CaO tritt, wenn es in Konzentrationen unter 2 % anwesend ist, in der Grenzphase, den Zwischenzellgrenzbereichen, auf. Bei Mengen über 0,5 % beeinflusst es die physikalische Natur des Schleifkorns, indem die Brucheigenschaften des Korns modifiziert werden. Für einige Anwendungen ist die Anwesenheit von CaO bis zu 2 % erwünscht. Bei MgO in Mengen über 4 % wird praktisch alles Aluminiumoxid in dem Produkt in Magnesium-Mangelspinell überführt und liegt ausserhalb des ErfindungsZieles.

Bezüglich der Zugabe von Kalk ist zu vermerken, dass zum Beispiel, während bei der Inbetriebnahme eines 1,82 % Kalk (in den Zwischenzellgrenzen) enthaltenden Sehleifmaterials beim Schleifen eines Flußstahls keine besseren Ergebnisse als mit den besten verfügbaren Standardmassen erzielt wurden, dieses beim Schleifen von Werkzeugdrehstahl bedeutend besser war, angegeben in Volumenmenge an entferntem Metall je Volumeneinheit Schleifscheibenverschleiss.

Das geschmolzene Aluminiumoxid-Zirkondioxid wird dann mit sehr schneller Geschwindigkeit verfestigt. Das sehr schnell abgekühlte Produkt ist dadurch ausgezeichnet, daas es aus orientierten Zellverbänden aus Aluminiumoxid-Zirkondioxid-Eutektikum aufgebaut ist, worin das Zirkondioxid in Form von Stäbchen mit einem mittleren Durchmesser gut unterhalb 2 000 8-Einheitenvorliegt, und die Zirköndioxid-Stäbchen von einer Aluminiumoxid-Matrix umgeben sind. Eine bevorzugte Masse ist eine Masse (z.B. 4-0 % ZrOp), in welcher das primäre Aluminiumoxid zuerst als Impfkristall kristallisiert für die eutektische Kristallisation, deren Orientierung duroh die Orientierung des Aluminiumoxid-

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-Impfkristalls geregelt wird. Die eutektische Kristallisation ist eine Simultankristallisation des Aluminiumoxids und orientierter Stäbchen des Zirkondioxids. Das eutektische Zirkondioxid ist durch eutektisches Aluminiumoxid im eutektischen "Verhältnis umgeben. Das kombinierte Impfkristall- und eutektische orientierte Gemisch wird zu einer Einzelzelle oder einem Zellverband, an welchem die trigonale Ausrichtung des Impfkristalls sichtbar werden kann. Die Zellverbände habenDimensionen bis zu 60 Mikron, bezeichnend sind 5 bis 60 Mikron, bei einem typischen mittleren Durchmesser von 40 Mikron, wenn in Dünnschnitten oder Polierschnitten betrachtet wird, und sie sind gewöhnlich in aus einer Anzahl benachbarter, ähnlich orientierter Zellverbände bestehenden Granulatformationen gruppiert. Die Kristallform des Zirkondioxids in solchen Produkten ist insofern einzig, als etwa 25 % oder mehr des Zirkoniondioxids,in der tetragonalen Kristallform vorliegt, die gewöhnlich nur bei Temperaturen oberhalb 1 000° C stabil ist.

Nach dem Abkühlen wird das Material zerkleinert und gesiebt, um die gewünschten Korngrössen zu erhalten. Das Grobzerkleinern zu Anfang kann mittels Einspannklemmen oder Schlagvorrichtung, wie sie in der Industrie üblich sind, geschehen. Die Benutzung des Schlagzerkleinerns zur Herstellung der gewünschten Korngrösse kann angewendet werden und mag erwünscht sein, um schwache Stellen im Material zu eliminieren. Das Walzbrechen (i. Orig. rolls crushing) mag erwünscht sein, um zerreibbarere längliche Teilchen, wie zum Sieben durch Schlitzsiebe, herzustellen, was von der gewünschten endgültigen Kornform abhängt. DuEch Kombination dieser herkömmlichen Techniken kann ein geeignetes Schleifmittelkorn für spezielle Anwendungen geliefert werden.

Beim Schleifen unterscheidet sich das Material von den Aluminiumoxid-Zirkondioxid- und Aluminiumoxid-Sahleifmaterialien der Technik in seiner Fähigkeit, Schnittkanten beizubehalten, und ist darin zu unterscheiden von der grösseren Tendenz, Abschlifflächen wie in den langsamer abgekühlten oder zusammen-

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setzungsmässig unterschiedlichen Materialien der Technik zu bilden, wenn man diese bei Präzisions- oder Halbpräzisionsanwendungen, wie dem spitzenlosen Schleifen, beweglichen Schleifen, Gewindeschleifen, Rollschleifen, Auskehlen, und bei überzogenen Schleifmittel-Anwendungen einsetzt.

In der MikroStruktur ist das neue Schleifmaterial so zu kennzeichnen, dass es aus Zellverbänden in Mikron-Grössenordnung, bis zu 6o Mikron bei wahllos geschnittenem Durchmesser (wie einem Polierschnitt oder einem Dünnschnitt), aufgebaut ist, die aus (in Bezug auf sich selbst und das Aluminiumoxid) orientierten, stäbchenförmigen Kristallen aus Zirkondioxid bestehen, welche von einer Matrix aus Aluminiumoxid umgeben sind, wobei das Verhältnis von Aluminiumoxid zu Zirkondioxid das der eutektischen Zusammensetzung - d.h. 41 bis 4j5 Gew.-% Zirkondioxid ist. Wenn ein Insgesamtüberschuss an Aluminiumoxid in der Masse vorliegen kann, ist eine Y-förmige Musterung auf der Oberfläche des Zellverbandes zu sehen, die den Ablauf des Zellwachstums wiedergibt. Die Zirkondioxid-Stäbchen liegen in ihrer durchschnittlichen Grosse weit unterhalb etwa 2 000 im Durchmesser, obgleich einige wenige grössere Stäbchen vorhanden sein können, was von der Lage während des Abkühlens abhängt. Die Stäbchen erstrecken sich allgemein in parallelen Gruppen, normal zu den Flächen des Zellverbandes vom Zentrum aus. D.h. die Stäbchen wachsen senkrecht zu den Grenzflächen eines Zellverbandes oder einer Zelle. Folglich scheint sich die Stäbchen-Orientierung zu ändern von praktisch senkrecht zur Schnittebene, im Zellverbandszentrum, zu nahezu parallel zur Schnittebene, in der Nähe der Grenzflächen, bei einem Idealschnitt, der parallel zur Abschreckoberfläche, jedoch im Abstand davon vorgenommenwird.

Eine andere zu beobachtende Eigenschaft des Schleifmaterials der Erfindung ist die Assoziation von Gruppen aus Zellverbänden mit identischer Orientierung. Diese Orientierung ist am leihtesten bei der Orientierung des Aluminiumoxid-Spinells ( i.Orig. spine) oder des oben erwähnten Y zu beobachten. Solche Zeil-

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Verbandsgruppen werden gemäss der Terminologie der Metallurgen als Körner bezeichnet. Solche Körner enthalten bezeichnend 2 bis 100 oder mehr Zellverbände. Analysen der Blektronenmikroprobe zeigen, dass der grösste Teil der Verunreinigungen (95 % oder mehr) in diesen Grenzgebieten zwischen Zellverbänden und zwischen Körnern auftritt. Das Material der Grenzen besteht aus den Verunreinigungen in glasiger und kristalliner Form und kann elementare Metalle und Kombinationen der Metalle mit Sauerstoff, Kohlenstoff und Stickstoff enthalten. Aluminium und Zirkonium werden ebenfalls in kombinierten Formen in den Grenzphasen angetroffen. Die Zellverbände sind im wesentlichen Aluminiumoxid und Zirkondioxid, welche TiO₂ oder anderes Material in fester Lösung enthalten können, ohne dass deren Härte oder Festigkeit entgegengesetzt beeinträchtigt wird.

Schleifmaterialkörner, die vom Zerkleinern des verfestigten Schleifmaterials stammen, enthalten eine Vielzahl von Zellverbänden oder Zellen und können, was von ihrer Grosse abhängt, eine Vielzahl von Körnern enthalten. Brauchbare technische Körngrössen liegen im Bereich von etwa 6 grit bis 180 grit, definiert durch die übliche Grit-Grösse, wie zum Beispiel nach demU.S. Department pf Commerce Commercial Standard CS 27I-65, herausgegeben am 12. April I965·

Das Schleifkorn dieser Erfindung ist, wenn die Schmelzbedingungen reduzierende sind, so dass Reduktionsprodukte wie Carbide, Suboxide oder Metalleinlagerungen in dem abgekühlten Produkt zugegen sind, gegenüber Wärme empfindlich, und verlängertes Heizen über 5OO⁰ C in sauerstoffhaltigen Atmosphären führt zum Brechen und Schwächen des Korns. Es tritt eine irreversible Verschlechterung der Schleifeigenschaften ein, was es zur Verwendung in gebundenen oder überzogenen Schleifmaterialien völlig ungeeignet macht. Dieser Wandel scheint in einer Änderung der Chemie des Grenzphasenmaterials zu bestehen und wird begleitet von einer Zunahme des Sauerstoffgehaltes des Schleifmaterials. Bei der Herstellung von Schleif gegenständen aus einem solchen

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Korn ist es daher notwendig, verlängertes Erhitzen des Korns über 500° C in Gegenwart van Sauerstoff zu vermeiden, und das Erhitzen des Korns auf oder über 1 250° C kann sogar in Abwesenheit von Sauerstoff unerwünscht sein.

Die störende Wirkung des verlängerten Erhitzens wird «jedoch grosstenteiIs eliminiert durch Nichtverwendung von Kohlenstoff oder durch Verwendung einer minimalen Menge Kohlenstoff während der Ofenbehandlung oder durch Einstellen oxidierender Bedingungen wie mittels Durchleiten von Luft oder Sauerstoff durch das geschmolzene Schleifmaterial vor dem Giessen. Bei solchen Produkten wurden 0,5 % oder weniger Kohlenstoff gefunden.

Bequeme Verfahren zur Erreichung des schnellen Abkühlens, das zur Herstellung des verbesserten Schleifmaterials dieser Erfindung notwendig ist, bestehen in der Verwendung von Metallkugeln oder im Eingiessen der Schmelze zwischen Metallplatten, wie unten beschrieben wird. Luftabschreckung ist auch möglich durch Druckzerstäubung der geschmolzenen Schleifmaterialien zu kleinen Kügelchen mit äinem Durchmesser der Grössenordnung von 1000 Mikron und feiner in Luft. Ein solches luftabgeschrecktes Schleifmaterial hat etwas unterschiedliche Eigenschaften gegenüber den gegossenen geschmolzenen Materialien und leidet nicht unter nachfolgenden Erhitzen in Sauerstoff in dem Masse, wie es die gegossenen Materialien zeigen*

Beispiel 1

Ein Gemisch zum Schmelzen im elektrischen Lichtbogenofen wurde aus 60 Gewichtsteilen 90 #igem Aluminiumoxid (Al₂O,) mit 10 % Zirkondioxid, 44 1/2 Teilen Zirkondioxid und 1/2 Teil Barleykohle (i. Orig. barley coal) zusammengestellt. Das Zirkondioxid enthielt typisch 2 bis 5 j£ Hafniumdioxid und 12 Teile der 44 1/4 Teile bestanden aus verschmolzenem Zirkondioxid mit der folgenden typischen Gewichtsanalyse:

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SiO	2
TiO	2
CaO
MgO
Al2	°3
ZrO	2

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SiO₂ 5,24 %

Pe₀O, 0,14 %

TiO₂ 0,24 %

CaO 0,24 jf

MgO 0,12 %

ZrO₂ 84,2 % (Hafniumdioxid einbezogen)

die restlichen 32 1/4 Teile Zirkondioxid hatten die folgende Gewichtsanalyse:

0,56 % 0,10 % 0,26 % 0,12 %

0,03 % 0,46 % 98,5 % {Hafniumdioxid eingezogen)

Es wurde eine Schmelze in üblicher Weise in einem Lichtbogenofen hergestellt, der zum Giessen des geschmolzenen Inhalts vorgesehen ist. Der Ofen benutzte zwei Graphitelektroden und wurde mit 85 Volt und 175 kW betrieben. Das Produkt wurde in eine mit 2,54 cm im Durchmesser grossen Stahlkugeln gefüllte Gußeisen- -Gußblockform gegossen. Insgesamt wurden 775 kg Material zu einer Gußserie gegossen. Die Durchschnittsanalyse des Produktes war:

Na₂O 0,04 %

SiO₂ 0,25 %

Pe₂O 0,13 %

TiO₂ 0,16 %

ZrO₂ 40,07 %

Al₂O 59,35 % (aus der Differenz).

Die kleine Menge Hafniumdioxid ist oben und innerhalb der Anmeldung als ZrO₂ angegeben. Der maximale Stäbchendurchmesser des

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Zirkondioxids im Eutektikum wurde nach Abfihren mit dem Elektronenmikroskop zu 2 000 S gefunden, bei einem kleinsten Durchmesser von etwa 100 S, wobei die Stäbchen mit dem grösseren Durchmesser nur in kleinen Mengen an den am langsamsten abgekühlten Teilen des Produktes anzutreffen waren (am weitesten von der kühlenden Kugeloberflache entfernt).

Das Zirkondioxid lag zu 31 % in der tetragonalen, der Rest In der monoklinen Form vor, wie durch Ausmessen der Winkellage
des Centroids der Pulver-Röntgenbeugungsaufnahme für den monoklinen Doppelpeak und den tetragonalen Peak bestimmt wurde;
bei etwa 30,3° ( ² theta ) für den tetragonalen Peak und bei
etwa 28,3° und 31,5° für das monokline Duplett, wenn Kupfer-K- -Strahlung verwendet wird. Das Centroid des monoklin-tetragonalen Tripletts wird durch übliche mathematische Methoden bestimmt, nachdem das Profil des Trippletts durch sorgfältiges
Auszählen ermittelt wurde, wobei der wahrscheinliche Zählfehler in der Grössenordnung von 2,5 % oder besser liegt. Die Gewichts« Prozent Tetragonalen können dann aus einer Eichkurve abgelesen werden, die auf folgenden Parametern basiert:

Fläche ( integrierte Intensität ) des monoklinen Dupletts

A_m = 72,73 willkürliche Einheiten

Flftche ( integrierte Intensität ) des tetragonalen Peaks

A_t = 84,79 willkürliche Einheiten

Lage des monoklinen Dupletts, X_m, ( gemessen unter 27,00° ) =

Lage des tetragonalen, 3T^ , ( gemessen unter 27,00° ) = 3.266

Diese Parameter wurden aus bekannten Proben erhalten, die 100 tetragonale und 100 % monokline Zirkondioxidformen enthielten Es ist verständlich, dass die speziellen Werte für Fläche und Lage der Peaks im Röntgenbild etwas variieren werden, je nach den instrumentellen Gegebenheiten und der Qualität der verwen deten Proben. Im Falle des tetragonalen Zirkondioxids bestand

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die Probe aus 40 % Zirkondioxid und 60 % Aluminiumoxid. Aus den Massenabsorptionskoeffizienten kann berechnet werden, dass die wirkliche Intensität des monoklinen Peaks in Anwesenheit von 60 % Aluminiumoxid, 0,58 mal der gemessenen integrierten Intensität entspricht, was einen tatsächlichen relativen Wert von 72,73 Einheiten ergibt. Eine Eichkurve kann erhalten werden, wo 3L die Winkelstellung ( gemessen unter 27,00° ) des Centroids und w der Gewichtsanteil des tetragonalen Zirkondioxids ist, aus der folgenden Beziehung:

(1-W)A_1nX_{n +} W A_tX_t

( 1-w ) A + w A. ^v ' m

welche X·, zu einem gegebenen Wert w von 0 bis 1 in Beziehung setzt. Somit kann für jeden Wert X-,, der aus einem gegebenen Röntgenbeugungsbild bestimmt wird, der entsprechende Wert w berechnet oder aus der Eichkurve abgelesen werden. Alle Werte für die Prozent tetragonal, die hia? angegeben sind, wurden auf diese Weise erhalten. Es wurde gefunden, dass eine genügend schnelle Abkuhlgeschwindigkeit, um mindestens 25 % des Zirkondioxids in der tetragoalen Form zu haben, notwendig ist, um die Schleifmaterialien dieser Erfindung herzustellen. Es wurde auch gefunden, dass die kristalline Form des AIpO.,, bekannt als delta-Aluminiumoxid, in Proben enthalten ist, welche tetragonales Zirkondioxid enthalten, wobei die Menge an delta-Äluminiumoxid zunimmt, wenn der Gehalt an tetragonalem Zirkondioxid anwächst. Bei luftabgeschrecktem Material, das 100 % tetragonales Zirkondioxid enthält, wurde gefunden, dass praktisch alles Aluminiumoxid in der delta-Form auftritt, wie durch Standard-Pulverröntgenbeugung ermittelt wurde.

Das Produkt aus Beispiel I wurde durch 50,8 cm χ 15*24 cm Einspannklemmen zum Zerkleinern geführt, um ein Produkt einer Grosse von 1,27 cm und feiner zu erhalten. Das 1,27 cm-Produkt wird dann weiter durch Walzen oder Schlagvorrichtungen zerkleinert,

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um die gewünschten Korngrössen zur Verwendung in gebundenen oder überzogenen Schleifmaterialien zu liefern. Das Schleifmaterial bringt überlegene Ergebnisse bei Anwendungen mit mittlerer und leiht er Beanspruchung..

Beispiel II

Es wurde ein dem Beispiel I ähnlicher Schmelzgang unter Verwendung eines Gemisches vorgenommen, das aus 60 Gewichtsbeilen eines 90 % Aluminiumoxid-10 % Zirkondioxid-Materials und 42 3/4 GewichtsteLlen des Zirkondioxidmaterials höherer Reinheit aus Beispiel I hergestellt war. Drei Gußverfahren kamen zur Anwendung: 525 kg des Produkts wurden auf 2,54 cm im Durchmesser grosse Stahlkugeln gegossen, 93 kg auf 1,59 cm Stahlkugeln gegossen und 54,3 kg zwischen Stahlplatten gegossen, die 0,48 cm voneinander entfernt waren. Die Produktanalyse war:

SiO₀ 0,18 %

C.

Pe₂O₅ 0,13 %

TiO₂ 0,13 %

ZrO₂ 40,40 %

Na₂O 0,05 %

Al₂O, 59,11 % (aus der Differenz).

Ihre MikroStruktur und der Gehalt an tetragonalem Zirkondioxid waren ähnlich denen für das auf 2,54 cm-Kugel gegossene Material in Beispiel I, aber die MikroStruktur war feiner und der Gehalt an tetragonalem Zirkondioxid lag höher.

Das grobzerkleinerte Schleifmaterial wurde verwendet, um Test-

F!

-Schleifscheiben herzustellen. Der Verbund in den Schleifscheiben bestand aus 75 Gew.-% gepulvertem zweistufigem Phenol-Formaldehyd-Harz und 25 % Bariumsulfat-Füllstoff. Bei Herstellung der Schleifscheiben wurden die Schleifmaterialkörner mit einem einstufigen flüssigen Phenol-Formaldehyd-Harz benetzt, und mit dem gepulverten Harz (welches 8 - 9 % Hexamethylentetramin enthielt) und Füllstoff gemischt. Es wurden zwei Schleifscheibengrade her-

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gestellt durch Kaltpressen zu Distanzstücken in einer Form und herkömmliches Härten bei einer oberen Temperaturgrenze von 175°C; ein Grad enthielt 54 % Schleifmaterial, 22 % Verbund und 24 % ' Poren und der andere enthielt 54 % Schleifmaterial, 26 % Verbund und 20 % Poren ( jeweils in Volumen-^ ). Eine ähnliche Serie von Schleifscheiben wurde unter Verwendung von verschmolzenem Standard-Aluminiumoxid zum Vergleich in Gießereirohschliffen (i. Orig. foundry snagging ) bei Verwendung einer beweglichen Standardschleifmaschine hergestellt.

Der Test benutzte eine pneumatische Zylinder(i. Orig. straight)-Schleifmaschine mit 5 900 Upm Schleifscheibengesehwindigkeit. Die Schleifscheiben waren 15,24 cm im Durchmesser und 2,54 cm dick. Das Werkstück war ein gegossener Stahlzylinder mit 30,48 cm Aussendurchmesser und 27,30 cm Innendurchmesser, der aufeinem Drehtisch mit 12 Upm befestigt war. Der Schleifdruck (zwischen der Schleifscheibe und der 1,59 cm-Innenwandoberflache des Werkstücks) war 11,79 kg. Der Schleifseheibenverschleiß (W) in 16,39 cm je Stunde, die jeweils 0,454 kg an vom Werkstück entferntem Metall (M),'und das Schleifverhältnis (G), die 0,454 kg entferntes Metall je 16,39 cnr Schleifseheibenverschleiss, werden unten für die Standard-Schleifscheiben und die Testschleifscheiben angeführt.

Schleifscheibe

Standard (22 % Verbund) Standard (26 % Verbund) Test (22 % Verbund) Test (26 % Verbund)

9,07	7,33	2,9
7,16	6,82	3,4
4,49	7,70 -	6,0
4,19	7,55	6,4

Wie aus den Werten ersehen werden kann, war die weichere Testsdieifscheibe mehr als zweimal so wirksam wie die Standardschleifscheibe, während die härtete Scheibe nicht ganz (1,89 x) zweimal so wirksam wie die härtefce Standardschleifscheibe war. Dies veranschaulicht den unerwarteten Vorteil des neuen Schleifmaterials unter milden Schleifbedingungen (geringere Drucke,

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weichere Scheiben).

Das Schleifmaterial in diesem Test wurde zunächst in Einspannklammern grobzerkleinert, wie in Beispiel I, dann durch Schlag zerkleinert, um Körner durch 6 mesh auf 24 mesh zu gewinnen, und die Fraktion durch 6 auf 10 mesh der Körner wurde dann mit Walzen zerkleinert und zur Gewinnung einer 24 grit-Grösse gesiebt, die bei der Herstellung der Schleifscheiben verwendet werden sollte. Praktisch gleichwertige Ergebnisse können erzielt werden, wenn man den Schlagzerkleinerungsschritt durch die Einspannklemmen- und/oder Walzzerkleinerung ersetzt. Die Standardschleifscheiben verwendeten regulär verschmolzenes walzzerkleinertes Aluminiumoxid, das durch Verschmelzen von Bauxit hergestellt war und eine typische Analyse von 95 % oder mehr AIgCU, mit dem Rest von 5 % oder weniger bestehend aus hauptsächlich Siliziumdioxid, Eisen und Titandioxid, hatte.

Das Material aus Beispiel II, welches auf 1,59 cm-Kugeln gegossen wurde, war in der MikroStruktur etwas feiner als das auf 2,54 cm- -Kugeln gegossene Material und hatte einen höheren Gehaltan tetragonalem Zirkondioxid. Das zwischen Stahlplatten gegossene Material hatte einen maximalen Zirkondioxid-Stäbchen-Durchmesser von etwa 1 500 S-Einheiten, und der Zellverbandsdurchmesser maß 10 bis JO Mikron auf Poliersehnitten. Bei diesem Gußverfahren wird das verschmolzene Schleifmaterial auf den Oberteil einer Vielzahl von vertikalen, gegeneinander abgesetzten Stahlplatten gegossen, wobei jede Platte 1,27 cm oder mehr dick war, die (zum Beispiel) 0,48 cm Abstand voneinander hatten. Das Produkt wird aus den Zwischenräumen zwischen den Plattenflächen gewonnen. Sein Gehalt an tetragonalem Zirkondioxid beträgt 67 %» und seine Schleifeigenschaften sind ausgezeichnet.

Beispiel III

Das Ofengemisch bestand aus 60 Gewichtsteilen 90 % Aluminiumoxid- -10 % Zirkondioxid-Material und 42 3/4 Teilen des in Beispiel I verwendeten Zirkondioxids höherer Reinheit»

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Das Gemisch wurde in üblicher Weise unter Anwendung von im Mittel 175 kW bei im Mittel 85 Volt verschmolzen. Ein Produkt in einer Menge von 142,9 kg, gegossen auf 2,54 cm-Stahlkugeln, wurde gewonnen. Die Durchschnittsanalyse des Produktes war:

SiO₂ 0,17 %

Fe₂O₅ 0,15 %

TiO₂ 0,13 %

ZrO₂ 38,09 %

CaO 0,09 %

MgO 0,02 %

Na₂O 0,03 %

Das durch Differenz bestimmte Aluminiumoxid ist in diesem Falle 6l,3² %» Die Verunreinigungen sind im wesentlichen in den Grenzbereichen der Zellverbände und Körner vorhanden. Obwohl alle Bestandteile inder Analyse als Oxide angegeben sind, liegen in demMaterial der Grenzbereiche etwas Carbide, Oxicarbide, Nitride, Carbon!tride, Oxinitride, Suboxide und manchmal elementares Metall gewöhnlich vor. Die Analyse eines typischen Produkts hat etwa 0,1 % Stickstoff und 0,02 bis 0,1 ^ Kohlenstoff ergeben. Dies kann auch demonstriert werden durch die Gewichtszunahme des Materials, wenn es Oxidationsbedingungen unterworfen wird. Es wird angenommen, dass ein Teil dieser Gewichtszunahme der Aufnahme von Sauerstoff durch nichtstochiometrisch.es Zirkondioxid in den eigentlichen Zellverbänden zuzuschreiben ist. Wenn elementare Metalle oder Kohlenstoff und Stickstoffverbindungen abwesend sind, wird dennoch etwas Gewichtszunahme beobachtet. '

Beispiel IV

Aluminiumoxid nach dem Bayerverfahren und Baddeleyit wurden im Verhältnis 44,4 Teile Baddeleyit zu 60,5 Teilen Bayervarfahren- -Aluminiumoxid mit 2 Teilen Barleykohle verwendet und das verschmolzene Gemisch auf 2,54 cm-Stahlkugeln gegossen. Die mittlere Produktanalyse war folgende:

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SiO₂ 0,11 %

Fe₂O, 0,2 %

TiO₂ 0,36 %

ZrO 40,36 %

Na₂O ■ 0,08 %

andere: etwa 0,08 % (CaO, MgO usw.)

Al₂O₃ 58,2 %

Der als ZrOp-Quelle verwendete Baddeleyit hatte folgende Durchschnittsanalyse:

SiO₂ 0,63 %

Fe₂O₃ 0,53 %

TiO₂ 0,67 %

CaO 0,63 %

MgO 0,70 %

ZrO₂ 96,8 %

Dieses Produkt aus Beispiel IV gibt eine 400 bis 500 $ige Zunahme der Wirksamkeit bei Schneid-Schleifscheiben, wenn man mit der besten bekannten Schneid-Schleifscheibe des Handels beim Schneiden von duktilem Eisen bei verhältnismässig geringem Druck unter Verwendung einer Standard-Schneidmaschine des Handels mit 20 PS verglebht, die Stanzstiche auf 2,86 cm Querschnitt-Werkstücken schneidet. Die Schleifscheiben waren phenolisch gebunden und enthielten Standard-Füllstoffe des Handels.

Beispiel V

Durch Schlag zerkleinertes ( - 6 , + 16 ) 40 Gew.-% Zirkondioxid· -Schleifkornmaterial, hergestellt wie in Beispiel I, wurde in herkömmlicher Weise walzzerkleinert. Das zerkleinerte Schleifmaterial wurde dann gesiebt ( um zur Anwendung jene Schleifkörner mit einer grit-Grosse 36, wie sie in P.S. 8-67, U.S. Department of Commerce definiert ist, abzutrennen), und das gesiebte Material wurde dann mit Wasser gewaschen. Dann wurde das Schleifmaterial einem Magnetfeld ausgesetzt, um irgendwelche

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magnetischen Teilchen daraus zu entfernen.

Auf ein 0,75 mm-Vulkanfaser-Stützteil ( 25,4 cm χ 27,9 cm ) wurde ein Handelsklebstoff ( IJ kg je Sandpapierstreifen /f vom Hersteller ) aufgetragen, der folgende Zusammensetzung hatte:

Bestandteile Gewicht

1) Flüssiges Harz fl 1, ein Phenol- 1 644 g -Formaldehyd-Resolharz mit einem
Formaldehyd/Phenol-Verhältnis von 1,7 zu 1, alkalisch katalysiert,
mit einem Fffibstoffgehalt von 73 %

2) Flüssiges Harz ^ 2, ein Phenol- 65Ο g -Formaldehyd-Resolharz mit einem
Formaldehyd/Phenol-Yerhältnis von 0,9^ zu 1, alkalisch katalysiert,
mit einem Feststoffgehalt von 78,4 %

3) CaCO ( 14 Mikron) 3 300 g

4) Wasser I65 g

um eine Viskosität bei 37,8° C von 8 000 centipoise zu geben.

Auf dem Handelsklebstoff wurde dann gemäss üblichen Techniken für Aussenpropeller ( i. Orig. propulsion ) das oben erwähnte Zirkondioxid-Aluminiumoxid-Schleifkorn elektroabgeschieden. Die Menge des abgeschiedenen Schleifkorns betrug 26,76 kg je Sandpapierstreifen vom Hersteller. Das so überzogene Stützteil wurde dann 45 Minuten auf 6o° C, 45 Minuten auf 79,4° C₁ 60 Minuten auf 104,4° C und 90 Minuten auf 121,1° C erhitzt.

Eine Schlichtüberzugsmasse wurde dann auf die Oberfläche aus Schleifkorn-Handelsklebstoff aufgetragen, die aus derselben Masse wie der Handelsklebstoff war, mit der Ausnahme, dass Wasser zugegeben worden war ( 200 g H^O ), um eine verdünntere Masse zu geben. Diese Masse wurde in ausreichender Menge auf-

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getragen, um einen Schlicht über zug von 12,25 - 13*4 kg je Sandpapierstreifen vom Hersteller (Nassgewieht) zu erhalten. Trocknen und Härten wurde erreicht, indem das überzogene Trägermaterial 45 Minuten auf 46,1° C, 60 Minuten auf 65,6° C, 45 Minuten auf 79,5° C., 45 Minuten auf 93,3° C, I8o Minuten auf 107,2° C und 45 Minuten auf 112,8° C erhitzt worden war.

Das so hergestellte überzogene Schleif mittelmaterial wurde dann bei 50 % Raumfeuchtigkeit bei 21,1° C über Nacht angefeuchtet, wonach eine 17,78 cm im Durehmesser grosse Scheibe hieraus zur Prüfung ausgestochen wurde. Vor der Prüfung wurde die Schleifscheibe bezüglich Wellungen korrigiert gemäss üblichen Techniken durch Doppelbiegung, wobei eine Biegung in senkrechter Richtung zur anderen erfolgte.

Beispiel V-A

Die Schleifscheibe aus Beispiel V wurde in einer Werkbank-Stützstandmaschine ( i. Orig. bench back stand machine ) auf 1020 LC-Stahl geprüft. In dieser Maschine pendelt ein Werkstück (0,32 cm χ 2,54 cm χ 2,54 cm χ 24,76 cm - Winkeleisen ) vor und zurück über eine Strecke von 17,78 cm, wobei die.0,32 cm-Fläche durch die mit einer Geschwindigkeit von 3 450 Upm rotierende Schleifscheibe geschliffen wird. Durch ein phenolisches Stützpolster wird ein Druck von 5,44 kg gegen das Werkstück aufrecht erhalten. Die Scheibenfläche befand sich in einem Winkel von 10 zur zu schleifenden Oberfläche.

Die Betriebsfähigkeit der Scheibe dieser Erfindung wurde mit einem ähnlichen Schleifmaterial-Produkt verglichen, mit der Ausnahme, dass dessen Schleifkornmaterial aus herkömmlichen Aluminiumoxid hoher Reinheit bestand. Während einer Zeitspanne von 10 Minuten schnitt die überzogene Schleifscheibe dieser Erfindung l66 % dessen der Kontrollschleifscheibe heraus.

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Beispiel V-B

Eine wie in Beispiel V hergestellte Schleifscheibe wurde mit der in Beispiel VA erwähnten Werkbank-Stützstandmaschine geprüft, mit der Ausnahme, dass ein Werkstück aus j5O4 rostfreiem Stahl benutzt wurde und das Schleifmaterial gegen das Werkstück mit einer Kraft von 4,5²J- kg gehalten wurde.

Das überzogene Schleifmaterial dieser Erfindung schnitt in 6 Minuten 154 % dessen einer Kontrollscheibe aus herkömmlichem hochreinen Aluminiumoxid heraus.

Beispiel V-C

Ein Zirkondiojcid-Aluminiumoxid-Schleifkornmaterial (40 % ZrO₂), welches wie in den Beispielen I und II beschrieben hergestellt worden war (2,54 cm-Kugeln, gegossen), wurde durch Einspannklemmen zu 1,27 cm dicken Stückchen zerkleinert. Dieses Schleifmaterial wurde dann zu einer GrÖsse von J>6 grit durch Walzen zerkleinert, gesiebt, mit Wasser gewaschen und von magnetischen Teilchen gereinigt.

Eine herkömmliche Resol-Fhenol-Formaldehyd-Handelsklebstoffmasse wurde durch Mischen der folgenden Bestandteile hergestellt:

Bestandteile Gewicht

Ein Resolharz mit einem Feststoffgehalt 8,16 kg von 78 %, ein Pormaldehyd/Phenol-Verhältnis von 2,01 zu 1, alkalisch katalysiert und mit Dipropylenglykol modifiziert

Flüssiges Harz Nr. 2 aus Beispiel V 3,40 kg

CaCO₃ ( 14 Mikron ) l4,06 kg

H₂O 1,1 kg

Ein brauner Farbstoff 24 g

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Diese Masse (37,8° C, Viskosität 7 000 centipoise) wurde auf der Vorderseite eines gewobenen Baumwolldrill-Stützteils (217 g/m ) aufgezogen, das einen 2x1 Köperaufbau, eine Garnzahl von 76 in der Ketten- und von 48 in der Schussrichtung, Garnzahlen von 12 in der Baumwollketten- und I7 in der Schussrichtung aufwies, welches mit einer herkömmlichen Leimstärke-Schlichtung versehen worden war. Auspichend Masse wurde auf dem Stützteil abgeschieden, um nach Trocknen und Härten einen Handelsklebstoffüberzug von 9*53 kg Je Sandpapierstreifen vom Hersteller zu geben.

Nach der Auftragung der HandelsHebstoffmasse wurde raffiniertes Schleifmaterial (hochreines Aluminiumoxid, 36 grit) auf de Schicht der Klebstoffmasse aufgrund seiner Schwere aufgezogen (9*4-3 kg/je Sandpapierstreifen vom Hersteller). Dieses Schleifmaterial-Klebstoff-überzogene Stützteil wurde dann 25 Minuten bei 76,7° C, 25 Minuten bei 87,8° C und 47 Minuten bei 107,2° C erhitzt. Ein zweiter Handelsklebstoffüberzug wurde dann auf dem Stutζteil aufgebracht (9*98 kg, Trockengewicht, je Sandpapierstreifen vom Hersteller), der aus derselben Masse wie der erste Handelsklebstoff bestand; hierauf wurde dann elektrostatisch in herkömmlicher Weise das oben beschriebene Zirkondioxid-Aluminiumoxid-Schleifkornmaterial, 17*5 kg je Sandpapierstreifen vom Hersteller, abgeschieden. Das Schleifmaterial-Klebstoff-überzogene Stützteil wurde dann wie zuvor beschrieben erhitzt.

Eine Schlichtklebstoffmasse wurde aus den gleichen Bestandteilen wiejäer HändeIsklebstoff hergestellt, mit der Ausnahme, dass genügend Wasser zugefügt war, um eine Masse mit einer Viskosität von 1 100 centipoise bei 37,8° C zu erhalten. Nach Auftragen der Schlichtmasse wurde das so überzogene Stützteil 25 Minuten bei 51,7° C, 25 Minuten bei 57,2° C, 18 Minuten bei 82,2° C, 25 Minuten bei 87,8° C und 15 Minuten bei 110° C erhitzt. Es wurde genügend Schlichtmasse vorgegeben, um zu einem Nassgewioht von 12,7 kg je Sandpapierstreifen vom Hersteller zu gelangen. Das Schleifmaterial-Klebstoff-Überzogene Stützteil wurde dann abschliessend gehärtet, in dem man 8 Stunden bei 110° C erhitzte, wonach es zur Verarbeitung zu Schleifgegenständen für verschiede-

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ne Anwendungen fertig war.
Beispiel V-D

Überzogenes Schleifmaterial, das wie in Beispiel V-C hergestellt war (Gummirollenstandard, einfach gebogen) wurde zu geeigneten Längen und Breiten zugeschnitten und gemäss üblichen Techniken zu Endlos-Schleifriemen (6,25 cm χ 152,4 cm) verarbeitet. Diese Riemen wurden dann unter geregelten Bedingungen in einem sogenannten "backstand belt test" geprüft, wobei im allgemeinen ein Riemen, der horizontal angeordnet ist, nach innen mit konstantem Druck und in einer im wesentlichen normalen Richtung gegen die 1,27 cm-Selte eines Werkstücks (1,27 cm χ 5,04 cm χ 24,77 om) bewegt wird, das sich über einen Abstand von 24,77 cm mit 2,13 m je Minute vor und zurück bewegt. In diesem Test wird der Schleifriemen mit 1524 Oberflächenmeter je Minute ( SPPM) über eine vertikal angeordnete gezackte 55 Durometer-Gummikontaktscheibe (17,78 cm Durchmesser) mit 6,80 kg totem Gewicht, das auf ein Werkstück aus A-6-Stahl ausgeübt wird, angetrieben.

Zu Vergleichszwecken wurde ein Kontrollriemen aus herkömmlichem hochreinem Aluminiumoxid in dem Stützstandtest in der gleichen Weise geprüft. Das überzogene Schleifmaterial für den Kontrollriemen wurde wie oben beschrieben hergestellt, d.h. mit einem Doppelüberzug aus überzogenem Schleifmaterial, mit der Ausnahme, dass das Gewicht des im zweiten Überzug verwendeten Schleifkorns (hochreines Aluminiumoxid) l8,l kg je Sandpapierstreifen vom Hersteller betrug. Die Ergebnisse sind unten tabellarisch wiedergegeben:

Riemen	Zeit (min)	herausgeschnittene Gramme
Kontrolle		677
Zirkondioxid-
Aluminiumoxid	4o	1235
	120	2350

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Wie durch die Werte belegt, gab der Kontrollriemen nach 40 Minuten auf und schnitt nur 677 g heraus. Über den gleichen Zeitraum schnitt jedoch der erfindungsgemässe Riemen 1235 g (annähernd I80 % des Kontrollriemens) heraus. Überdies schnitt dieser Riemen 120 Minuten, bevor er aufgab und die insgesamt herausgeschnittene Menge betrug 2350 g.

Beispiel V-E

Schleifriemen wie in Beispiel V-D wurdenwie dort geprüft, mit der Ausnahme, dass äas Werkstück 304 rostfreier Stahl war und der Riemen mit 914,4 Oberflächenmeter je Minute (SPPM) angetrieben wurde. In einem 30-Minuten-Zeittest schnitt der Kontrollriemen l4o g, der Schleifriemen der Erfindung jedoch I78 g heraus.

Beispiel V-F

Schleifriemen wie in Beispiel V-E wurden in dem Stützstand-Riementest geprüft, mit der Ausnahme, dass zu Vergleichszwecken die Schleifoperation unter Verwendung eines schwefelchlorierten Öls als Schleifschmiermittel durchgeführt wurde. Ein 30-Minuten- -Test führte bei einem Kontrollriemen zum Herausschnitt von 145 g. Zum Vergleich schnitt der Schleifriemen,^eöem das Zirkondioxid-Aluminiumoxid-Schleifkorn der Erfindung benutzt wurde, 279 g heraus.·

Beispiel V-G

Das Sohleifkornmaterial ähnlich dem von Beispiel II, auf 2,54 cm- -Kugeln gegossen, wurde walzzerkleinert, wie zuvor in Beispiel V beschrieben, und zwar zu 36 grit, und zur Herstellung von Schleifscheiben, wie dort beschrieben, verwendet. So hergestellte Scheiben wurden in dem Werkbank-Stützstandtest und unter denselben zuvor erwähnten Bedingungen für die entsprechenden Werkstüok-Typeh geprüft. Die Ergebnisse sind unten angegeben:

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Scheibe	Zeit(min)	Werkstück	% Herausschnitt
KontroEe *	10	1020 LC Stahl	100
Zirkondioxid·«· Aluminiumoxid	10	ft It ti	155
Kontrolle	6	304 s.s.	100
Zirkondioxid- Aluminiumoxid	6	It It	162

Kontrollscheibe enthielt herkömmliches hochreines Aluminiumoxid-Schleifmaterial.

Beispiel V-H

Eine etwa 40 % Zirkondioxid enthaltende Schmelze wurde zwischen 0,48 cm voneinander getrennte Stahlplatten gegossen. Die mittlere Analyse des Produktes war:

SiO₂ 0,21 %

Fe₂O₅ 0,15 %

TiO₂ 0,15 %

ZrO₂ 40,56 % Na₂O 0,04 %

O, 58,89 % (durch Differenz)

Keine Analyse wurde für die kleinen Mengen Kalk (i. Orig. line) oder Magnesiumoxid, die zugegen waren, durchgeführt.

Scheiben des Schleifmaterials, das wie in Beispiel V beschrieben hergestellt worden war, mit der Ausnahme, dass das Schleifkornmaterial das oben beschriebene war, wurden beim Schleifen von Werkstücken aus 1020 L.C. Stahl und 304 rostfreiem Stahl geprüft. Die Ergebnisse waren $enen in Beispiel V-G erhaltenen vergleichbar. Die unter Verwendung von Zirkondioxid-Aluminiumoxid-Schleifmaterial hergestellten Scheiben schnitten um 162 % besser als die Kontrollen (hochreines Aluminiumoxid) im Falle des 1020 L.C. Stahls und um 154 % besser als die Kontrolle im Falle des 304 rostfreien Stahls.

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Beispiel VI

Überzogenes Schleifmaterial wurde wie zuvor in Beispiel V-C beschrieben hergestellt. Das in diesem Material verendete Schleifmittel (36 grit) war das in Beispiel V-H beschriebene.

Schleifriemen wurden nach üblichen Techniken angefertigt und wie zuvor beschrieben getestet in einem Stützstandriementest. Dieselben Bedingungen wie in Beispiel V-D wurden angewendet. Die Ergebnisse sind unten für verschiedene Werkstücke angegeben. Die Tests wurden trocken durchgeführt, Ausnahmen sind vermerkt.

Riemen	Werkstück	Zeit (min)	herausge schnittene Gramme	Schnitt
Kontrolle *	1018 L.C.Stahl	30	591	100
Zirkondioxid- Aluminiumoxid	1018 L.C.Stahl	I0	1410
Kontrolle	304 rostfreier Stahl	6o 30	2027 133	343 100
Zirkondioxid- Aluminiumoxid	304 rostfreier Stahl	30	222	167
Kontrolle	4130 Stahl	60	1050	100
Zirkondioxid- Alumlniumoxid	4130 Stahl	60	2215	211
Kontrolle**	1018	16	208	100
Zirkondioxid-^^ Aluminiumoxi d	1018	16	455	mm mm ^m
		40	728	350
Kontrolle **	304	30	153	100
Zirkondioxid- Aluminiumoxid *^	E304	30	358	234

Alle Kontrollriemen waren aus herkömmlichen hochreinem Aluminiumoxid (36 grit), t/ind solche wurden in der gleichen Weise wie die Riemen der Erfindung hergestellt, der einzige Unterschied bestand in der Zusammensetzung des Schleifmaterials,

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Schleiftechnik unter Verwendung von Naßschleifen. Beispiel V-J

Ein überzogener Schleifriemen wurde aus dem neuartigen Schleifmaterial hergestellt und.gegenüber einem Standardriemen unter den gleichen Bedingungen verglichen wie in Beispiel V-C beim Schleifen von 1018 Stahl.

Die Unterlage war dieselbe wie in dem vorherigen Riemenbeispiel,-die Frontschlichtung des Gewebes war ein mit Calciumcarbonat gefülltes Phenol-Formaldehyd und die Schlichtung auf der Rückseite war eine Leimstärke-Kombination ohne Füllstoff.

Die Zusammensetzung des Handelsklebstoffes war folgende: Bestandteile Gewicht

Harz 8,16 kg

Flüssiges Harz Nr. 2 aus Beispiel V 3*54 kg CaCO₃ ( 14 Mikron ) 14,06 kg

Brown Dye 9*53 kg

Wasser 1*36 kg, um eine Vis

kosität von 5000 centipoise bei 37,8° C zu haben.

Das aufgetragene Herstellergewicht betrug 9*98 kg je Sandpapierstreifen vom Hersteller für die Kontrolle und 10,25 kg für die Versuchsprobe. Das Schleifmaterial war 40 #iges Zirkondioxld, auf 2,54-cm-Stahlkugeln gegossen, zu J>6 grit durch Einspannklemmen und Walzen zerkleinert. Das Schleifmaterial wurde elektrostatisch nach oben geblasen in einer Menge von 26,3 kg je Sandpapierstreifen vom Hersteller für die Kontrolle und 26,20 kg für das Versuchsschleifmaterial. Der Schlichtüberzug war derselbe wie derHandelsüberzug, jedoch auf 1 100 centipoise bei 37*8° C verdünnt und wurde in einer Menge von 12,70 kg je Sandpapja*strei-

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fen vom Hersteller (Naßgewicht) aufgetragen. Das Schfeifmaterial -Klebstoff-überzogene Stützteil wurde 25 Minuten auf 4l,7° C, 25 Minuten auf 87,8° C und 47 Minuten auf 96,1° C vor Aufbringen des Schlichtüberzugs erhitzt. Nach dem Schlichten wurde 25 Minuten bei 51,7° C, 25 Minuten bei 57,2° C, 18 Minuten bei 82,2° C, 25 Minuten bei 87,8° C und I5 Minuten bei 110° C und nachfolgend 8 Stunden bei 110° C gehärtet.

Die Testbedingungen waren die gleichen wie in Beispiel V-D, wobei IOI8 Stahl als Werkstück verwendet wurde. Nach 40 Minuten war das Standard-Kontrollschleifmaterial aufgebraucht, das 886 g Stahl entfernt hatte. Nach 40 Minuten hatte das Schleifmaterial der Erfindung 2 196 g herausgeschnitten und wurde weitere J2 Minuten verwendet, um insgesamt eine Metallentfernung von 2 912 g in 72 Minuten zu ergeben.

Beispiel V-K

Unter Verwendung von verschmolzenem Standard-Aluminiumoxid wurden Riemen hergestellt, doppelt überzogen, um den Standard zu liefern. Der Testriemen, der Schleifkörner der vorliegenden Erfindung verwendete, benutzte den Standard-Subüberzug aus verschmolzenem Aluminiumoxid, der zweite Überzug war aus Äluminiumoxid- -Zirkondioxid-Korn, wie es im vorherigen Beispiel verwendet wurde.

Das Unterlagem%erial war das gleiche wie in Beispiel V-C, der Handelsüberzug derselbe wie in Beispiel V-J. Der Handelsklebstoff wurde in einer Menge von 12,4 kg je Sandpapierstreifen vom Hersteller sowohl für die Kontrolle als auch das Testmaterial aufgetragen. Der erste SchleifmiJfcelüberzug wurde durch die Schwere in einer Menge von 16,0 kg je Streifen aufgezogen. Der zweite Kornüberzug betrug 9,9 kg je Streifen für die Kontrolle und 8,07 kg je Streifen für den Versuchsriemen. Der Schlichtüberzug wurde in einer Menge von 12,7 kg (naß) je Streifen aufgetragen

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und war von der gleichen Zusammensetzung wie in Beispiel V-J. Die Erwärmungs- und Härtungszyklen waren auch dieselben.

Unter den gleichen Testbedingungen wie im vorherigen Beispiel entfernte die Kontrolle in einem Zeitraum von 16 Minuten 310 g des 1018-Stahl mit niedrigem Kohlenstoffgehalt, während das Testschleifmaterial 494 g entfernt.

Für zusätzliche Vergleiche des Schleifmaterials dieser Erfindung mit hochwertigem Schleifmaterial aus verschmolzenem Aluminiumoxid, das speziell zur Verwendung beim Präzisionsschleifen hergestellt war, wurden spezielle harzartige (phenolisch) gebundene Schleifscheiben durch Heißpressen und Härten eines 32 Vol.-# Schleifmittel und 68 Vol.-$ eines zweistufigen, gepulverten Phenol-Formaldehyd-Harzes (im Harz enthalten 30 % des 600 grit Aluminiumexid-Pulvers) hergestellt. Bei Ansetzen der Mischung wird eine kleine Menge Furfural verwendet, um die Schleifkörner zu benetzen.

Die Schleifscheiben waren zylindrische Scheiben, 12,7 cm im Durchmesser und 0,48 cm dick mit einem 3*17 cm-Hohlschaft in der Mitte. Der Schleifschnitt war ein 0,32 cm dicker Rand und auf eine Stahlvorform zur Herstellung der Scheibe gegossen worden. Die Schleifoperation war ein Naßoberflachenschleifen mit festem Vorschub. Die Scheibengeschwindigkeit betrug 1 615 Oberflächenmeter je Minute; der Tischvorschub 15#24 cm Je Minute, die einheitliche Quervorgabe 1,27 mm; der einheitliche Niederschub 0,0254 mm? die geschliffenen Materialien waren Huron (p3) Formstahl (Rockwell C-Härte 55) und 1045 Flußstahl (Rockwell b-Härte 89), 5,04 cm breit und 40,64 cm lang. Der gesamte Niederschub betrug 0.508 mm je Umlauf bei 1 Umlauf je Scheibe; das Kuhlmittel war Wasser mit Korrosionsinhibitoren.

Das Kontrollschleifmaterial war hochreines verschmolzenes Aluminiumoxid, kristallisiert aus einer Aluminiumsulfid-Matrix, wie es in dem US-Patent Re 20 547 beschrieben wird. Diese Art von Schleifmaterial ist frei von thermischen Spannungen, im

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wesentlichen monokristallin und ergibt bei dieser Art von Präzisionssohleifung die hohen Schleifverhältnisse, wie sie bei bekannten verfügbaren Aluminiumoxid-Schleifmitteln des Handels überhaupt erzielbar sind.

Der Durchschnittswert für das G-Verhältnis für das Kontrollschlei fmaterial war 15*7 entfernte Volumeneinheiten Metall je Volumeneinheit Scheibenverschleiß für den MS Stahl» Das nahezu eutektische Zirkondioxid-Aluminiumoxid dieser Erfindung, ge« gössen zwischen 0,48 cm entfernte Stahlplatten, gab ein G-Verhältnis von 29 beim Schleifen des MS Stahls, In beiden Fällen wurde 60 grit grosses Sohleifmaterial angewendet. Auf 2,54 cm-Kugeln gegossenes Material der Erfindung gab einen durchschnittlichen G-Wert von 24 für 13 Testscheiben.

Für D3 Formstahl waren die G-Werte 4,0 für die Kontrolle und 6,7 für das Schleifraaterial dieser Erfindung, die zwischen 0,48 cm voneinander getrennte Stahlplatten gegossen wurden. Für auf 2,54 cm-Kugeln gegossenes Material war er 4,6.

Der oben beschriebene Oberflächen-Schleiftest hat sich als brauchbares MJföel zur Auswahl der verschiedenen modifizierten Formen des neuen Sohleifmaterials hinsichtlich seiner Anwende barkeit erwiesen. Aus solchen Test wurde gefunden, dass die kleinste grit-Grösse, welche eine bessere Betriebsfähigkeit zeigt als die Kontrolle, mit einer Abnahme in der Abkühlgeschwindigkeit (oder einer Zunahme in der Mikrogrösse der Zellverbände oder Stäbchen) angehst. Zum Beispiel verliert das neue Schleifmaterial für auf 2,54-cm-Kugeln gegossenes Material seinen Vorteil gegenüber der Kontrolle bei grit-Grössen von 80 oder feiner, während das Material, welches schneller abgekühlt wird, gegenüber der Kontrolle die Vorteile bis zu Grossen von mindestens 100 grit zeigen kann.

Solche Tests zeigen auch die Wirkung von Verunreinigungen; sie lassen erkennen, dass der Sodagehalt des Schleifmaterials 0,1 ,-# oder weniger betragen soll. Maximale Betriebsfähigkeit

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wurde mit einem Zirkondioxidgehalt von 38 bis 44 % gefunden, mit der höchsten Betriebsfähigkeit bei 40,5 bis 43,2 %. Gute Ergebnisse werden im Bereich von 35 bis 44 % erzielt, und Zirkondioxidgehalte bis zu 50 % sind akzeptierbar. Eine 68 % Zirkondioxid enthaltende Probe war beim Präzisionsschleifen nicht akzeptierbar.

Naheliegende andere Variationen können bei der praktischen Durchführung der Erfindung vorgenommen werden. Obwohl Stahlkugeln mit einem Durchmesser von 2,54 ein und 1,59 cm vorgeschlagen wurden, können gute Ergebnisse mit 3*81 cm-Kugeln erreicht werden; und obwohl eine 0,48 cm-Abstandsplatte vorgeschlagen wurde, können gute Ergebnisse mit einem Abstand von 0,95 om erzielt werden. Die wesentliche Forderung für das Abkühlen besteht lediglich darin, dass das Abkühlen direkt und schnell erfolgen muss, um in den vorgeschlagenen Massen einen Gehalt an tetragonalem Zirkondioxid von mindestens 25 % oder einen mittleren Massendurchmesser der Zirkondioxidstäbchen von 1 000 $ oder weniger zu eueichen.

- Patentansprüche -

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Claims (11)

N 679 Patentansprüche :

1. Schleifmaterial, bestehend aus aus eutektischem Aluminiumoxid-Zirkondioxid-Gemisch gebildeten Körnern, dadurch gekennzeichnet, dass das Aluminiuraoxid-Zirkondioxid in eutektischen Zellverbänden vorliegt, wobei diese Zellverbände Zirkondioxid in mikrokristalliner, orientierter Stäbchenform enthalten, worin der mittlere Maximaldurchmesser der Stäbehen nicht grosser als 2 000 8 und der ksinste Durchmesser 100 S ist.

2. Schleifmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die eutektisehen Aluminiumoxid-Zirkondioxid-Zellverbände entlang ihrer Grenzbereiche Verunreinigungen aus Metallen, Metalloxiden und Metallcarbiden oder Gemischen derselben aufweisen und der mittlere Massendurchmesser nicht grosser als 1 000 A ist.

3. Schleifmaterial nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens 25 Gew.-% des Zirkondioxids in der tetragonalen Kristallform vorliegt.

4. Schleifmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Schleifkörner in einer Matrix zu einer Schleifscheibe gebunden sind.

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-352 - ν 679

5. Schleifmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis j, dadurch gekennzeichnet, dass die Körner an einem flexiblen Stützteil gebunden sind.

ö. Verfahren zur Herstellung von Aluminiumoxid-Zirkondioxid- -ochleifmaterial durch Verschmelzen eines eutektischen Gemisches aus Aluminiumoxid und Zirkondioxid und Abkühlen, dadurch gekennzeichnet, dass das verschmolzene Gemisch mit einer Geschwindigkeit abgekühlt wird, welche stabellenförmige eutektische Zirkondioxid-Kristalle mit einem mittleren Maximaldurchmesser nicht grosser als 2 000 S und nicht kleiner als 100 8 herstellen lässt.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Abkühlen Kristalle mit einem mittleren Massendurchflusser grosser als 100 S und kleiner als 1 000 S liefert.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 und 7* dadurch gekennzeichnet, dass das Abkühlen durch E'ingiessen des geschmolzenen Schleifmaterials zwischen Metallplatten erfolgt.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Platten voneinander 0,95 bis 0,16 cm Abstand haben.

10. Verfihren nach einem der Ansprüche 6 und 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Abkühlen durch Giessen des Schleifmaterials auf eine Masse von Metallkugeln erfolgt.

11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Kugeln kleiner als 3,8l cm im Durchmesser sind.

Ho./Br.

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