DE2226158A1 - PROCESS AND EQUIPMENT FOR CONVERTING LIQUIDS INTO SOLID PHASES AND SOLID PHASES PRODUCED BY THIS PROCESS - Google Patents

PROCESS AND EQUIPMENT FOR CONVERTING LIQUIDS INTO SOLID PHASES AND SOLID PHASES PRODUCED BY THIS PROCESS

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DE2226158A1
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Description

CfBA-GEIGY AG, CH-4002 ΒάΑόί _ CfBA-GEIGY AG, CH-4002 ΒάΑόί _

(Case 7-8156)(Case 7-8156)

DEUTSCHLAND'GERMANY'

Verfahren und Einrichtung zur Umwandlung von flüssigen in feste Phasen sowie nach diesem Verfahren hergestellte feste PhasenProcess and device for converting liquid into solid phases as well as after Solid phases produced by this process

In verschiedenen Publikationen ist bereits vorgeschlagen worden, zur Umwandlung von flüssigen in feste Phasen die flüssige Phase auf einer Fläche auszubreiten und die nach der Verfestigung entstehende Schicht der festen Phase von dieser Fläche abzuschälen. Gemäss der deutschen Offenlegungsschrift 2 131 717 ist eine um eine horizontale Achse rotierende Trommel vorgesehen, an deren inneren Mantelfläche die flüssige Phase ausgebreitet wird, wobei der untere Abschnitt dieser Mantelfläche eine Wanne zur Aufnahme der kontinuierlichen zugeführten flüssigen Phase bildet. Dabei geht zwar die Umwandlung -generell betrachtet- kontinuierlich vor sich, insofern nämlich, als die Schicht der festen Phase an ihrem in der Umlaufrichtung der Trommel hinteren Ende fortwährend zur Entstehung kommt. Bei näherer Betrachtung erkennt man indessen, dass innerhalb der flüssigen Phase die Umwandlung nicht mit der gleichen Kontinuität bzw.örtlichen Gleichmässigkeit vor sich geht. Dies ist deshalb so, weil die flüssige Phase nebst ihrer durch die Dimensionen der Trommel bestimmtenIt has already been suggested in various publications been to spread the liquid phase on a surface for the conversion of liquid into solid phases and the after peel off the solid phase layer from this surface. According to the German Offenlegungsschrift 2 131 717 a drum rotating about a horizontal axis is provided, on the inner surface of which the liquid phase is spread, wherein the lower portion of this lateral surface is a trough for receiving the continuous supplied liquid phase forms. Although the transformation - in general terms - takes place continuously, to the extent that the layer of solid phase is continuous at its rear end in the direction of rotation of the drum comes into being. On closer inspection, however, one recognizes that the conversion takes place within the liquid phase not with the same continuity or local regularity going on. This is because the liquid phase and its dimensions are determined by the dimensions of the drum

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Länge auch noch eine relativ grosse Breite und Tiefe besitzt, so dass stets eine relativ grosse Menge der flüssigen Phase vorliegt, in welcher nicht etwa eine Umwandlungsfront entsteht, die Umwandlung vielmehr in sufälligem örtlichem und zeitlichem Durcheinander in voneinander getrennten Zonen einsetzt, welche sich mit der fortschreitenden Umwandlung ausbreiten und schliesslich zusammenwachsen. Die Vorgänge bei der Umwandlung bleiben natürlich nicht ohne Einfluss auf die Homogenität und auf andere Eigenschaften der festen Phase, deren Qualitäten zufolge der Unregelmässigkeit der Umwandlung auf alle Fälle ebenfalls unregelmässig ausfallen. Eine Abhilfe lässt sich nicht etwa durch .Verminderung der Menge der flüssigen Phase in der Trommel erzielen, u.a. deshalb, weil dies in der Praxis nur schwer durchführbar ist und v/eil durch eine solche Massnahme die Produktivität weit unter .die Grenze der Wirtschaftlichkeit absinken würde. Umgekehrt lässt sich bei der Verwendung einer solchen Trommel die Produktivität nicht, auf alle Fälle nicht beliebig steigern, ohne die Eigenschaften der festen Phase noch stärker zu beeinflussen.Length also has a relatively large width and depth, so that there is always a relatively large amount of the liquid phase is present, in which a transformation front does not arise, Rather, the transformation begins in accidental spatial and temporal confusion in separate zones, which expand as the transformation progresses and finally grow together. The processes involved in the conversion naturally do not remain without influence on the homogeneity and on other properties of the solid phase, its qualities due to the irregularity of the conversion will in any case also be irregular. A remedy can be found not achieved by reducing the amount of liquid phase in the drum, among other things because this is in practice can only be carried out with difficulty and, due to such a measure, productivity is far below the limit of economic viability would sink. Conversely, when using such a drum, productivity cannot be reduced all cases do not increase at will without influencing the properties of the solid phase even more.

Ein Gegenstand des Patentes ist nun ein Verfahren zur Umwandlung von flüssigen in feste Phasen, dem die Aufgabe zugrunde liegt," einerseits dafür zu sorgen, dass die Umwandlung nicht wie bisher regellos, sondern etwa in der Art einer Umwandlungsfront fortschreitet und andererseits zu ermöglichen, dass in der vergleichsweise gleichen oder sogar kürzeren Zeit grössere Mengen der flüssigen Phase ohne Beeinträchtigung der Qualität der entstehenden festen Phase umgewandelt werden. Erfindungsgemäss liegt die Lösung darin, dass ausgehend von einer Schicht der flüssigen Phase dieselbe nach Massgabe desOne subject of the patent is a process for converting liquid into solid phases, which is based on the object lies, "on the one hand, to ensure that the transformation is not random as before, but rather in the manner of a transformation front progresses and on the other hand to enable that in the comparatively same or even shorter time larger amounts of the liquid phase can be converted without impairing the quality of the resulting solid phase. According to the invention, the solution is that, starting from a layer of the liquid phase the same according to the

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Fortschreitens des in dieser Schicht einsetzenden Phasenwechsels zugeführt und dabei oberhalb der festen Phase stets eine Schicht aus flüssiger Phase aufrechterhalten wird.Progress of the phase change beginning in this layer fed and a layer of liquid phase is always maintained above the solid phase.

Ein weiterer Gegenstand des Patentes ist eine Einrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens. Erfindungsgemäss zeichnet sich diese Einrichtung dadurch aus, dass eine Reaktionskammer in Form eines aufrechtstehenden rohrförmigen Hohlkörpers und im Bereiche des oberen Endes derselben Mittel zum kontrollierten Zuführen der flüssigen Phase vorgesehen sind.Another object of the patent is a device for carrying out this process. According to the invention is characterized this device is characterized in that a reaction chamber in the form of an upright tubular hollow body and in the Areas of the upper end of the same means for the controlled supply of the liquid phase are provided.

Geht man im Sinne des erwähnten Verfahrens vor und benützt man dazu insbesondere die hiervor kurz beschriebene Einrichtung, so wird die feste Phase sozusagen von unten nach oben aufgebaut, wobei die flüssige Phase, stets in Form einer dünnen Schicht, sich oberhalb der festen Phase befindet- Diese dünne Schicht der flüssigen Phase wird nun praktisch in ihrer ganzen Erstreckung von der Umwandlung erfasst, so dass eine Umwandlungsfront ertster und die feste Phase stetig nach oben wächst, wobei sie von diesem Wachstum gleichmässig erfasst wird. Auf diese Weise lässt sich nun die Produktivität ohne weiteres bis zu der durch die Umwandlungsgeschwindigkeit der betreffenden flüssigen Phase gegebenen Grenze steigern und dennoch Homogenität und Gleichmässigkeit der übrigen Eigenschaften der festen Phase erzielen. Ueberraschenderweise hat sich sogar gezeigt, dass in gewissen Fällen die Qualität der festen Phase über jenen Grad hinaus gesteigert v/erden kann, der mit Hinblick auf die Gleichmässigkeit der Umwandlung schlechthin erwartet werden konnte. Aber selbst wenn man von den extrem günstigen Fällen absieht, zeichnen sich die festen Phasen, welche bei Anwendung des hier erläuterten Verfahrens entstehen, gegenüber dem bisher bekannten Stande der Technik durch besondere Eigen-If one proceeds in the sense of the mentioned procedure and uses one to this in particular the device briefly described above, the solid phase is built up, so to speak, from bottom to top, whereby the liquid phase, always in the form of a thin layer, is located above the solid phase - this thin layer of the liquid phase is now covered by the conversion practically in its entire extent, so that a conversion front is the first and the solid phase grows steadily upwards, whereby it is evenly covered by this growth. That way you can now productivity easily up to that due to the speed of conversion increase the given limit of the liquid phase in question and still homogeneity and uniformity achieve the other properties of the solid phase. Surprisingly, it has even been shown that in certain cases the quality of the solid phase can be increased beyond that which is necessary with regard to the regularity of the transformation could simply be expected. But even if you think of the extremely cheap ones Except for cases, the solid phases that arise when using the method explained here stand out against each other the previously known state of the art due to special properties

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schäften aus. Dementsprechend bilden solche festen Phasen ebenfalls einen Gegenstand dieses Patentes.develop. Accordingly, such solid phases also form an object of this patent.

Eine beispielsweise Ausführungsform des erfindungsgemessen Verfahrens wird nachfolgend anhand der Zeichnung näher erläutert/ in welcher ein Ausführungsbeispiel der Einrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens schematisch dargestellt ist.
Es zeigtAn example embodiment of the method according to the invention is explained in more detail below with reference to the drawing / in which an embodiment of the device for carrying out this method is shown schematically.
It shows

Figur 1 die Einrichtung in Längsschnitt undFigure 1 shows the device in longitudinal section and

Figur 2 den Gegenstand der Figur 1 in Draufsicht.Figure 2 shows the subject of Figure 1 in plan view.

Wie aus der Zeichnung ersichtlich, v/eist die Einrichtung eine Reaktionskammer 1 auf, in Form eines im Querschnitt quadratischen sich von unten nach oben erstreckenden, allseitig begrenzten an seinen beiden Enden jedoch offenen Hohlraumes. Die Begrenzungswandungen der Reaktionskammer 1 werden jeweils durch das eine Trumm 2 eines auf Umlenkwalzen 3 geführten in sich geschlossenen Bandes 4 gebildet. Der besseren Uebersichtlichkeit halber sind in der Figur 1 nur zwei solche Bänder dargestellt, in der Figur 2 hingegen sind alle vier Bänder ersichtlich. Die die Kammerwandungen bildenden Trum.ms 2 sind von einem doppelwand!gen Heiz- bzw. Kühlmantel 5 umschlossen und durch die innere Wandung desselben abgestützt. Dementsprechend bildet der Mantel 5 einen im Querschnitt quadratischen prismatischen Durchlass. Eei 6 bzw. 7 ist der Mantel 5 an den Kreislauf eines Wärmeträgermediums angeschlossen.As can be seen from the drawing, the device has a reaction chamber 1, in the form of a square cross-section extending from bottom to top, but delimited on all sides at both ends, but open cavity. The boundary walls of the reaction chamber 1 are each formed by one strand 2 of a self-contained belt 4 guided on deflection rollers 3. For the sake of clarity, only two such bands are shown in FIG. 1, whereas all four bands can be seen in FIG. The sections 2 forming the chamber walls are enclosed by a double-walled heating or cooling jacket 5 and supported by the inner wall thereof. Accordingly, the jacket 5 forms a prismatic passage with a square cross-section. Eei 6 or 7, the jacket 5 is connected to the circuit of a heat transfer medium.

Die Walzen drei sind -wie aus der Figur 2 ersichtlich istmiteinander durch Winkeltriebe 8 getrieblich verbunden und The rollers three are - as can be seen from FIG

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"~ 5 —"~ 5 -

sie stehen darüber hinaus mit einem Antriebsmotor 9 in Antriebs verbindung. Wie aus dieser Anordnung .ersichtlich und zudem in der Figur 3 durch die Pfeile P angedeutet ist, bewegen sich beim Umlauf der Bänder 4 die Trumms 2 derselben allesamt nach unten. Dadurch soll -wie dies noch näher zu erläutern sein wird- die in der Reaktionskammer 1 entstehende feste Phase aus der Kammer nach unten ausgefahren v/erden.they are also driven by a drive motor 9 link. As can be seen from this arrangement and is also indicated by the arrows P in FIG. 3, the strands 2 of the same move as the belts 4 rotate all down. As a result, as will be explained in more detail, the resultant in the reaction chamber 1 is intended v / ground the solid phase out of the chamber downwards.

Oberhalb der Reaktionskammer 1 befindet sich eine Zuleitung 10 für die flüssige Phase, welche Zuleitung im vorliegenden Falle als Mischdüse zur Vereinigung zweier flüssiger Komponenten zu einer flüssigen Phase ausgebildet ist. Unterhalb der Kammer ist eine Zerkleinerungsvorrichtung 11 vorgesehen, welche im vorliegenden Falle zwei miteinander kämmende Zahnwalzen 12 aufweist.A supply line is located above the reaction chamber 1 10 for the liquid phase, which feed line in the present case as a mixing nozzle for combining two liquid components is formed into a liquid phase. A shredding device 11 is provided below the chamber, which in the present case has two toothed rollers 12 meshing with one another.

Bei Inbetriebnahme der beschriebenen Einrichtung wird die Reaktionskammer vorzxigsweise im Bereiche ihres oberen Endes durch einen (nicht dargestellten) Stopfen verschlossen, welcher an den Trumm 2 der Bänder 4 satt anliegt. Oberhalb dieses Stopfens wird dann eine Schicht 13 aus der flüssigen Phase erzeugt. In dieser Schicht setzt nun die Umwandlung der flüssigen in die feste Phase ein. Nach Massgabe der fortschreitenden Umwandlung wird fortwährend flüssige Phase zugeführt , so dass oberhalb der entstehenden und nach oben wachsenden festen Phase stets eine Schicht der flüssigen Phase vorhanden ist. Gleichzeitig werden die Bänder 4 in Bewegung gesetzt, und zwar ebenfalls nach Massgabe der fortschreitenden Umwandlung, so dass die Schicht der flüssigen Phase sich stets im oberen Endbereich der Reaktionskammer befindet und die feste Phase, zusammen mit dem Stopfen nach unten ausgefahren wird.When the device described is put into operation, the reaction chamber is preferably closed in the region of its upper end by a stopper (not shown) which rests snugly on the strand 2 of the belts 4. A layer 13 is then produced from the liquid phase above this stopper. In this layer, the conversion of the liquid into the solid phase begins. Depending on the progressive conversion, the liquid phase is continuously fed in , so that a layer of the liquid phase is always present above the solid phase that is formed and grows upwards. At the same time, the belts 4 are set in motion, also in accordance with the progressive conversion, so that the layer of the liquid phase is always in the upper end area of the reaction chamber and the solid phase , together with the stopper, is extended downwards.

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Dieser'Stopfen kann als ein wiederverv/endbarer Bestandteil ' der Einrichtung ausgebildet sein, in welchem Falle er am unteren Ende der Kammer aufgefangen und entfernt werden muss, es ist indessen denkbar, als Stopfen die feste Phase selber zu verwenden, wobei man z.B. bei Betriebsunterbruch die Kammer 1 nicht vollständig entleeren wird, um die sich darin befindliche feste Phase beim nachfolgenden Anfang als Stopfen zu verwenden.This plug can be used as a reusable component '' the device must be designed, in which case it must be caught and removed at the lower end of the chamber, however, it is conceivable to use the solid phase itself as a stopper, e.g. in the event of an interruption in operation Chamber 1 is not completely emptied in order to stop the solid phase in it at the next beginning to use.

Die aus der Kammer fortwährend herausgefahrene feste Phase (in der Figur 2 mit 14 bezeichnet) wird, falls dies, wie im vorliegenden Falle, erforderlich ist, direkt der Zerkleinerungseinrichtung zugeführt.The solid phase continuously driven out of the chamber (denoted by 14 in FIG. 2), if this, as in FIG present case, is required, fed directly to the shredding device.

Ist für die Umwandlung die Heiz- oder Kühlwirkung des Mantels erforderlich oder förderlich, so kann es dazu kommen, dass die feste Phase (im Gegensatz zu der Darstellung in Figur 1) eine konkave, nämlich von allen Seiten nach der Mitte zu abfallende obere Fläche besitzt, dies insbesondere dann, wenn die feste Phase relativ schnell ausgefahren wird und/oder die Kammer einen relativ grossen Querschnitt aufweist. Selbst in diesem Falle entsteht aber eine (konkave) Umwandlungsfront und die Umwandlung schreitet von innen nach aussen und von untern nach oben gleichmässig fort. Dies ist -um dies noch einmal zu betonen- immer dann der Fall, wenn oberhalb der festen Phase nach Massgabe der fortschreitenden Umwandlung stets eine Schicht der flüssigen Phase aufrechterhalten wird. Das Wort Schicht ist dabei im weitesten Sinne zu verstehen, dahingehend nämlich, dass die Tiefe der oberhalb der festen Phase schwimmenden flüssigen Phase im Vergleich zu der Flächenausdehnung der-Is for the conversion the heating or cooling effect of the jacket necessary or beneficial, it can happen that the solid phase (in contrast to the representation in Figure 1) a has a concave upper surface that slopes down towards the center from all sides, especially when the solid Phase is extended relatively quickly and / or the chamber has a relatively large cross section. Even in this one In the trap, however, a (concave) transformation front arises and the transformation proceeds from inside to outside and from below at the top evenly. This is - to emphasize this again - always the case if there is always one above the solid phase according to the progressive transformation Layer of the liquid phase is maintained. The word layer is to be understood in the broadest sense, to that effect namely that the depth of the floating above the solid phase liquid phase compared to the area of the

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selben beschränkt ist und auf alle Fälle im wesentlichen nur durch die Notwendigkeit bestimmt ist, die feste Phase stets durch flüssige Phase "zugedeckt" zu halten.same is limited and in all cases essentially only is determined by necessity, the solid phase always to be kept "covered" by the liquid phase.

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Claims (7)

PatentansprücheClaims (l) Verfahren zur Umwandlung von flüssigen in feste Phasen, dadurch gekennzeichnet, dass ausgehend von einer Schicht der flüssigen Phase dieselbe nach Massgabe des Fortschreitens des in dieser Schicht einsetzenden Phasenwechsels zugeführt und dabei oberhalb der festen Phase stets eine Schicht aus flüssiger Phase aufrechterhalten wird.(l) Process for converting liquid to solid Phases, characterized in that starting from a Layer of the liquid phase the same according to the progression of the phase change beginning in this layer fed and a layer of liquid phase is always maintained above the solid phase. 2. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine Reaktionskammer in Form eines aufrechtstehenden rohrförmigen Hohlkörpers und im Bereich=des oberen Endes derselben Mittel zum kontrollierten Zuführen der flüssigen Phase vorgesehen sind.2. Device for performing the method according to claim 1, characterized in that a reaction chamber in the form of an upright tubular hollow body and in the area = the upper end of the same means are provided for the controlled supply of the liquid phase. 5· Einrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionskammer an ihrem unteren Ende offen ist und dass Mittel vorgesehen sind, um die feste Phase aus der Reaktionskammer nach Massgabe der fortschreitenden Pha s e numwandlung heraus zuζi ehe η.5. Device according to claim 2, characterized in that that the reaction chamber is open at its lower end and that means are provided to remove the solid phase the reaction chamber according to the progressive phase change out to η before η. 4. Einrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionskammer einen polygonalen Querschnitt aufweist, wobei die Wandlungen der Kammer jeweils durch das eine Trumm eines endlosen Bandes gebildet sind, welches4. Device according to claim 3, characterized in that that the reaction chamber has a polygonal cross-section, the conversions of the chamber in each case by the a strand of an endless belt are formed, which 3098 44/07703098 44/0770 mit seinem besagten Trurrmsich nach unten bewegend umlaufend und mit den jeweils übrigen Bändern synchron angetrieben ist.with its said storm moving around downwards and is driven synchronously with the remaining belts. 5· Einrichtung nach Anspruch ks dadurch gekennzeichnet, dass die besagten Trumm durch heizbare oder kühlbare Wandungen· abgestützt sind.5. Device according to claim k s, characterized in that said strands are supported by walls that can be heated or cooled. 6. Einrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 5* dadurch gekennzeichnetj dass unterhalb der Reaktionskammer eine Zerkleinerungsvorrichtung für die feste Phase angeordnet ist.6. Device according to one of claims 3 to 5 * thereby markedj that below the reaction chamber a comminuting device for the solid phase is arranged. 7. Feste Phase hergestellt nach dem Verfahren gemäss Anspruch 1 aus einer flüssigen Phase.7. Solid phase produced by the method according to claim 1 from a liquid phase. 309 844/0770309 844/0770 Leersei teBlank page
DE2226158A 1972-04-27 1972-05-29 PROCESS AND EQUIPMENT FOR CONVERTING LIQUIDS INTO SOLID PHASES AND SOLID PHASES PRODUCED BY THIS PROCESS Pending DE2226158A1 (en)

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